氯化鎳的測(cè)定——EDTA滴定法

1、 方法簡(jiǎn)介以紫脲酸銨(MX)為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定溶液中的Ni2+ 離子。紫脲酸銨在pH值在710的整個(gè)范圍內(nèi)，均能獲得很好的顏色轉(zhuǎn)變，而最敏銳和最鮮明的顏色轉(zhuǎn)變是在強(qiáng)堿性溶液中。當(dāng)直接從pH=10開始滴定時(shí)，在強(qiáng)堿性溶液中，由于析出氫氧化鎳或堿式鹽引起溶液的混濁；若在強(qiáng)酸性的初始溶液中加入紫脲酸銨會(huì)被迅速水解。因此，先在pH46溶液中開始滴定，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)再調(diào)整pH至10。以NH4F-酒石酸鉀鈉掩蔽Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 離子；以Na2S2O3溶液掩蔽Cu2+離子。掩蔽Cu2+離子時(shí)，溶液的pH值不能小于3，否則析出的S0會(huì)使溶液渾濁無法確定終點(diǎn)。 試劑 氨

2、水：(11)。 pH10 氨性緩沖溶液。 Na2S2O3：200 g/L。 NH4F-酒石酸鉀鈉溶液：將5 g氟化銨、20 g酒石酸鉀鈉溶于去離子水中，搖勻并定容至100 mL。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.05 mol/L。 紫脲酸銨(MX)指示劑：m(MX) m(NaCl)=0.1 50的固體混合物。 測(cè)定步驟移取化學(xué)鍍金液510 mL(V1)，置于250 mL錐形瓶中，加入10 mL NH4F-酒石酸鉀鈉溶液，滴加氨水(1+1)至pH值46，加入50 mL水、10 mL 200 g/L Na2S2O3溶液和0.3 g紫脲酸銨指示劑，用0.05 mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)橙紅色，加

3、入5 mLpH =10的氨性緩沖液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至紫紅色，即為終點(diǎn)(V2 / mL)。計(jì)算式中 ρ氯化鎳 鍍液中氯化鎳(NiCl26H2O)的質(zhì)量濃度,g/L；c EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, mol/L；V2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積，mL；237.7氯化鎳(NiCl26H2O)的相對(duì)分子量；V1 鍍液的取樣體積，mL。 說明當(dāng)化學(xué)鍍金液中Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Cu2+離子含量較少時(shí)，掩蔽劑：NH4F-酒石酸鉀鈉溶液、Na2S2O3溶液可以不加入。當(dāng)化學(xué)鍍金液中Cu2+離子含量較少時(shí)，掩蔽劑Na2S2O3溶液可以不加入。化學(xué)鍍金液中含F(xiàn)e2+離子時(shí)，加50 mL水、加10 mL NH4F-酒石酸鉀鈉溶液，10 mL pH =10的氨性緩沖液，滴加30 %的雙氧水35滴后，搖勻。加0.