第4章 1015低溫合成和分離2

1、n低溫技術(shù)是一門迅速發(fā)展的現(xiàn)代科學(xué)。它為許多技術(shù)部門和基礎(chǔ)科學(xué)服務(wù)，并形成許多獨(dú)特的邊緣學(xué)科，如超導(dǎo)技術(shù)、低溫電子學(xué)、低溫生物學(xué)和低溫醫(yī)學(xué)等, 又如低溫的金屬處理，低溫粉碎等形成一個(gè)新的工藝方法。n低溫技術(shù)是研究溫度在120K以下的有關(guān)科學(xué)技術(shù)。n自1853年發(fā)現(xiàn)了焦耳一湯姆遜效應(yīng), 特別是1869年安德魯斯液化了二氧化碳并提出了臨界溫度概念之后, 又成功地液化了氧氣, 這標(biāo)志著人類第一次真正跨入了低溫技術(shù)的新境地。n1902年克勞德發(fā)明了用膨脹機(jī)制冷的方法, 這是低溫技術(shù)發(fā)展史上的一場(chǎng)革命, 它使氣體液化技術(shù)由實(shí)驗(yàn)室走向工業(yè)規(guī)模。低溫技術(shù)的發(fā)展歷史低溫技術(shù)的發(fā)展歷史n1908年，年，Onne

2、s最先液化了氦氣最先液化了氦氣n1911年，超導(dǎo)電性首次被發(fā)現(xiàn)年，超導(dǎo)電性首次被發(fā)現(xiàn)n1961年，土星年，土星V號(hào)是首個(gè)用液氫液氧混合推進(jìn)劑的號(hào)是首個(gè)用液氫液氧混合推進(jìn)劑的飛行器飛行器n1942年，德國年，德國V-2武器試驗(yàn)成功，低溫技術(shù)開始在軍武器試驗(yàn)成功，低溫技術(shù)開始在軍事應(yīng)用事應(yīng)用n我國的低溫研究工作從我國的低溫研究工作從20世紀(jì)世紀(jì)50年代開始。制冷與年代開始。制冷與低溫技術(shù)已廣泛應(yīng)用于工農(nóng)業(yè)各個(gè)部門及一切科學(xué)低溫技術(shù)已廣泛應(yīng)用于工農(nóng)業(yè)各個(gè)部門及一切科學(xué)領(lǐng)域。領(lǐng)域。n1 彈頭 n2導(dǎo)引陀螺儀 n3 導(dǎo)引波束及無線電指令接收器 n4酒精水溶液 n5彈體 n6 液態(tài)氧 n7過氧化氫 n8

3、高壓氮?dú)怃撈縩9 過氧化氫反應(yīng)室 10渦輪推進(jìn)幫浦 11 酒精/氧氣燃燒器蓋 12 推力架 13 火箭燃燒室(外殼) 14 尾翼 15 酒精輸入管 16 燃?xì)舛?17 空氣舵n導(dǎo)彈是依靠自身動(dòng)力裝置推進(jìn)，由制導(dǎo)系統(tǒng)引向目標(biāo)的武器。導(dǎo)彈戰(zhàn)斗部(即彈頭)可是普通裝藥、核裝藥，或是化學(xué)、生物戰(zhàn)劑。其中裝普通裝藥的稱常規(guī)導(dǎo)彈，裝核裝藥的稱核導(dǎo)彈。導(dǎo)彈按發(fā)射點(diǎn)和目標(biāo)可分為地地導(dǎo)彈、空地導(dǎo)彈、地空導(dǎo)彈、反艦導(dǎo)彈、反坦克導(dǎo)彈、反彈道導(dǎo)彈導(dǎo)彈等；按飛行方式分為彈道導(dǎo)彈和巡航導(dǎo)彈;還可按作戰(zhàn)使用分為戰(zhàn)略和戰(zhàn)術(shù)導(dǎo)彈。 nV2導(dǎo)彈就是世界上最早投入實(shí)戰(zhàn)的彈道導(dǎo)彈。 n近些年, 許多承擔(dān)宇宙物理學(xué)探測(cè)任務(wù)的航天器使用

4、了低溫設(shè)備, 如1983年發(fā)射的“ 紅外宇宙探測(cè)衛(wèi)星（IRAS）” 、1989年發(fā)射的“ 宇宙背景探測(cè)器(COBE)” 、1995年發(fā)射的“ 紅外空間探測(cè)器(ISO)” 等。一些軍事探測(cè)衛(wèi)星、地球觀測(cè)衛(wèi)星、氣象衛(wèi)星，它們的紅外探測(cè)器工作溫度約85K為左右。哈工大雪貝低溫設(shè)備低溫設(shè)備有限公司 超低溫低溫深冷處理設(shè)備設(shè)備 4.1 4.1 低溫的獲得、測(cè)量和控制低溫的獲得、測(cè)量和控制4.2 4.2 真空的獲得、測(cè)量和實(shí)驗(yàn)室常用的真空裝置真空的獲得、測(cè)量和實(shí)驗(yàn)室常用的真空裝置4.3 4.3 低溫下氣體的分離低溫下氣體的分離4.4 4.4 液氨中合成液氨中合成4.5 4.5 低溫下稀有氣體化合物的合成低

5、溫下稀有氣體化合物的合成4.6 4.6 低溫下?lián)]發(fā)性化合物合成的示例低溫下?lián)]發(fā)性化合物合成的示例4.7 4.7 低溫化學(xué)中的低溫合成低溫化學(xué)中的低溫合成通常獲得低溫的途徑有相變制冷，熱電制冷，等焓與等熵絕熱膨脹等，用絕熱去磁等可獲得極低溫的狀態(tài)。物理學(xué)家：任何物體的溫度都不能低于絕對(duì)零度。20世紀(jì)70年代：0.000 005K近些年：0.000 000 03K制冷浴制冷浴冰鹽共熔體系:將冰塊和鹽盡量弄細(xì)并充分混合 (通常用冰磨將其磨細(xì)) 可以達(dá)到比較低的溫度。例如下面一些冰鹽混合物可達(dá)到不同的溫度: 3 份冰 +1 份 NaCl -21 3 份冰 +3 份 CaCl2 -40 干冰浴:這也是一

6、種經(jīng)常使用的低溫浴,它的升華溫度-78.3 ，用時(shí)常加一些惰性溶劑，如丙酮，醇，氯仿等，已使它的導(dǎo)熱更好一些。液氮液氮:液化溫度是-195.8 ，它是在合成反應(yīng)與物化性能試驗(yàn)中經(jīng)常用的一種低溫浴，當(dāng)用于冷浴時(shí),使用溫度最低可達(dá)-205 。液氨液氨:它的正常沸點(diǎn)是-33.4 ，一般說來它可使用的溫度遠(yuǎn)低于它的沸點(diǎn)。需注意的是它必須在一個(gè)具有良好通風(fēng)設(shè)備的房間或裝置下使用。相變制冷浴（可以恒定溫度）相變制冷?。梢院愣囟龋┵A存液化氣體的容器，根據(jù)體積的大小和用途的不同，一般有低溫容器（杜瓦瓶），液化氣體的貯槽。液化氣體貯槽由貯存液化氣體的內(nèi)容器、外殼體、絕熱結(jié)構(gòu)以及連接內(nèi)、外殼體的機(jī)械構(gòu)件組成。

7、除此之外，貯槽上通常還設(shè)有測(cè)量壓力、溫度、液面的儀表，液、氣排注和回收系統(tǒng)，以及安全設(shè)施等。15L 杜瓦瓶傾倒的方法傾倒的方法 ( (傾瓶器傾瓶器) ) 比較小的杜瓦瓶可直接傾倒，但傾倒時(shí)應(yīng)將一片濕的濾紙貼在瓶口里面，把液態(tài)空氣從濾紙上面很快地倒出。耶拿制的杜瓦瓶可直接倒出，不過傾倒時(shí)應(yīng)慢慢地轉(zhuǎn)動(dòng)它，使瓶口四周能均勻冷卻。虹吸管虹吸管 圖圖4-34-3銅舀銅舀 使用較大量的和用普通玻璃制的杜瓦瓶時(shí),液態(tài) 空氣切不可直接從瓶中傾倒出來，而是用銅舀來取。塑料或白鐵做的漏斗塑料或白鐵做的漏斗 ( (回收液態(tài)氣體回收液態(tài)氣體) ) 不僅所選用的溫度計(jì)與測(cè)量常溫時(shí)不同，而且在不同低溫溫區(qū)也有相對(duì)應(yīng)的測(cè)量

8、溫度計(jì)。這些低溫溫度低溫溫度計(jì)的測(cè)溫原理是根據(jù)物質(zhì)的物理參量與溫度之間存在計(jì)的測(cè)溫原理是根據(jù)物質(zhì)的物理參量與溫度之間存在的一定關(guān)系，通過測(cè)定這些物質(zhì)的某些物理參量就可的一定關(guān)系，通過測(cè)定這些物質(zhì)的某些物理參量就可以得到欲知的溫度。以得到欲知的溫度。常用的溫度計(jì)有:低溫?zé)犭娕嫉蜏責(zé)犭娕?、電阻溫度?jì)、蒸汽壓溫度計(jì)電阻溫度計(jì)、蒸汽壓溫度計(jì) 低溫?zé)犭娕嫉蜏責(zé)犭娕?V=KT V:熱電偶中的熱電勢(shì); K:常數(shù),溫度系數(shù)V=at+bt2+ct3,可以通過三個(gè)固定溫度點(diǎn)來標(biāo)定熱電偶。冰點(diǎn)(0 );固體CO2的升華點(diǎn)（-78 ）；液氮正常沸點(diǎn)（77K）。蒸汽壓溫度計(jì)蒸汽壓溫度計(jì) 液體的蒸汽壓隨溫度的變化而變化，

9、因此，通過液體的蒸汽壓隨溫度的變化而變化，因此，通過測(cè)量蒸汽壓可以知道其溫度。測(cè)量蒸汽壓可以知道其溫度。根據(jù)什么原理、哪個(gè)方程制備根據(jù)什么原理、哪個(gè)方程制備蒸汽壓溫度計(jì)蒸汽壓溫度計(jì)？電阻溫度計(jì)電阻溫度計(jì) 利用感溫元件的電阻與溫度之間存在的關(guān)系而制成的。利用感溫元件的電阻與溫度之間存在的關(guān)系而制成的。Rt=R0(1+t+t2+t3)Rt,R0 是溫度是溫度 t 及及 0 時(shí)的電阻值時(shí)的電阻值; ，是常數(shù)。是常數(shù)。制作電阻溫度計(jì)時(shí)，應(yīng)選用電阻比較大、性能穩(wěn)定、物理及金屬復(fù)制性能好的材料，最好選用電阻與溫度間具最好選用電阻與溫度間具有線性關(guān)系的材料。有線性關(guān)系的材料。常用的有鉑電阻溫度計(jì)、鍺電阻溫度

10、計(jì)、碳電阻溫度常用的有鉑電阻溫度計(jì)、鍺電阻溫度計(jì)、碳電阻溫度計(jì)、銠鐵電阻溫度計(jì)等。計(jì)、銠鐵電阻溫度計(jì)等。n（1）根據(jù)物質(zhì)的物理參量1與物理參量2之間存在的一定關(guān)系，通過測(cè)定物質(zhì)的物理參量2就可以得到欲知的物理參量1。試舉幾個(gè)實(shí)例說明：通過測(cè)定某些物理量就可以得到欲知的物理量。n（2）在進(jìn)行某些物理量測(cè)量時(shí)，經(jīng)常利用某些物質(zhì)的物理性質(zhì)標(biāo)定參數(shù)或儀器，請(qǐng)舉幾個(gè)例子說明如何進(jìn)行標(biāo)定。 考慮測(cè)溫范圍、要求精度、穩(wěn)定性、熱循環(huán)的重考慮測(cè)溫范圍、要求精度、穩(wěn)定性、熱循環(huán)的重復(fù)性和對(duì)磁場(chǎng)的敏感性。復(fù)性和對(duì)磁場(chǎng)的敏感性。 考慮到布線和讀出設(shè)備等的費(fèi)用最好是用某種考慮到布線和讀出設(shè)備等的費(fèi)用最好是用某種溫度計(jì)測(cè)

11、量它本身的最佳適用溫度。溫度計(jì)測(cè)量它本身的最佳適用溫度。 由于幾乎所有的溫度計(jì)都必須提供一個(gè)恒定的電由于幾乎所有的溫度計(jì)都必須提供一個(gè)恒定的電流，這就需要考慮寄生熱負(fù)載的影響流，這就需要考慮寄生熱負(fù)載的影響 (如沿著導(dǎo)線的如沿著導(dǎo)線的熱傳遞和在讀出期間的焦耳熱熱傳遞和在讀出期間的焦耳熱) 。四四 低溫的控制低溫的控制 簡單說有兩種簡單說有兩種: :一種是恒溫冷浴，二是低溫一種是恒溫冷浴，二是低溫恒溫器。前者往往用相變制冷來實(shí)現(xiàn)。恒溫器。前者往往用相變制冷來實(shí)現(xiàn)。 冰水浴冰水浴相變制冷浴相變制冷浴干冰浴干冰浴低溫恒溫器低溫恒溫器 （圖（圖4-54-5） 低溫恒溫器通常是指這樣的實(shí)驗(yàn)裝置，它利用低

12、溫流體或其它方法，使試樣處在恒定的或按所需方式變化的低溫溫度下，并能對(duì)試樣進(jìn)行某種化學(xué)反應(yīng)或某種物理量的測(cè)量。如圖 4-5 所示，。銅棒作為冷源，可借銅棒浸入液氮的深度來調(diào)節(jié)溫度，目的是使冷浴溫度比我們所要求的溫度低 5 左右另外有一個(gè)控制加熱器的開關(guān)，經(jīng)冷熱調(diào)節(jié)可使溫度保持在恒定溫度.(正負(fù) 0.1 )可以用于保持可以用于保持-70 以下的溫度以下的溫度 常用真空泵和真空規(guī)的有效使用范圍和真空技術(shù)應(yīng)用特點(diǎn)這三方面比較相近的真空度，定性地劃分為幾個(gè)階段： 粗真空粗真空 10105 5- -10103 3Pa Pa 低真空低真空 10103 3- -1010-1-1Pa Pa 高真空高真空 10

13、10-1-1 - - 1010-6-6Pa Pa 超高真空超高真空 1010-6 -6 - - 1010-12 -12 Pa Pa 極高真空極高真空 1010-12-12 Pa Pa用于產(chǎn)生真空的裝置稱為真空泵，如水泵，機(jī)械泵，真空泵，如水泵，機(jī)械泵，擴(kuò)散泵擴(kuò)散泵, ,冷凝泵等。冷凝泵等。由于真空包括 105-10-12Pa 的共17個(gè)數(shù)量級(jí)的壓強(qiáng)范圍，通常不能僅用一種泵來獲得，通常不能僅用一種泵來獲得，而是由多種泵的組合。而是由多種泵的組合。通常用四個(gè)量來表征真空泵的工作特性：通常用四個(gè)量來表征真空泵的工作特性： 起始?jí)簭?qiáng)，起始?jí)簭?qiáng)，真空泵開始工作的壓強(qiáng)；真空泵開始工作的壓強(qiáng)；臨界反壓強(qiáng)，臨

14、界反壓強(qiáng)，真空泵排氣口一邊所能達(dá)到的最大反真空泵排氣口一邊所能達(dá)到的最大反壓強(qiáng)；壓強(qiáng)； 極限壓強(qiáng)，極限壓強(qiáng)，又稱極限真空，指在真空系統(tǒng)不漏氣和又稱極限真空，指在真空系統(tǒng)不漏氣和不放氣的情況下，長時(shí)間抽真空后，給定真空泵所能不放氣的情況下，長時(shí)間抽真空后，給定真空泵所能達(dá)到的最小壓強(qiáng)；達(dá)到的最小壓強(qiáng)；抽氣速率，抽氣速率，在一定的壓強(qiáng)和溫度下，單位時(shí)間泵從在一定的壓強(qiáng)和溫度下，單位時(shí)間泵從容器中抽出氣體的體積。容器中抽出氣體的體積。 1.旋片式機(jī)械泵旋片式機(jī)械泵 圖圖4-64-6 2.2.油擴(kuò)散泵油擴(kuò)散泵 圖圖4-74-7 3.3.無油真空泵：無油真空泵： （1 1）分子泵（）分子泵（它是利用高速

15、旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子把動(dòng)量它是利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子把動(dòng)量傳輸給氣體分子，使之獲得定向速度，從而被壓縮、傳輸給氣體分子，使之獲得定向速度，從而被壓縮、被驅(qū)向排氣口后為前級(jí)抽走的一種真空泵。被驅(qū)向排氣口后為前級(jí)抽走的一種真空泵。 ） （2 2）分子篩吸附系；）分子篩吸附系； （3 3）吸氣劑泵（鈦升華泵）。）吸氣劑泵（鈦升華泵）。旋片式機(jī)械泵旋片式機(jī)械泵例例 旋片式機(jī)械泵旋片式機(jī)械泵油擴(kuò)散真空泵油擴(kuò)散真空泵TUBOVAC系列陶瓷軸承渦輪分子泵系列陶瓷軸承渦輪分子泵 n真空的實(shí)質(zhì)就是具有較低氣體分子濃度的空間。因此, 只要降低空間的氣體分子濃度就能獲得真空, 而不必有實(shí)際上的排氣過程。鈦泵正是基于此原理制造的。

16、n通過加熱、電離等方法使鈦原子與空間氣體分子發(fā)生一系列復(fù)雜的物理和化學(xué)反應(yīng), 使氣體分子伴隨鈦原子一起沉積下來, 從而達(dá)到降低空間氣體分子濃度的目的。這就是鈦泵的基本工作原理。鈦泵屬于吸氣劑泵。吸氣劑泵用吸氣劑介紹n吸氣劑可分為蒸散型吸氣劑（也稱為擴(kuò)散型或閃燒型），非蒸散型吸氣劑，復(fù)合型吸氣劑。其中，復(fù)合吸氣劑是由蒸散型與非蒸散型吸氣劑混合在一起的。如釋放汞的吸氣劑，它既能釋放出汞金屬，又能吸氣的，這種吸氣劑就稱為復(fù)合型吸氣劑。n上世紀(jì)50年代中期人們開始采用化學(xué)性能穩(wěn)定的鋇鋇鋁合金鋁合金粉末和金屬鎳粉末制成所謂放熱型蒸散吸氣劑。這種吸氣劑主要是靠金屬鋇在蒸散過程中及成膜后鋇膜吸氣, 大面積新

17、鮮的金屬鋇膜是一個(gè)不斷吸收雜質(zhì)氣體的物理一化學(xué)泵。n現(xiàn)有吸氣劑的激活溫度較高（400 ）, 隨著器件小型化的發(fā)展以及對(duì)安全性可靠性要求的提高, 需要激活溫度更低的吸氣劑, 因此, 降低激活溫度是現(xiàn)階段研究的重點(diǎn) 。n我們課題組長期從事鋰合金的制備和性能研究。我們采用具有特殊結(jié)構(gòu)的電解槽和新熔鹽體系，以BaCl2、LiCl為原料，通過熔鹽電解共電沉積直接制備不同鋰含量的鋇鋰合金，避免了對(duì)摻法（也稱混熔法）工藝復(fù)雜、金屬鋰燒損等弊端。n并且在制備過程中可避免氬氣的混入，可以制備更高性能的鋇鋰合金吸氣劑。 鋇鋰合金吸氣劑鋇鋰合金吸氣劑鋇鋰合金鋇鋰合金XRD樣品檢測(cè)圖樣品檢測(cè)圖-3.0-2.5-2.0

18、-1.5-1.0-0.8-0.6-0.4-0.20.00.20.40.60.81.0I/AE/V(vs Ag/AgCl)圖2. （a）10wt.%LiCl- BaCl2（b） 50wt.%LiCl- BaCl2體系的循環(huán)伏安曲線曲線(Mo陰極)-3.0-2.8-2.6-2.4-2.2-2.0-1.8-1.6-1.4-3-2-10123I/AE/V(vs Ag/AgCl)0246810-2.6-2.4-2.2-2.0-1.8-1.6-1.4Potential/V Time/s 0246810-2.8-2.6-2.4-2.2-2.0-1.8-1.6Potential/V Time/s圖3. 10w

19、t.%LiCl- BaCl2體系（a）150mA（b）180mA的計(jì)時(shí)電位曲線測(cè)量真空度的量具稱為或。真空規(guī)分絕對(duì)規(guī)和相對(duì)規(guī)兩類，前者可直接測(cè)量壓強(qiáng)，后者是測(cè)量與壓強(qiáng)有關(guān)的物理量，它的壓強(qiáng)刻度需要用絕對(duì)真空規(guī)校正。 麥?zhǔn)险婵找?guī)麥?zhǔn)险婵找?guī) ( (McleodMcleod gauge) gauge) 圖圖4-84-8 熱偶真空規(guī)熱偶真空規(guī) 圖4-9 熱陰極電離真空規(guī)熱陰極電離真空規(guī) 圖4-10 冷陰極磁控規(guī)冷陰極磁控規(guī) 圖4-11常用的真空規(guī)和應(yīng)用范圍： 麥?zhǔn)险婵找?guī)麥?zhǔn)险婵找?guī) ( (McleodMcleod 標(biāo)準(zhǔn)度量標(biāo)準(zhǔn)度量) ) 熱偶真空規(guī)熱偶真空規(guī) 熱偶真空規(guī)是熱傳導(dǎo)真空規(guī)的一種。熱偶規(guī)管內(nèi)加

20、熱絲和熱偶組成 (見圖49)。熱電偶絲的熱電勢(shì)由加熱絲的溫度決定。熱偶規(guī)管和真空系統(tǒng)相聯(lián)，如果維持加熱絲電流恒定，則熱偶絲的熱電勢(shì)將由其周圍的氣體壓強(qiáng)決定。這是因?yàn)楫?dāng)壓因?yàn)楫?dāng)壓強(qiáng)降低時(shí)，氣體的導(dǎo)熱率減少，而強(qiáng)降低時(shí)，氣體的導(dǎo)熱率減少，而當(dāng)壓強(qiáng)低于某一定值時(shí)，氣體導(dǎo)熱當(dāng)壓強(qiáng)低于某一定值時(shí)，氣體導(dǎo)熱系數(shù)與壓強(qiáng)成正比。系數(shù)與壓強(qiáng)成正比。從而，可以找可以找出熱電勢(shì)和壓強(qiáng)的關(guān)系直接讀出出熱電勢(shì)和壓強(qiáng)的關(guān)系直接讀出真空度值真空度值。 熱陰極電離真空規(guī)熱陰極電離真空規(guī) 冷陰極磁控規(guī)冷陰極磁控規(guī) 一套實(shí)驗(yàn)室中使用的真空裝置包括三個(gè)部分：真空泵、真空測(cè)量裝置和按照具體實(shí)驗(yàn)的要求而設(shè)計(jì)的管路或儀器。真空裝置中的閥

21、門閥門 (或旋塞) 是必不可少的。真空系統(tǒng)中常裝有阱阱，作用是減少油蒸氣、水蒸氣、汞蒸氣及其它腐蝕性氣體對(duì)系統(tǒng)的影響，有時(shí)也用于物質(zhì)的分離或提高系統(tǒng)的真空度。特殊的真空管路或儀器真空管路或儀器主要是為了操作那些易揮發(fā)或與空氣或水氣易起反應(yīng)的物質(zhì)用的。1.1.閥閥 圖圖4-124-122.2.阱，阱的主要類型有機(jī)械阱，阱，阱的主要類型有機(jī)械阱，冷凝阱、熱電阱、離子阱和吸冷凝阱、熱電阱、離子阱和吸附阱等。附阱等。介紹介紹 3.3.沉淀、純制和分離不穩(wěn)定物沉淀、純制和分離不穩(wěn)定物質(zhì)的真空裝置質(zhì)的真空裝置 圖圖4-204-204.4.真空系統(tǒng)中反應(yīng)試劑的引入真空系統(tǒng)中反應(yīng)試劑的引入 圖圖4-244-2

22、4 機(jī)械阱機(jī)械阱加冷凝裝置后用來阻止擴(kuò)散泵油蒸汽的返流阻止擴(kuò)散泵油蒸汽的返流并阻止油蒸汽進(jìn)入前級(jí)泵。 冷凝阱常用液氮作冷凝劑獲得-196的低溫，因而可使系統(tǒng)內(nèi)各種有害雜質(zhì)的蒸汽壓大為降低，從而獲得較高的極限真空。 一種熱阱一種熱阱是利用碳?xì)浠衔镌诩訜岚迳戏纸獬鰵怏w(氫氣，一氧化碳等)和固態(tài)碳，用碳吸收蒸氣用碳吸收蒸氣。把它放置在擴(kuò)散泵與機(jī)械泵之間，可防止機(jī)械泵低沸點(diǎn)油氣的返流。 利用多孔性吸附材料可制成各類吸附阱。利用多孔性吸附材料可制成各類吸附阱。這類阱對(duì)一般冷阱不能消除的惰性氣體特別有效，它們即可清潔系統(tǒng)又可降低系統(tǒng)的分壓強(qiáng)。如分子篩阱、活性氧化鋁阱和活性炭阱等，它們可用來獲得超高真空。

23、 貯液瓶貯液瓶 注射器注射器 精細(xì)的毛細(xì)管精細(xì)的毛細(xì)管 低揮發(fā)性物質(zhì)的引入常使用低揮發(fā)性物質(zhì)的引入常使用“攜帶攜帶”技技術(shù)，即使用載氣通過液體或固體表面術(shù)，即使用載氣通過液體或固體表面 非金屬化合物的反應(yīng)一般說來不可能很完全，并且副反應(yīng)較多。它們的分離主要靠低溫。分離的方法有五種： 所謂低溫下的分級(jí)冷凝是讓一個(gè)氣體混合物通所謂低溫下的分級(jí)冷凝是讓一個(gè)氣體混合物通過不同低溫的冷阱，由于氣體的沸點(diǎn)不同，就分別過不同低溫的冷阱，由于氣體的沸點(diǎn)不同，就分別冷凝在不同低溫的冷阱內(nèi)，從而達(dá)到其分離目的。冷凝在不同低溫的冷阱內(nèi)，從而達(dá)到其分離目的。 通常認(rèn)為當(dāng)有一種氣體通過冷阱后其蒸氣壓小通常認(rèn)為當(dāng)有一種氣

24、體通過冷阱后其蒸氣壓小于于1.3Pa 1.3Pa 時(shí)就認(rèn)為是定量地捕集在冷阱中，是冷凝時(shí)就認(rèn)為是定量地捕集在冷阱中，是冷凝徹底了；而蒸氣壓大于徹底了；而蒸氣壓大于 133.3Pa 133.3Pa 的氣體將穿過冷的氣體將穿過冷阱，就認(rèn)為不能冷凝。阱，就認(rèn)為不能冷凝。 究竟混合氣體以什么樣的速度通過冷阱才算合究竟混合氣體以什么樣的速度通過冷阱才算合適呢？適呢？ 一般地說，當(dāng)混合氣體以 1mmolmin時(shí)分離效果最好。 再一點(diǎn)就是一個(gè)混合物當(dāng)其組分沸點(diǎn)之差小于40時(shí)，通過分級(jí)冷凝達(dá)不到定量的分離。但是可以通過重復(fù)的分級(jí)冷凝來實(shí)現(xiàn)分離。一般說來這樣做的回收率較低。應(yīng)用實(shí)例應(yīng)用實(shí)例這一混合物如何分離呢？

25、這一混合物如何分離呢？ 低溫吸附分離低溫吸附分離 低溫化學(xué)分離低溫化學(xué)分離n主要用途主要用途n六氟化硫具有卓越的電絕緣性、滅弧特性等化學(xué)性質(zhì),它被廣泛用于電氣設(shè)備的斷路器、組合器、變壓器、大容器電纜、避雷器、X光機(jī)、離子加速器、示蹤分析和有色冶煉等方面。n目前潛艇大多采用柴油機(jī)-電傳動(dòng)聯(lián)合動(dòng)力裝置，其缺點(diǎn)是噪聲大（約120分貝），脫離不了大氣，燃燒氣中含有水不溶物，有航跡，因此潛艇隱蔽性差，不適用現(xiàn)代化作戰(zhàn)的需要。n荷蘭菲利普研究室通過實(shí)驗(yàn)認(rèn)為，以鋰與六氟化硫反應(yīng)為基礎(chǔ)的熱源裝置，供水下應(yīng)用時(shí)最有前途的。SLiLiFSFLi2668NaNH2 的制備的制備22123)(HNaNHlNHNa22

26、123)()(HNaNHgNHlNa232422HNHMgNHMg422322)(4NHNHMgNHMg2223)(24HNHMgNHMgNH ClNHNHBNHBCl432333)(6332323)()(2NHNHBNHBClNHClNHClNH24232ClNHNHNHNHClNH42232ClNHNHOPPOClNH432333)(6 低溫下的放電合成低溫下的放電合成 低溫水解合成低溫水解合成 低溫下光化學(xué)合成低溫下光化學(xué)合成 1962年6月，加拿大英國年輕化學(xué)家Bartlett，N合成了具有歷史意義的第一個(gè)具有化學(xué)鍵的稀有氣體元素的化合物 XePtF6六氟鉑酸氙(此物為黃色晶體Xe+P

27、tF6 -后，氙的氟化物、氯化物、氧化物也相繼問世。低溫下的放電合成低溫下的放電合成n1963年采用放電法制備XeF4獲得成功。方法：將反應(yīng)器浸入-78的冷卻槽中，電極間距7.5cm，放電電壓1100-2800V，放電電流12-31mA?？赡馨l(fā)生如下反應(yīng)：n為了測(cè)得產(chǎn)物的組成，用過量的汞和產(chǎn)物反應(yīng)，生成Hg2F2并放出氙氣，證明產(chǎn)物為XeF4。反應(yīng)按下式進(jìn)行：22424FHgXeHgXeF二氧化三碳的合成二氧化三碳的合成二氧化三碳，相對(duì)分子質(zhì)量68.03，是無色的，折光能力很強(qiáng)的液體或無色氣體有毒，有窒息性臭味，熔點(diǎn)-112.5，沸點(diǎn)6.7。在0時(shí)的蒸氣壓75.51kPa 。此氣體在不超過13.3kPa的條件下貯存，即使這樣它也常常會(huì)起聚合反應(yīng)，生成紅色的水溶性產(chǎn)物。在較大壓力下或在液態(tài)時(shí)，它肯定會(huì)起聚合反應(yīng)。制備方法：制備方法： 氯化氰的合成氯化氰的合成氯化氰，化工氯化氰，化工原料，為無色原料，為無色的、使人流淚的、使人流淚的氣體。熔點(diǎn)的氣體。熔點(diǎn)-6.5 ，沸點(diǎn)，沸點(diǎn)13 CNCl+雙酚雙酚A 氰酸酯樹脂氰酸酯樹脂NaClCNClClNaCN2 磷化氫的合成磷化氫的合成白磷和白磷和KOH稀溶液稀溶液H2磷化氫（磷化氫（PH3）是有毒、致癌、無色、有惡臭味的氣體。）是有毒、致癌、無色、有惡臭味的氣體。 雙氰的合成雙氰的