化驗(yàn)員基礎(chǔ)培訓(xùn)PPT課件

1、化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)主講：李明清主講：李明清第十三章第十三章 紅外光譜分析法紅外光譜分析法第一節(jié)第一節(jié) 光學(xué)分析方法概況及基本原理光學(xué)分析方法概況及基本原理第二節(jié)第二節(jié) 比色法與分光光度法比色法與分光光度法第三節(jié)第三節(jié) 比色條件選擇比色條件選擇第四節(jié)第四節(jié) 分光光度法應(yīng)用分光光度法應(yīng)用第一節(jié) 光學(xué)分析方法概況 及基本原理一、光學(xué)分析儀器的基本組成比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法信號(hào)發(fā)生器檢測(cè)系統(tǒng)信號(hào)處理系統(tǒng)信號(hào)讀出系統(tǒng)計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)1、信號(hào)發(fā)生器：將被測(cè)物質(zhì)的某一物理或化學(xué)性質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榉治鲂盘?hào)；2、檢測(cè)系統(tǒng)：對(duì)產(chǎn)生的分析信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)，并將其轉(zhuǎn)變?yōu)橐子跍y(cè)量的信號(hào)；3、信號(hào)處理系統(tǒng)：將信號(hào)放大、平滑、濾波、

2、加和差減、調(diào)頻、調(diào)幅等；4、信號(hào)讀出系統(tǒng)：將信號(hào)處理系統(tǒng)輸出的信號(hào)，記錄或顯示出來(lái)；5、計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)：控制、監(jiān)測(cè)與校正、采集和處理、數(shù)據(jù)儲(chǔ)存與分析等。比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法 無(wú)論物質(zhì)有無(wú)顏色，當(dāng)光線通過(guò)其溶液時(shí)，會(huì)有選擇地吸收一定波長(zhǎng)的光； 溶液濃度越大，對(duì)特定波長(zhǎng)的光的吸收程度也越大； 根據(jù)溶液對(duì)光的吸收程度確定溶液的濃度，進(jìn)而確定被測(cè)組分的含量比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法二、物質(zhì)的吸光光度法（分光光度法）四、光的吸收定律比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法 當(dāng)一束單色光通過(guò)均勻溶液時(shí)，其溶液的吸光度與溶液中吸光物質(zhì)的濃度和液層厚度的乘積成正比，即：Alg lg kbc式中：k比例常數(shù)； I0，I

3、入射光的強(qiáng)度，透過(guò)光的強(qiáng)度； b液層厚度； c溶液濃度； T透光率（度），TI/I0； A溶液的吸光度。0IIT1五、光吸收定律的適用要求：1、光吸收定律只適用單色光；2、光吸收定律有其適用的濃度范圍；3、被測(cè)溶液必須是均勻的。比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法第二節(jié) 比色法與分光光度法比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法一、比色法 以顯色反應(yīng)為基礎(chǔ)，通過(guò)比較或測(cè)量有色物質(zhì)溶液顏色深度來(lái)確定待測(cè)組分含量。 顯色反應(yīng)的基本要求是：反應(yīng)具有較高的靈敏度和選擇性，生成的有色化合物組成恒定且較穩(wěn)定，與顯色劑的顏色差別較大。顯色測(cè)定比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法二、分光光度法比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)：光

4、源、單色器、吸收池、檢測(cè)器以及數(shù)據(jù)處理及記錄。721型分光光度計(jì)示意圖比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法三、分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室基本要求 室溫：20 2 ； 溫度：45% 65%，不超過(guò)85%； 防震和防電磁干擾； 防腐性。比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法四、分光光度計(jì)的保養(yǎng)和維護(hù) 光源部件：不工作不開燈、及時(shí)更換，并調(diào)好光路上的透鏡和反射鏡位置； 單色器不宜拆開，注意防潮； 吸收池用后沖洗干凈； 光電器件應(yīng)避免強(qiáng)光照射或受潮積塵； 保持光源及檢測(cè)系統(tǒng)的電壓穩(wěn)定性。比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法第三節(jié) 比色條件的選擇比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法一、入射光波長(zhǎng)的選擇“最大吸收原則”和“吸收較大，干擾較小原則”。二、測(cè)定

5、狹縫寬度的選擇不減小吸光度時(shí)的最大狹縫寬度。三、參比溶液的選擇溶劑空白、試樣空白、試劑空白、褪色空白。四、吸光度讀數(shù)范圍的選擇 最好在0.2 0.7之間； 調(diào)節(jié)溶液的濃度； 改變液槽厚度。比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法五、顯色劑的選擇 顯色反應(yīng)靈敏度高； 顯色劑選擇性好； 顯色劑對(duì)照性高； 反應(yīng)產(chǎn)物的組成恒定； 顯色的產(chǎn)物穩(wěn)定； 顯色反應(yīng)條件易控制。比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法六、顯色反應(yīng)條件的選擇 顯色劑的濃度及用量； 溶液的酸度； 顯色溫度、顯色時(shí)間、顯色溶劑； 溶液中共存物的干擾及其消除。七、溶劑的選擇 低極性溶液、穩(wěn)定性、無(wú)明顯吸收。比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法第四節(jié) 分光光度法的應(yīng)用比色法與

6、紫外可見(jiàn)分光光度法定性分析純度檢查未知物鑒定功能團(tuán)推測(cè)同分異構(gòu)體判別定量分析單組分多組分比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法常見(jiàn)無(wú)機(jī)元素分光光度法條件及參數(shù)元素元素顯色劑顯色劑最大波長(zhǎng)最大波長(zhǎng)/nm測(cè)定范圍測(cè)定范圍g/mL條件條件Al二甲酚橙5360.11pH3.4鉻天青S567.50.041.4pH=4-6Ca鈣色素5200.14pH12Cl鉻酸銀405580pH=67，間接滴定Fe鄰二氮菲5080.252.5pH=29，鹽酸羥胺、檸檬酸Li釷試劑4800.110.4%氫氧化鉀、丙酮存在比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法【例】 GB/T11064.72013 碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 第7部分

7、：鐵量的測(cè)定 鄰二氮雜菲分光光度法1、方法提要 試樣以鹽酸分解。用抗壞血酸使鐵（）還原成鐵（），在pH3.5乙酸鹽緩沖介質(zhì)中，鐵（）與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法2、 試劑 2.1 鹽酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。氫氧化鉀。 2.2 鹽酸（1+7），優(yōu)級(jí)純。無(wú)水乙醇。 2.3 鹽酸（2+1），優(yōu)級(jí)純。 2.4 氨水（1+1），優(yōu)級(jí)純。 2.5 抗壞血酸溶液（25g/L）：用時(shí)配制。氫氧化銨（1+1）。 2.6 鄰二氮雜菲溶液（2g/L）：稱取0.2g鄰二氮雜菲，溶于100mL乙醇溶液（1+1）中。 2.7 乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH3.5

8、）：稱取16g無(wú)水乙酸鈉，于500mL燒杯中，用水溶解，加入170mL冰乙酸，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。 2.8 對(duì)硝基酚指示液（2g/L）：用乙醇配制。比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法 2.9 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1430g預(yù)先在105110烘2h并冷卻至室溫的三氧化二鐵（Fe2O3）99.9%，置于200mL燒杯中。加入20mL鹽酸（2.1），低溫加熱至完全溶解，冷至，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100g鐵。 2.10 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（2.9），置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1

9、0g三氧化二鐵。 比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法3、儀器 分光光度計(jì)。4、試樣 4.1 碳酸鋰、氯化鋰預(yù)先在250260烘2h，置于干燥器中冷至室溫。4.2 單水氫氧化鋰試樣應(yīng)裝滿于塑料器具中，密封貯存。比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法5、分析步驟 5.1 試料：稱取5.00g試樣，精確到0.0001g。 5.2 測(cè)定數(shù)量：獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。 5.3 空白試驗(yàn)：隨同試料做空白試驗(yàn)，加入與分解試樣等量的酸，在低溫下蒸發(fā)至近干。 5.4 測(cè)定 5.4.1 將試料（5.1）置于200mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿。碳酸鋰試料緩慢加入18mL鹽酸（2.3），單水氫氧化鋰試料加入16mL鹽酸（

10、2.3），氯化鋰試料加入少量水和1mL鹽酸（2.3），低溫加熱至微沸使完全溶解，冷卻至室溫，按表1移入容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。靜置澄清。比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法 5.4.2 按表1分取上層清液（5.4.1），置于25mL容量瓶中，以水稀釋至約10mL，加2滴鹽酸（2.1）。鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%容量瓶容量瓶/mL分取試液分取試液（5.3.1）體積體積/mL0.00030.0025010.000.0020.005505.000.0050.0101005.000.0100.0302505.00表1比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法 5.4.3 加入1mL抗壞血酸溶液（2.5），搖勻。加入1滴對(duì)硝基酚指示劑（2.8），以氨水（2.4）中和至試液呈黃色，再以鹽酸（2.2）中和至黃色剛好消失，加入2.5mL緩沖液（2.7），混勻。加入1.5mL鄰二氮雜菲溶液（2.6），以水稀釋至刻度，搖勻，放置15min。 5.4.4 將部分溶液（5.4.3）移入3cm比色皿中，以水做參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度。 5.4.5 減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。比色法與紫外可見(jiàn)分光光度法 5.5 工作曲線的繪制 5.5.1 移取0mL、0.25mL、0.50mL、