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1、實(shí)習(xí)四、蛋氨酸的感官鑒定與理化分析實(shí)習(xí)四、蛋氨酸的感官鑒定與理化分析 實(shí)習(xí)目的:實(shí)習(xí)目的:通過(guò)本次實(shí)習(xí)讓學(xué)生掌握蛋氨酸 的質(zhì)量要求實(shí)習(xí)地點(diǎn):實(shí)習(xí)地點(diǎn):飼料分析實(shí)驗(yàn)室實(shí)習(xí)內(nèi)容:實(shí)習(xí)內(nèi)容:蛋氨酸的感官鑒定,蛋氨酸化學(xué)分析實(shí)習(xí)時(shí)間:實(shí)習(xí)時(shí)間:四節(jié)實(shí)習(xí)分組:實(shí)習(xí)分組:分為6個(gè)組一、一、DL-蛋氨酸的結(jié)構(gòu)與特性蛋氨酸的結(jié)構(gòu)與特性1.種類(lèi)與結(jié)構(gòu)種類(lèi)與結(jié)構(gòu)(1)DL-蛋氨酸分子式:C5H11NO2S 結(jié)構(gòu)式: CH3SCH2CH2CHCOOH NH2 分子量:149.2(按1995年國(guó)際原子量)性狀:白色薄片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。有特性狀:白色薄片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。有特殊氣味。味微甜。熔點(diǎn)殊氣味。味微甜。熔
2、點(diǎn)280281 (分(分解)。解)。10%水溶液的水溶液的PH值值5.66.1。有旋。有旋光性(有手性碳原子)。對(duì)熱及空氣穩(wěn)定。光性(有手性碳原子)。對(duì)熱及空氣穩(wěn)定。對(duì)強(qiáng)酸不穩(wěn)定,可導(dǎo)致脫甲基作用。溶于對(duì)強(qiáng)酸不穩(wěn)定,可導(dǎo)致脫甲基作用。溶于水(水(3.3g/100ml,25 )、稀酸和稀堿。)、稀酸和稀堿。極難溶于乙醇,幾乎不溶于乙醚。極難溶于乙醇,幾乎不溶于乙醚。(2)羥基蛋氨酸:深棕色粘稠液體,有含硫基團(tuán)的特殊氣味,易溶于水。比重(120)為1.221.23),有腐蝕性。分子式:C5H10O3S結(jié)構(gòu)式:CH3SCH2CH2CHCOOH OH 分子量:150(3)羥基蛋氨酸鈣是用液體的羥基蛋氨
3、酸與氫氧化鈣或氧化鈣中和,經(jīng)干燥、粉碎和篩分后制得。分子式:(C5H9O3S)2Ca,分子量338.4 白色粉末狀。諾偉司公司生產(chǎn)。2.營(yíng)養(yǎng)作用:它是構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本單位之營(yíng)養(yǎng)作用:它是構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本單位之一,是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸,一,是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸,它參與體內(nèi)甲基的轉(zhuǎn)移及磷的代謝和腎上它參與體內(nèi)甲基的轉(zhuǎn)移及磷的代謝和腎上腺素、膽堿和肌酸的合成;是合成蛋白質(zhì)腺素、膽堿和肌酸的合成;是合成蛋白質(zhì)和胱氨酸的原料,是甲基供體。它有和胱氨酸的原料,是甲基供體。它有D型、型、L型和型和DL型三種。一般的氨基酸只有型三種。一般的氨基酸只有L型能型能被人體利用,但是被人體利用
4、,但是D型蛋氨酸卻能在體內(nèi)型蛋氨酸卻能在體內(nèi)轉(zhuǎn)化為轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)型為人體所用。型為人體所用。3.蛋氨酸的生產(chǎn)廠家蛋氨酸的生產(chǎn)廠家 目前主要靠進(jìn)口,主要有德國(guó)迪高沙公司目前主要靠進(jìn)口,主要有德國(guó)迪高沙公司(99%DL-蛋氨酸),諾偉司公司(液體蛋蛋氨酸),諾偉司公司(液體蛋氨酸、羥基蛋氨酸鈣氨酸、羥基蛋氨酸鈣艾麗美),安迪蘇艾麗美),安迪蘇公司(公司(99%DL-蛋氨酸、蛋氨酸、88%羥基蛋氨酸羥基蛋氨酸羅迪美)。羅迪美)。二、感官鑒定二、感官鑒定 DL蛋氨酸: 乳白色,顆粒小而均勻,大顆粒少,反光性強(qiáng)、晶亮。具有一股腐爛白菜味。手捻有滑膩感。鏡檢:均一的混晶狀態(tài),晶粒透明。無(wú)其它特殊雜質(zhì)和雜色。 蛋
5、氨酸的感官鑒定與理化分析蛋氨酸的感官鑒定與理化分析二、理化分析二、理化分析1 1、水溶性:、水溶性: 取1g蛋氨酸產(chǎn)品于250mL三角瓶中,加入50mL水,并輕輕攪拌,純品幾乎完全溶解(33g.L-120水),且溶液澄清。如溶液混濁或有沉淀多為摻假產(chǎn)品。2 2、灼燒性、灼燒性: 取恒重的瓷坩堝,稱(chēng)取DL蛋氨酸約1g。先在電爐上碳化至無(wú)煙,然后在550高溫爐中灼燒1小時(shí),純品蛋氨酸灼燒殘?jiān)?.5,否則摻入了非揮發(fā)性、分解性無(wú)機(jī)鹽。二、理化分析二、理化分析3 3、酸、堿試驗(yàn)、酸、堿試驗(yàn): 分別取DL蛋氨酸各1g置于2個(gè)250mL三角瓶中,分別加入1:3(V:V)的鹽酸溶液和400g.L-1的氫氧化
6、鈉溶液各50mL。假冒蛋氨酸不溶或部分溶于上述溶液,下部有白色沉淀,上部溶液混濁,而真蛋氨酸應(yīng)溶于上述溶液,且溶液澄清。4 4、飽和硫酸銅試驗(yàn)、飽和硫酸銅試驗(yàn): 取30g蛋氨酸產(chǎn)品于50mL的小燒杯中,加入飽和硫酸銅溶液1mL,假冒蛋氨酸不變色,呈現(xiàn)飽和硫酸銅的淺藍(lán)色,而真蛋氨酸呈藍(lán)色。二、理化分析二、理化分析5 5、 茚三酮茚三酮試驗(yàn):試驗(yàn): 取蛋氨酸0.1g左右,溶于100mL水中。取此溶液5mL,加入1g.L-1茚三酮溶液1mL,加熱3min后,加入20mL水,靜置15min,溶液呈現(xiàn)紅紫色。 6 6、測(cè)定其含氮量計(jì)算:蛋氨酸的理論含氮、測(cè)定其含氮量計(jì)算:蛋氨酸的理論含氮量約為量約為9.
7、4%9.4%,蛋白質(zhì)等價(jià),蛋白質(zhì)等價(jià)58.6%58.6%。三、純度測(cè)定三、純度測(cè)定:本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氫氧化鈉為主要原料生產(chǎn)的飼料級(jí) DL-蛋氨酸添加劑中蛋氨酸含量的測(cè)定。1 原理原理 在中性介質(zhì)中準(zhǔn)確加入過(guò)量的碘溶液,將兩個(gè)碘原子加到蛋氨酸的硫原子上,過(guò)量的碘溶液用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴。 蛋氨酸的感官鑒定與理化分析蛋氨酸的感官鑒定與理化分析三、純度測(cè)定三、純度測(cè)定:2 試劑和材料試劑和材料2.1 磷酸氫二鉀溶液:500g/L。2.2 磷酸二氫鉀溶液:200g/L。2.3 碘化鉀溶液:200g/L。2.4 碘溶液:c(1/2I2)約0.1mol/L。2.5 硫代硫酸
8、鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na2S2O3)約 0.1000mol/L。2.6 淀粉溶液:10g/L。蛋氨酸的感官鑒定與理化分析蛋氨酸的感官鑒定與理化分析三、純度測(cè)定三、純度測(cè)定: 3 分析步驟分析步驟 稱(chēng)取試樣0.3g(精確至0.0002g)移入500mL碘量瓶中,加入100mL無(wú)離子水,然后分別加入下列試劑:10mL磷酸氫二鉀溶液、l0mL磷酸二氫鉀溶液、10mL碘化鉀溶液,待全部溶解后準(zhǔn)確加入50.00mL碘溶液(2.4),蓋上瓶蓋,水封,充分搖勻,于暗處放置30min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2.5)滴定過(guò)量的碘,近終點(diǎn)時(shí)加入1mL淀粉指示劑,滴定至無(wú)色并保持30s為終點(diǎn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。蛋氨酸的感官鑒定與理化分析蛋氨酸的感官鑒定與理化分析4 分析結(jié)果的表述分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的蛋氨酸含量(X1)按式(1)計(jì)算: X1() 100 (1)式中:c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L; V滴定試樣時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; V0滴定空白時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; m試樣的質(zhì)量,g; mVVc0746. 0)(0蛋氨酸的感官鑒定與理化分析蛋氨酸
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