標準溶液管理

1、QC部所用到的標準溶液 限度標準溶液 滴定液 其他標準溶液: pH標準緩沖溶液、電導(dǎo)標準溶液、濁度標準液、標準比色液和對照溶液。 限度標準溶液: 是指用于限度檢查的固定濃度的標準溶液。 滴定液: 指滴定分析用的標準溶液，是已知精確濃度的溶液，其濃度的準確與否直接影響到測定結(jié)果的好壞。配制試劑質(zhì)量要求 采用直接法配制滴定液的試藥為基準試劑。 采用標定法配制滴定液的試藥為分析純試劑； 制備限度標準溶液采用分析純試劑。配制前應(yīng)檢查試藥瓶封口及包裝情況，確認無污染，不超過使用期限。 配制試劑質(zhì)量要求 配制滴定液與限度標準溶液所用水為符合中國藥典現(xiàn)行版或其它現(xiàn)行法定標準要求的純化水。 水的要求配制pH標

2、準緩沖溶液配制電導(dǎo)標準液稀釋滴定液新沸過并放冷新沸過并放冷的純化水的純化水pH 5.57.0電導(dǎo)率電導(dǎo)率2S/cm配制試劑質(zhì)量要求 用來標定滴定液的基準物質(zhì)應(yīng)為基準試劑，為防止基準試劑存放后可能潮解，配制前應(yīng)干燥至恒重，干燥方法按相應(yīng)藥典規(guī)定執(zhí)行。配制試劑質(zhì)量要求 配制標準緩沖溶液必須用pH值基準試劑或知名品牌的pH緩沖劑。 配制標準比色液的重鉻酸鉀用基準試劑，硫酸銅和氯化鈷用分析純試劑 。 配制對照溶液要用法定標準物質(zhì)，工作標準物質(zhì)，或者其它權(quán)威性物質(zhì)。 其他要求 稱重操作應(yīng)使用靈敏度在萬分之一以上的分析天平，并校驗合格。 配制、標定過程中所用玻璃儀器應(yīng)清潔無污染，所用容量玻璃儀器必須經(jīng)過校

3、準合格，如量瓶、滴定管、移液管等均應(yīng)選用一等品，A級。 其他要求 滴定液的濃度標定值與名義值應(yīng)基本一致，其標定值與名義值的相對偏差應(yīng)在3%之間，超出范圍應(yīng)作調(diào)整，計算時使用滴定液的標定值。 滴定液的標定和復(fù)標 滴定液配制后應(yīng)充分搖勻后標定，按規(guī)定方法進行預(yù)處理，例如過濾、放置規(guī)定時間等。如: 碘滴定液：垂熔玻璃濾器過濾 高錳酸鉀滴定液: 靜置24h 硫代硫酸鈉滴定液：靜置一個月后濾過滴定液的標定和復(fù)標 標定溫度在1525之間，當標定溫度和使用溫度差值超過10時，應(yīng)重新標定。 滴定液標定和復(fù)標后，要由QC主管或經(jīng)理審核并批準后方能使用。滴定液的標定和復(fù)標a.已考察有效期的滴定液的標定和復(fù)標b.未

4、考察有效期的滴定液的標定和復(fù)標c. 外購滴定液的標定和復(fù)標已考察有效期的滴定液的標定和復(fù)標1.首次標定 新配的滴定液首次標定必須由兩人進行, 第一人進行初標，第二人進行復(fù)標。初標與復(fù)標時的室溫差值不得大于2。 已考察有效期的滴定液的標定和復(fù)標 初標和復(fù)標應(yīng)作平行操作，每人不得少于三份，每人3份結(jié)果RSD 0.1%，三次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為各自標定值。 兩人標定值的RD 0.15%，若結(jié)果滿足誤差限度的要求，則以二者的算術(shù)平均值作為滴定液首次標定濃度，取4位有效數(shù)字。否則應(yīng)重新標定。 2.復(fù)標 滴定液到濃度的有效期后，在有效期內(nèi)可以再復(fù)標一次。 復(fù)標由一人平行操作三份，其RSD0.1%，測定

5、結(jié)果的算術(shù)平均值作為標定值。該標定值與首次標定值比較， RD 0.5%。 已考察有效期的滴定液的標定和復(fù)標未考察有效期的滴定液的標定和復(fù)標 按照已考察有效期滴定液首次標定方法標定。 未考察有效期的滴定液在有效期內(nèi)可以多次復(fù)標使用。 外購滴定液的標定和復(fù)標 外購滴定液必須在復(fù)標（核查）后才能使用，至少標定三份，3份結(jié)果的RSD0.1%，其平均值應(yīng)在滴定液標示值的99.9%100.1%范圍內(nèi)，計算時采用標示值。 外購滴定液在其有效期內(nèi)可多次復(fù)標（核查）使用。 滴定液濃度有效期和有效期 滴定液有效期：指滴定液配制完成后，可以使用該滴定液的期限，超過有效期則不再使用。 滴定液濃度有效期：指滴定液標定完

6、成后，可以使用該次標定濃度值的期限。 滴定液濃度有效期和有效期考察方法 滴定液濃度有效期和有效期的考察，至少要有3批獨立的數(shù)據(jù)。 回顧現(xiàn)有滴定液配制與標定記錄，考察滴定液在預(yù)定有效期內(nèi)的濃度及性狀，若其標定濃度與名義值的相對偏差不超過3%，且性狀正常，則認為該滴定液的有效期是合理的，若標定濃度與首次標定濃度相對偏差不超過0.1%，則認為該滴定液的濃度有效期是合理的。 滴定液濃度有效期和有效期考察方法 若在考察過程中發(fā)現(xiàn)滴定液濃度與首次標定濃度相對偏差超過0.1%，則結(jié)束濃度有效期的考察，以上次標定日期作為濃度有效期；若發(fā)現(xiàn)考察滴定液的濃度與標示濃度的相對偏差超過名義值的3%，結(jié)束有效期的考察，

7、以上次標定日期作為有效期 滴定液濃度有效期和有效期考察方法 滴定液的濃度有效期和有效期考察方法確定后，由QC經(jīng)理批準后在使用中遵照執(zhí)行。滴定液濃度有效期和有效期 對于未考察濃度有效期和有效期的滴定液，暫定有效期為三個月，除另有規(guī)定外，標定的濃度在標定后7日內(nèi)有效。 注：臨用新標的滴定液濃度有效期為一天！滴定液濃度有效期和有效期 滴定液濃度有效期最多考察3個月，有效期最多考察6個月。 外購滴定液核查濃度后，3個月內(nèi)有效，但不得超過生產(chǎn)廠家規(guī)定的有效期。外購滴定液的有效期同生產(chǎn)廠家規(guī)定的有效期。 限度標準溶液的有效期： l標準鉛、標準鐵、標準砷貯備液的使用期限均為二個月；l氯化物、硫酸鹽、標準亞硝

8、酸鹽、標準硝酸鹽貯備液使用期限為三個月；l其他無特殊規(guī)定的限度標準貯備液使用期限為二個月。l限度標準溶液臨用前用限度標準貯備液稀釋而成，可以在24小時內(nèi)使用。 自配的pH標準緩沖溶液的有效期為2個月，外購pH標準緩沖溶液的有效期按生產(chǎn)廠家制定的有效期執(zhí)行，開口后有效期也是2個月。 各種色調(diào)標準貯備液的有效期為6個月，各種色調(diào)色號標準比色液的有效期為1個月；外購標準比色液的有效期按生產(chǎn)廠家制定的有效期執(zhí)行。其它標準溶液的有效期 濁度標準貯備液在28保存的有效期為2個月，濁度標準原液的有效期為48小時，濁度標準液應(yīng)臨用新制。 電導(dǎo)標準液的有效期為2個月，外購電導(dǎo)標準液的有效期按生產(chǎn)廠家制定的有效期

9、執(zhí)行，開口后有效期也是2個月。 用于定量分析的對照溶液，根據(jù)相應(yīng)的方法驗證/確認報告，確定合適的有效期。 其它標準溶液的有效期有效期統(tǒng)計和有效期的表示方法 限度標準溶液和對照溶液有效期信息參考：標準溶液有效期一覽表 已考察的滴定液有效期信息參考： 滴定液有效期一覽表有效期統(tǒng)計和有效期的表示方法 標準溶液的有效期由四位的年和兩位的月和日組成，如某滴定液的有效期至2008-12-01。 記錄和標識 標準溶液的配制、標定、復(fù)標, 應(yīng)有完整的原始記錄。 滴定液配制和首次標定未考察有效期的滴定液已考察有效期的滴定液和外購滴定液滴定液配制標定記錄復(fù)標復(fù)標滴定液復(fù)標記錄記錄和標識 標定標定標定和復(fù)標標定和復(fù)

10、標 對于進行有效期考察的滴定液，配制、標定、復(fù)標記錄也填寫在滴定液配制標定記錄和滴定液復(fù)標記錄上，標明滴定液考察專用。 對照溶液、限度標準貯備液和其它標準溶液（包括pH標準緩沖溶液、電導(dǎo)標準溶液、濁度標準液、標準比色液）的配制填寫指示液試液標準溶液配制記錄，標明對照溶液專用、標準溶液專用。 記錄和標識 滴定液配制好后須貼上滴定液標簽，標簽上寫明：名稱、標示濃度、配制人/日期、有效期至和貯存條件。 首次標定（包括標定和復(fù)標）合格后，填寫標簽上相應(yīng)的內(nèi)容，包括：鑒別號、標定溫度、標定人/標定日期、標定濃度、有效期至。 重新復(fù)標合格后，應(yīng)在標簽上填寫新的濃度等內(nèi)容。記錄和標識 記錄和標識 配制好的限

11、度標準貯備液和對照品溶液須貼上試液標簽，標簽上寫明：名稱、濃度、鑒別號、配制人/日期、有效期至和貯存條件等內(nèi)容。 鑒別號 滴定液配制后，首先要編上唯一的鑒別號，鑒別號由配制年月，序列號和標定序號表示，方法如下：VSXXXXXX-X。序列號為該月份配制的滴定液數(shù)目，從01開始，依次疊加。滴定液配制后，首次標定時，標定序號為1，復(fù)標后依次疊加。如：2009年8月3日配制的某滴定液首次標定后（該月配制的第2個滴定液）的鑒別號應(yīng)為：VS090802-1，第二次標定后鑒別號應(yīng)為：VS090802-2。鑒別號 對于正在進行有效期考察的滴定液的鑒別號由配制年份，序列號和標定序號表示，方法如下：VSVXXXX

12、-X。序列號為該年配制的考察滴定液的數(shù)目，從01開始，依次疊加。滴定液配制后，首次標定時，標定序號為1，復(fù)標后依次疊加。如：2008年11月8日配制的某滴定液首次標定后（該年配制的第2個進行有效期考察的滴定液）的鑒別號應(yīng)為：VSV0802-1，第三次標定后鑒別號應(yīng)為：VSV0902-3。 鑒別號 限度標準貯備液、pH標準緩沖溶液、電導(dǎo)標準液、濁度標準液、標準比色液和對照溶液：按指示液試液標準溶液配制記錄的編號方式，給予唯一的鑒別號。 鑒別號 外購直接使用的pH標準緩沖溶液、電導(dǎo)標準液在入庫時由試劑庫管理員填寫試劑標簽，注明編號等。初次使用時開口人應(yīng)完成試劑標簽中的開口人等相關(guān)內(nèi)容。 貯存和使用

13、 滴定液、限度標準貯備液、濁度標準液和對照溶液要有專人管理。 貯存和使用 滴定液與限度標準貯備液的貯存環(huán)境應(yīng)與其配制標定相同。 溫度應(yīng)控制在1525，相對濕度在80%以下。 有低溫要求的滴定液、標準溶液應(yīng)放于冰箱中，需避光保存的應(yīng)裝于棕色瓶中，堿溶液和其它能與玻璃發(fā)生化學(xué)發(fā)應(yīng)的應(yīng)裝于塑料瓶中。 貯存和使用 存放滴定液和限度標準貯備液的試劑瓶口應(yīng)注意防塵，可用無毒，潔凈的塑料袋捆緊，需避光保存的應(yīng)放置于暗處。 每日檢查貯存間的溫度和相對濕度并記錄，不符合要求應(yīng)及時調(diào)整。 貯存和使用 滴定液和限度標準貯備液要在規(guī)定的有效期內(nèi)使用，超過濃度有效期但沒有超過有效期的滴定液必須重新標定后才能使用，使用新

14、的復(fù)標值作為滴定液濃度；使用時如果發(fā)現(xiàn)有污染、長菌等性狀異常情況，不應(yīng)再使用。 貯存和使用 取用滴定液時，應(yīng)事先輕搖貯存滴定液的容器，使與粘附于瓶壁的液滴混合均勻，而后取用需用的量，要盡量避免多次取用而反復(fù)開啟貯存滴定液的大容器，取出后的滴定液不得倒回原貯存容器內(nèi)，以免污染。 貯存和使用 過期失效的標準溶液按廢物處理處理。 注意 1.配制滴定液時，一般配制濃度比理論高，便于標定時調(diào)整濃度，直接加溶劑稀釋即可。不建議濃度低了后，再加溶質(zhì)。 2.滴定液配制好后，應(yīng)是澄清的溶液，直接用固體試劑配制的滴定液標定前，一般需要過濾。 3.基準物質(zhì)在恒重前，最好用瑪瑙研缽研細。有助于溶解。考慮到需要調(diào)整濃度，一般需要取足