氣相質譜方法編輯

1、Author：DengYunSlide #1l方法中所包含的內容。l如何編輯采集參數(shù)。l如何運行一個樣品。方法編輯/運行樣品本章內容：Author：DengYunSlide #2面對工作站，我該怎么辦？What can I do？我們知道要運行樣品需要設置控制儀器的參數(shù)；比如我們知道要運行樣品需要設置控制儀器的參數(shù)；比如GC參數(shù)、質譜參數(shù)參數(shù)、質譜參數(shù);在在Agilent化學工作站中我們把儀器控制和數(shù)據(jù)分析以及儀器相關的運行等所有化學工作站中我們把儀器控制和數(shù)據(jù)分析以及儀器相關的運行等所有參數(shù)稱為一個方法參數(shù)稱為一個方法Method；所以要運行一個樣品，首先要得到一個正確的方法；所以要運行一個

2、樣品，首先要得到一個正確的方法；在在Agilent化學工作站中要得到方法要么調用一個已經存在的方法，要么自己編化學工作站中要得到方法要么調用一個已經存在的方法，要么自己編輯一個新的方法；輯一個新的方法；一般來說，通過查閱資料比如國家標準或行業(yè)標準、藥典、專業(yè)技術資料、一般來說，通過查閱資料比如國家標準或行業(yè)標準、藥典、專業(yè)技術資料、EPA等都可以得到樣品分析的詳細方法；等都可以得到樣品分析的詳細方法；您需要做的就是把這些方法在您需要做的就是把這些方法在Agilent化學工作站中建立起來，然后運行儀器并化學工作站中建立起來，然后運行儀器并得到數(shù)據(jù)。得到數(shù)據(jù)。Author：DengYunSlide

3、 #3方法的組成：l方法信息(Method information)l儀器參數(shù)及采集參數(shù)(Instrument/Acquisition)l數(shù)據(jù)分析參數(shù)(Data Analysis)方法方法：方法是一個參數(shù)集，它包括分析一個樣品所需要的所有參 數(shù)：數(shù)據(jù)采集參數(shù)、 數(shù)據(jù)分析參數(shù)及命令或宏指令。方法的文件名為：xxx.m。什么是方法?Author：DengYunSlide #4 method 是為儀器和計算機設定的采集和處理數(shù)據(jù)的一個完整指示數(shù)據(jù)采集采集方式調諧文件MS 質譜應用參數(shù)GC 質譜應用參數(shù) 進樣口參數(shù)Methods Methods 在在 HPCHEMnMethodsHPCHEMnMeth

4、ods 子目錄下子目錄下 由由 “. “.m” m” 擴展名識別擴展名識別. .數(shù)據(jù)文件在數(shù)據(jù)文件在 HPCHEMnDATA HPCHEMnDATA 子目錄下子目錄下 由由 “. “.d” d” 擴展名識別擴展名識別. .什么是方法?Author：DengYunSlide #5儀器狀態(tài)開始運行運行時間顯示 停止運行運行記錄在線幫助氣相參數(shù)接口溫度質譜參數(shù)參數(shù)顯示Author：DengYunSlide #6得到方法-調用已經存在的方法單擊單擊Method,Method,在下拉菜單中選擇在下拉菜單中選擇LoadLoad，在對話框中選擇您要調用的方法，單擊在對話框中選擇您要調用的方法，單擊OKOK。

5、Methods Methods 在在 MSDCHEMnMethods MSDCHEMnMethods 子目錄下子目錄下, ,由由 “. “.m” m” 擴展名識別擴展名識別. .Author：DengYunSlide #7單擊單擊Method,Method,在下拉菜單中選擇在下拉菜單中選擇Edit Entire MethodEdit Entire Method, ,按照工作站鏈接的對話框一步一按照工作站鏈接的對話框一步一步完成編輯步完成編輯. .得到方法編輯一個新的的方法Author：DengYunSlide #8 選擇方法的某部分進行編輯 方法/編輯完整方法編輯方法畫面1:方法組成Autho

6、r：DengYunSlide #9 填入關于方法的說明 選擇acquisitions 和 analysis編輯方法畫面2:方法信息Author：DengYunSlide #10 選擇進樣源 (GC or other) 選擇進樣方式 (手動, ALS, 或閥) 如果手動，需選擇進樣口 如果選用MS采集樣品，選擇 Use MS . 如果只用GC，則不選此項編輯方法畫面3:選擇進樣方式Author：DengYunSlide #11ALS參數(shù)閥參數(shù)進樣口色譜柱柱 箱檢測器信號通道輔助加熱區(qū)時間表其它選項在該畫面下執(zhí)行參數(shù)設置執(zhí)行參數(shù)設置并退出該畫面放棄修改的參數(shù)編輯方法畫面4:氣相色譜參數(shù)Author

7、：DengYunSlide #12進樣品設定與配置進樣品設定與配置 標準顯示標準顯示 進樣針體積選擇 5ul 或 10ul 若使用納升接合器需在 進樣器中做硬件變更 A.06版之后可支持版之后可支持 HP7683和可變進樣和可變進樣速度速度 支持大體積進樣支持大體積進樣 支持多次進樣支持多次進樣進樣體積樣品洗針次數(shù)排氣次數(shù)進樣前后溶劑洗針次數(shù)Author：DengYunSlide #13 閥閥最多可以設8個不同的閥來完成各自獨立的任務。運行中的閥切換須在運行時間表中設定。Author：DengYunSlide #14分流分流/ /不分流進樣口不分流進樣口SSISSI操作模式，即用何種方式進樣載

8、氣類型，選擇載氣類型，選擇要和實際一致要和實際一致分流 不分流 脈沖不分流 脈沖分流 前后進樣口切換Author：DengYunSlide #15分流分流/ /不分流進樣口不分流進樣口SSISSI選擇split分流模式，需要設置的參數(shù)為溫度Heater，比如250C，分流比Split Ratio，比如100：1。同時把溫度Heater，壓力Pressure前面的V選上。選擇Splitless不分流模式，需要設置溫度Heater，比如250C，吹掃流量Purge Flow to Split Vent，比如60ml/min，吹掃時間比如0.75min，同時把溫度Heater，壓力Pressure前

9、面的V選上。Author：DengYunSlide #16分流流路系統(tǒng)分流流路系統(tǒng)Author：DengYunSlide #17分流比計算分流比計算分流比=分流出口流量 + 柱流量柱流量柱內徑總柱隔墊分流分流I.D. (um)流量比流量吹掃流量2003205301001001000.51.03.02.02.02.097.59795196:198:133:1ABCD分流出口流量 = (分流比)(柱流量) - 柱流量Author：DengYunSlide #18不分流流路示意圖不分流流路示意圖n進樣過程中分流放空閥關閉（沒有分流出口流量）n在進樣后的某指定時間，分流閥打開，將剩下的蒸汽清除出進樣口

10、。Author：DengYunSlide #19冷柱頭進樣口冷柱頭進樣口COC進樣口溫度可程序控制或跟蹤運行中的爐溫變化。Author：DengYunSlide #20隔墊吹掃填充柱進樣口隔墊吹掃填充柱進樣口PPIPPIPPI填充柱進樣口需要設置溫度Heater，比如250C，同時把溫度Heater，壓力Pressure或總流量Total Flow前面的V選上。Author：DengYunSlide #21流量控制模式流量控制模式 (推薦用于填充柱推薦用于填充柱)壓力控制模式壓力控制模式 (推薦用于毛細管柱推薦用于毛細管柱)流路系統(tǒng)：隔墊吹掃填充柱進樣口流路系統(tǒng)：隔墊吹掃填充柱進樣口Autho

11、r：DengYunSlide #22進樣口與柱流量質譜推薦使用質譜推薦使用0.32mm以下毛細管柱以下毛細管柱,衡流模式衡流模式,流量流量1.0ml左右左右;填充柱進樣口填充柱進樣口PPI可以接填充柱和大口徑毛細管柱（可以接填充柱和大口徑毛細管柱（0.53mm以上）以上）毛細管進樣口毛細管進樣口SSI只能連接毛細管柱。只能連接毛細管柱。柱流量：填充柱柱流量：填充柱10-30ml/min；柱流量：毛細管柱柱流量：毛細管柱0.25mm以下：以下：0.5-3 ml/min； 0.32mm：5-10 ml/min； 0.53mm：5-20 ml/min；壓力單位：壓力單位： 1bar=1atm=0.1

12、MPa=100KPa=14.5psiAuthor：DengYunSlide #23柱流量設定柱流量設定此處配置的柱子類型要與實際一樣柱子參數(shù)設置：選擇恒流Const Flow需要設置流量，比如1.0ml/min。特別注意：柱子進樣特別注意：柱子進樣口、檢測器的配置要口、檢測器的配置要與實際一樣與實際一樣Author：DengYunSlide #24色譜柱選擇色譜柱選擇 (1) (1)選擇改變柱子參數(shù)向柱子清單中添加新柱子選擇安裝柱子校準柱子的長度等參數(shù)Author：DengYunSlide #25色譜柱選擇色譜柱選擇 (2)添加新柱子Author：DengYunSlide #26色譜柱選擇色譜

13、柱選擇 (3) (3)色譜柱可從已建好的目錄中挑選，或者由特定的參數(shù)設置。安裝作為柱1進入可選柱子清單Author：DengYunSlide #27色譜柱校準色譜柱校準 (1) (1)當使用恒流CONSTANT FLOW時需告訴工作站所用色譜柱的準確長度。Author：DengYunSlide #28 色譜柱校準色譜柱校準 (2) (2)Author：DengYunSlide #29色譜爐箱及溫度曲線色譜爐箱及溫度曲線平衡時間Author：DengYunSlide #30 輸入 GC 檢測器溫度設定值 (如果有GC檢測器)檢測器Author：DengYunSlide #31信號信號注意：不使用

14、氣相檢測器，一定不要選擇保存，否則工作站將保存測試色譜圖。Author：DengYunSlide #32輔助溫度與壓力輔助溫度與壓力Author：DengYunSlide #33 運行時間表運行時間表Author：DengYunSlide #34選項選項壓力單位是否鎖定鍵盤Author：DengYunSlide #35 從儀器控制面板監(jiān)視信號時觀察或移動GC檢測器保留時間（ 如果有GC檢測器）; 只使用質譜時,不打開GC在線信號編輯方法畫面5: GC在線信號Author：DengYunSlide #36 選擇用于MS采集的調諧文件; 一般選擇自動調諧atune.編輯方法畫面6: MS調諧文件A

15、uthor：DengYunSlide #37更改EM電壓溶劑延遲采集方式編輯采集參數(shù)離子源與四極桿溫度編輯時間事件表編輯方法畫面7: MS參數(shù)Author：DengYunSlide #38編輯采集參數(shù) (Scan方式)Author：DengYunSlide #39 檢測器 on/off時間程序 倍增器電壓隨時間變化程序 閥時間程序MS SIM/Scan 參數(shù) (時間事件)Author：DengYunSlide #40掃描范圍閾值與采樣點數(shù)Author：DengYunSlide #41編輯方法畫面8:選擇報告選擇面積百分比報告選擇面積百分比報告Percent Report，檢索報告檢索報告Lib

16、Search Report。Quant Report為定量報告。為定量報告。Author：DengYunSlide #42編輯方法畫面9:面積百分比報告選項面積百分比報告選項選擇輸出方式，積分參數(shù)。面積百分比報告選項選擇輸出方式，積分參數(shù)。打印到屏幕Screen，打印機打印Printer，文本形式輸出File。積分參數(shù)Author：DengYunSlide #43編輯方法畫面10:選擇檢索庫將光標移至庫名稱下，同時按下將光標移至庫名稱下，同時按下Shift、？，、？，在在Database下選擇圖庫，下選擇圖庫，Nist02是必選。是必選。Author：DengYunSlide #44編輯方法畫

17、面12:檢索報告選項選擇輸出方式，積分參數(shù)。選擇輸出方式，積分參數(shù)。Author：DengYunSlide #45 輸入新方法名稱編輯方法畫面13:保存方法Author：DengYunSlide #46運行樣品（1）在在Method菜單下，單擊運行菜單下，單擊運行Run在在Data File Name行中輸入數(shù)據(jù)文件名，在行中輸入數(shù)據(jù)文件名，在Operator Name行中輸入操作者名字，行中輸入操作者名字， 在在Sample Name行中輸入樣品名稱，在行中輸入樣品名稱，在Vial行中輸入要運行樣品的位置（瓶號）。行中輸入要運行樣品的位置（瓶號）。點擊運行方法點擊運行方法Run Method，如果儀器配置有自動進樣器，系統(tǒng)自動運行樣品，如果如果儀器配置有自動進樣器，系統(tǒng)自動運行樣品，如果手動進樣須在進樣同時按手動進樣須在進樣同時按GC面板上的面板上的Start鍵。鍵。Author：DengYun