藥物分析復(fù)習(xí)資料

1、藥物分析復(fù)習(xí)資料1、藥物分析的目的：保證藥品的質(zhì)量、安全和有效2、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：是國(guó)家對(duì)藥品質(zhì)量，規(guī)格及檢驗(yàn)方法所所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供 應(yīng)、使用、檢驗(yàn)藥政管理部門共同遵守的法定依據(jù)。3、中華人民共和國(guó)藥典為我國(guó)藥典的全稱，簡(jiǎn)稱中國(guó)藥典用英文表示為chinesepharmacopeia（ 縮寫為： ch.p） 現(xiàn)行版本為 2015 年版，建國(guó)以來(lái)我國(guó)已經(jīng)出版了 10 版藥典 （1953 、1963 、1977 、1985 、1990 、1995 、2000 、2005 、2010 、2015 年版）。4、中國(guó)藥典的內(nèi)容分為：凡例、正文、附錄、索引四部分。5、凡例：是解釋和使用中國(guó)藥典正

2、確進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本原則，并把與正文品種、附錄 及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問(wèn)題加以規(guī)定，凡例中的有關(guān)規(guī)定具有法寶的約束力。6、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品是指：用于鑒別、檢査、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品均由國(guó)務(wù) 院藥品監(jiān)管管理部門指定的單位制備、 標(biāo)定和供應(yīng)。7、標(biāo)準(zhǔn)品是指：用于生物鑒定，抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按效價(jià)單位（ug）計(jì)，以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定；對(duì)照品除另有規(guī)定外，均按干制品（或無(wú)水物質(zhì)）進(jìn)行計(jì)算后使用。8、“精密稱定”是指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。9、“稱定”是指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。10 、“約”若干時(shí)是指取用量不得超過(guò)規(guī)定的10% 。11、例稱取

3、0.1g是指稱取重量可為0.060.14g ;稱取2.00g是指稱取重量可為1.9952.005g 。12 、藥典附錄包括制劑適則、通用檢測(cè)方法和指導(dǎo)原則。13 、索引 : ?中國(guó)藥典 ?在書(shū)末分列漢語(yǔ)拼音索引和英文索引主要藥典的英文縮寫：美國(guó)藥典USP、英國(guó)藥典BP、日本藥局方JP、歐洲藥典Ph.Eur。藥品檢驗(yàn)的基本程序：取樣、鑒別、檢査、含量測(cè)定、寫出檢驗(yàn)報(bào)告。取樣的基本原則 ：均勻、 ,合理,保證取樣的科學(xué)性、真實(shí)性和代表性藥物的鑒別是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu) , 理化性質(zhì) , 采用化學(xué)或生物學(xué)方法來(lái)判斷藥物的真?zhèn)?.14、藥品質(zhì)量管理規(guī)范：我國(guó)對(duì)藥品質(zhì)量控制的全過(guò)程起指導(dǎo)作用的法令性文件有

4、 ：CLP:藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范GMP :藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范GSP:藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范GCP:藥品臨床研究管理規(guī)范GAP: 中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范15、 滴定度:指每1ml某摩爾濃度的滴定液所相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)藥物的重量。T=M bX b/a x C,16 、 F= 實(shí)際摩爾濃度 /規(guī)定摩爾濃度。17 、系統(tǒng)適用性試驗(yàn) :最小理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子。18 、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證內(nèi)容有:準(zhǔn)確度，精準(zhǔn)度 (包括重復(fù)性，中間精密度和重現(xiàn)性 )專屬 性，檢測(cè)性，定量限，線性，范圍和耐用性。19、 準(zhǔn)確度:指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度一般以回收率(%)20、精密度:指在規(guī)

5、定的測(cè)定條件下 ,同一均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。21、 檢測(cè)限LOD:是指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低濃度或量。一般指信噪比為3 : 1或2 :1。22、 定量限LOQ :是指樣品中被檢測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量。一般指信噪比為10: 123、 藥物雜質(zhì)是指藥物中存在的無(wú)治治療作用或影響藥物的穩(wěn)定性和療效, 甚至對(duì)人體健康有 害的物質(zhì)24、藥物中存在的雜質(zhì)，主要來(lái)源于兩個(gè)方面，即藥物的生產(chǎn)過(guò)程引入和藥物的貯藏過(guò)程產(chǎn)生25、雜質(zhì)按照性質(zhì)分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。26、雜質(zhì)限量：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量被稱為雜質(zhì)限量。通常用百分之

6、幾表示 27、雜質(zhì)限量計(jì)算公式：L=（C X V）/M X 100%計(jì)算：1、對(duì)乙酰氨基酚中氯化物的檢査：取對(duì)乙酰氨基酚2.0g，中水100m1加熱溶解后冷卻,濾過(guò)，取濾液25ml，依中國(guó)藥典（附錄）檢查氯化物，所發(fā)生的渾濁與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 5.0ml （每1ml相當(dāng)于10ug的CL）制成的對(duì)照比較。不得更濃。問(wèn)氯化物的限量是多少？5.0x10x10 卜= x 1% = 001%2.0 x 1002、葡萄糖中重金屬檢査。取葡萄糖4.0g，加水23m1溶解后，加醋酸鹽酸緩沖液（PH3.5） 2ml，CV依法檢查重金屬，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少毫升（每 1ml相當(dāng)于 10ug

7、 的 Pb） ?X 00%10 X 10 八3、甘油磷酸鈉中砷鹽的檢査。取本品，依法？中國(guó)藥典？第一法檢査應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2.0ml （每1m1相當(dāng)于1馮的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑,含砷量不得過(guò)0. 0005%.問(wèn)應(yīng)取供試品多少克？CVx00%* CV Ix0-x2.0 羋一二 _-一L % E4、檢査某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml （每ml相當(dāng)于1的砷）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001%,應(yīng)取供試品的量為多少？I CxV 1X10-S2M =- =l - 2gL IxlO65、硝酸的士寧中檢査嗎啡，方法為取本品適量加鹽酸溶液(9-1000)使溶解成5ml,加亞硝酸 納試液2ml,放置15分

8、鐘，加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡溶液取無(wú)水嗎啡2. 0mg加鹽酸溶液(9-1000)使溶解成100m15.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深。 藥典規(guī)定其限量不得超過(guò)0.10%。問(wèn)應(yīng)取供試品多少克？0J0%6、谷氨酸鈉中重金屬的檢査：取本品1.0g ,加水23m1溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5) 2ml, 依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(10 ygPb/ml)所呈顏色相比較，不得更深。已知重金屬限量為百萬(wàn)分之十，求算應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少毫升x I 00%10 107、異煙肼片的含量測(cè)定：精密取本品0.2246g,置100ml容量瓶中，稀釋至刻度，揺勻?yàn)V過(guò),精密量取濾液25ml，用溴酸鉀液(

9、0.01733mol/L)滴定消耗此液15.79m1。己知每1ml滴定液(0.01667mo1/L)相當(dāng)于3.429mg異煙肼。求樣品的百分含量15.79x3,429x0.01733/0.0166702246x25100x1000xlOO%= 100.2%8、硫酸奎寧的含量測(cè)定：稱取硫酸奎寧 0.1512g加冰醋酸7ml，溶解后,加醋酐3ml，結(jié)晶紫指示劑1滴，用0.1002mol/L的HCL04液滴定至溶液顯綠色，消耗HCL04滴定液6.22ml，空白試驗(yàn)消耗HCL04滴定液0. 12ml 。當(dāng)知每毫升HCL04滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.90mg的(C2OH21N2O2) 2 H

10、2S04。計(jì)算硫酸奎寧的百分含量廠(V-V0)xTxF “皿(6,22-042)x24.90x21C = x 100% =: x 100% = 100.66%W0/1512X1039、磷酸可重要中嗎啡的檢査：取本品適量，加鹽酸溶液 (9-1000)使溶解成5ml，加亞硝酸 鈉試液2ml，放置15分鐘，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液(取無(wú)水嗎啡 2.0mg，加 鹽酸溶液(9-1000 )使溶解成100ml ) 5.0ml用統(tǒng)一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深。其限量不得超過(guò)0.10%。問(wèn)應(yīng)取供試品多少克？s . LL_ m I o o *?d也叫at缸小 一一=00.10%豪10、維生素C的含

11、量測(cè)定：取維生素C供試品0.2106g，精密稱定，加新沸放冷的水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.103mol/L)滴定，至終點(diǎn)時(shí)用去23.13ml，按照每1ml碘滴疋液(0.1mol/L)相當(dāng)于8. 806mg的C6HsO6，計(jì)算出維生素 C的百分含量？0,10399-62%QA知識(shí)點(diǎn)11、藥物分析學(xué)的最終目的是什么？藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么答：保證藥品的高質(zhì)、安全和有效。取樣、鑒別、檢査、含量測(cè)定、檢驗(yàn)報(bào)告12、藥物分析應(yīng)該掌握的基本內(nèi)容藥典的基本組成與正確使用；藥物分析的基本概念和基本知識(shí)；分析樣品前處理的基本方法及特點(diǎn)；典型藥物的鑒別、雜質(zhì)檢査和

12、含量測(cè)定的基本方法；藥物制劑分析的基內(nèi)容和方法。本內(nèi)容和特點(diǎn)；藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則、13、氯化物檢査法原理：氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁 液,與一定標(biāo)推氯化軸溶液在相同條件下生成的氣化銀渾濁液比較，判定供試品中氯化物是否 符合限量規(guī)定。問(wèn)題討論：標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉格液每1ml相當(dāng)于10用的Cl o以50ml中含Cl 0.050.08mg最佳；、加入硝酸強(qiáng)避免弱酸銀鹽四碳酸銀、磷酸銀以及氧化銀沉淀的形 成而干擾檢查，同時(shí)還可加速氯化銀沉淀的生成并產(chǎn)生良好的乳濁。14 、鐵益檢査法：硫氰酸鹽法原理： 鐵鹽在鹽酸性溶液中與硫氰酸銨生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子 , 再與一

13、定量標(biāo)準(zhǔn) 鐵溶液用同法處理所呈的顏色進(jìn)行比較。問(wèn)題討論：加入鹽酸可防止Fe3+的水解；氧代劑 過(guò)硫酸銨既可氧化供試品中Fe2+成Fe3+。15 、重金屬檢査法第一法：硫代乙酰胺法：適用于溶于水、稀酸、乙醇的藥物。是最常用的方法。原理：硫 代乙酸胺在弱酸性 （PH3.5 醋酸鹽緩沖液 ）條件下水解，產(chǎn)生硫化氫與重金屬離子生產(chǎn)黃色至棕 黑色的硫化物均勻混懸液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較， 顏色不得更深。 注：最適 PH3.03.5o第二法:適用于檢査含芳環(huán)、雜環(huán)以及在水、乙醇中難溶，有機(jī)藥物和重金屬的含量。第三法：硫化鈉法：適用于難溶于稀酸但能溶于堿性水溶液的藥物，如磺胺類、巴比妥

14、類藥 物等。第四法：徽孔濾膜法。適用于含 25重金屬及有色供試液的檢查。16 、砷鹽檢査法 ：（一）、古蔡氏法原理 ：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫 ,與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā) 性的砷化氫，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑， 與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所生成的砷斑比較， 顏色不得更深。問(wèn)題討論：五價(jià)砷在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫，但生成砷化氫的速度較三價(jià)砷慢，故在反應(yīng)液中加入碘化鉀及氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷;鋅粒及供試品中可能含有少量疏化物，在酸性液中能產(chǎn)生硫化氫氣體，與溴化汞作用生成硫化汞色斑，干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果，故用醋酸鉛棉花吸收硫化氫；溴化汞試紙與砷化氫作用較氯化汞試紙靈敏，但所

15、呈砷斑不夠穩(wěn)定，在反應(yīng)中應(yīng)保持干燥及避光，并立即與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較；能溶于水，且不干 擾檢查的藥物，直接依法檢查。（二）、二乙基二硫代氨基甲酸銀法 （簡(jiǎn)稱 Ag（DDC） 法 ）原理：金屬鋅與酸作用： 產(chǎn)生新生態(tài)的氫， 與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫； 砷化氫遇二乙基二硫代氨基甲酸銀，使其還原產(chǎn)生紅色的膠態(tài)銀，再與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液同 法處理后得到的有色溶液進(jìn)行比較。（三）、白田道夫法：作為有銻干擾時(shí)補(bǔ)充方法。17 、干燥失重的內(nèi)容物主要指：水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)18、殘留溶劑測(cè)定法：中國(guó)藥典采用氣相色譜法檢查殘留有機(jī)溶劑。19、溶液顏色檢查法：目視比色法、分光光度法、色差計(jì)法。目的

16、：控制藥物中有色雜質(zhì)的 含量。20、溶液澄清度檢查法目的：檢測(cè)藥物中的微量不溶性雜質(zhì)澄清；供試品溶液的渾濁度等于0.5 級(jí)號(hào)的渾濁度標(biāo)準(zhǔn)液。21、灼燒殘?jiān)鼨z查法用于控制有機(jī)藥物和揮發(fā)性藥物中存在的非揮發(fā)性的無(wú)機(jī)雜質(zhì)。溫度：700 C-800 C22、氧瓶燃燒法：是將有機(jī)藥物放入充滿氧氣的密閉燃燒瓶中進(jìn)行燃燒，并將燃燒所產(chǎn)生的 待測(cè)物質(zhì)用適當(dāng)?shù)奈找何?，然后根?jù)欲測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)，采用適宜的方法進(jìn)行鑒別，檢查 或含量測(cè)定。23 、儀器裝置：燃燒瓶為 500ml 、1000ml 或 2000ml 磨口，硬質(zhì)，玻璃錐形瓶，瓶塞應(yīng)嚴(yán) 密，空心，底部熔封鉑絲一根，鉑絲下端做成網(wǎng)狀或螺旋狀。24 、吸收液的

17、選擇：多數(shù)是水或水與氫氧化鈉的混合液 ,25 、最常見(jiàn)的生物樣品：血液 (血漿、血清、全血 )、尿液、唾液。26、巴比妥類藥物：弱酸性：巴比妥類藥物的母核環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有1,3-二酰亞胺基團(tuán)，使其分子發(fā)生酮式 -烯醇式互變異構(gòu)； 與重金屬離子反應(yīng) (如 Ag+ 、 Cu2+ 、 Co2+ 、 Hg2+ )。 與銅鹽的反應(yīng)： 巴比妥類藥物在吡啶溶液中生成烯醇式互變異構(gòu)體， 與銅離子吡啶溶液反應(yīng)， 生成穩(wěn)定的配位化合物，顯紫董色或產(chǎn)生紫色沉淀；含硫巴比妥類藥物則呈綠色。27 、巴比妥類藥物的含量測(cè)定：溴量法是利用其不飽和健能與溴定量發(fā)生加成反應(yīng)的原理來(lái) 進(jìn)行。巴比妥與銀鹽首先稱可溶性的銀鹽，繼而生成

18、難溶的二銀鹽。28 、水楊酸類代表藥物：水楊酸、阿司匹林、對(duì)氨基水楊酸鈉。29、 水楊酸類結(jié)構(gòu)特征與主要性質(zhì)：酸性:酚羥基的性質(zhì)：水解性;芳伯氨基的性質(zhì)；紫 外及紅外吸收的性質(zhì)。30、水楊酸及鹽在中性及弱酸性條件下 ,與三氯化鐵試液反應(yīng) ,生成紫董。31 、苯甲酸的堿性水溶液或苯甲酸的中性溶液 , 與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉 淀。32、阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解。33 、重氮化一偶合反應(yīng)(1) 貝諾脂具有潛在的芬伯氨基。與亞硝酸鈉試劑進(jìn)行重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽與堿性B-萘酚偶合生成橙色沉淀(2) 甲酚酸的甲醇溶液。與對(duì)一硝基苯重氮鹽試液在NaOH 堿性條件下偶合生成橙色沉淀。

19、34、阿司匹林中特殊雜質(zhì)的檢査答：溶液的澄清度：系檢査碳酸鈉試液中不溶物；游離水楊酸：阿司匹林結(jié)構(gòu)中無(wú)酚羥基，不能與高鐵鹽作用，而水楊酸則能與高鐵鹽作用反應(yīng)呈紫董色，與一定量水楊酸對(duì)照液生成的色澤比較，從而控制游離水楊酸的限量；易碳化物。35 、對(duì)氨基水楊酸鈉中特殊雜質(zhì)的檢査：間氨基酚。36 、貝諾酯中特殊雜質(zhì)檢査：對(duì)氨基酚。37 、含量測(cè)定 :（1）酸堿滴定法 : （一）直接滴定法 （水楊酸及阿司匹林的測(cè)定 ）, （二）水解后剩余滴定法：本法為酯的一般含量測(cè)定方法、（三）兩步滴定法（I）中和，水解與測(cè)定。（2）亞硝酸鈉滴定法（3）雙相滴定法原理：利用苯甲酸能溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì) ,在水相中加入

20、與水不相混溶的有機(jī)溶劑 ,并置于 分液漏斗中進(jìn)行滴定反應(yīng)，將滴定過(guò)程中產(chǎn)生的苯甲酸不斷萃取入有機(jī)溶劑 （乙醚）層中，減少 苯甲酸在水中的濃度 ,使滴定反應(yīng)完全。終點(diǎn)清晰。同時(shí)可降低苯甲酸的離解度。38 、為什么阿司匹林片要用兩步滴定法測(cè)定含量 ?答：因阿司匹林片中加有少量約 1%酒石酸或拘機(jī)酸作穩(wěn)定劑，本品生產(chǎn)過(guò)程中也可能 發(fā)生水解 ,產(chǎn)生水楊酸和醋酸 ,這些酸都消耗氫氧化鈉液 ,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。所以用標(biāo)準(zhǔn)堿液直 接測(cè)定有干擾，而采用剩余滴定法，測(cè)定過(guò)程兩步進(jìn)行。即（I）中和,（2）水解與測(cè)定。39 、對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物因含有芳伯氨基，可發(fā)生重氮化一偶合反應(yīng)。例:苯佐卡因、鹽酸普魯卡因、鹽

21、酸普魯卡因胺。注 :鹽酸丁卡因因沒(méi)芳伯氨基故不會(huì)發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)。40、酰胺類藥物的主要化學(xué)性質(zhì)有：水解后顯芳伯氨基特性水解產(chǎn)物易酯化；酚羥基特性,弱堿性，與重金屬離子發(fā)生沉淀反應(yīng) 。41、 對(duì)乙酰氨基酚和醋氨苯砜分子結(jié)構(gòu)中具有潛在的芳伯氨基，在鹽酸或硫酸中加熱水解， 也 可發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)。生成的重氮鹽與堿性B一萘酚偶合生成猩紅色染料。42、鹽酸利多卡因，在酸性溶液中與氯化鈷試液反應(yīng) ,生成亮綠色細(xì)小鈷鹽沉淀。43 、羥肟酸鐵鹽反應(yīng)：鹽酸普卡因分子中芳酰胺結(jié)構(gòu)，加入濃過(guò)氧化氫溶液，加執(zhí)至沸后，先 是氧化成羥肟酸， 再與三氯化鐵作用形成配位化合羥肟酸鐵， 共溶液顯紫紅色隨即變成暗棕色 至棕

22、黑色 ;。44、 對(duì)乙酰氨基酚中的特殊雜質(zhì)檢査：A.乙醇溶液的澄清度與顏色 B有關(guān)關(guān)物資（TLC法）;C 對(duì)氨基酚檢查法。（利用對(duì)氨基酚在堿性條件下課亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配合物，而對(duì)乙 酰氨基酚無(wú)此反應(yīng)的特點(diǎn)，與對(duì)照品比較，進(jìn)行限量檢查）45、 鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢査采用（TLC法）。藥典中規(guī)定檢查水解產(chǎn)物對(duì)氨基甲酸 :其限度不得超過(guò) 1.2%46、芳胺類藥物的含量測(cè)定：亞硝酸鈉滴定法 原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽，用永停法或外指示劑法 指示反應(yīng)至終點(diǎn)。測(cè)試的主要條件：A、加入適量溴化鉀加快反應(yīng)速度；B、加入過(guò)量的鹽酸加快反應(yīng)；C、室溫 （10

23、30 C）下滴定；D、快速滴定法。（3）指示終點(diǎn)的方法：電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示法。藥品標(biāo)準(zhǔn)中多用永停 滴定法指示終點(diǎn)。注：加入過(guò)量鹽酸有利于：重氮化反應(yīng)速度加快：重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定；防止生成偶氮 氨基化合物。47 、腎上腺素類藥物要檢查特殊雜質(zhì)酮體。48、磺胺類藥物具有芳伯氨基和磺酰胺基，所以為兩性化合物。其中國(guó)磺酰胺基上的氫原子 胺磺?；娮有?yīng)的影響 , 比較活潑, 有一定的酸性。 同時(shí)因分子中芳伯氨基具有重氮化偶 合反應(yīng)49、吡啶環(huán)藥物鑒別試驗(yàn)：(一)、吡啶環(huán)的反應(yīng)：沉淀形成反應(yīng)，吡啶環(huán)開(kāi)環(huán)反應(yīng)。本反應(yīng)適用于吡啶環(huán)的a位無(wú)取代基的異煙肼和尼可剎米。A、戊烯二醛反應(yīng)(

24、Koning反應(yīng)),B、二硝基氯苯反應(yīng)(vongerichten 反應(yīng))。(二)酰胺基團(tuán)的分解反應(yīng)：A、異煙肼、尼可剎米等無(wú)水碳 酸鈉或氫氧化鈣共熱 ,可發(fā)生脫羧降解 ,并有吡啶臭氣逸出 。 B、 尼可剎米與氫氧化鈉試液共 熱, 即發(fā)生二乙氨臭氧 , 能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán) 。(三)酰肼基團(tuán)的反應(yīng) ： (1)還原反應(yīng)；(2)縮合反應(yīng)。 異煙肼中未取代的酰肼基與芳醛縮合形成黃色異煙腙。50、異煙肼藥物中特殊雜質(zhì)為 ：游離肼 (TLc 法)。51、 吡啶類藥物的含量測(cè)：(1)溴酸鉀法,(2)非水滴定法：(3)紫外可見(jiàn)分光光度法。52、異煙肼的吡啶環(huán)具有堿性 , 可在非水溶劑中與高氯酸定量生成高

25、氯酸鹽 , 大多采用在冰醋 酸中用高氯酸的冰酷酸標(biāo)準(zhǔn)滴定 , 以結(jié)晶紫為指示劑。53、吩噻嗪類藥物的性質(zhì) ： (1)紫外光譜特征, (2)強(qiáng)還原性, (3)堿性。54、吩噻嗪類藥物的鑒別 ： (1)紫外吸收和紅外吸收光譜特征 ; (2)氧化反應(yīng); (3)與金屬離子的絡(luò) 合反應(yīng); (4) 氯化物的鑒別反應(yīng)。55、吩噻嗪類藥物的有關(guān)物質(zhì)檢査 ：采用的是薄層色譜法 (TLC 法)。56、 吩噻嗪類藥物的含量測(cè)定：(I)非水溶液滴定法：(2)鈰量法、(3)紫外可見(jiàn)分光光度法：對(duì) 照品比較法，吸收系數(shù)法，萃取-雙波長(zhǎng)法。57、吩噻嗪類藥物原料大多以冰醋酸為溶劑 ,以結(jié)晶紫為指示劑 .也有采用丙酮為介質(zhì)

26、,甲基橙為 指示劑或改用電位法指示終點(diǎn)的。58、鈰量法的優(yōu)點(diǎn) ：穩(wěn)定;不需指示劑 ;可對(duì)制劑進(jìn)行分析。59 、苯二氮卓類藥物結(jié)構(gòu)中的二氮條卓環(huán)為七元環(huán)，其環(huán)氮原子具有強(qiáng)堿性 , 但苯基的取代 可使其堿性降低 。60、苯二氮卓類藥物特殊雜質(zhì)的檢査 . (1) ?中國(guó)藥典? 采用高效液相色譜對(duì)地西泮原料、 薄層 色譜法對(duì)其片劑的有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行檢査 ： (2)三唑倉(cāng)中有關(guān)物質(zhì)的檢査采用氣相色譜法。感謝下載載61、 苯二氮卓類藥物的含量測(cè)定：(1)非水溶液滴定法：；(2)紫外-可見(jiàn)分光光度法；(3)高效液相 色譜法。62、咖啡因、茶堿均不顯堿性，而顯中性。63、 生物堿類藥物的特殊鑒別反應(yīng)：(1)雙縮脲

27、反應(yīng)，(2)Vitaili反應(yīng)：(3)綠奎寧反應(yīng)，(4)紫尿酸 胺反應(yīng);Marquis 反應(yīng)。64、 雙縮脲反應(yīng)：是芳環(huán)具有氨基醇結(jié)構(gòu)生物堿藥物的特征反應(yīng)。如？中國(guó)藥典？中對(duì)鹽酸麻 黃堿的鑒別。65、Vitaili反應(yīng):是阿托品、東莨著堿、山莨菪堿等托烷類生物堿均顯莨菪酸結(jié)構(gòu)的特正反 應(yīng)。66、紫脲酸胺反應(yīng)：是咖啡因、茶堿等黃嘌呤生物堿的特征反應(yīng)。67、Marquis反應(yīng):嗎啡、乙基嗎啡、可待因結(jié)構(gòu)中含苯環(huán)的異喹啉生物堿的特征反應(yīng)。68、生物堿類特殊雜質(zhì)的檢査：一、物理法：(1)顏色差異，旋光性質(zhì)的差異：對(duì)光選擇 性吸收差異。二、化學(xué)法：(l)生成沉淀：呈色反應(yīng)。三、色譜法：(I)TLC法,(

28、2)HPLC法。69、 生物堿類藥物的含量：一、非水溶液滴定法；二、提取酸堿滴定法；三、紫外-可見(jiàn)分 光光度法；四、熒光分析法；五、高效液相色譜法。70、非水溶液滴定法的原理：強(qiáng)酸滴定液置換出與生物堿結(jié)合的較弱的酸即 HB * A +HC10, - _ B4CHHA問(wèn)題討論：1、適用范圍：本法主要測(cè)定kbIO 8的有機(jī)鹽；當(dāng)生物破的kb為108l01時(shí)，宜選用冰酷酸作為溶劑;kb為10101012時(shí)，宜選冰醋酸和醋酐的混合溶劑作為溶劑；kb 氫溴酸 硫酸 鹽酸 硝酸；若置換出的酸 ,其酸性較強(qiáng)，則反應(yīng)將不能進(jìn)行到底，如測(cè)定生物堿氫鹵酸鹽時(shí) ,由于置換出相當(dāng)強(qiáng)的氫鹵酸影響滴定終點(diǎn) , 一般處理方

29、法是加入一定量的醋酸汞的冰醋酸液?？崴峁坎蛔銜r(shí)，可影響滴定終點(diǎn)而使結(jié)果偏低，過(guò)量的酷酸汞（13）倍并不影響測(cè)定結(jié)果。3、指示終點(diǎn)的方法 :因硝酸具氧化性 ,不能用結(jié)晶紫作指示劑 ,只能用電位指示劑法。4、提取酸堿滴定法中問(wèn)題討論 :1、磁化試劑 :常用的有氨水、碳酸氫鈉、氫氧化鈉。 2、提取溶劑 :常用的為氯仿。酸性染料比色法原理 :H InBH + In(BH -In)有機(jī)相問(wèn)題討論:1 、水相 PH 值的最佳選擇 : PH 過(guò)低，抑制了酸性染料解離。使 In 濃度太低，而影響了離子對(duì) 的形成， pH 過(guò)高，有機(jī)堿藥物呈游離子狀態(tài) ,使離子對(duì)的濃度也很低。選擇一個(gè)最佳 PH 值應(yīng) 使有機(jī)堿

30、性藥物和酸性染料全部以 BH-和In狀態(tài)存在，是酸性染料比色法至關(guān)重要的試驗(yàn)條 件。 2、酸性染料的選擇 ; 3、有機(jī)溶劑的選擇 :最常用的是氯仿。 4、水分的影響： 提取過(guò)程中， 嚴(yán)防水分混入有機(jī)溶劑中。2、抗生素的質(zhì)量控制：方法主要通過(guò)鑒別、檢查、含量（效價(jià)）測(cè)定三個(gè)方面來(lái)判斷其質(zhì)量的 優(yōu)劣 。3、微生物檢定法包括：比濁法、管碟瓊脂擴(kuò)散法4、B-內(nèi)酰胺類抗生素性質(zhì)：(I)酸性與溶解度：(2)旋光性(3)紫外吸收特性：(4) &內(nèi)酰胺的不 穩(wěn)定性。5 、青霉素族分子中的母核部分無(wú)共軛系統(tǒng) ,沒(méi)有紫外吸收 ,但其側(cè)鏈酰胺基團(tuán)上 R 基如具有苯環(huán) 或共軛系統(tǒng) ,則可產(chǎn)生紫外吸收。6、價(jià)內(nèi)酰胺環(huán)是

31、該類抗生素的結(jié)構(gòu)活性中心，其性質(zhì)活潑，是分子結(jié)構(gòu)中不穩(wěn)定的部分，其穩(wěn)定 性與含水量和純度有關(guān)系， 且隨 PH 和溫度而有很大變化。 青霉素水溶液 pH6-6.8 時(shí)較穩(wěn)定。7、 高分子雜質(zhì)按其來(lái)源雜質(zhì)和內(nèi)源性雜質(zhì)多二類。 前者包括蛋白質(zhì)、 多肽、 多糖類雜質(zhì) 或抗生素與蛋白、多肽、多糖等結(jié)合物。這些雜質(zhì)主要來(lái)源于發(fā)酵工藝。后者系指抗生素的自 身聚合物。聚合物制藥來(lái)源于生產(chǎn)過(guò)程，目前產(chǎn)品中外源性雜質(zhì)目趨減少，因此對(duì)內(nèi)源性聚合 物發(fā)熱控制是當(dāng)前抗生素中高分子雜質(zhì)控制重點(diǎn)。8、青霉素類和頭孢菌素類的含量測(cè)定； ?中國(guó)藥典 ?多采用高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定。10、氨基糖苷類藥物的鑒別： 1、麥芽粉反

32、應(yīng)； 2、坂口反應(yīng)； 3、硫酸鹽反應(yīng)； 4、茚三酮反 應(yīng)； 5 、 N- 甲基葡萄糖胺反應(yīng)。11、麥芽酚反應(yīng)是鏈霉素的特有反應(yīng)。12、坂口反應(yīng)為鏈霉素的水解產(chǎn)物鏈霉孤的特有反應(yīng)。13、氨基糖苷類藥物特殊雜質(zhì)檢査 ： ?中國(guó)藥典?采用薄層色譜自身對(duì)照法測(cè)定鏈 霉素中鏈霉素 B 的含量。14 、氨基糖苷類藥物含測(cè) ： ?中國(guó)藥與 ?采用微生物檢定法測(cè)定鏈霉素原料及制劑的含量。15 、慶大霉素在紫外光區(qū)無(wú)吸收。16、臨床應(yīng)用的慶大霉素是 C組分的復(fù)合物，主要組分為Cl、C2、Cla。?中國(guó)藥典？采用高效 液相色譜法控制各組分的相對(duì)百分含量。 C1應(yīng)為25%50% ; Cla應(yīng)為15%40% ; C2

33、+C 2n應(yīng)為20%50%。17、維生素A，通常是指維生素Al （視黃醇）。維A1是一種不飽和脂肪醇。18、維生素 A 含量測(cè)定（1 ）紫外分光光度法 （三點(diǎn)校正法 ）原理主要基于以下兩點(diǎn) : （1）物質(zhì)對(duì)光吸收呈加和性原理。在某一梓品的吸收曲線上 ,各波長(zhǎng) 處的吸收度是維生素 A 與雜質(zhì)吸收度的代數(shù)和。 （2）雜質(zhì)的無(wú)關(guān)吸收在 310-340nm 的波長(zhǎng)內(nèi) 幾乎成一條直線 ,且隨波長(zhǎng)的增長(zhǎng)吸收度下降。19、 波長(zhǎng)選擇：三點(diǎn)波長(zhǎng)的選擇原則為一點(diǎn)選擇在維生素的最大吸收波長(zhǎng)處。（即入1）其他兩 點(diǎn)選擇在入1的兩側(cè)各選一點(diǎn)（X3和A2）。第一法（等波長(zhǎng)差法）：X3- Al= X1-疋。中國(guó)藥典的規(guī)定

34、，規(guī)定維生素A醋酸酯時(shí),入仁328nm 入 2=316nm, 23=340nm, 入=123nm第二法（等吸收比法）：A疋=A入3=6/7A 2。中國(guó)藥典規(guī)定，測(cè)定維生素A醇時(shí)，入1=325nm , 入 2=325nm ，23=334nm20、維生素E為a-生育酚。維生素E是游離生育酚的檢査，藥典采用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)液滴定，二苯胺 為指示劑。21、維生素E的含測(cè):近年來(lái)我采用氣相色譜法，方法的專屬性強(qiáng)、簡(jiǎn)便快速，適用于維E及制劑 的分析。22、維B1的性質(zhì):（1）性狀（2）溶解性（3）酸性（4）與生物沉淀劑的反應(yīng)（5）硫色素反應(yīng)（6）紫外吸收。23 、硫色素反應(yīng) （VBl 特有）：原理： VB1 在

35、堿性溶液中 ,可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素 ,硫色素溶于 正丁醇（或異丁醇 ）中,顯藍(lán)色熒光。24、維 B1 的鑒別 ：硫色素反應(yīng)、沉淀反應(yīng)。25、維 B1 含量測(cè)定：非水滴定法：26、維C鑒別試驗(yàn):硝酸銀反應(yīng)、2, 6二氯靛酚鈉反應(yīng)、堿性酒石酸銅反應(yīng)（斐林試劑）。27、維C又稱為L(zhǎng)-抗壞血酸。維C具有技強(qiáng)的還原性，可抗氧劑。28、維C含量測(cè)定：一、碘量法；二、2, 6二氯靛酚鈉法；三、紫外分光光度法；四、高效液 相色譜法。29、腎上腺皮質(zhì)激素：A環(huán)有2-3-酮基，為共軛體系，具有紫外吸收,C17位上有a-醇酮基，具有 還原性,有的藥物CI7位上還有a-羥基，代表藥物有氫化可的松。30、雄性激素

36、的母核有19個(gè)碳原子，本類藥物在A環(huán)有仙-3-酮基,具有紫外吸收，C17位上有 a- 羥基 ,或由他們形成的酯 , 代表藥物有睪酮。31、孕激素：本類藥物在A環(huán)有4-3-酮基,C17位上有甲酮基，有的藥物CI7位上有a-羥基或 與酸形成的酯 , 代表藥物有黃體酮。32、制劑與原料藥的不同點(diǎn)是什么 ?答： 1 、制劑分析的復(fù)雜性。 2、檢査的分析項(xiàng)目及要求不同。 3、對(duì)含量測(cè)定方法的要求不同。4、含量測(cè)定結(jié)果的表示方法及限度要求不同。33、重量差異檢査 ： 是指按規(guī)定稱量方法測(cè)得片劑每片的重量與平均片重之間的差異程度。34 、崩解時(shí)限 ：是指固體制劑在規(guī)定的條件下全部崩解或成碎粒 ,除不溶性包衣

37、材料或破碎的膠 囊外,全部通過(guò)篩網(wǎng)所需時(shí)間的限度。35、 溶出度： 是指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規(guī)定的溶劑中溶出的速率和程度 。36 、含量均勻度 ： 是指小劑量或單劑量固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑的每片(個(gè))含量符合標(biāo)示量的程度。37、凡檢査含量均勻度的片劑 , 不再進(jìn)行重量差異檢查。38、 糖類干擾的排除方法 ： (1)選用其它方法、(2)改用弱氧化劑。39、 硬脂酸鎂對(duì)配位滴定法和非水滴定法有干擾。(I)硬脂酸鎂對(duì)配位滴定法的干擾：在堿性溶液中(PH9.7)用配位法滴定法測(cè)定含量時(shí)，鎂離子能 與 EDTA 形成穩(wěn)定的配合物 , 從而使含量偏高。 通常采用掩蔽的方法消除干擾或

38、改用其他方(2) 采用非水溶液滴定法測(cè)定主藥含量時(shí) , 一般硬脂酸鎂的干擾并不嚴(yán)重 , 如果主藥的含量較少 而硬脂酸鎂的含量較大時(shí) , 會(huì)造成干擾。常采用以下方法消除 : 用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取后蒸干 或部分蒸干后再進(jìn)行非水溶液滴定：加入掩蔽劑以排除干擾。如采用草酸或酒石酸等有機(jī)酸 掩蔽; 若片劑中主經(jīng)含量很少時(shí) ,為了消除硬脂酸鎂的干擾 , 可用紫外 -可見(jiàn)分光光度法。40、 無(wú)菌檢査應(yīng)在環(huán)境潔凈B級(jí)下的局部潔凈度A級(jí)的單向流空氣區(qū)域或隔離系統(tǒng)中進(jìn)行， 其全過(guò)程應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作 ,防止微生物感染 。41、 熱原檢査和細(xì)菌內(nèi)毒素檢査均是控制引起體溫升高的雜質(zhì), 檢査時(shí)選其中一種即可。42、注射劑

39、中抗氧劑的干擾與排除 ：注射劑中常加入的亞硫酸鈉、 亞硫酸氫鈉、 焦亞硫酸鈉、 硫代硫酸鈉、 V6 等對(duì)氧化還原 滴定法、 重氮化法和紫外 - 可見(jiàn)分光光度法有干擾。排除方法：加入丙酮或甲醛作掩蔽劑； 加酸、加熱分解法； 加入弱氧劑氧化法(常用 的弱氧化劑為過(guò)氧化氫和硝酸力利用主藥與抗氧紫外吸收光譜不同來(lái)測(cè)定：提取法； 選用適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)測(cè)定。43、復(fù)方制劑 ： 是指含有兩種或兩種以上有效成分的制劑 。44、我們把中藥制劑按物態(tài)進(jìn)行分類 ：液體制劑、固體制劑、半固體制劑。45 、酒劑 ：是指藥材用蒸餾浸提提取制成澄清液體制劑。46、酊劑： 是指藥物用規(guī)定濃度的乙醇浸出或溶解出成的澄清液體制劑。47

40、、取樣的基本原則是 ：均勻、合理。48、中藥的提取方法：萃取法:回流提取法；連續(xù)回流提取法：浸提法:水蒸蒸餾法；超 聲提取法:超臨界流體萃取。49、中藥的純化方法：液-液萃??；沉淀法；色譜法。50 、生化藥物一般系指從動(dòng)物、植物及微生物中提取 ,還有用生物 -化學(xué)半合成或現(xiàn)代生物技術(shù) 制備的生命基本物質(zhì)及衍生物。51 、生化藥物的特點(diǎn) : 生化藥物來(lái)源于生物體是生命體的基本生化成分 : 相對(duì)分子量確定生化法確定結(jié)構(gòu)，全過(guò)程的質(zhì)量控制：生物活性的檢査：安全性檢查：效價(jià)(含量)測(cè)定。52、安全性檢查是生物藥物的一個(gè)重要檢査項(xiàng)目 ,是保證藥品安全、合理與有效的重要方面。安全性檢査的主要內(nèi)容有熱源檢査

41、法和細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法：異常毒性檢査：過(guò)敏實(shí)驗(yàn): 降壓物質(zhì)試驗(yàn),無(wú)菌試驗(yàn);致突變?cè)囼?yàn)：生殖毒性試驗(yàn)。53、反相高效液相色譜法(RP-HPLC):可用于氨基酸和多肽的分析、蛋白質(zhì)的分離。54、酶法包括兩種類型 ：酶活力測(cè)定法和酶分析法。 酶活力測(cè)定法是以酶為分析對(duì)象 , 目的在于 測(cè)定樣品中某種酶的活力或活性 , 用酶活性單位和比活性表示 ： 酶分析法是用酶用試劑測(cè)定樣 品中酶以外的物質(zhì)的含量。55、 酶促反應(yīng)的條件及影響因素：底物濃度：PH的影響;溫度的影響；空白和對(duì)照實(shí)驗(yàn)。56 、酶分法包括 ：總變量分析法 (終點(diǎn)測(cè)定法 )和動(dòng)力學(xué)分析法。57、制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ,應(yīng)遵循以下原則 ： 堅(jiān)持質(zhì)量

42、第一 ,充分體現(xiàn)“安全有效、技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理、不斷完善”的原則。安全有效：先進(jìn)性:針對(duì)性;完善性;規(guī)范性。58、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容 ： 一、名稱；二、 性狀；三、鑒別；四、檢査；五、含量測(cè)定 ：；六、 貯藏。59、 ?中國(guó)藥典?凡例中規(guī)定：“檢査項(xiàng)下包括有效性、均一性、純度要求與安全性四個(gè)方面”。60、雜質(zhì)檢査項(xiàng)目及其限度確定的原則 ： (1)針對(duì)性; (2)合理性。61、含量限度的確定：(I)根據(jù)不同的劑型考慮；(2)1良整產(chǎn)的實(shí)際水平考慮：根據(jù)主藥含量考 慮。62、藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)包括：(I)影響因素試驗(yàn)；(2)加速試驗(yàn)：(3)長(zhǎng)期試驗(yàn)。63 、制訂標(biāo)準(zhǔn)的前提 : (1)處方組成固定 ;

43、(2)原料穩(wěn)定 : (3)工藝穩(wěn)定。 .64 、含量測(cè)定 (中藥):是藥制劑中君臣藥、劇毒藥、貴重藥材的有效成分為主要測(cè)定指標(biāo)。 単選題:65 、藥物分析學(xué)科研究的最終目的 ( D)A、提高藥物的生產(chǎn)效益B、提高藥物分析學(xué)科的水平C、保證藥物的純度D、保證用藥的安全、合理、有效。66、我國(guó)藥典的英文縮寫為 ( D)A、 BP B、 CP C、 JP D、 chP67、巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用 ,生成配位化合物 ,顯綠色的是 (C)A、苯巴比妥 B:異戊巴比妥C、硫酸妥納D、司可巴比妥68、恒重系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異為 ( C)A、 0.6mg B、 0.5mg

44、 C、 0.3mg D、 0.2mg69、含量均勻度檢査時(shí) ,數(shù)據(jù)處理后 ,那一指標(biāo)為合格 ( B)A、A+S15.0、A+1.80S 15.0 D、A+SI5.O70、以下那個(gè)藥物有重氮化 -偶合反應(yīng) ( D)A、鹽酸丁卡因 B、腎上腺素 C、去甲腎上腺素 D、鹽酸普魯卡因71 、下列制劑需要檢查含量均勻度 ( B)A、滴眼液、B、小劑量片劑C、軟青劑 D、糖漿劑72、而檢査 “酮體”的藥物是 (C)A 氫化可的松 B 對(duì)乙酰氨基酚 C 腎上腺素 D 硫酸奎尼丁73、藥典規(guī)定鹽酸普魯卡因中應(yīng)檢査的雜質(zhì)是 ( C )A 對(duì)氨基酚 B 游離水楊酸 C 對(duì)氨基苯甲酸 D 對(duì)苯二酚 74 、 亞硝酸

45、鈉滴定法中 ,加入 KBr 的作用是 ( B)A 添加 Br- B 生成 NOBr C 生成 HBr 生成 Br青霉素類分子中含有 3 個(gè)手性碳原子 , 頭孢菌素類分子中含有 2 個(gè)手性碳原子。鏈霉素的化學(xué)結(jié)構(gòu)由鏈霉胍、鏈霉糖和N-甲基-L-葡萄糖胺三部分組成。簡(jiǎn)答題：75、巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)是什么 ? 該類藥物具有哪些化學(xué)特性 ?答： 巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)是環(huán)狀丙二酰脲(巴比妥酸 )。化學(xué)特性有：(I)弱酸性、(2)水解反應(yīng),(3)與重金屬高子反應(yīng)；(4)與香草醛反應(yīng)：(5)紫外吸收光 譜特性。76、 簡(jiǎn)述阿司片林原料中特殊雜質(zhì)游離水楊酸的檢査原理?答：阿司匹林結(jié)構(gòu)中無(wú)酚羚基 ,不能與

46、高鐵鹽作用 ,而水楊酸則能與高鐵鹽作用反應(yīng)呈紫董色 ,與 一定量水楊酸對(duì)照液生成的色澤比較 , 從而控制游離水楊酸的限量。77、酸堿滴定法測(cè)定阿司匹林片含量時(shí) ,應(yīng)采用哪種滴定方法 ?為什么 ?答： 酸破滴定法測(cè)定阿司匹林片含量時(shí) , 應(yīng)采用兩步滴定法 。 因?yàn)?： 阿司匹林片中加有少 量約I%酒石酸或枸櫞酸作穩(wěn)定劑，本品生產(chǎn)過(guò)程中也可能發(fā)生水解，產(chǎn)生水楊酸和酷酸，這些酸 都消耗氫氧化鈉液 ,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。所以用標(biāo)準(zhǔn)堿液直接測(cè)定有干擾 ,而采用剩余滴定法 ,測(cè) 定過(guò)程兩步進(jìn)行。即 (1) 中和 , (2)水解與測(cè)定。78、簡(jiǎn)述氧瓶燃燒法的原理 , 及其用于鹵素的鑒別、 檢查及含量測(cè)定的時(shí)吸收液的選擇 。答：常用的生答： 原理為： 將有機(jī)藥物放入充滿氧氣的密閉燃燒瓶中進(jìn)行燃燒 , 并將燃燒所產(chǎn)生的待測(cè)物 質(zhì)用適當(dāng)?shù)奈找何?,然后根據(jù)欲測(cè)物質(zhì)的性質(zhì) ,采用適宜的方法進(jìn)行鑒別 ,檢查或含量測(cè)定。 用于鹵素的鑒別、檢查及含量測(cè)定的時(shí)吸收液的常為水與氫氧化鈉的混合液。79、常用的生物樣品 (體內(nèi)樣品 )有哪些?