氫化操作規(guī)程1

1、 四氯化硅轉(zhuǎn)化三氯氫硅操作規(guī)程 A:四氯化硅氫化工藝描述一：工藝原理：四氯化硅氫化的反應(yīng)原理是SiCl4與H2混合氣體在加氫反應(yīng)器內(nèi)與硅粉充分接觸，在2.02.5MPa 壓力、450-500和催化劑的條件下， SiCl4和氫氣進行反應(yīng)生成SiHCl3；主要反應(yīng)方程式如下： 4505003SiCl4 + Si + 2H2 4SiHCl3 催化劑 二：工藝描述硅粉的活化干燥 將硅粉和觸媒按照一定的比例吊裝到混料機，進行的攪拌，在硅粉和觸媒攪拌混合均勻后，下料至硅粉活化干燥器，然后重復(fù)以上操作，至活化干燥器料（8.5M3）位達到80%停止。（6.8 M3）將硅粉活化干燥器進行氮氣置換，檢測氧含量低于

2、50ppm后，通氫氣置換至氫中氮含量低于200ppm后，啟動硅粉活化干燥器的電加熱，按照觸媒的活化干燥操作曲線，對硅粉活化干燥器內(nèi)的硅粉進行活化干燥。同時可以在系統(tǒng)開車時，將加氫反應(yīng)器中也加入硅粉，活化干燥器和加氫反應(yīng)器一同進行干燥活化。待氫化反應(yīng)系統(tǒng)完成氮氣和氫氣置換后，啟動氫氣壓縮機，將氫氣和四氯化硅按照2:1的摩爾比通入混合加熱器中，控制混合氣化器出口溫度，經(jīng)過分離器繼續(xù)加熱，然后進入加氫反應(yīng)器中，通過電加熱，在450-500度的條件下進行反應(yīng)，生成三氯氫硅，反應(yīng)完成后三氯氫硅混合氣主要成分是四氯化硅、三氯氫硅、氫氣及微量的硅粉等，混合氣經(jīng)過一、二級硅粉過濾器，除去硅粉等顆粒雜質(zhì)。再經(jīng)過

3、一二三級冷凝器后，三氯氫硅和四氯化硅被冷凝下來進入冷凝液儲罐。氫氣不被冷凝，回到壓縮機氫氣緩沖罐重新進入系統(tǒng)進行循環(huán)。冷凝料液經(jīng)兩只精餾塔提純，四氯化硅回系統(tǒng)循環(huán)使用，三氯氫硅成品到罐區(qū)成品貯罐。三、工藝流程圖B:氫化操作規(guī)程：一、范圍和目的四氯化硅、氫氣混合氣體，在一定的溫度、壓力下與硅粉反應(yīng)生成含有三氯氫硅的混合氣體，經(jīng)除塵、冷卻、冷凝、精餾分離等過程得到高純度的三氯氫硅，重新用作多晶硅生產(chǎn)，以達到降低成本，降低物耗，減少環(huán)境污染的目的。二、工藝標(biāo)準(zhǔn)（一）工藝原理：SiCl4氫化工藝原理是SiCl4與H2混合氣體在固定床加氫反應(yīng)器內(nèi)與硅粉充分接觸，在2.0MPa 壓力、500、催化劑的條件

4、下，部分SiCl4加氫轉(zhuǎn)化成SiHcl3；主要反應(yīng)方程式如下：3SiCl4 + Si + 2H2 = 4SiHcl3（二）原輔材料規(guī)格要求1、四氯化硅：SiCl4 99%2、氫氣：H2 99.99%，露點-603、硅粉：粒度60100目，硅含量98.5%4、催化劑：鎳觸媒，粒度60100目5、導(dǎo)熱油：溫度1705，壓力0.3MPa6、循環(huán)水：進口溫度32，進口壓力0.3MPa7、氮氣： N2 99.999%，壓力0.5MPa8、壓縮空氣：壓力0.5MPa，露點-40，無油8、R22冷媒：溫度-55（三）主要經(jīng)濟技術(shù)指標(biāo)1、氫化一次轉(zhuǎn)化率23% 2、純H2消耗量0.09m3/Kg SiHCl3

5、3、電耗：1KWhKg SiHCl3 4、硅粉：0.06kgKg SiHC135、觸媒：0.0012 kgKg SiHC13三：開車前的準(zhǔn)備1系統(tǒng)內(nèi)所有工藝參數(shù)均已設(shè)定，并且與電腦顯示一致。2系統(tǒng)內(nèi)所有閥門、設(shè)備、管道均已打壓檢漏吹掃合格，無故障設(shè)備。3系統(tǒng)內(nèi)調(diào)節(jié)閥開關(guān)顯示與電腦一致，各溫度、壓力等檢測儀表經(jīng)校驗均可準(zhǔn)確顯示。4氮氣、氫氣、壓空、導(dǎo)熱油、循環(huán)水、冷媒等輔助條件備用到位，尾氣淋洗塔正常投用。四：開車1：系統(tǒng)硅粉、觸媒上料（1）將硅粉和觸媒按50:1的比例加到料倉，開混料機攪拌5分鐘攪拌均勻后開始向活化干燥器加料。（同時也可以向氫化反應(yīng)器內(nèi)加料。）（2）活化干燥器、氫化反應(yīng)器進料前

6、確認已置換合格，加完料后充氮氣檢漏，確認氣密性合格后，開始氮氣置換，氮氣置換檢測氮中氧低于50ppm合格之后，開始氫氣置換，氫氣置換檢測氫中氮低于200ppm合格后，開始切換閥門開關(guān)狀態(tài)使硅粉、觸媒 活化干燥系統(tǒng)處于活化干燥流程。（3）連通氫氣純化裝置內(nèi)部閥門，在其純化裝置進口過濾器處通氮氣0.3Mpa置換檢測氮中氧低于50PPm合格后，通氫氣0.3MPa置換檢測氫中氮低于200PPm合格后，啟動純化裝置和活化氫氫氣壓機（氫壓機開車按照氫壓機操作規(guī)程），打開純化系統(tǒng)內(nèi)部各閥門，控制FT010204a流量420Nm3/h，活化干燥系統(tǒng)氫氣開始循環(huán)。(4)啟動活化干燥器電加器程序，開始對硅粉、觸媒

7、進行干燥和活化（NiO+H2=Ni+H2O）,按照控制曲線在24小時內(nèi)將活化干燥器三個溫度點均勻升溫至240開始保溫，此時對活化氫氣進行檢測合格后，保溫8小時，混合料活化按照程序結(jié)束后，斷電，繼續(xù)氫氣循環(huán)降溫至200以下，停氫氣純化裝置，關(guān)裝置內(nèi)XPV010204a、FPV010204a、XPV010208a、XPV010218a閥門和流量計，系統(tǒng)氫氣保壓待用。加氫催化劑升溫還原程序表（暫定）溫度升溫速率 （/h）氫濃度 所需時間（h）累計時間起止室溫1005099.922100100099.9131001804099.925180180099.9271802201099.9411220220

8、099.9415220240599.9924注：力求氫空速：420m2/h，氫壓力：常壓0.3MPa.注意事項：（1）升溫需要均勻（2）整個催化劑床層溫差：軸向20，徑向10若有超出溫差的趨勢，尤其在180240期間更要注意，應(yīng)提前采取有效措施，如適當(dāng)延長升溫或恒溫時間等。（3）如中下部催化劑達不到還原時間要求，則宜適當(dāng)延長時間。（4）務(wù)須備有高純氮這一類惰性氣體保護系統(tǒng)，以便在出現(xiàn)異?，F(xiàn)象時，及時輸入操作系統(tǒng)。（5）還原過程中如出現(xiàn)溫度暴漲現(xiàn)象時，可進行如下處理：第一、停止氫氣充入系統(tǒng)第二、立即停止加熱第三、迅速驗證還原系統(tǒng)中氣體的含氧量（最好設(shè)置氧含量自動記錄儀），如氧含量超標(biāo)則立即查明原

9、因，進行處理第四、充高純氮輸入系統(tǒng)2：混料機操作規(guī)程（1）下料前需打開混料機上蓋檢查內(nèi)部是否有硅粉，若有大量硅粉或硬物質(zhì)需先清理后使用。（2）確認無硅粉后現(xiàn)場啟動混料機空試運行正常。（3）按比例料斗裝硅粉和觸媒后，混料機開始運行下料。（4）下料初期需要專人現(xiàn)場監(jiān)護運行，確認混料機下料運行正常后方可蓋上混料機上蓋，遠程監(jiān)護運行。（5）下料結(jié)束后，手動控制混料機單獨運行至混料機內(nèi)硅粉及觸媒完全下至活化干燥器為止。（6）現(xiàn)場監(jiān)護運行人員需佩戴好防護用品。3：氫化反應(yīng)系統(tǒng)開車（1） 除硅粉、觸媒混合、活化 氫氣干燥外，氫化工序其余部分為氫化反應(yīng)系統(tǒng)。系統(tǒng)開車前，連通整個氫化反應(yīng)系統(tǒng)，氮氣置換氮中氧低于

10、50ppm合格后，系統(tǒng)微正壓備用。（2） 關(guān)閉硅粉計量罐下閥門XPV010208a閥，打開硅粉計量罐上閥門XPV010206a閥，將活化干燥器中活化干燥好的硅粉觸媒混合料下至硅粉計量罐中，然后關(guān)閉計量罐上閥XPV010206a閥門 將計量罐下閥XPV010208a打開，將計量罐內(nèi)的混合料下至氫化反應(yīng)器中，如上所述，一份一份的向氫化反應(yīng)器中加混合料，直至硅粉計量罐混合料不再下流表示氫化反應(yīng)器中以下滿混合料，方可關(guān)閉硅粉計量罐下閥門，氫化反應(yīng)器中下料完畢.此操作和活化干燥器加料同時進行。氫化系統(tǒng)開始氫氣置換，氫氣置換檢測氫中氮低于200ppm合格.（3） 關(guān)閉FPV010201a閥、FPV0102

11、02a閥，開XPV010209a閥，通過控制FT010203a流量80Nm3/h，氫化反應(yīng)器開始氫氣循環(huán)，啟動氫化反應(yīng)器電加熱器程序，開始對硅粉和觸媒進行活化、干燥，氫化反應(yīng)器和活化干燥器一樣按照活化曲線進行活化干燥，干燥方法同活化干燥器干燥。干燥完畢后關(guān)閉XPV010209a閥、FPV010203a閥。（4） 氫化系統(tǒng)按照正流程方向?qū)?nèi)部閥門連通，開原氫往氫化系統(tǒng)補氫閥門，系統(tǒng)壓力升至1.0MPa后，氫化系統(tǒng)補氫閥PPV010105設(shè)置10MPa并投入自控，把氫壓機回路調(diào)節(jié)閥PPV010104按設(shè)定值2.5PMa投入自動，關(guān)二級冷凝器出口循環(huán)氫調(diào)節(jié)閥PPV010516閥,開氫壓機對系統(tǒng)升壓.

12、（5） 氫壓機投入系統(tǒng)后 ，氫化反應(yīng)系統(tǒng)壓力逐步升高，待壓力升至設(shè)定值后，循環(huán)氫調(diào)節(jié)閥PPV010516設(shè)定循環(huán)氫流量控制設(shè)定值之后投入使用（或根據(jù)實際情況手動調(diào)節(jié)氫流量），氫化反應(yīng)系統(tǒng)開始氫氣環(huán)境下進行循環(huán)。（6） 氫化系統(tǒng)升壓完畢后，活化干燥系統(tǒng)補氫將壓力升至2.5MPa備用。一級冷凝器進冷卻水，三級冷凝器供冷媒。(7) 關(guān)閉FPV010202a閥（混合器進進料閥），并使XPV010201a閥（混合器出口閥）處于 開啟狀態(tài)，開FPV010201a閥控制一定流量。啟動氫化反應(yīng)器電加熱，氫化反應(yīng)器均勻升溫 到400以上，升溫過程中氫化系統(tǒng)壓力逐漸升高，根據(jù)壓力緩慢提高出口緩沖罐壓力設(shè)定值至2.

13、5MPa投入自動，如壓力繼續(xù)升高，開尾氣閥泄壓。（8）打開四氯化硅原料罐平衡管閥PPV010103a閥、FPV010202a閥（混合器進進料閥），向混合器內(nèi)供四氯化硅至規(guī)定液位70。氫化系統(tǒng)開始大循環(huán)，打開混合器導(dǎo)熱油閥門，將混合器溫度升至110以上，設(shè)定混合器溫控119，注意觀察混合器壓力溫度變化，杜絕壓力突然升高的情況，溫度、壓力、液位正常后，氫化系統(tǒng)進入正常運行狀態(tài)。（9）經(jīng)過1-2小時左右可見冷凝料，冷凝料罐液位上升至可以出料時，便可控制一定流量連續(xù)往氫化粗餾塔供料，并聯(lián)系調(diào)度通知檢測中心對冷凝料取樣分析，及時了解系統(tǒng)轉(zhuǎn)化情況。4.氫化反應(yīng)正常運行（1）氫化反應(yīng)正常運行過程中，根據(jù)氫化

14、反應(yīng)器中硅粉觸媒混合料的消耗情況確定下料間隔時間。正常運行過程中活化干燥器壓力通過原氫調(diào)節(jié)閥xpv010615閥控制2.5MPa，下料時可根據(jù)下料情況控制硅粉計量罐上的原氫閥門和尾氣閥，交替操作XPV010206a閥和XPV010208a閥，以保證順暢的向氫化反應(yīng)器中補充混合料。（2）氫化系統(tǒng)氫壓機進口壓力控制1.0MPa（純氫補充量根據(jù)該設(shè)定值自動控制），出口壓力控制2.5MPa ，通過調(diào)整FICQ13閥開度來控制系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)流量2200M3/h左右（可根據(jù)實際情況進行調(diào)整），根據(jù)純氫補充能力控制循環(huán)氫管道上的尾氣閥放空開度，以更好的保證系統(tǒng)內(nèi)氫氣的純度。（3）混合器溫度控制在120左右，液位

15、控制70，氫氣和四氯化硅在混合氣中以2：1（摩爾比）的配比進行混合，從混合器出來的混合氣進入氫化反應(yīng)器在490左右（電 加熱棒加熱控制）的溫度下與硅粉在鎳觸媒的催化作用進行氫化反應(yīng):Si + 2H2 + 3Sicl4 = 4SiHcl3 (4)反應(yīng)后的混合氣經(jīng)過氫化袋濾器過濾冷卻后，（通過導(dǎo)熱油進行降溫）出口溫度控制在200,送往三級冷凝器進行冷凝（一級水冷、二級氫冷、三級-55冷媒冷卻）,反應(yīng)后的混合氣即以冷凝液的形式從三級冷凝器的下液管處流出，冷凝料通過10冷凝液罐連續(xù)穩(wěn)定地向氫化粗餾塔進料。（5）檢測人員根據(jù)規(guī)定每小時對正常反應(yīng)的氫化系統(tǒng)固定取樣分析冷凝料中組分情況，操作人員根據(jù)轉(zhuǎn)化情況

16、進行分析并對系統(tǒng)作出微調(diào)，以保證系統(tǒng)的四氯化硅轉(zhuǎn)化率。5：停車5.1 當(dāng)活化干燥器內(nèi)混合料向氫化反應(yīng)器下料完畢后（硅粉計量罐約175罐左右），關(guān)閉硅粉計量罐上、下切斷閥，打開計量罐上尾氣閥，帶式過濾后尾氣放空閥，將活化干燥器系統(tǒng)泄壓后用氮氣置換，取樣氮中氧含量低于50ppm后可以準(zhǔn)備活化干燥器下料、置換、活化、升溫，轉(zhuǎn)入下一次循環(huán)。5.2 當(dāng)活化干燥器內(nèi)混合料向氫化反應(yīng)器下料完畢后氫化反應(yīng)器繼續(xù)反應(yīng)，待PTQ05-1PTQ06-1維持在較小值不變，停四氯化硅輸送，停止向混合器中供四氯化硅。5.3 混合器利用余溫繼續(xù)循環(huán)，當(dāng)混合器液位不再降低時，。氫化反應(yīng)器在純氫條件運行2小時后，將氫化反應(yīng)器停

17、止加熱，切斷電源，關(guān)混合器導(dǎo)熱油閥。當(dāng)純氫繼續(xù)運行至過濾器出口溫度低于50度后。關(guān)UVQ01、UVQ02閥，打開尾氣閥，氫化反應(yīng)系統(tǒng)緩慢泄壓至微正壓。5.4 打開氫化反應(yīng)器下部除渣法門，將氫化反應(yīng)器內(nèi)的余料放入排渣罐內(nèi)，關(guān)閉氫化反應(yīng)器下部閥門，打開排渣罐放空閥泄壓然后通氮氣置換，置換合格后在通氮氣的同時打開壓空閥對排渣罐內(nèi)的料進行氧化，10分鐘后停氮氣、壓空，打開排渣罐放料閥把料放出后關(guān)排放閥。此時，氫化運行一個周期完成。當(dāng)活化干燥器內(nèi)料活化完成后，可以向氫化反應(yīng)器加料進行下次開車，開車按前面步驟進行。5.5 如果系統(tǒng)停車、設(shè)備維修，活化干燥系統(tǒng)、氫化反應(yīng)系統(tǒng)要用氮氣置換并檢測合格后，才能進行

18、維修。6 ：氫化系統(tǒng)操作控制參數(shù)6.1活化干燥升溫最終溫度（氫化反應(yīng)器活化時）：240左右6.2活化氫量420M3/h6.3活化氫循環(huán)氫壓機進口緩沖罐壓力：1.0MPa6.4加氫循環(huán)氫壓機出口緩沖罐壓力：2.5MPa6.5循環(huán)氫氣量：2100M3/h6.6混合汽化器溫度控制：130 左右6.7混合汽化器液位控制：70 屏蔽泵操作規(guī)程一、操作規(guī)程1、啟動前的檢查工作1） 檢查泵的地腳螺栓是否上緊。2） 檢查泵的出入口法蘭墊片是否合適，法蘭有無上緊。3） 檢查泵的壓力表是否安裝、安裝位置及壓力等級是否合乎要求。4） 檢查電機的接地線是否接上并上緊。5） 檢查泵周圍的環(huán)境是否清潔干凈，是否有雜物及油

19、污，若有則必須清理干凈，以免影響操作。2、啟動前的準(zhǔn)備工作1） 工藝條件落實，打開泵入口閥門，打開泵出口放空閥和最小回流線，對泵進行充液。2） 帶冷卻水的泵，要打開電動機冷卻水套用水，建立冷卻水循環(huán)，確認冷卻水入口溫度不大于35。3） 確認電機已經(jīng)送電，TRG表完好。4） 投用時檢查壓力表，檢查表是否顯示正常。3、機泵試運轉(zhuǎn)1） 確認打開了入口閥門，關(guān)閉出口閥門，打開最小回流線。2） 按下電機按鈕，啟動電機。3） 稍開出口閥門，。4） 檢查泵出口壓力指示。5） 檢查TRG表指示是否正常（參考TRG表指示說明）。TRG表指針超出量程，說明電機反轉(zhuǎn)，請斷電后校正接線。TRG表指針在黃色或紅色區(qū)域，

20、說明電機出現(xiàn)故障，請查找原因排除故障后運行。TRG表指針在綠色區(qū)域，電機運轉(zhuǎn)正常。6） 保持出口閥門的開度，運轉(zhuǎn)2分鐘后停泵，再次對泵體各處排氣。4、機泵運轉(zhuǎn)1） 確認可以，開啟電機。2） 緩慢開啟泵出口閥門和最小回流線閥門，調(diào)整出口流量到規(guī)定值。3） 檢查電機電流是否超限。4） 檢查出口壓力表是否在規(guī)定的范圍內(nèi)。5） 檢查TRG表讀數(shù)是否正常。6） 運轉(zhuǎn)聲音和振動有無異常。二、TRG表指示說明。TRG表指示及電泵狀態(tài)可能的故障檢查或處理方法表針指示逐漸增加，指針不擺動或者運行狀態(tài)差。電源電壓升高或者軸承磨損增加。先檢查端電壓是否正常，再檢查軸承磨損，如果超值則更換軸承。表針擺動無規(guī)則，電泵流

21、量、壓力不穩(wěn)，內(nèi)部聲音不正?；螂姍C局部發(fā)熱。循環(huán)系統(tǒng)不正常，流量不足或有氣泡。檢查循環(huán)液管路，檢查電泵類型是否符合工藝要求。表針突然上升到紅色區(qū)域，表針擺動幅度增加，且有規(guī)則性波動，有時停機后再啟動故障消失。轉(zhuǎn)子籠條漲開造成局部斷條。換同型號轉(zhuǎn)子。表針突然上升到紅色區(qū)域，表針擺動幅度增加，且有規(guī)則性波動，伴隨泵內(nèi)聲音不正常。葉輪搖動、轉(zhuǎn)軸彎曲、口環(huán)磨損。拆機檢查。表針指示值大于0.75，運轉(zhuǎn)不順暢，流量、壓力低。電源相序接反。檢查電源相序并重接電源。表針正常，運轉(zhuǎn)不順暢，流量、壓力低；或運轉(zhuǎn)正常，表針大于0.75。模塊三相電源與電動機端子的相序不一致。TRG與熱元件線路接錯。檢查模塊三相電源線

22、與電動機電源線相序是否對應(yīng)，按正確相序接好。表針指示0.5，一相電源為零。斷相。檢查電源線。表針指示忽大忽??；或者擺動，且這種現(xiàn)象是短暫的。管路混入異物或者介質(zhì)有結(jié)晶和沉淀。檢查介質(zhì)狀況以及伴熱情況。電泵工作正常，電源線接反，表針始終大于0.75，有時停轉(zhuǎn)一階段，再啟動故障消失。模塊或TRG表損壞或TRG系統(tǒng)回路有接地現(xiàn)象。檢查模塊輸入、輸出電參數(shù)，檢查電表點參數(shù)，檢查模塊、TRG表是否接地。表針無指示或指示反向。模塊極性裝反，；儀表損壞、模塊選用錯誤。檢查儀表模塊類型選用情況，模塊安裝孔以及儀表的極性對應(yīng)。表針在某位置不動?？ㄡ樉S修主電路端子對地絕緣為零，或者啟動泵時跳閘了。接線框損壞，模塊

23、損壞，主繞組損壞，TRG表與熱元件接線錯誤把模塊及主繞組從接線架上拆下分別檢查。三、使用注意事項：1、嚴禁空載運轉(zhuǎn)。2、開泵前排氣要徹底,泵內(nèi)要完全充滿液體方能開泵。3、斷流轉(zhuǎn)動不得超過30秒。4、不得逆向連續(xù)運轉(zhuǎn)。5、帶冷卻水的泵，需接通冷卻水后方可開泵。冷卻水流量小于要求的值時不允許開泵。6、運轉(zhuǎn)中如果有異常現(xiàn)象應(yīng)及時停泵處理。7、軸承監(jiān)測器（TRG）指示在黃色區(qū)域時，應(yīng)分解電泵檢查軸承，在紅色區(qū)域，禁止運轉(zhuǎn)，必須停車更換軸承。8、小于最小流量要增加旁路線，否則不允許運轉(zhuǎn)。9、泵排氣時嚴防有壓力噴出。10、電泵在運轉(zhuǎn)過程中，溫度升高，不要用手觸摸。11、在保護裝置動作的情況下，一定要查找原

24、因并徹底排除故障后才能啟動。 氫化系統(tǒng)安全預(yù)案（一）氫化反應(yīng)器泄露著火處理預(yù)案 氫化反應(yīng)器正常工作壓力25公斤，溫度近500，如果發(fā)生四氯化硅和氫氣、三氯氫硅、二氯二氫硅混合氣體泄露，極易著火，甚至?xí)鸨āＨ绻l(fā)生輕微泄露，可組織人員對泄露點進行緊固，并嚴防敲擊產(chǎn)生火花。若仍泄露，按照以下措施處理。1. 停氫化反應(yīng)器電加電源，關(guān)閉UVQ013、UVQ012閥門，停循環(huán)氫壓機。2. 混合器停導(dǎo)熱油，關(guān)FVQ02、FVQ01閥，停止供料和切斷氫氣來源，同時關(guān)閉UVQ02、FICQ13,開XPV010213a閥緩慢泄壓至0.5MPa以下保持氫化反應(yīng)器里面為正壓。用滅火器控制火勢不向其他設(shè)備或管道

25、蔓延。3. 開UVQ017閥及FVQ03、UVQ05閥，通氮氣置換氫化反應(yīng)器內(nèi)部的混合氣體（保證氮氣壓力高于系統(tǒng)壓力）帶滅火后繼續(xù)氮氣置換降溫。4. 檢測置換氣體，當(dāng)?shù)獨夂看笥?9，氫化反應(yīng)器過濾器出口溫度低于50時，可停止進氮氣。對泄露部位進行處理，并組織人員對事故原因進行分析。5：在處理事故的同時，救護人員應(yīng)穿戴好防護用品，防止燒傷，同時泄露現(xiàn)場禁止使用手機、對講機等通訊工具。=精餾塔操作規(guī)程1. 范圍和目的（1）：適用范圍：氫化料精餾提純（2）：目的：本崗位是氫化粗餾塔以氫化冷凝料為原料，經(jīng)氫化粗餾塔提純后，使其純度SiHCl3 99.00 %、B 0.30 ppb、P 0.30 pp

26、b總碳 1.0 ppm。2：原理及物料性質(zhì)（1）：原理：把含有不同物質(zhì)的混合液體，在同一設(shè)備內(nèi)（即粗、精餾塔中）加熱，同時進行多次的部分蒸發(fā)和部分冷凝。氣相中高沸點組分和液相中的低沸點組分，以相反方向進行多次冷凝和氣化，來達到較完全分離混合物的過程。（2）：物料性質(zhì)：三氯氫硅的性質(zhì)：常溫下是無色、透明、有刺激味的液體，容易揮發(fā)、氣化，在濕空氣中易水解、強烈發(fā)煙，和空氣混合易著火、易爆炸，氣體有弱毒性。名稱分子式分子量發(fā)火點比重沸點三氯氫硅SiHCl3135.5281.3531.5 四氯化硅的性質(zhì)：常溫下是無色、透明、有刺激味的液體，容易揮發(fā)、氣化，在濕空氣中易水解、強烈發(fā)煙，氣體有弱毒性。名稱

27、分子式分子量比重沸點四氯化硅SiCl41701.557.6（3）：物料平衡公式：總進料 = 產(chǎn)品 + 高、低沸物排量 + 殘液量 + 各塔塔頂損耗。3：產(chǎn)品的質(zhì)量要求及檢驗方法（1）：產(chǎn)品的質(zhì)量要求：氫化粗餾塔：SiHCl3 99.00 %、 B 0.30 ppb、P 0.30 ppb、 總碳 1.0 ppm；（2）：產(chǎn)品的檢驗方法：氣相色譜法。4：操作程序（1）：工藝流程簡圖： 氫化粗餾低沸物計量罐（塔頂料） 氫化冷凝料 氫化粗餾1塔粗餾2塔產(chǎn)品計量罐產(chǎn)品儲罐 （塔釜料）氫化粗餾高沸儲罐（2）：操作步驟A:開車前的準(zhǔn)備:1):開塔前必須對塔及其附屬設(shè)備進行打壓試漏吹掃，確認無誤后方可進行下一

28、步工作。2):工藝自動閥門（切斷閥、調(diào)節(jié)閥）的動作確認,開、關(guān)是否到位,現(xiàn)場與電腦顯示是否一致。塔頂換熱器通水（或自控投入），系統(tǒng)處于待開車狀態(tài)。3):現(xiàn)場確認各類儀表是否正常。4):確認DCS操作界面與現(xiàn)場是否吻合。5):塔及其附屬設(shè)備（包括各儲罐計量罐、物料輸送管道等）必須氮氣置換合格，氧含量0.5%，處于微正壓備用狀態(tài)0.020.05 MPa。（可充氮氣壓力到0.5MPa,然后放空到微正壓，連續(xù)5次即可）B:輔助條件的檢查： 壓縮空氣：壓力 0.6 MPa冷卻水： 壓力 0.35 MPa （ 循環(huán)水及7水 ）氮氣： 壓力 0.7 MPa導(dǎo)熱油 溫度 190 壓力 0.4 MPa5：開車操

29、作1）進一步確認輔助條件滿足要求，各塔氣動閥和調(diào)節(jié)閥的氣源打開。2)氫化粗鎦1#塔塔頂冷凝器循環(huán)水調(diào)節(jié)閥（TV16019）手動投入，塔頂壓力調(diào)節(jié)閥（PV10618即尾氣閥）自動投入，現(xiàn)場巡檢人員進行確認。3）關(guān)閉1#塔和2#塔之間的物料連通閥（LV10607），關(guān)閉1#塔排低沸閥門，1#塔進料流量計和調(diào)節(jié)閥投主路。4）緩慢打開冷凝料罐的出料閥門，控制塔進料調(diào)節(jié)閥，F(xiàn)PV010608，開始向1#塔進料。5）當(dāng)1#塔進料至2600mm時，手動按照每次開1的開度開啟TPV010616，開始向1#塔再沸器通熱油，塔底緩慢升溫到110左右時，此時物料開始沸騰，要及時調(diào)整進料量保持該液位，此時，應(yīng)密切關(guān)注

30、塔的壓力、溫度的變化，現(xiàn)場人員加強各個樓層的巡檢。6）隨著再沸器導(dǎo)熱油量的慢慢增加，塔系統(tǒng)內(nèi)溫度和壓力也隨著升高，當(dāng)1#塔液位穩(wěn)定在2600mm，回流量接近54000Kg/h，頂溫接近82，塔頂壓力接近360KPa時，一塔停止進料，使之全回流。7）在塔全回流過程中，通過調(diào)節(jié)塔頂循環(huán)水閥和熱油閥的調(diào)節(jié)閥，最終達到塔頂壓力穩(wěn)定在338-378KPa之間，塔頂溫度在80-87之間，塔底溫度到110左右，根據(jù)塔頂?shù)膲毫蜏囟葋碚{(diào)節(jié)塔釜的溫度，最終控制在110左右，液位可穩(wěn)定在2600mm左右，回流量在54000Kg/h時，1#塔基本上達到了熱質(zhì)平衡后，根據(jù)分析結(jié)果，調(diào)節(jié)塔頂采出和向2#塔進料。8）檢查

31、2#塔塔頂冷凝器循環(huán)水調(diào)節(jié)閥手動投入，塔頂壓力調(diào)節(jié)閥自動投入，現(xiàn)場人員進出確認，2#塔排高沸和出產(chǎn)品閥關(guān)閉。9）1#塔開始向2#塔進料，調(diào)節(jié)閥LPV010607設(shè)定2600mm（及1#塔液位調(diào)節(jié)閥）投自動，1#塔進料調(diào)節(jié)閥FPV010608設(shè)定8300Kg/h投自動，1#塔排低沸調(diào)節(jié)閥FPV010610設(shè)定180Kg/h投自動，一塔正常運行，2#塔開塔操作方法與1#塔相同。10）當(dāng)2#塔塔頂壓力接近160KPa，溫度接近61，液位穩(wěn)定再2500mm，回流量接近34700Kg/h時，1#塔停止進、出料，停排低沸，兩塔同時全回流。11）最終達到1#塔在指標(biāo)之內(nèi)，2#塔塔頂壓力在138-178kPa

32、之間，塔頂溫度在60-65，塔中溫度在65-67之間，塔底的溫度控制在87左右，回流量穩(wěn)定在34700Kg/h，液位穩(wěn)定在2500mm時，根據(jù)化驗結(jié)果，可同時調(diào)整兩塔進料、出料、排高 低沸。12）1# 塔進料量8300Kg/h,排低沸量180Kg/h,2塔進料量8120Kg/h，產(chǎn)品截取量1900Kg/h，中部出四氯化硅量6120Kg/h，底部排高沸量100Kg/h。以此達到塔運行過程中的物料平衡。13）塔底高沸排入高沸物排渣器，經(jīng)過循環(huán)水降溫沉淀處理，過濾后的高沸物可送人高沸物儲罐循環(huán)利用。14） 兩個塔在正常運行過程中注意觀察各項指標(biāo)是否在規(guī)定范圍之內(nèi)?，F(xiàn)場人員加強巡檢，注意跑、冒、滴 、

33、漏等現(xiàn)象的發(fā)生，注意液位計、流量計是否有卡、堵現(xiàn)象，發(fā)生問題及時處理。15）通過窺視孔觀察塔板狀態(tài)是否處于最佳鼓泡態(tài)，是否有干板、液泛、淹塔的情況發(fā)生。6：停車操作A:正常停車操作1停塔時塔停進料、出產(chǎn)品，停止排高、低沸物。為防止調(diào)節(jié)閥內(nèi)漏，將產(chǎn)品調(diào)節(jié)閥、高、低沸物調(diào)節(jié)閥兩端手動閥同時關(guān)閉；2關(guān)閉再沸器導(dǎo)熱油調(diào)節(jié)閥，同樣為防止調(diào)節(jié)閥內(nèi)漏，將兩端手動閥同時關(guān)閉；3塔在不供熱情況下自然降溫、降壓，此時，塔頂尾氣調(diào)節(jié)閥、循環(huán)冷卻水調(diào)節(jié)閥都應(yīng)處于自動狀態(tài)；4當(dāng)塔溫度降為常溫，壓力降為微正壓時，可手動關(guān)閉塔頂循環(huán)冷卻水調(diào)節(jié)閥，尾氣調(diào)節(jié)閥，整個塔處于微正壓封壓狀態(tài)；5當(dāng)塔壓力過低時，可打開氮氣閥對塔進行充

34、壓，防止塔出現(xiàn)負壓；6在停塔期間，時刻注意觀察塔的壓力、溫度變化，使壓力不可出現(xiàn)異常情況。7如果需要將塔內(nèi)物料壓出，可向1塔充壓，打開1、2塔連接閥，將1塔內(nèi)物料壓至2塔，將2個塔內(nèi)物料從2塔高沸物出口壓至高沸物貯罐。安全注意事項：1） 塔頂壓力調(diào)節(jié)閥必須自動投入，禁止打手動。2） 巡檢人員認真巡檢，上位機操作人員精心操作。3） 禁止用鐵器敲打設(shè)備、管道、儀表、閥門等，現(xiàn)場配置木槌。4） 停車檢修時，必須壓凈料，氮氣置換合格，方可進行。B:非正常停車：因停電、停壓縮空氣、停冷媒及生產(chǎn)出現(xiàn)故障等原因，生產(chǎn)必須停車時，按停車操作程序停車，同時要根據(jù)塔再沸器上現(xiàn)場壓力表顯示壓力情況，通過塔頂尾氣調(diào)節(jié)

35、閥旁路閥來調(diào)節(jié)塔內(nèi)壓力，以防塔內(nèi)壓力過高或過低，造成跑料事故或空氣吸入塔內(nèi)。7:事故防范與處理：1):本崗位屬易燃易爆有毒有害崗位，上崗于檢修中，必須穿戴好勞動保護用品。2):新工人上崗者，必須經(jīng)過“三級”安全教育，并經(jīng)過考試合格后，方能上崗。3):操作人員必須做到每半小時巡回檢查一次，每一小時生產(chǎn)記錄一次，及時發(fā)現(xiàn)問題，及時處理和上報。4):本崗位開車前，必須認真進行設(shè)備、管道、閥門等的檢漏工作，確認無誤后，方可開車（開車前，系統(tǒng)必須用N2氣置換合格）。5):停車檢修時，必須先用N2氣置換設(shè)備、管道及整個生產(chǎn)系統(tǒng)，并保證有一定的置換時間，方能解體，檢修有料設(shè)備、管道時，應(yīng)先處理余料，用N2氣

36、置換后，方可拆卸，放料時，物料不可隨地亂放，應(yīng)用容器將物料收集，統(tǒng)一水解處理，并做好防火工作。6):檢修完畢后，各設(shè)備、管道均應(yīng)用N2干燥置換，并做好檢漏工作，恢復(fù)開車準(zhǔn)備狀態(tài)，并用N2氣進行系統(tǒng)置換。7):三氯氫硅（四氯化硅）輸送管道破裂：三氯氫硅（四氯化硅）在管道輸送過程中，由于管道嚴重腐蝕（或因其它原因）造成管道破裂，三氯氫硅（四氯化硅）泄漏時，應(yīng)立即切斷輸送管道兩端閥門，用大量的沙土淹埋流出物，不使其堆集；如果漏料口發(fā)生著火時，可用充足的干粉滅火器滅火，有條件時，可用N2吹出管道料滅火。8):三氯氫硅（四氯化硅）靜電爆炸著火（或憋壓爆炸著火）：發(fā)生上述情況時，應(yīng)立即關(guān)閉爆炸著火點兩端就

37、近閥門，用大量的沙土淹埋流出物和滅火，如果塔的視鏡爆炸著火，采取迅速降溫（塔），停止進出料,并關(guān)閉該塔尾氣閥門，從塔頂（或塔再沸器）通N2氣保護（N2氣通量應(yīng)根據(jù)實際情況和塔的壓力等情況定）。9):罐（塔）類液位計斷裂：應(yīng)用大量沙土淹埋流出物，同時關(guān)閉液位計上下閥門（塔必須采用降溫）；著火時，應(yīng)用大量的干粉滅火器滅火和保護周邊設(shè)備。如罐（塔）內(nèi)有壓力時，應(yīng)緩慢放壓，保持罐（塔）內(nèi)自然壓力（正壓），以減小料液流出速度與流出量以有利于流出物淹埋和滅火。10):罐體接口管道及接口處泄漏：罐體錐底部泄漏可用大量的沙土充填，流出料液可用沙土淹埋，使其散開不堆集（罐內(nèi)不得有壓力）。（此方法指罐體整體保溫并

38、與地面空間較小情況下）罐體下部管道及接口泄漏時，應(yīng)用大量的沙土淹埋流出物，有條件時，可用濕棉被或濕毛巾（布）多層纏繞漏點，著火時，應(yīng)首先滅火，用干粉滅火器滅火和保護周邊設(shè)備，罐內(nèi)不得有壓力，保持罐內(nèi)自然壓力。11):罐體送出管斷裂：罐內(nèi)不得有壓力，保持罐內(nèi)自然壓力，關(guān)閉管道兩端就近閥門，用大量的沙土淹埋流出物及漏點，有可能的話，用濕棉被或濕毛巾（布）多層纏繞漏點；著火時應(yīng)用大量的沙土淹埋流出物，并不使物料堆集，并用干粉滅火器滅火和保護周邊設(shè)備。12):三氯氫硅（四氯化硅）大量物料泄漏及著火時，按處置預(yù)案執(zhí)行。8.質(zhì)量控制要求：氫化粗餾產(chǎn)品：三氯氫硅純度 99.00 %、B 0.30 ppb、P 0.30 ppb 總C 1.0 ppm罐區(qū)裝卸車操作規(guī)程：1 ：目的 為了使氯硅烷裝卸過程安全、穩(wěn)定、規(guī)范化，防止因操