HNJD-WI-01理化檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、 理化檢驗(yàn)操作規(guī)程 HNJD-WI-01 ReV.B C37/35江蘇海納機(jī)電集團(tuán)有限公司文件類(lèi)別：作業(yè)規(guī)程文件編號(hào)：HNJD-WI-01文件名稱(chēng)：理化檢驗(yàn)操作規(guī)程（第B版）頒布實(shí)施日期：2010年6月1日版本聲明：本文件版權(quán)屬于江蘇海納機(jī)電集團(tuán)有限公司所有，未經(jīng)我公司同意，不得使用、復(fù)制、轉(zhuǎn)借、發(fā)表。版本頒布、實(shí)施日期修正說(shuō)明編制簽名和日期審核簽名和日期批準(zhǔn)簽名和日期發(fā)放對(duì)象發(fā)放編號(hào)受控狀態(tài)目 錄1.化學(xué)分析取樣和制樣方法12.材料的化學(xué)分析方法12-1、一般規(guī)定22-2、不銹鋼中碳的分析32-3、不銹鋼中硫的測(cè)定52-4、不銹鋼中硅的測(cè)定62-5、不銹鋼中錳的測(cè)定72-6、不銹鋼中磷的測(cè)定

2、92-7、不銹鋼中鉻的測(cè)定102-8、不銹鋼中鎳的測(cè)定112-9、不銹鋼中鈦的測(cè)定132-10、不銹鋼中鉬的測(cè)定142-11、低合金鋼中鉻的測(cè)定152-12、低合金鋼中鉬的測(cè)定162-13、低合金鋼中釩的測(cè)定17試驗(yàn)記錄見(jiàn)附件13、材料試驗(yàn)機(jī)的操作規(guī)程19試驗(yàn)記錄見(jiàn)附件14、材料拉伸試驗(yàn)操作規(guī)程19試驗(yàn)記錄見(jiàn)附件15、布氏硬度試驗(yàn)操作規(guī)程21試驗(yàn)記錄見(jiàn)附件16、表面洛氏硬度試驗(yàn)操作規(guī)程23試驗(yàn)記錄見(jiàn)附件17、洛氏硬度試驗(yàn)操作規(guī)程24試驗(yàn)記錄見(jiàn)附件18、金屬維氏硬度試驗(yàn)操作規(guī)程25試驗(yàn)記錄見(jiàn)附件19、晶間腐蝕試驗(yàn)操作規(guī)程26試驗(yàn)記錄見(jiàn)附件210、鋼中晶粒度的測(cè)定操作規(guī)程29試驗(yàn)記錄見(jiàn)附件211、

3、鋼中非金屬夾雜物檢驗(yàn)規(guī)程31試驗(yàn)記錄見(jiàn)附件212、奧氏體鋼中-鐵素體含量測(cè)定操作規(guī)程33試驗(yàn)記錄見(jiàn)附件213、附件13414、附件2351、化學(xué)分析取樣和制樣方法1-1、分析用樣屑（應(yīng)選取有代表性的試樣）可采取刨取或鉆取的方法，采取試樣以前，應(yīng)將表面氧化鐵皮、覆蓋金屬、油脂、污垢和其它外來(lái)物質(zhì)除掉（經(jīng)過(guò)熱加工鍛造的軋材，其表面成分將改變，分析時(shí)應(yīng)清除）。所取化學(xué)分析試樣應(yīng)小至在進(jìn)行分析時(shí)盡可能不再破碎，如果需要，過(guò)篩取得代表性試樣，試樣應(yīng)全部通過(guò)4mm篩孔，測(cè)定碳則需通過(guò)1.19mm篩孔。1-2、成品軋材分析用樣屑，應(yīng)按下述方法采取1-2-1刨?。鹤攒埐恼麄€(gè)橫截面上截取，或者自不小于截面1/2

4、對(duì)稱(chēng)部分截取。1-2-2鉆取：橫截面上沿軋制方向鉆取鋼屑時(shí)，鉆眼應(yīng)沿截面均勻分布，各點(diǎn)鉆取的深度應(yīng)大致相同。垂直于縱軸中心鉆取樣屑時(shí)，其深度應(yīng)剛達(dá)鋼材軸中心。1-2-3鋼板的驗(yàn)證分析用樣屑：縱軋鋼板：沿鋼板寬剪一條寬50mm的試樣，經(jīng)酸洗或打磨潔凈后，將兩端對(duì)齊折疊，然后在長(zhǎng)度的中間之表面用鉆取的方法采取試樣。1-3、取樣時(shí)應(yīng)特別注意不得用任何冷卻液和其他的潤(rùn)滑。2、材料的分析方法2-1、一般規(guī)定2-1-1、所用試劑除特殊注明者外，均為分析純?cè)噭?-1-2、配制溶液及分析步驟用水除特殊情況外，均為蒸餾水或去離子水2-1-3、所用溶液除注明者外，均為水溶液2-1-4、固體試劑配制濃度（實(shí)用百分比

5、濃度）100ml毫升溶液中所含試劑的克數(shù)。2-1-5、液體溶液配置的濃度該試劑與水的體積比。如鹽酸（1+2）系指1體積鹽酸與2體積的水混合而成。2-1-6、所列熱水和熱溶液系指溫度在70-80，溫水和溫溶液系指溫度在40-50。2-1-7、所列溫度烘干溫度允許5之差，灼燒溫度允許差20。2-1-8、加用試劑要求分析步驟中每加一種試劑均須搖勻后，再加第二種試劑。2-1-9、校正曲線(xiàn)用標(biāo)準(zhǔn)鋼樣繪制校正曲線(xiàn)。2-2、不銹鋼中碳的分析2-2-1、試劑2-2-1-1、濃硫酸,洗氣瓶：（內(nèi)裝1/3體積d=1.84濃硫酸）2-2-1-2、高錳酸鉀與氫氧化鉀溶液洗氣瓶：（內(nèi)裝1/3體積40%KOH+5gKMn

6、O4混合液）2-2-1-3、酸性水：500ml飽和氯化鈉水溶液中加數(shù)滴硫酸，0.05克甲基橙，使溶液呈紅色。2-2-1-4、氫氧化鉀（或氫氧化鈉）：40%2-2-1-5、助溶劑：純錫或純銅(粉狀，粒狀，帶狀均可)2-2-1-6、干燥塔：底層鋪玻璃棉，中層放無(wú)水氯化鈣，上層再鋪一層玻璃棉。2-2-1-7、磁舟：88cm。預(yù)先于1000灼燒四小時(shí)以上，冷卻后保存與無(wú)油的干燥器中。2-2-1-8、除硫管：玻璃球形管，內(nèi)裝粒狀MnO2，兩端塞以脫脂棉。2-2-2、分析方法稱(chēng)取試樣1.0000g（生鐵0.2500g）平鋪于88磁舟中，再均勻加以0.5克錫粒，將爐升至1250，用長(zhǎng)鉤將磁舟推入爐最高處，立

7、即用橡皮塞塞緊，保一分鐘后通入氧氣（氧速前半時(shí)間為1500ml/min，后半時(shí)間為2000ml/min），將燃燒的混合氣體通入量氣管中，按定碳儀的操作規(guī)程測(cè)量生成的混合氣體體積，即可求得碳的百分率。2-2-3、計(jì)算C%=V*K/G*100V：測(cè)得所吸收的氣體體積K：溫度壓力校正系數(shù)G：稱(chēng)樣重量2-2-4、儀器的校正每次分析前，以和分析試樣鋼種相同且含量相近的標(biāo)鋼進(jìn)行上述分析，如果分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)鋼樣的標(biāo)準(zhǔn)值之差在0.02%內(nèi)，說(shuō)明儀器裝置良好，即可進(jìn)行分析試樣。2-3、不銹鋼中硫的測(cè)定2-3-1、試劑2-3-1-1、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取碘1.9845g，傾入盛有碘化鉀15g及水50ml的玻璃瓶中，待

8、碘全溶后，將溶液傾入棕色玻璃瓶中加水稀釋至5000ml。2-3-1-2、淀粉溶液：1%稱(chēng)取1g淀粉，溶于100ml已煮沸過(guò)的蒸餾水中煮沸，靜置過(guò)夜，取上層清液25ml，加15ml鹽酸以水稀至1000ml備用。2-3-1-3、助溶劑：錫粒2-3-2、分析方法稱(chēng)取試樣1.0000g（生鐵0.2500g）于88瓷舟中，再均勻鋪以0.5克錫粒、將爐溫升至1250，用長(zhǎng)鉤將瓷舟推入爐溫最高處，立即用橡皮塞塞緊，保溫一分鐘后，通入氧氣燃燒（氧速1500ml/min）（預(yù)先加60ml淀粉液于定硫吸收杯中，以滴定液調(diào)成淺藍(lán)色）將混合氣體通入定硫吸收杯中，用滴定管滴入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液呈原先淺藍(lán)色并繼續(xù)通氧30s

9、溶液不褪色為終點(diǎn)，記下所耗碘標(biāo)液的體積V。2-3-3、計(jì)算S%=Ts*/G*100%Ts：滴定度（選用和分析試樣同鋼種和含硫量接近的標(biāo)鋼按分析步驟用碘標(biāo)液滴定至終點(diǎn)，按下式求滴定度，Ts=S1*M1/V1*100）S1：標(biāo)鋼含硫量，M1:標(biāo)鋼重量。V1:滴定標(biāo)鋼所耗碘液的體積。V:所耗碘標(biāo)液的體積。G:稱(chēng)樣重2-3-4、儀器的校正用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣按上述方法測(cè)定含硫量，其誤差符合下表規(guī)定，即可進(jìn)行試樣分析。允許差含硫量允許差0.01以下0.0010.011-0.0200.0020.021-0.0500.0040.051-1.000.0060.101-0.200.0102-3-5、備注2-3-

10、5-1、測(cè)定硫的試樣要薄而均勻2-3-5-2、同樣時(shí)間要比測(cè)碳時(shí)間要長(zhǎng)2-3-5-3、硫低于0.01%時(shí)最好用碘酸鉀-碘化鉀溶液（0.00025N+0.1g碘化鉀）代替碘滴定液，同時(shí)以山芋粉代替淀粉。2.4、不銹鋼中硅的測(cè)定（0.02-0.6%）硅鉬藍(lán)吸光光度法2-4-1、試劑2-4-1-1、稀王水：鹽酸+硝酸+水=115+40+845（現(xiàn)配）2-4-1-2、鉬銨：5%（使用期一個(gè)月）2-4-1-3、草酸：5%2-4-1-4、硫亞鐵銨：6%，100毫升中加硫（1+1）6滴2-4-2、分析方法2-4-2-1、稱(chēng)取試樣0.2000g于150ml錐形瓶中，加35毫升稀王水，加熱溶解，冷卻至室。移入1

11、00毫升容量瓶中用水稀至標(biāo)線(xiàn)搖勻。2-4-2-2、移取10毫升試液2份分別于50毫升容量瓶中。2-4-2-3、顯色液：加5毫升鉬銨在室下靜置10分鐘，加10毫升草搖勻，待沉淀溶解后，立即加5毫升硫亞鐵銨溶液，用水稀至標(biāo)線(xiàn)搖勻。2.4-2-4、參比液：加10毫升草酸，5毫升鉬銨，5毫升硫亞鐵銨，用水稀至標(biāo)線(xiàn)搖勻。2-4-2-5、將上述溶液分別于0.5cm比色皿中，于波長(zhǎng)660納米處測(cè)量吸光度。2-4-3、校正曲線(xiàn)以與所測(cè)試樣成份含量相近的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，按上述方法進(jìn)行操作測(cè)量其吸光度，以硅含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。2-4-4、注意事項(xiàng)：2-4-4-1、溶解試樣度不宜過(guò)高，對(duì)難溶試樣在溶

12、解過(guò)程中可以適當(dāng)補(bǔ)加水，以防止過(guò)分濃縮。2-4-4-2、試液如有殘?jiān)柽^(guò)濾用（1+99）鹽洗滌。2-5不銹鋼中錳的測(cè)定0.25-2.5%亞砷酸鈉-亞硝酸鈉容量法2-5-1、試劑2-5-1-1、混合酸：硫酸+磷酸+水（150+150+700）2-5-1-2、硝酸：濃2-5-1-3、硝酸銀：0.5%（滴價(jià)數(shù)滴硝酸）2-5-1-4、過(guò)硫酸銨：20%（現(xiàn)配）2-5-1-5、硫酸+氯化鈉：于1L硫酸（2+3）中加入4g氯化鈉搖勻。2-5-1-6、亞砷酸鈉亞硝酸鈉：0.05N（稱(chēng)取1.63g亞砷酸鈉和0.86g亞硝酸鈉溶解于水，用水稀至1升）。2.5-2、分析步驟稱(chēng)取試樣0.5000克（0.5-1.0%）

13、0.2500克(1.0-2.5%)于300毫的形瓶中，加30毫升混合酸，加熱溶解，滴加硝酸破壞碳化物，煮沸除去氮的氧化物，加水稀至80毫升左右。加入10毫升硝酸銀溶液，10毫升過(guò)硫酸銨溶液，加熱煮沸40秒鐘，靜置2分鐘，流水冷卻至室溫，加10毫升硫酸硫酸鈉溶液，搖勻，立即用亞砷酸鈉亞硝酸鈉溶液滴定。開(kāi)始以每10秒鐘1毫升的速度滴定至溶液顏色開(kāi)始變淺，將滴定速度放慢至每10秒鐘2-3滴至紅色適好褪去為止即為終點(diǎn)。2-5-3、計(jì)算：以與試樣含量相近的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣換算Mn%=T*V/mT：滴定度V：所耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積M：試樣的重量2-5-4、方法校正以和分析試樣鋼種、含量相近的標(biāo)鋼按上述方法同樣操作，其

14、允許差為0.03%以?xún)?nèi)，即可進(jìn)行試樣的分析操作。2-5-5、注意事項(xiàng)：試樣中含鉻大于5毫克時(shí)，以王水溶解，加10毫升高氯酸冒煙至瓶口，加鹽酸揮鉻三次。蒸發(fā)至漿狀，稍冷加30毫升混酸，繼續(xù)蒸發(fā)至冒煙，加水稀至80毫升左右再按下列步驟操作。2-6不銹鋼中磷的測(cè)定（0.01-0.05%）磷鉬藍(lán)吸光光度法2-6-1、試劑2-6-1-1、王水：鹽酸+硝酸：3+1（現(xiàn)配）2-6-1-2、高氯酸：70%2-6-1-3、硫酸：3+972-6-1-4、亞硫酸鈉：10%（使用時(shí)配制）2-6-1-5、氟化鈉：2.4%2-6-1-6、高錳酸鉀：2%2-6-1-7、亞硝酸鈉：2%（現(xiàn)配）2-6-1-8、氟化鈉氯化亞錫：

15、100毫克氟化鈉溶液中加0.2克SnCl2（使用時(shí)配制）2-6-2、分析步驟2-6-2-1、稱(chēng)取0.1000克試樣于50毫升鋼鐵兩瓶中，加5毫升王水，加熱溶解，稍冷，加3毫升高氯酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙2-3分鐘，稍冷。加10毫升硫酸溶解鹽類(lèi)。加1.5毫升亞硫酸鈉溶液，加熱煮沸立即邊搖邊加入5毫升鉬酸銨和20毫升氟化鈉氯化亞錫溶液。室溫放置3-6分鐘，流水冷卻至室溫，用水稀至標(biāo)線(xiàn)搖勻。2-6-2-2、參比液：在部分顯色液中滴加高錳酸鉀溶液至溶液呈紅色并放置1分鐘以上，再滴加亞硝酸鈉溶液至紅色消失。2-6-2-3、將上述溶液分別置于1cm的比色皿中，于波長(zhǎng)680納米處測(cè)量吸光度，由校正曲線(xiàn)查

16、出百分含量。2-6-3、校正曲線(xiàn)以與所測(cè)試樣成份含量相近的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，按上述方法進(jìn)行操作測(cè)量其吸光度，以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。2-6-4、注意事項(xiàng)2-6-4-1、高氯酸冒煙至溶液中明顯出現(xiàn)六價(jià)鉻橙紅色，以保證磷氧化成正磷酸。2-6-4-2、在硝酸中不銹鋼中鎳、釩影響測(cè)定，在硫酸中無(wú)干擾，一般顯色酸度為2.2N左右，但在硫酸中鉻的矯正值高于在硝酸中，18%鉻=0.006%磷，精確分析時(shí)應(yīng)扣除。2-6-4-3、加入高錳酸鉀溶液時(shí)一定要放置1分鐘以上，以使磷鉬藍(lán)完全破壞，否則分析結(jié)果偏低。2-7不銹鋼中鉻的測(cè)定2-7-1、試劑：2-7-1-1、硫：1+42-7-1-2、硝：d=1

17、.422-7-1-3、硝 銀：2.5%（加數(shù)滴硝 貯于棕色瓶中）2-7-1-4、過(guò)硫 銨：25%（現(xiàn)配）2-7-1-5、氯化鈉：5%2-7-1-6、鉻指示劑：0.2%2-7-1-7、硫 亞鐵銨標(biāo)：0.1N2-7-2、分析步2-7-2-1、稱(chēng)取試樣0.2000g于600ml燒杯中，加50ml硫，加熱溶解，滴加硝破壞碳化物，煮沸去除氮的氧化物。2-7-2-2、稍冷，加100ml熱水，加10ml硝 銀和20ml過(guò)硫 銨，煮沸至鉻全部氧化，繼續(xù)煮沸5分鐘，再加20ml氯化鈉，煮沸10分鐘，使紅色消失（如紅色仍存在再加2-3ml氯化鈉，繼續(xù)煮沸10分鐘）。2-7-2-3、將溶液取下冷至室，加200ml水

18、，50ml硫，再加5滴之指示劑，用亞鐵標(biāo)液滴至由紫紅色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)。2-7-3、方法校正以和分析試樣鋼種、含量相近的標(biāo)鋼按上述方法同樣操作，其允許差為0.03%以?xún)?nèi)即可進(jìn)行試樣的分析。2-7-4、備注：2-7-4-1、試樣不溶于硫，可用王水溶解，再加硫磷混 冒煙。2-7-4-2、過(guò)量過(guò)硫 銨應(yīng)除盡，否則結(jié)果偏高。2-7-4-3、加氯化鈉成氯化銀沉淀，使高錳鉀被還原，煮沸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)六價(jià)鉻會(huì)被還原，使分析結(jié)果偏低。2-7-4-4、溶液冷至室 立即滴定，時(shí)間太長(zhǎng)六價(jià)鉻被還原。2-7-4-5、控制鉻指示劑用量，平行操作應(yīng)一致。2-7-4-6、本法測(cè)定鉻、釩總量，含釩試樣可按1%V=0.34Cr%扣除

19、。2-8不銹鋼中鎳的測(cè)定（12%）丁二酮肟比色法2-8-1、試劑2-8-1-1、鹽酸：d=1.192-8-1-2、雙氧水：30%2-8-1-3、硝酸：1+32-8-1-4、酒石酸鈉：30%2-8-1-5、氫氧化鈉：8%2-8-1-6、過(guò)硫酸銨：4%（現(xiàn)配）2-8-1-7、丁二酮肟：乙醇溶液1%2-8-2、操作規(guī)程2-8-2-1、稱(chēng)取0.1g試樣于100ml的鋼鐵量瓶中，加4ml鹽酸，加3ml雙氧水，低溫溶解。加10ml硝酸煮沸至溶液小氣泡消失，出現(xiàn)大氣泡，取下冷卻至室溫，用水稀至標(biāo)線(xiàn)搖勻。取2ml上述溶液兩份分別于50ml容量瓶中作顯色和參比。2-8-2-2、顯色液：加10ml酒石酸鈉，10m

20、l氫氧化鈉，5ml過(guò)硫酸銨，再加2ml丁二酮肟乙醇溶液，用水稀至標(biāo)線(xiàn)。2-8-2-3、參比液：加10ml酒石酸鈉，10ml氫氧化鈉，5ml過(guò)硫酸銨，再加2ml乙醇，用水稀至標(biāo)線(xiàn)。2-8-2-4、將上述兩液放置10分鐘（室溫低于10時(shí)放置20分鐘）分別于721分光光度計(jì)，用1cm比色皿，530nm處測(cè)量光度。2-8-3.、計(jì)算曲校正曲線(xiàn)查出百分含量。2-8-4、校正曲線(xiàn)以與所測(cè)試樣成份含量相近的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，按上述方法進(jìn)行操作測(cè)量其吸光度，以鎳含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。2-8-5、注意事項(xiàng)2-8-5-1、室溫30時(shí)顯色完全需放置5-10分鐘，室溫5時(shí)需放置20分鐘，試樣含鉻時(shí)需放置3

21、0分鐘。2-8-5-2、如測(cè)鎳在1-2%時(shí)可移取5ml母液。2-9不銹鋼中鈦的測(cè)定（0.02-1.2%）二安替比啉甲烷比色法2-9-1、試劑2-9-1-1、王水：HCl+HNO3=3+12-9-1-2、H2SO4:1+12-9-1-3、HCl：（2+1） （1N）2-9-1-4、抗壞血酸：10%（使用時(shí)配制）2-9-1-5、二胺替比啉甲烷：5%稱(chēng)取5g試劑溶于100ml鹽酸（1N）中2-9-2、分析步驟2-9-2-1、稱(chēng)取試樣0.1g于150ml錐形瓶中，加入10-20ml王水，加熱溶解后加15ml硫酸，蒸發(fā)至冒硫酸煙取下冷卻，加50ml水加熱溶解鹽類(lèi)，取下冷卻至室溫。移入100ml容量瓶中用

22、水稀釋標(biāo)線(xiàn)搖勻。2-9-2-2、移取10ml上述試液2份分別于50ml容量瓶中作顯色和參比。2-9-2-3、顯色液：加15ml鹽酸，5ml抗壞血酸于20以上放置5分鐘，加15ml二安替比啉甲烷溶液，用水稀至標(biāo)線(xiàn)搖勻。2-9-2-4、參比液：加15ml鹽酸，5ml抗壞血酸于20以上放置5分鐘，加15ml鹽酸（1N）用水稀至標(biāo)線(xiàn)搖勻。2-9-2-5、放置20分鐘后，將上述溶液分別于721分光光度計(jì)上，1cm比色皿420nm處測(cè)吸光度。2-9-3、計(jì)算曲校正曲線(xiàn)查出百分含量。2-9-4、校正曲線(xiàn)以與所測(cè)試樣成份含量相近的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，按上述方法進(jìn)行操作測(cè)量其吸光度，以鈦含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)

23、準(zhǔn)曲線(xiàn)。2-9-5、注意事項(xiàng)2-9-5-1、低合金鋼也可用30ml硫酸（1+4）溶解滴加硝酸破壞碳化物。2-9-5-2、加入抗壞血酸后不可久放，否則即結(jié)果不穩(wěn)定。2-9-2-9-5-3、沉定物中含鈦微量可不計(jì)。2-10不銹鋼中鉬的測(cè)定硫氰鈉吸光光度法2-10-1、試劑2-10-1-1、高氯：1+12-10-1-2、硫氰鈉：30%2-10-1-3、抗壞血：5%（現(xiàn)配）2-10-1-4、高氯鐵：稱(chēng)取不含鉬的還原鐵粉0.5g，加20ml高氯（d=1.67）加熱溶解并蒸發(fā)至冒高氯煙2-3分鐘，取下冷卻后，移入50ml量瓶中，用水稀至標(biāo)線(xiàn)搖勻（此溶液1ml含鐵10mg）2-10-2、分析步2-10-2-

24、1、稱(chēng)取試樣0.1000g于150ml錐形瓶中，加15ml高氯，加熱溶解試樣，并蒸發(fā)至冒高氯煙1-2分鐘，取下冷卻，加50ml水，加熱溶解鹽類(lèi)，取下冷至室（如有不溶物須過(guò)濾除去），移入100ml量瓶中，稀至刻度搖勻。2-10-2-2、移取上述溶液10ml（1.0-2.50%）于50ml量瓶中補(bǔ)加高氯鐵2ml，加15ml高氯，2ml硫氰鈉，10ml抗壞血，用水稀至標(biāo)線(xiàn)搖勻，用2cm比色皿，水為參比，于460nm處測(cè)吸光度。2-10-3、計(jì)算曲校正曲線(xiàn)查出百分含量。2-10-4、校正曲線(xiàn)以與所測(cè)試樣成份含量相近的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，按上述方法進(jìn)行操作測(cè)量其吸光度，以鉬含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

25、。2-10-5、注意事項(xiàng)2-10-5-1、顯色液中含鉻超過(guò)2mg或鎢存在時(shí)，均不宜用此法。2-10-5-2、室20時(shí)顯色液放置20分鐘以上。2-11、低合金鋼中鉻的測(cè)定（0.5-5.0%）過(guò)硫酸銨氧化亞鐵容量法2-11-1、試劑2-11-1-1、硝酸：濃2-11-1-2、硝酸銀：2.5%滴加數(shù)滴硝酸2-11-1-3、硫磷混酸：760mlH2O中+160mlH2SO4+80mlH3PO42-11-1-4、過(guò)硫酸銨：25%（使用時(shí)配制）2-11-1-5、尿素：固體2-11-1-6、硫酸亞鐵銨：0.025%取10克硫酸亞鐵銨加硫酸（5+95）溶解并以其稀至1000毫升。2-11-1-7、Cr指示劑：

26、0.2%（0.2g N-苯-+0.2g 無(wú)水 Na2CO3溶于100ml）熱水中）。（無(wú)色，棕色無(wú)效）2-11-1-8、亞硝酸鈉：2%2-11-2、分析步驟稱(chēng)取試樣0.2000克于250毫升的錐形瓶中，加10毫升硫磷混酸加熱溶解，滴加硝酸以破壞碳化物，煮沸除去氮的氧化物，并蒸發(fā)至冒硫酸煙1分鐘。加30毫升水，5滴硝酸銀溶液，10毫升過(guò)硫酸銨溶液煮沸3-5分鐘，將溶液冷至室溫，加1克尿素，滴加亞硝酸鈉溶液至高錳酸鉀紅色褪去并過(guò)量1-2滴。加3滴鉻指示劑，用亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)。2-11-3、方法校正以和分析試樣鋼種、含量相近的標(biāo)鋼，按上述方法同樣操作，其允許差為0.03%

27、以?xún)?nèi)即可進(jìn)行試樣的分析。2-11-4、注意事項(xiàng)2-11-4-1、如果試樣不溶于硫磷混酸，可用王水溶解，再以硫磷混酸冒煙。2-11-4-2、也可用二苯胺磺酸鈉作指示劑。2-11-4-3、本法測(cè)定的結(jié)果為鉻、釩總量，如試樣中含釩時(shí)需扣除，按理論值計(jì)算：1%釩=0.34%鉻。2-12、低合金鋼中鉬的測(cè)定（0.1-1.20%）硫氰銨吸光光度法2-12-1、試劑2-12-1-1、硫磷混：硫+磷+水=150+150+7002-12-1-2、硝：d=1.422-12-1-3、硫：1+12-12-1-4、硫氰銨：10%2-12-1-5、抗壞血：10%（使用時(shí)配制）2-12-1-6、硫脲：3%(使用時(shí)配制)2-

28、12-2、分析步2-12-2-1、稱(chēng)取試樣0.2000克于150毫升的錐形瓶中，加20毫升硫磷混，加熱溶解，滴加硝破壞碳化物，蒸發(fā)至冒硫煙，稍冷。加20毫升水溶解，移入100毫升兩瓶中，用水稀至標(biāo)線(xiàn)搖勻。移取10毫升上述溶液2份分別于50毫升兩瓶中作顯色和參比。2-12-2-2、顯色液：加6毫升硫，10毫升硫氰銨，立即加10毫升抗壞血，再加5毫升硫脲，用水稀至標(biāo)線(xiàn)搖勻。2-12-2-3、參比液：加6毫升硫，10毫升抗壞血，再加5毫升硫脲，用水稀至標(biāo)線(xiàn)搖。2-12-2-4、將上述兩液放置10分鐘后于2公分比色皿中470納米處測(cè)量吸光度。2-12-3、方法校正以與所測(cè)試樣成份含量相近的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，按

29、上述方法進(jìn)行操作測(cè)量其吸光度，以鉬含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。2-12-4、注意事項(xiàng)難溶于硫磷混的試樣可用王水溶解后，再加20毫升混合冒煙。2-13、低合金鋼中釩的測(cè)定（0.1%以上）高錳酸鉀氧化亞鐵容量法2-13-1、試劑2-13-1-1、王水：鹽酸+硝酸=3+1（現(xiàn)配）2-13-1-2、高氯酸：70%2-13-1-3、高錳酸鉀：0.3%2-13-1-4、亞硝酸鈉：1%（現(xiàn)配）2-13-1-5、硫磷混酸：H2SO4+H3PO4+H2O=300+300+4002-13-1-6、尿素：20%（使用時(shí)配制）2-13-1-7、硫酸亞鐵銨：4%（5+95）H2SO42-13-1-8、亞砷

30、酸鈉：0.5%稱(chēng)取0.5gAs2O3溶于50ml5%NaOH中并以硫酸（1+1）中和至中性用水稀至100ml。2-13-1-9、鉻指示劑：0.2%（無(wú)色，棕色無(wú)效）2-13-1-10、硫酸亞鐵銨：0.01N（4g硫酸亞鐵銨以（5+95）硫酸稀至1000ml）。2-13-2、分析方法稱(chēng)取試樣0.5000g于250ml錐形瓶中，加15ml王水，加熱溶解，加15ml高氯酸，蒸發(fā)至冒白煙，加鹽酸揮鉻數(shù)次，加30ml硫磷混酸，蒸發(fā)冒煙，稍冷，加30ml水，冷卻至室溫，加2ml硫酸亞鐵銨（4%），滴加高錳酸鉀至溶液微紅色，放置2分鐘，加10ml尿素，逐滴加亞硝酸鈉至紅色適好褪去并過(guò)量一滴，加5ml亞砷酸鈉

31、溶液和一滴亞硝酸鈉，靜置2分鐘后，加3滴鉻指示劑，用硫酸亞鐵銨（0.01N），滴至溶液由紫紅色剛好變?yōu)榈S色或淡綠色為終點(diǎn)。2-13-3、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制以與所測(cè)試樣成份含量相近的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，按上述方法進(jìn)行操作測(cè)量其吸光度，以鉬含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。2-13-4、注意事項(xiàng)2-13-4-1、含鎢高的試樣用二苯胺磺酸鈉作指示劑終點(diǎn)明顯。2-13-4-2、允許差允許差含釩量%允許差0.10-0.250.0150.26-0.500.020.51-1.000.031.01-2.000.042.01-3.000.053、材料試驗(yàn)機(jī)的操作規(guī)程3-1、接通電源。3-2、根據(jù)試樣選用測(cè)量范圍，在

32、擺桿上掛上或取下擺砣。3-3、根據(jù)試樣形狀和尺寸，把相應(yīng)的鉗口裝入上下鉗口內(nèi)。3-4、開(kāi)動(dòng)油泵擰開(kāi)送油閥，使試臺(tái)上升約10mm，然后關(guān)閉油閥，如果試臺(tái)已在升起位置時(shí)則不必先開(kāi)動(dòng)油泵，僅將送油閥關(guān)好即可。3-5、將試樣一端夾于上鉗口中。3-6、開(kāi)動(dòng)油泵調(diào)整指針，對(duì)準(zhǔn)度盤(pán)零點(diǎn)。3-7、開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)將下鉗口升降至適當(dāng)高度，將試樣另一端夾于下鉗口中。3-8、按試樣要求使用加荷速度，緩慢擰開(kāi)送油閥，進(jìn)行加荷試驗(yàn)。3-9、試樣斷裂后關(guān)閉送油閥，并停止油泵工作。3-10、打開(kāi)回油閥卸荷后，將從動(dòng)針撥回零點(diǎn)。3-11、取下斷裂后的試樣。4、金屬材料拉伸試驗(yàn)操作規(guī)程4-1、試樣的制備：4-1-1、試樣的截取：試樣

33、的截取應(yīng)沿材料的縱軸方向進(jìn)行，部位、數(shù)量按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，截取樣坯和制備試樣時(shí)，應(yīng)嚴(yán)防因冷熱加工而影響材料的金屬性能。4-1-2、從板材、扁材、帶材及管材截取板條狀試樣時(shí)，應(yīng)保留其原扎制面。4-1-3、試樣在機(jī)床上進(jìn)行切削加工或磨削時(shí)不得因受熱或冷作硬化而改變?cè)嚇拥男阅?，最后一道磨削深度不能過(guò)大。4-1-4、試樣有以下缺陷不允許用于試驗(yàn)：4-1-4-1、表面有橫向刀痕或機(jī)械損傷的。4-1-4-2、有明顯變形和淬火裂紋的。4-1-4-3、表面有明顯可見(jiàn)的冶金缺陷的。4-1-5、試樣的尺寸及技術(shù)要求：4-2、試驗(yàn)步驟：4-2-1、將加工好的試樣于標(biāo)距儀上打點(diǎn)標(biāo)距后，將試樣一端夾于上鉗中。4-2-2、

34、開(kāi)動(dòng)油泵調(diào)整指針，對(duì)準(zhǔn)度盤(pán)零點(diǎn)。4-2-3、開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)將下鉗口升降至適當(dāng)高度，將試樣另一端夾于下鉗口中。4-2-4、試驗(yàn)速度（除特需要求外）4-2-4-1、屈服前：應(yīng)力增加速度不超過(guò)30Mpa/s，最好為10Mpa/s。4-2-4-2、屈服后：試驗(yàn)及活動(dòng)夾頭在負(fù)荷下移動(dòng)速度不大于0.51/min。4-2-4-3、對(duì)不需要測(cè)定屈服強(qiáng)度的試樣則全部拉伸過(guò)程中都按0.51/min進(jìn)行。4-3、試驗(yàn)溫度：試驗(yàn)應(yīng)在2010進(jìn)行。4-4、屈服點(diǎn)的測(cè)定當(dāng)測(cè)力度盤(pán)第一次回轉(zhuǎn)的最小負(fù)荷即為屈服點(diǎn)負(fù)荷Ps。屈服點(diǎn)s=Ps/F04-5、抗拉強(qiáng)度的測(cè)定：試驗(yàn)中向試樣連續(xù)施加載荷直至拉斷，測(cè)力度盤(pán)上讀出的最大負(fù)荷Pb抗

35、拉強(qiáng)度b=Pb/F0F0：試樣的原橫截面積4-6、伸長(zhǎng)率的測(cè)定直接法：如拉斷處到臨競(jìng)標(biāo)距斷電的距離大于1/3時(shí)，可直接測(cè)量?jī)啥它c(diǎn)間的距離（拉斷處由于各種原因形成的縫隙應(yīng)記入標(biāo)距長(zhǎng)度）伸長(zhǎng)率=（1-1o）/1o*100%4-7、斷面收縮率的測(cè)定（圓形試樣在縮緊最小處兩個(gè)相互垂直方向向上測(cè)量其直徑）=（Fo-F1）/Fo*100Fo：試樣的原橫截面積F1：試樣斷裂處的橫截面積5、布氏硬度試驗(yàn)操作規(guī)程5-1、試驗(yàn)時(shí)必須保證所施加壓力與試樣的試驗(yàn)平面垂直，加荷平穩(wěn)均勻，不得受到?jīng)_擊和震動(dòng)。5-2、試驗(yàn)在2010的溫度下進(jìn)行，如有變動(dòng)，必須在試驗(yàn)機(jī)記錄注明。5-3、壓痕中心距試樣邊緣的距離應(yīng)不小于壓痕直

36、徑的2.5倍，而距其相鄰壓痕中心的距離應(yīng)不小于壓痕直徑的4倍。試驗(yàn)硬度小于HB35的金屬，上述距離應(yīng)分別為壓痕直徑的3-6倍。5-4、加荷速度4-6秒，保荷時(shí)間為10-15秒（黑色金屬），30秒（有色金屬）。卸荷速度2-3秒。5-5、試樣或彎曲表面制件試驗(yàn)平面的長(zhǎng)度和寬度按下表選擇。單位：mm鋼球直徑試驗(yàn)平面的長(zhǎng)度和寬度鋼球直徑試驗(yàn)平面的長(zhǎng)度和寬度2.55.010.020.05.010.05-6、試驗(yàn)后如發(fā)現(xiàn)試樣背面出現(xiàn)變形痕跡或邊緣膨脹變形，試驗(yàn)結(jié)果無(wú)效。5-7、用直徑為10mm或5mm的鋼球進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，壓痕直徑的測(cè)量，應(yīng)精確到0.02mm，如用2.5mm的鋼球則應(yīng)達(dá)到0.01mm。5-8、

37、對(duì)試樣的要求5-8-1、試樣的表面積粗糙度不低于1.6，試樣厚度不小于壓痕深度的10倍。5-8-2、表面光滑平整無(wú)氧化皮和外來(lái)污物，制備試樣不能使其表面受熱氧化和加工硬化。5-8-3、試驗(yàn)時(shí)應(yīng)避免試樣滑動(dòng)和彎曲變形。5-9、硬度計(jì)算根據(jù)壓痕直徑、負(fù)荷大小和鋼球直徑直接查布氏硬度與壓根直徑對(duì)照表5-10、試驗(yàn)儀器的校準(zhǔn)和堅(jiān)定5-10-1、儀器校準(zhǔn)：每次更換鋼球或進(jìn)行大批量試驗(yàn)前，必須用標(biāo)準(zhǔn)塊檢驗(yàn)儀器。在標(biāo)準(zhǔn)硬度塊上三個(gè)不同部位試驗(yàn)三次，取其算術(shù)平均值，該值不應(yīng)超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的3%。5-10-2、儀器檢定：儀器及標(biāo)準(zhǔn)硬塊應(yīng)按周期（每年）由計(jì)量部門(mén)進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)。6、表面洛氏硬度試驗(yàn)操作規(guī)程6-1、

38、試驗(yàn)儀器不應(yīng)受到?jīng)_撞或震動(dòng)。6-2、在試樣上兩相鄰壓痕中心及任一壓痕中心距離試樣邊緣的距離，N標(biāo)尺不得小于2mm，T標(biāo)尺不得小于3mm。6-3、在施加初負(fù)荷Po時(shí)，試樣應(yīng)僅向上移動(dòng)至Po全部施加完為止。如施加Po超過(guò)規(guī)定值2個(gè)刻度，則此次試驗(yàn)無(wú)效。初負(fù)荷Po及主負(fù)荷P1應(yīng)先后平穩(wěn)均勻的加于試樣表面上，不得有跳動(dòng)及沖擊現(xiàn)象。當(dāng)初負(fù)荷試加于試樣時(shí)，將刻度標(biāo)尺調(diào)至零位。6-4、加荷速度4-6秒，保荷時(shí)間為10秒（黑色金屬），30秒（有色金屬）。卸荷時(shí)間2-3秒。在保證無(wú)沖撞或震動(dòng)的情況下，以2-3秒的速度平穩(wěn)卸除主負(fù)荷P1，在初負(fù)荷繼續(xù)作用下，從該標(biāo)尺上直接讀取表面洛氏硬度值，其精確度應(yīng)為0.5個(gè)最

39、小刻度。（a.在每個(gè)試樣上試驗(yàn)三次，取其算術(shù)平均值。b.每次更換壓頭和工作臺(tái)后，最初兩次試驗(yàn)結(jié)果無(wú)效。C.對(duì)圓柱試樣要進(jìn)行修正。）6-5、對(duì)試樣的要求6-5-1、試樣的表面積粗糙度不低于0.86-5-2、表面光滑平整無(wú)氧化皮和外來(lái)污物，制備試樣不能使其表面受熱氧化和加工硬化。6-5-3、試驗(yàn)時(shí)應(yīng)避免試樣滑動(dòng)和彎曲變形。6-6、試驗(yàn)應(yīng)在2010的溫度下進(jìn)行。6-7、試驗(yàn)儀器的校準(zhǔn)和檢定6-7-1、儀器校準(zhǔn)：在標(biāo)準(zhǔn)硬度塊上試驗(yàn)三次，取其算術(shù)平均值，該值不應(yīng)超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)硬度塊1.2HRN或1.2HRT。6-7-2、儀器檢定：儀器及標(biāo)準(zhǔn)硬塊應(yīng)按周期（每年）由計(jì)量部門(mén)進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)。7、洛氏硬度試驗(yàn)操作規(guī)程

40、7-1、試驗(yàn)儀器不應(yīng)受到?jīng)_撞或震動(dòng)。7-2、試驗(yàn)應(yīng)在2010的溫度下進(jìn)行，（試驗(yàn)溫度如有變動(dòng)，必須在試驗(yàn)記錄中注明。）7-3、在試樣上兩相鄰壓痕中心及任一壓痕中心距離試樣邊緣的距離不得小于3mm。7-4、在施加初負(fù)荷Po時(shí)，試樣應(yīng)僅向上移動(dòng)至Po全部施加完為止。如施加Po超過(guò)硬度計(jì)說(shuō)明書(shū)所規(guī)定標(biāo)志時(shí)，則應(yīng)卸去初負(fù)荷Po并在試樣的試驗(yàn)面上的另一點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)。7-4-1、初負(fù)荷Po及主負(fù)荷P1應(yīng)先后平穩(wěn)均勻的加于試樣表面上，不得有跳動(dòng)及沖擊現(xiàn)象。7-4-2、施加初負(fù)荷Po并調(diào)整刻度盤(pán)至零位后，即加主負(fù)荷P1，其時(shí)間應(yīng)為：在100Kg力負(fù)荷下，加荷速度為3-4秒，保荷時(shí)間為10秒，卸荷速度為2秒。有色

41、金屬保荷時(shí)間為30秒，并在試驗(yàn)記錄中注明。7-5、卸去主負(fù)荷后，在初負(fù)荷繼續(xù)作用下，從刻度盤(pán)的相應(yīng)標(biāo)尺上讀出指針?biāo)镜挠捕戎担渚葢?yīng)為0.5刻度。7-5-1、在每個(gè)試樣上試驗(yàn)三次，取其算術(shù)平均值。7-5-2、每次更換壓頭和工作臺(tái)后，最初兩次試驗(yàn)結(jié)果無(wú)效。7-5-3、對(duì)圓柱試樣要進(jìn)行修正。7-6、對(duì)試樣的要求7-6-1、試樣的表面積粗糙度不低于0.8，試樣厚度不小于1.6mm。7-6-2、表面光滑平整無(wú)氧化皮和外來(lái)污物，制備試樣不能使其表面受熱氧化和加工硬化。7-6-3、試驗(yàn)時(shí)應(yīng)避免試樣滑動(dòng)和彎曲變形。7-7、試驗(yàn)儀器的校準(zhǔn)和檢定7-7-1、儀器校準(zhǔn)：在標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的不同部位上試驗(yàn)三次，取其算術(shù)

42、平均值，該值不應(yīng)超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的1HRC。7-7-2、儀器檢定：儀器及標(biāo)準(zhǔn)硬塊應(yīng)按周期（每年）由計(jì)量部門(mén)進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)。8、金屬維氏硬度試驗(yàn)操作規(guī)程8-1、樣應(yīng)平穩(wěn)地放在載物臺(tái)上，試驗(yàn)時(shí)不能移動(dòng)或產(chǎn)生撓度。8-2、所用負(fù)荷級(jí)別可按有關(guān)技術(shù)條件進(jìn)行，一般情況下建議使用30公斤力負(fù)荷。8-3、試樣應(yīng)在2010的度下進(jìn)行，加荷速度3-4秒，總負(fù)荷保荷時(shí)間（黑色金屬）10-15秒，有色金屬30秒。8-4、一壓痕中心與試樣邊緣或其它壓痕中心之間的距離，對(duì)于黑色金屬不應(yīng)小于壓痕對(duì)角線(xiàn)的2.5倍，有色金屬不應(yīng)小于對(duì)角線(xiàn)的5倍。8-5、負(fù)荷卸去后，測(cè)量壓痕對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)d1與d2，然后計(jì)算出其算術(shù)平均值d，兩對(duì)角線(xiàn)

43、之差與較短的一條對(duì)角線(xiàn)之比不應(yīng)超過(guò)2%，同一試樣上至少測(cè)定三點(diǎn)，然后取各點(diǎn)壓痕對(duì)角線(xiàn)的算術(shù)平均值。查表得其維氏硬度值。8-6、試驗(yàn)后出現(xiàn)下列情況試驗(yàn)結(jié)果無(wú)效：試樣背面有明顯變形痕跡時(shí)，壓痕形狀不完整時(shí)。8-7、對(duì)試樣的要求8-7-1、試樣的表面粗糙度不低于0.4，試樣厚度不小于壓痕直徑的1.5倍。8-7-2、表面光滑平整無(wú)氧化皮和外來(lái)污物，制備試樣不能使其表面受熱氧化和加工硬化。8-7-3、試驗(yàn)時(shí)應(yīng)避免試樣滑動(dòng)和彎曲變形。8-8、試驗(yàn)機(jī)校準(zhǔn)和檢定8-8-1、儀器校準(zhǔn)：在標(biāo)準(zhǔn)硬度塊上試驗(yàn)三次，取其算術(shù)平均值，該值不應(yīng)超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的2%。8-8-2、儀器檢定：儀器及標(biāo)準(zhǔn)硬塊應(yīng)按周期（每年）由計(jì)量

44、部門(mén)進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)。9、晶間腐蝕試驗(yàn)操作規(guī)程9-1、試樣的制備9-1-1、試樣的選?。簤毫庸や摬牡脑嚇訌耐粻t號(hào)、同一熱處理規(guī)范和同一規(guī)格的鋼材中選取。9-1-2、焊接試樣：從與產(chǎn)品相同的鋼材和工藝焊成的試板上選取。9-2、試樣的狀態(tài)9-2-1、含穩(wěn)定化元素（Ti和Ne），或超低碳（C0.03%）的鋼種，應(yīng)以固溶狀態(tài)，經(jīng)敏化處理的試樣進(jìn)行試驗(yàn)。敏化溫度為650，保溫2小時(shí)，空冷。9-2-2、含碳量大于0.03%，不含穩(wěn)定化元素的鋼種，以固溶狀態(tài)試樣進(jìn)行試驗(yàn)。含碳大于0.03%小于0.08%（不含穩(wěn)定化元素）用于焊接的鋼種，應(yīng)以敏化處理的試樣進(jìn)行。含C大于0.08%不含穩(wěn)定化元素的鋼種不進(jìn)行穩(wěn)

45、定化處理。9-2-3、直接以冷變形態(tài)使用的鋼種，經(jīng)協(xié)議可以在交貨狀態(tài)進(jìn)行試驗(yàn)。9-2-4、焊接試樣直接以焊后狀態(tài)進(jìn)行試驗(yàn)。如果在焊后還要經(jīng)過(guò)350以上的熱加工，試樣在焊后應(yīng)進(jìn)行敏化處理。9-2-5、試樣的敏化處理：a、不含鉬18-10鋼敏化溫度為650。b、含鉬18-10敏化溫度為675，加熱不超過(guò)5分鐘，溫度在10內(nèi)保持10分鐘，然后將試樣淬入水中冷卻，再將試樣加工成2-3mm厚。9-3、試樣尺寸要求9-3-1、鋼板：4 長(zhǎng)*寬*厚（80*20*厚度）*2塊 長(zhǎng)*寬*厚（80*20*3）*4塊（沿軋制方向，選兩個(gè)試樣從一面加工到厚度，另兩個(gè)試樣從另一面加工到厚度，試驗(yàn)后各彎曲其相應(yīng)的一個(gè)被檢

46、側(cè)面。）9-3-2、鋼棒：10mm時(shí) 長(zhǎng)*寬*厚（60*10*5）*2塊10mm時(shí) 60（長(zhǎng)）*原直徑*2塊（截面中部縱向選?。?-3-3、鋼管：155時(shí) 60（長(zhǎng)）*原壁厚*2塊（半圓形或舟狀）15時(shí) 長(zhǎng)*寬*厚（60*10*4）*2塊9-3-4、焊接接頭：?jiǎn)螚l焊縫：長(zhǎng)*寬*厚（50*20*5）*2塊9-3-4-1、與界面接觸面是檢驗(yàn)面。9-3-4-2、焊縫位于試驗(yàn)中部。9-3-5、交叉焊縫：長(zhǎng)*寬*厚（50*30*5）*4塊（兩個(gè)試樣檢驗(yàn)橫縫，兩個(gè)試樣檢驗(yàn)縱縫）9-4、試驗(yàn)裝置9-4-1、容量瓶1-2L帶回流冷凝器的磨口錐形燒瓶。9-4-2、可調(diào)電爐。9-5、試驗(yàn)溶液：100gCuSO45

47、H2O，溶解于700ml蒸餾水中+100H2SO4+純銅稍，稀釋至91000ml。（溶液只可做一次試驗(yàn)）9-6、試驗(yàn)方法9-6-1、將試樣用丙酮或氧化鎂去油污，然后用水洗凈干燥。9-6-2、先在瓶底鋪一層銅稍（純）再放置試樣，試樣之間互不接觸，保證每個(gè)試樣與銅稍接觸的情況下同一鋼瓶準(zhǔn)許幾層統(tǒng)一鋼種的試樣。9-6-3、將瓶中加入適量的溶液，溶液量高出試樣20mm以上。將燒瓶放在加熱裝置上通以流水冷卻，加熱試樣溶液。9-6-4、沸騰時(shí)間為16小時(shí)，防止溶液蒸發(fā)損失。9-6-5、試驗(yàn)后取出試樣洗凈干燥、彎曲。9-7、晶間腐蝕傾向評(píng)定9-7-1、聲響試驗(yàn)：將試樣下落到金屬檢驗(yàn)平臺(tái)上，應(yīng)發(fā)出清脆的金屬聲

48、。（試樣厚度應(yīng)大于3mm）9-7-2、彎曲試驗(yàn)：9-7-2-1、用實(shí)芯棒將試樣彎曲成直角，芯棒直徑不超過(guò)試樣在腐蝕前厚度的兩倍。9-7-2-2、如試樣由板材或帶材兩塊焊接而成，心幫應(yīng)沿焊縫曲線(xiàn)放置，然后彎曲試樣，直至其張力面與焊縫重合。9-7-2-3、如果試樣為整段管材，則沿垂直于管子的軸線(xiàn)方向加力將其壓扁，直到管壁間距離為管壁厚度的4倍為止。9-7-2-4、如果管子為縱向焊縫，壓折必須沿焊縫軸線(xiàn)。9-7-2-5、彎曲后的試樣用10*放大鏡觀(guān)察彎曲表面，如只有一個(gè)試樣表面上發(fā)現(xiàn)晶間腐蝕裂紋，則雙倍取樣重試，此時(shí)只要發(fā)現(xiàn)一個(gè)試樣有腐蝕裂紋，則判為有晶間腐蝕傾向。9-7-3、顯微檢驗(yàn)：可作為必要的

49、補(bǔ)充檢驗(yàn)9-7-3-1、當(dāng)對(duì)上述兩種鑒別試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生疑問(wèn)時(shí)或如試樣不能彎曲，方可采取金相檢驗(yàn)。9-7-3-2、金相試片從腐蝕試驗(yàn)后的試片上切取，取樣時(shí)應(yīng)使磨片被觀(guān)察面垂直于腐蝕面，然后在150-500*金相顯微鏡下觀(guān)察（晶間腐蝕深度值不得超過(guò)5um），如發(fā)現(xiàn)有晶間腐蝕裂紋，則判為有晶間腐蝕傾向。10、鋼中晶粒度的測(cè)定操作規(guī)程10-1、測(cè)定晶粒度試樣的制備：10-1-1、試樣直接在交貨狀態(tài)的材料商選取，建議尺寸：圓形試樣直徑10-20m矩形10*20mm。10-1-2、試樣不經(jīng)熱處理直接進(jìn)行測(cè)定。10-1-3、試樣磨面必須在雙方協(xié)議中規(guī)定。10-1-4、當(dāng)直接難以觀(guān)察其邊界或無(wú)法測(cè)定晶粒大小時(shí)，

50、可適當(dāng)進(jìn)行熱處理。10-2、試樣的磨制：10-2-1、將試樣于砂輪機(jī)上預(yù)先打磨、倒角。10-2-2、將試樣于預(yù)磨機(jī)上從0#，400#，800#，1200#金相砂子上分別磨制，每調(diào)換一種型號(hào)的砂紙前要清除其砂粒并將磨面轉(zhuǎn)換90，再磨制。10-3、試樣的拋光：采取短時(shí)間拋光，并經(jīng)常轉(zhuǎn)換試樣方向，防止夾雜物脫落成空洞。研磨膏劑為三氧化二鋁。10-4、烘干：用電吹風(fēng)吹干試樣表面。10-5、晶粒顯示方法：10-5-1、氣體氧化法：適用于各種A晶粒度（空氣爐加熱，氬氣保護(hù)，15%鹽酸腐蝕）10-5-2、網(wǎng)狀鐵素體法：適用于各種亞共析鋼（空氣爐加熱，4%硝酸酒精腐蝕）10-6、晶粒度評(píng)定10-6-1、試樣磨制好后在100X下測(cè)晶粒度，視場(chǎng)直徑為0.8mm。10-6-2、測(cè)定時(shí)，首先在顯微鏡下全面觀(guān)察，選擇