純化水質量標準及檢驗操作規(guī)程

1、word題目純化水質量標準及檢驗操作規(guī)程第1頁共7頁頒發(fā)部門制定人日期 由口月 日分發(fā)部門審核人日期 由口月 日文件編號批準人日期 由口月 日發(fā)布日期年 月日版本號00變更記錄：變更原因及目的：純化水 Chunhuashui Purified Water 質量標準 及檢驗操作規(guī)程1 .目的：建立純化水質量標準及檢驗操作規(guī)程，規(guī)范檢驗操作。2 .范圍： 純化水質量標準及檢驗操作3 .責任：純化水檢驗員4 .質量標準及檢驗操作規(guī)程：本品為飲用水經蒸儲法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法制得的制 藥用水，不含任何添加劑。2010年版藥典檢驗項目序號項目標準要求性狀無色的澄清液體；無臭，無味。酸堿

2、度不得顯紅色、不得顯藍色硝酸鹽與標準液比較顏色不得更深 (< 0.000 006% )亞硝酸鹽與標準液比較顏色不得更深 (< 0.000 002% )氨與標準液比較顏色不得更深 (< 0.000 03% )易氧化物粉紅色不得完全消失不揮發(fā)物遺留殘渣不得過1mg重金屬與標準鉛液比較顏色不得更深 (< 0.000 01% )電導率25 C 時， 5.1us/cm微生物限度細菌、霉菌和酵母菌總數每 1ml < 100 個5檢驗操作規(guī)程5.1 性狀5.1.1. 標準要求：無色的澄清液體；無臭，無味5.1.2. 操作方法：目測觀察。5.1.3. 原理 檢驗方法：目測觀察與鼻

3、子聞味。5.2 酸堿度5.2.1. 標準要求：不得顯紅色、不得顯藍色5.2.2. 操作方法：取本品10ml ,加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；取10ml ,加澳麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。5.2.3. 原理：甲基紅指示液變色范圍 pH4.26.3 (紅一黃)澳麝香草酚藍指示液變色范圍 pH6.07.6 (黃一藍)所以pH檢測值在4.27.6為合格，超出此范圍顏色(紅 藍)為不合格。5.2.4. 試劑配制：(1)澳麝香草酚藍指示液一取澳麝香草酚藍0.1g ,加0.05mol/L 氫氧化鈉溶 液3.2ml使溶解，再加水稀釋至200ml ,即得。(2)甲基紅指示液一取甲基紅0.1g ,加0.0

4、5mol/L 氫氧化鈉溶液7.4ml使溶 解，再加水稀釋至200ml ,即得。(3) 0.05mol/L 氫氧化鈉溶液一取氫氧化鈉0.2g ,加水使溶解成100ml ,即 得。5.3 硝酸鹽5.3.1. 標準 要求：不 得更深( 0.000006% )5.3.2. 操作方法：取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，力口 10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1 %二 苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml ,搖勻，將試管于50 c水浴中 放置15分鐘，溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶 液0.3ml ,加無硝酸鹽的水4. 7ml,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深。5.3.3. 原理：5.3.3.

5、1 硝酸鹽與二苯胺硫酸在酸性的條件下生成有色(藍色)物質。純化水5ml,冰10%C化鉀溶液0。4ml0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml緩緩滴加硫酸5ml標準硝酸鹽溶液 0.3ml無硝酸鹽的水4.7ml10%R化鉀溶液0.4ml0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml緩緩滴加硫酸5ml浴冷卻（硝煙反應：苯胺被氧化，得到的是一個釀式結構，釀式物質為藍色）5.3.3.2 標準硝酸鹽溶液（每1 ml相當于1 pg的NO3） 0.3 ml ，無硝酸 鹽的水4.7ml 。計算：標準液使用量*標準液濃度/供試品總量=限值 即：0.3*1*10-6/5=0.000006%5.3.3.3 物質作用：10%氯化鉀溶液作用：

6、緩沖0.1%二苯胺硫酸溶液作用：反應物硫酸作用：介質（反應條件）反應條件：50c水浴中放置15分鐘5.3.4. 試劑配制：5.3.4.1 10%氯化鉀溶液一取氯化鉀10g,加水使溶解成100ml ,即得。5.3.4.2 0.1%二苯胺硫酸溶液一取二苯胺0.1g ,加硫酸使溶解成100ml ,即得。5.3.4.3 標準硝酸鹽溶液一取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml ,搖 勻，精密量取1ml ,加水稀釋成100ml ,再精密量取10ml ,加水稀釋成100ml , 搖勻，即得。（每1ml相當于1ugNO3）5.3.4.4 無硝酸鹽的水和無亞硝酸鹽的水一取無氨蒸儲水或去離子水，即 得。

7、5.4 亞硝酸鹽5.4.1. 標準 要求：不 得更深（ 0.000002% ）5.4.2. 操作方法：取本品10ml,置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1 - 100）1ml及 鹽酸蔡乙二胺溶液（0.1 - 100）1ml ,產生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液0.2 ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml ,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深。5.4.3. 原理：5.4.3.1 亞硝酸鹽+對氨基苯磺酰胺（N） +蔡乙二胺（N）一紫紅色偶氮化合物。（偶氮基一N=N與兩個姓基（如烷基、烯基、快基）相連接而生成的化合物， 通式 R N=N R'）5.4.3.2 標準亞硝酸鹽溶液（每1ml相

8、當于1仙g的NO2） 0.2 ml,加無亞硝 酸鹽的水9.8ml 。計算：標準液使用量*標準液濃度/供試品總量=限值 即：0.2*1*10-6/10=0.000002%5.4.3.3 物質作用：對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1 一 100）作用：反應物鹽酸蔡乙二胺溶液（0.1 100）作用：反應物反應條件：稀鹽酸溶液5.4.4. 試劑配制：5.4.4.1 對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1 100）取對氨基苯磺酰胺1g, 加鹽酸使溶解成100ml ,即得。5.4.4.2 鹽酸蔡乙二胺溶液（0.1 100）一取鹽酸-乙二胺0.1g ,加水使 溶解成100ml ,即得。5.4.4.3 標準亞硝酸鹽溶液一

9、取亞硝酸鈉0.750g （按干燥品計算），加水 溶解并稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml ,搖勻，再精 密量取1ml ,加水稀釋成50ml ,搖勻，即得。5.5 氮5.5.1. 標準要求：應符合規(guī)定（ 0.00003% ）5.5.2. 操作方法：取本品50ml ,加堿性碘化汞鉀試液2ml ,放置15分鐘；如顯色，與氯化錠溶 < 1.5ml ,加 無氨水48ml與 堿 性 碘 化 汞鉀試 液2ml制成 的 對 照液 比較，不 得 更深。85.5.3. 原理堿性碘化汞鉀試液2ml氯化鏤溶液1.5ml放置15分鐘堿性碘化汞鉀試液2ml放置15分鐘5.5.3.1 氨+堿

10、性碘化汞鉀一黃棕色物質5.5.3.2 標 準氯化俊溶液（每1 ml相當于10仙g的NH4） 1.5ml加無氨水48ml。計算：標準液使用量*標準液濃度/供試品總量=限值即：1 .5*10*10-6/50=0.00003%5.5.3.3 物質作用：堿性碘化汞鉀試液作用：反應物反應條件：放置15分鐘注意事項：A、堿性碘化汞鉀試液取上精液使用B、使用無氨水5.5.4. 試劑配制：5.5.4.1 堿性碘化汞鉀試液（又稱奈斯勒試劑）一取碘化鉀10g,加水10m l溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液,隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀 不再溶解，加氫氧化鉀30g,溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml

11、 以上，并用適量的水稀釋使成200ml，靜置，使沉淀，即得。用時傾取上層的 澄明液應用。5.5.4.2 氯化錢溶液一取氯化錢31.5mg ,加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml。5.5.4.3 無氨蒸儲水一取純化水1000ml ,加稀硫酸1ml與高鈕酸鉀試液1m l ,蒸儲，即得。5.6 易氧化物5.6.1. 標準要求：粉紅色不得完全消失5.6.2. 操作方法：取本品100ml ,加稀硫酸10ml ,煮沸后，加高鈕酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml,再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。5.6.3. 原理：5.6.3.1 高鈕酸鉀（粉紅色）氧化性強，極易被氧化物氧化，若含易氧化物 時

12、，高鈕酸鉀在稀酸的條件下被分解，則粉紅色退色。高鈕酸鉀被分解后的 剩余物質有氧氣、鈕酸鉀、二氧化鈕。（鈕酸鉀其水溶液呈綠色；二氧化鈕其水溶液呈黑色）5.6.3.2 物質作用：高鈕酸鉀滴定液作用：被反應物反應條件：稀硫酸10 ml、煮沸10分鐘注意事項：A、煮沸前先放入玻珠B、煮沸時控制電爐溫度C、建議冷卻后觀察（離開加熱器）5.6.4. 試劑配制： 稀硫酸一取硫酸57ml ,加水稀釋至1000ml ,即得。本液含H2SO4應為9.5%10.5%。（2） 高鈕酸鉀滴定液（0.02mol/L）一取高鈕酸鉀3.2g ,加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。1.

13、7 不揮發(fā)物1.7.1. 標準要求：遺留殘渣不得過1mg1.7.2. 操作方法：取本品100ml ,置105 c恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105 c干燥至 恒重。1.7.3. 原理與計算1.7.3.1 水中含有揮發(fā)物與不揮發(fā)物，當水浴時，揮發(fā)物將在加熱時隨水蒸汽揮發(fā)，剩余不揮發(fā)物留在蒸發(fā)皿中。1.7.3.2 計算：遺留殘渣（不揮發(fā)物）=（樣品+皿105 c干燥恒重-蒸發(fā)皿105c干燥包重 ）X 1000mg1.7.3.3 相其它關：使用儀器：電子天平、干燥器、烘箱、電爐注意事項：A、水浴可以直接使用電爐加熱（借簽藥檢所方法），加熱到即將無液體時隨 時注意水量。B、使用移液管吸取被測液，

14、可以取用減半方法，但結果*2。1.8 重金屬1.8.1. 標準要求：不得更深（ 0.00001% ）1.8.2. 操作方法：取本品100ml ,加水19ml ,蒸發(fā)至20ml ,放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml,加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻，放置2分鐘，與標準鉛 溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深。1.8.3. 原理1.8.3.1 P b+硫代乙酰胺 一黃褐色物質1.8.3.2 標準鉛溶液（每1 ml相當于10pg的pb） 1.0ml ,加水19ml 。計算：標準液使用量*標準液濃度/供試品總量=限值即：1 .0*10*10-6/100=

15、0.00001%1.8.3.3 ）物質作用：醋酸鹽緩沖液（PH3.5 ）作用：緩沖調整反應條件硫代乙酰胺試液作用：反應物反應條件：蒸發(fā)至約20ml ,放冷，放置2分鐘1.8.4. 試劑配制：1.8.4.1 醋酸鹽緩沖液（pH3.5）一取醋酸鏤25g,加水25ml溶解后，加7 mol/L 鹽酸 溶液38ml ,用2mol/L 的 鹽酸溶液或5mol/L 氨溶液準確調節(jié)pH值 至3.5 （電位法指示），用水稀釋至100ml,即得。5.8.4.2硫代乙酰胺試液一取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml ,于冰箱,水5.0ml及甘油2中保存。臨用前取混合液（由1mol/L 氫氧化鈉溶液15ml0ml 組成）5.0ml卻，立即使用。加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加熱20秒鐘，冷5.8.4.35.8.4.45.8.4.55.8.4.6 即得。5.8.4.7 酸5ml7mol/L2mol/L5mol/L1mol/L的鹽酸溶液一取濃鹽酸63ml 的鹽酸溶液一取濃鹽酸18ml 的氨溶液一取濃氨溶液29ml的氫氧化鈉溶液-取氫氧化鈉加水稀釋至加水稀釋至加水稀釋至100ml100ml100ml4g,加水使溶解成100ml ,標準鉛溶液的制備一稱取硝酸鉛0.160g 與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，置 1000ml 量 瓶中，加通 作為貯備液。臨用前，精密量