真空技術(shù)基礎(chǔ)和應(yīng)用

1、Vacuum TechnologyVacuum Technology( (真空技術(shù)）真空技術(shù)） Concepts and Key Points（基本概念和技術(shù)要點）張家良大連理工大學 三束材料改性國家重點實驗室The State-key Lab.for Material Modification, Dalian University of technology 1 Concepts（基本概念）（基本概念）Mean Free Path of gas molecules（分子平均自由程）（分子平均自由程）: Viscose flow （粘滯流）Vs. Molecular flow（分子流）Gas

2、flow（氣體流動）（氣體流動）: Throughput（流量）, Conductance（流導(dǎo)）, Pumping speed（抽氣速率）Pumps: Mechanical（機械泵）, Roots（羅茨泵）, Turbo（渦輪分子泵）, Diffusion（油擴散泵）, Dry（干燥泵）, Ion（離子泵）, Cryo（冷凝泵） Gauges（真空規(guī)）（真空規(guī)）: Mechanical（機械規(guī)）, Thermal conductance（熱導(dǎo)規(guī)）, Ionization（電離規(guī)）, Chambers（真空腔體）（真空腔體）: Joints （連接密封件）(metal（金屬件）, elasto

3、mer), parts（真空部件）Outlines( (概述）概述）:Key points (技術(shù)要點技術(shù)要點)Practical concerns :(實用技術(shù)）實用技術(shù)）Surface ( (表面的真空特性表面的真空特性) )Material (真空材料的采用）真空材料的采用）: SUS（不銹鋼）, Al alloy（鋁合金）, ceramic（陶瓷）, plastic（塑料）, Baking（烘烤技術(shù)）（烘烤技術(shù)）Virtual leak（虛假漏氣）（虛假漏氣）Leak test （檢漏技術(shù)）（檢漏技術(shù)）UHV （超高真空的獲得）（超高真空的獲得）Outlines(概述）概述）:Vacu

4、um Technology-1Vacuum Technology-1 （真空技術(shù)之一）Concepts （基本概念）什么是真空？ 真空：氣體分子數(shù)量低于大氣壓狀態(tài)的空間。但不是完全空的 真空術(shù)語本底真空度：全密封真空腔體內(nèi)抽空時的氣壓工作真空度：實驗或工藝過程所必須的氣壓力極限真空度：真空泵進氣口處測量得到的氣壓真空規(guī)： 測量真空中氣壓的儀表或者傳感器真空度單位：氣壓的單位 真空度就是真空中的氣壓。真空的測量就是氣壓的測量氣壓單位間的換算關(guān)系大氣壓標準大氣壓： 0度時，760mm 水銀柱產(chǎn)生的壓強。大氣壓： 地球表面上，大氣層產(chǎn)生的氣壓 隨海拔高度和緯度不同而不同，在海拔3000米以內(nèi)，每升高

5、12米，降低1torr.工業(yè)大氣壓： 1am=1kg/cm2=735.56torr 一個大氣壓約為1公斤壓力 真空的分類粗真空： 1atm-1Torr中真空: 1torr10-3Torr高真空: 10-3Torr-10-7Torr超高真空: 10-7Torr -10-12Torr極高真空： 真空室尺寸 分子流分子流 分子的運動互相之間是獨立的，分子與墻壁表面的碰撞速率決定真空泵的抽氣速度。真空度真空度如果平均自由程 真空室尺寸 粘滯流粘滯流分子運動互相影響分子與分子的碰撞決定抽氣氣流動力學，抽氣氣流動力學， 真空度真空度真空獲得技術(shù)真空泵獲得真空的方法：使用真空泵或者吸氣劑，真空泵是獲得真空的

6、最重要工具。真空泵性能指標決定真空度高低。抽氣速率的計算:通常情況下, 真空泵的抽氣量 正比于真空室氣壓 P, 泵抽速 S 定義為：t PVP1SPSt PVS 單位：升/秒, /sQ = PS，因此分子數(shù)減少速率為：流量為： StPVtNPQddddat T = constPV = NRT, N是分子總數(shù)PVN at T= const通常穩(wěn)態(tài)條件下，抽氣管道中的流量是守恒的， 即：Q = P1S1 = P2S2pump 25 /spump 1500 /sP1P2P2 = 100 P1pump500 /sP1,P2連接管道，流導(dǎo)為：S1S221S1C1S1LD12C3D = 直徑, in cm

7、L = 長度, in cmC = 流導(dǎo), in /s例子 1D = 15 cmL = 20 cmC = 2025 /sS1= 401 /s例子 2D = 10 cmL = 20 cmC = 600 /sS1= 273 /s真空泵昂貴真空泵昂貴. 連接管便宜連接管便宜.分子流條件下C有管道的真空泵抽速：管道流導(dǎo)的計算：管道并聯(lián)的流導(dǎo)21C1C1C1C = C1 + C2管道串聯(lián)的流導(dǎo)LD12C3D = 直徑, in cmL = 長度, in cmC = 流導(dǎo), in /sPav = 管道內(nèi)平均氣壓, in torr 分子流條件, D 5 cm, P mtorrPavC D 5 cm, L = c

8、onstviscousmolecularmtorrl = 5 cm 1 mtorr管道流導(dǎo)的計算：pump 2100 /spump 1500 /sChamer 1gas inlet, N21x10-3 torr /s connecting tube1 cm inner diameter10 cm lengthgas inlet, O21x10-4 torr /s Chamer 2估計:P(N2) in chamber 1P(N2) in chamber 2P(O2) in chamber 1抽空時間計算：抽空時間計算：SPtPVddSVe PPPVStPt/-0dd抽氣流量方程 例子V = 1

9、000 S = 500 /st = 2 s每 2.3 t, 氣壓降低10倍實際上實際上, 真空度真空度 from 10-6 torr to 10-7 torr，卻需要比上述估計長得多的時間，卻需要比上述估計長得多的時間為什么？為什么？ 器壁表面脫氣。器壁表面脫氣。因此腔體材料的選擇十分重要，特別是高真空系統(tǒng)因此腔體材料的選擇十分重要，特別是高真空系統(tǒng)各類真空泵的抽速 真空泵的分類抽氣式旋片式真空泵擴散泵渦輪分子泵分子拖拽泵吸氣式冷凝泵離子泵1.升華泵常用真空泵的原理:機械泵: 油旋片泵, 羅茨泵干式葉片泵, 輥對泵,隔膜泵擴散泵渦輪分子泵離子和升華泵冷凝泵抽速工作氣壓壓縮比氣體選擇性旋片式機械

10、泵Mechanical Pump第一級: down to 10-1 torr第二級: down to 10-3 torrinlet密封, 潤滑返流 分子篩過濾油式干式 (無油)密封不好壽命短污染Inlet pressure: 10-3 torr torr atmheavy load at high pressureOutlet pressure: 1 atm 1.1 atmlimited by oil vapor & air back leak抽速大PinPout壓縮比低 100QPPKnetinout凈抽速Q(mào)net = Pin Sfor - PoutSbackIf Pout is h

11、igh, Qnet can be reduced to 0此時 Pout/Pin 達到，因此 K = Pout/Pin = Sfor/Sback 羅茨泵羅茨泵壓縮比定義：to 機械泵對輥泵干式壽命短 (5000 hrs)抗腐蝕性低Inlet pressure: 10-3 torr torr atmOutlet pressure: 1 atm 1.1 atm隔膜泵抽速低 氣體分子的動量，傳遞動量實現(xiàn)被抽分子的定向運動， 而油分子本身幾乎不受影響。冷卻水管道負載過大，抽速降低油蒸汽壓平均自由程 5 cm at inlet 出口處稍短 at outlet渦輪分子泵 高速葉片 (轉(zhuǎn)子) 動量傳遞 葉片

12、速度 分子速率220005008HforsmairforsmmTkvp有定子組阻擋分子返回(沒有顯示)分子抽速與入口氣壓之間的關(guān)系：對 H2而言， 壓縮比小，抽速低0QPPKnetinout壓縮比分子泵的特點：渦輪分子泵的優(yōu)缺點方便, 可靠, 體積小可烘烤到 125 oC對小分子壓縮比低： for H2, 103 105潤滑油脫氣磁懸浮軸承 不需要維護耐腐蝕離子泵離子泵工作原理：產(chǎn)生放電；電子碰撞氣體分子發(fā)生電離 2.離子注入進入鈦陰極3.鈦陰極發(fā)生磁控濺射，在陽極上沉積鈦膜4.氣體分子在鈦表面被吸附，然后被掩埋離子泵的飽和效應(yīng)記憶效應(yīng)和脫氣引起飽和效應(yīng)優(yōu)點： 不需要前級泵 關(guān)閉電源后，仍有抽

13、氣作用， 用于維持真空1.耐用缺點： 飽和效應(yīng)明顯，只能用于小負載 脫氣1.對氣體有選擇性，鈦的吸附能力決定離子泵和升華泵的優(yōu)缺點離子泵和升華泵的優(yōu)缺點冷凝泵氣體分子在過冷表面凝結(jié)，實現(xiàn)抽氣 20K 活性炭 吸附 H2, Ar, N2, O2, etc 80K 金屬表面吸附 H2O, etc 對于可冷凝氣體有很大的抽速不需要前級泵耐腐蝕與氣體種類關(guān)系很大: No pumping for He, Ne 存在飽和效應(yīng)出氣量大冷凝剤的使用范圍真空的測量技術(shù)選擇真空規(guī)需要考慮的幾個因素氣壓范圍輻射環(huán)境的影響磁場因素溫度震動腐蝕性程度大氣壓下開關(guān)時的損壞可能性真空規(guī)的分類和使用范圍真空規(guī)（gauge)的

14、分類1. 機械類: 液體柱, 隔膜, etc測量壓力實現(xiàn)真空度測量2.熱傳導(dǎo)類: 熱電偶（Thermal Couple TC） 熱電阻（thermo resister） (Pirani) 熱對流convection3.電離規(guī): e- + M M+ + 2e-熱陰極: 熱燈絲電離, W（鎢） or Th（釷） on Ir冷陰極：放電電離粘度規(guī): 精確, not available now便宜, 量程大 106響應(yīng)非線性 相對測量線性響應(yīng)絕對測量 物種相關(guān)Bourdon 規(guī) 通常用于高氣壓測量 一般連接在氣瓶的調(diào)壓器上 主要作用是檢測系統(tǒng)內(nèi)處于真空狀態(tài)與否，不用于真空度測量工作原理： 一端封閉的具

15、有特殊形狀界面的彎曲銅管連接到真空系統(tǒng)。 周圍大氣壓使得銅管彎曲程度隨管內(nèi)氣壓高低而變化 銅管帶動齒輪連接的指針指示出氣壓的變化電容 (隔膜) 規(guī): 通過測量電容變化實現(xiàn)隔膜彎曲的測量。ddACpressureAbsolute pressure（絕對壓強）reference to a vacuum cell全量程: 0.02 torr, 1 torr, 1000 torr, 10000 torrAccuracy 0.1 %物種無關(guān)線性，精確但是零點需要校正測量范圍：與熱電偶規(guī)類似，但穩(wěn)定性較好2. 熱陰極: 熱燈絲電離, W（鎢） or Th（釷） on Ir10-6 10-3 torr線性響

16、應(yīng)絕對測量 物種相關(guān)靈敏度 氣體分子電離界面air, N2, O21.0He0.15Ne0.3H20.4CH41.4Th on Ir 合金的功函數(shù)較低,可以低溫工作B-A規(guī)：電離規(guī)的一種，工作原理與電離規(guī)管相同，但設(shè)計結(jié)構(gòu)時，改進了X射線對測量的影響冷陰極電離規(guī)結(jié)構(gòu)和原理類似與熱陰極電離規(guī)更加可靠精度較差氣壓很低時，無法實現(xiàn)放電需要磁鐵產(chǎn)生磁場，輔助放電Hot Cold測量范圍：10-10-10-13Torr, 更高真空度范圍的規(guī)管技術(shù)仍有待開發(fā)影響測量限度的因素：材料蒸汽壓和表面電子發(fā)射等本征原因真空腔體的設(shè)計表面脫氣過程例子: 10-3 mol H2O, 18 mg, 液態(tài)下 1.8x10

17、-2 cm3; 氣態(tài)下 2.4x10-2 at 1 atm 如果10-3 mol H2O 存在于器壁，并且脫氣氣壓為 10-7 torr, 那么使用一臺 1000 /s 的泵多長時間才能抽到10-8 torr?初始抽氣速率為： 10-7 torr * 1000 /s = 10-4 torr /s總水量為： 1 atm * 2.4x10-2 = 760 torr * 2.4x10-2 = 1.8 x 101 torr 假設(shè): 脫氣速率 剩余水量 P, i.e. 抽氣速率 Q=PS那么抽速速率方程及其解為：tt/0)(1teAtAAdtdA總抽氣量為：A0 t 020040060080010000

18、.0000.0020.0040.0060.0080.010X Axis F1 = 100-1*exp(-x/100) F2 = 1000-1*exp(-x/1000)指數(shù)衰減的例子；兩條不同曲線下的面積相同，就是總抽氣量相同hr50s108 . 1s /torr10torr108 . 1rateinitialamounttotal5412.3 t t = 115 hr 減少10倍氣壓對于內(nèi)表面積大的腔體經(jīng)常出現(xiàn)這樣的情況對于內(nèi)表面積大的腔體經(jīng)常出現(xiàn)這樣的情況抽空時間常數(shù) = t t/0ePPP1tPdd但是，大腔體但是，大腔體 大表面積大表面積怎樣減小表面積？1.出去厚的氧化物表面層:電拋光不

19、銹鋼腔體和部件表面清洗 (NaOH solution) Al 合金部件酸洗銅/黃銅部件氧化物一般是多空的污染的表面通常是厚的，應(yīng)避免強洗滌劑通常比溶劑更有效清洗烘烤效果的估量溫度每升高 100 oC, 脫氣速率通常提高2個量級, i.e., 10-5 torr 而不是 10-7 torr初始抽氣速率為： 10-5 torr * 1000 /s = 10-2 torr /shr5 . 0s108 . 1s /torr10torr108 . 1321to P = 10-10 torr, P0/P = 105 hr11.5PPlnt0通常情況下, 需要稍微長一些的時間 (100 hr) 簡單指數(shù)定律

20、是一個近似材料深處的水分脫氣速率慢, 因此 t長均勻烘烤是保證腔體部件不變形的重要措施不要烘烤有機物表面. Aluminum foil on SUS chamber, heating tape on the aluminum foil, another layer of aluminum foil to reduce heat loss。首先在不銹鋼腔體覆蓋鋁箔，然后加熱帶繞在鋁箔上，另外一層鋁箔覆蓋在加熱帶外以防散熱。烘烤過程中電離規(guī)也要脫氣需要清洗電離規(guī)及其附近的部件塑料部件的影響塑料可以吸附水分 H2O to 12 % w/w 假如100g塑料部件吸附 1.8 g H2O = 0.1 m

21、ol如果最初脫氣氣壓為： 10-7 torr, 那么時間常數(shù) t = 5000 hr如果最初脫氣氣壓為： 10-6 torr, 那么時間常數(shù) t = 500 hrmore troublesome is that most plastics cannot be baked更大的問題是： 塑料部件無法烘烤可用的塑料材料包括：腔內(nèi)材料: Teflon, PE, PP, Kel-F, Viton（人造橡膠）, Teflon 導(dǎo)線絕緣層耐高溫材料 : polyimide（聚胺類） (Vespel, Kapton), Kalrez (O-ring)低吸附率可烘烤200oC101惰性強于 Teflon材料脫

22、氣 (volume outgas)SUS: H2 & CO. SUS316L 可以在真空中烘烤到 1000 oC 以出去深層污染物Al alloy: 很少含有 H2 & CO. 可烘烤到 to 120 oCZn & Cd 合金 蒸汽壓校稿High temperature increase outgas bake outCooling can reduce outgas use永遠持續(xù)!長于任何人的壽命!真空部件的選擇選擇原則與真空度要求適合與系統(tǒng)溫度要求適合與系統(tǒng)工作過程的化學要求匹配造價低1. 盡量選擇標準件真空部件分類平口法蘭：螺母；墊片；螺栓；密封圈真空部件分類連

23、接法蘭：真空部件分類快接法蘭真空部件分類快接法蘭連接方法真空部件分類連接管件，波紋管 管件類型 真空部件分類 金屬與玻璃的連接件 觀察窗 真空部件分類 電真空連接部件 真空部件分類真空閥門 真空部件分類真空閥門：截止閥 真空部件分類截留阱和冷阱 抽氣管路截留阱： (a) 截留機械泵油用：微孔篩；分子篩，吸收器 (b) 截留系統(tǒng)內(nèi)雜物和灰塵：過濾器 (c) 截留水蒸汽：液氮冷阱，水冷阱2. 液氮冷阱3. 油氣消除器4. 擋油板5. 過濾器真空系統(tǒng)的組成結(jié)構(gòu)組件外部組件伺服組件顯示組件工藝組件低成本真空度通用性可靠性功能性真空材料的選擇真空泵的選擇真空室的設(shè)計 形狀：球形；柱形；立方體；長方體等

24、大小： 設(shè)計窗口直徑；長度；寬度等材料高度：基盤到最高點壁厚：越對稱，厚度越小選擇關(guān)注區(qū)域選擇方位角窗口長度窗口類型計算流導(dǎo)和抽氣速率串聯(lián)流導(dǎo)并聯(lián)流導(dǎo)系統(tǒng)流導(dǎo)總流導(dǎo)管道流導(dǎo)泵抽速流導(dǎo)極限管道流導(dǎo)比泵抽速重要在氣體到達泵口前，不能抽氣真空泵抽速的計算抽空流量和氣體負載 決定真空泵組的抽速選擇真空室的氣體負載 取決于：漏氣；脫氣；污染真空密封真空密封金屬密封: 銅墊圈 & 和平板法蘭為首選真空室的密封:100% 密封脫氣低可烘烤O-ring 密封: 人造橡膠 O-ring 可烘烤到 100 oC15 18 % 的壓縮量密封面拋光很重要可能存在小的漏氣 (Hard to find small

25、 leaks)方便可重復(fù)使用刀口法蘭使用人造橡膠密封圈要慎重很容易漏氣兩個密封面可以熔接起來使用不銹鋼鍍銀螺絲并不便宜動態(tài)密封a virtual leak如果不用差分抽空技術(shù)760 torr * L = 10-7 torr * 1000 /s L = 1.3 x10-7 /s760 torr10-7 torr1000 /s760 torr760 torrP20.1 /sP3使用差分抽空技術(shù)760 torr * L = P2 * 0.1 /sP2 = 1 x10-3 torrP2*L=P3*1000 /sP3= 1.3x10-13 torrO-ring: 15 2 % 壓縮 + 真空脂拋光面產(chǎn)生

26、小的漏氣粗心可能使得漏率高1-2個數(shù)量級 O-ring 含有氣體或者水分 虛擬漏氣rotatable or translational虛假漏氣: 真空室內(nèi)存貯的氣體形成, 1 cc at 1 atm = 760 x 107 cc at 10-7 torr = 7.6 x 106 at 10-7 torrhrsss1 . 2106 . 71032. 1cc11000106 . 7376t10-1 pressure drop takes 2.3t估算抽空時間常數(shù)，如果是 1.32x10-7 /s， 泵的抽速是 1000 /s, 即： 760 torr x 1.32x10-7 /s = 10-7 torr x 1000 /sO-ring 可能存儲小氣泡，轉(zhuǎn)動時釋放出來.leak: 1.32x10-7 /s1 cc at 1 atmpumped at 1000 /s,1x10-7 torr 實際真空系統(tǒng)不可能是絕對不漏的： 實漏和虛漏檢漏技術(shù)P=Q0/S+P0其中是P系統(tǒng)極限真空度，P0泵極限真空度，是漏Q0率，S是泵抽速 真空系統(tǒng)檢漏就是：用一定技術(shù)手段尋找到實漏和虛漏所在的過程。 分為：壓力檢漏和真空檢漏 壓力檢漏： 真空容器內(nèi)沖入一定壓力的示漏氣體，示漏氣體從漏孔漏出，用傳感器檢測示漏氣體的出現(xiàn)，判斷漏孔的位置；大小。 水壓法，壓降法，聽音法