實(shí)驗(yàn)八水蒸氣蒸餾(八角茴香)

1、實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾1、掌握水蒸氣蒸餾的原理，了解水蒸氣蒸餾的使用范圍 ，被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件。2、熟練掌握水蒸氣蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作技能。3、復(fù)習(xí)萃取操作4、掌握薄層色譜的原理及操作。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膎水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾 (Steam Distillation)(Steam Distillation)： 將水蒸氣通入不溶于水的有機(jī)物中或使有將水蒸氣通入不溶于水的有機(jī)物中或使有機(jī)物與水經(jīng)過共沸而蒸出。機(jī)物與水經(jīng)過共沸而蒸出。 它是用來分離和提純液態(tài)或固態(tài)有機(jī)物的它是用來分離和提純液態(tài)或固態(tài)有機(jī)物的一種方法。一種方法。3二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 P總P水P有 P總：混合物的蒸汽壓 P水

2、：水的蒸汽壓 P有：有機(jī)物的蒸汽壓對于互不混溶的揮發(fā)性物質(zhì)的混合物而言：當(dāng)當(dāng)P總總外界大氣壓時的溫度即為混合物的沸點(diǎn)。此時，外界大氣壓時的溫度即為混合物的沸點(diǎn)。此時，混合物沸騰，水和有機(jī)物同時被蒸餾出來?；旌衔锓序v，水和有機(jī)物同時被蒸餾出來。因因P總總 P水水且且P總總 P有，有，故混合物的沸點(diǎn)故混合物的沸點(diǎn)任一組分的沸任一組分的沸點(diǎn)，常壓下能在低于點(diǎn)，常壓下能在低于100下將高沸點(diǎn)有機(jī)物與水一起下將高沸點(diǎn)有機(jī)物與水一起蒸餾出來。蒸餾出來。 混合氣體中各組分氣體分壓力之比等于混合氣體中各組分氣體分壓力之比等于其摩爾數(shù)之比其摩爾數(shù)之比 n nA A : : n nB B = = P PA A :

3、 : P PB B 兩種物質(zhì)在餾出液中相對質(zhì)量與它們的兩種物質(zhì)在餾出液中相對質(zhì)量與它們的 蒸氣壓和摩爾質(zhì)量成正比蒸氣壓和摩爾質(zhì)量成正比5餾出液組分餾出液組分以溴苯為例：以溴苯為例： 水（b.p. 100C）、 溴苯（b.p. 156C） 這二個不互溶混合物的蒸氣壓對溫度的關(guān)系曲線。 混合物約在95C 沸騰。6適用對象適用對象1有機(jī)物沸點(diǎn)較高，有機(jī)物沸點(diǎn)較高，在沸點(diǎn)時易分解，在沸點(diǎn)時易分解，不能用常壓蒸餾不能用常壓蒸餾純化。純化。2要從含大量樹脂要從含大量樹脂狀不揮發(fā)或固體狀不揮發(fā)或固體雜質(zhì)反應(yīng)混合物雜質(zhì)反應(yīng)混合物中分離揮發(fā)性中分離揮發(fā)性 產(chǎn)物。產(chǎn)物。3用其他方法分離用其他方法分離純化時，操作有

4、純化時，操作有一定困難的有機(jī)一定困難的有機(jī)化合物。化合物。8使用條件使用條件1不溶或難溶于水。不溶或難溶于水。2與沸水或水蒸汽長期共存不發(fā)與沸水或水蒸汽長期共存不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。生任何化學(xué)反應(yīng)。3在在100附近有一定的蒸氣壓，一附近有一定的蒸氣壓，一般不小于般不小于5mmHg。三、實(shí)驗(yàn)過程和步驟三、實(shí)驗(yàn)過程和步驟1、八角茴香中有效成分的提取、八角茴香中有效成分的提取八角茴香中含有八角茴香中含有茴香醛茴香醛 和和茴香烯茴香烯 ，具有揮發(fā)，具有揮發(fā)性，可通過水蒸氣蒸餾從八角茴香中分離出來。性，可通過水蒸氣蒸餾從八角茴香中分離出來。通水通水位置位置實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置安裝儀器裝安裝儀器裝置置(從左至從

5、左至右，從上至右，從上至下下 稱取茴香稱取茴香10g（約（約10顆顆,60-70瓣），瓣），研磨成細(xì)末，加入研磨成細(xì)末，加入燒瓶（燒瓶（B） ，連接連接儀器儀器 在水蒸氣發(fā)在水蒸氣發(fā)生瓶（生瓶（A）中加入約中加入約3/4水，接通冷水，接通冷凝水凝水打開打開T形管夾子，加熱形管夾子，加熱至沸騰，當(dāng)至沸騰，當(dāng)A瓶中大量瓶中大量水蒸氣從水蒸氣從T形管沖出時，形管沖出時，關(guān)閉關(guān)閉T形管夾子形管夾子，使蒸，使蒸汽進(jìn)入汽進(jìn)入B瓶，開始蒸餾；瓶，開始蒸餾；觀察觀察T形管，必要時放形管，必要時放出出T形管冷凝積水，控形管冷凝積水，控制蒸餾速度為制蒸餾速度為23滴滴/s,并時刻注意安全管液面；并時刻注意安全管液

6、面； 當(dāng)餾出液不再混濁時（餾出液當(dāng)餾出液不再混濁時（餾出液約約50ml時時)，打開，打開T形管夾子形管夾子，停止加熱，移開熱源；停止加熱，移開熱源；待裝置冷卻至室溫待裝置冷卻至室溫后，停通冷卻水拆后，停通冷卻水拆卸裝置（從右至左，卸裝置（從右至左，從上至下）從上至下）【水蒸氣蒸餾的水蒸氣蒸餾的注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)】1.安裝正確，連接處嚴(yán)密；安裝正確，連接處嚴(yán)密； 2.水蒸氣導(dǎo)入管必須插入水蒸氣導(dǎo)入管必須插入B瓶底部，并接近底部處；瓶底部，并接近底部處；3.實(shí)驗(yàn)加熱前，實(shí)驗(yàn)加熱前，T形管夾子應(yīng)注意打開，待有水蒸氣形管夾子應(yīng)注意打開，待有水蒸氣從止水夾處冒出后，關(guān)閉夾子；實(shí)驗(yàn)結(jié)束時，也從止水夾處冒出后

7、，關(guān)閉夾子；實(shí)驗(yàn)結(jié)束時，也首先打開首先打開T形管夾子，然后再停止加熱（防止倒形管夾子，然后再停止加熱（防止倒吸）；吸）；4.調(diào)節(jié)電壓，控制蒸餾速度調(diào)節(jié)電壓，控制蒸餾速度23 d/s，并時刻注意，并時刻注意安全管；安全管；5.按安裝相反順序拆卸儀器；按安裝相反順序拆卸儀器；6. 在蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)安全管中的水位迅速上升，在蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)安全管中的水位迅速上升，則表示系統(tǒng)中發(fā)生了堵塞。則表示系統(tǒng)中發(fā)生了堵塞。 此時應(yīng)立即打開止水夾，然后移去熱源，待排除此時應(yīng)立即打開止水夾，然后移去熱源，待排除堵塞后再進(jìn)行水蒸氣蒸餾；堵塞后再進(jìn)行水蒸氣蒸餾；7.通入和停通冷卻水都要緩慢旋動開關(guān)，以免水流通入和

8、停通冷卻水都要緩慢旋動開關(guān)，以免水流過急而撐開橡膠導(dǎo)管；過急而撐開橡膠導(dǎo)管；2.有機(jī)相的萃取量取餾出液50ml加入分液漏斗，加入10ml乙酸乙酯萃取，分離水層（下層)留上層有機(jī)層。 有機(jī)相萃取有機(jī)相萃取3.樣品鑒定薄層色譜展開 （1）取展開劑（石油醚v：乙酸乙酯v=5:1 ）3-5mL倒入展開瓶中，蓋上瓶蓋，輕輕搖動幾次，靜置2分鐘，使展開瓶內(nèi)充滿飽和展開劑蒸氣。（2）點(diǎn)樣：用鉛筆在鋁板距離上端0.5cm劃一條直線。在距離鋁板下端0.7cm處也畫一直線（作為原點(diǎn)線），平行間隔畫3個原點(diǎn)，分別設(shè)為1,2,3；然后分別在1，2原點(diǎn)上點(diǎn)取標(biāo)準(zhǔn)樣品1(茴香醛 )和標(biāo)準(zhǔn)樣品2（茴香烯 )；在3原點(diǎn)上點(diǎn)取分液漏斗上層提取液，待有機(jī)溶劑揮發(fā)。(3)展開：用鑷子夾住鋁板上端輕放置于展開瓶內(nèi)（展開劑不能沒過原點(diǎn)），鋁板上端靠在玻璃瓶壁上。待溶劑達(dá)到鋁板上端線時，用鑷子