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文檔簡介

1、第八章 透射電子顯微分析第一節(jié) 透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造 第二節(jié) 樣品制備第三節(jié) 透射電鏡基本成像操作及像襯度第四節(jié) 電子衍射原理第五節(jié) TEM的典型應(yīng)用及其它功能簡介1顯微鏡的發(fā)展R.虎克在17世紀中期制做的復(fù)式顯微鏡 19世紀中期的顯微鏡 20世紀初期的顯微鏡 帶自動照相機的光學(xué)顯微鏡 裝有場發(fā)射槍的掃描電子顯微鏡 超高壓透射電子顯微鏡 2電子顯微分析方法的種類透射電子顯微鏡(TEM)簡稱透射電鏡 電子衍射(ED)掃描電子顯微鏡(SEM)簡稱掃描電鏡 電子探針X射線顯微分析儀簡稱電子探針(EPA或EPMA) 波譜儀(波長色散譜儀,WDS) 能譜儀(能量色散譜儀,EDS) 電子激發(fā)俄歇電

2、子能譜(EAES或AES) 3TEM可以以不同的形式出現(xiàn),如: 高分辨電鏡(HRTEM) 掃描透射電鏡(STEM) 分析型電鏡(AEM)等等入射電子束(照明束)也有兩種主要形式: 平行束:透射電鏡成像及衍射 會聚束:掃描透射電鏡成像、微分析及微衍射TEM的形式4我的博客 這里精品:http:這5頁PPT沒用,跳過就可以了這里精品:http:這里精品:http:我的博客 it博客技術(shù):http:這5頁PPT沒用,跳過就可以了學(xué)習(xí)就到:http:精品資料:http:It博客 我的博客這里精品:http:這5頁PPT沒用,跳過就可以了itboke:http:It博客:http:到這里我的博客這里精品

3、:http:這5頁PPT沒用,跳過就可以了這里精品:http:這里精品:http:我的博客這里精品:http:這一頁PPT沒用,跳過就可以了這里精品:http:這里精品:http:第一節(jié) 透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造 透射電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡透射電子顯微鏡的成像原理與光學(xué)顯微鏡類似。照明束可見光電子為照明束聚焦裝置玻璃透鏡電磁透鏡放大倍數(shù)小,不可調(diào)大,可調(diào)分辨本領(lǐng)一、工作原理低高結(jié)構(gòu)分析不能能10透射電子顯微鏡光路原理圖11二、構(gòu)造 靜電透鏡電子透鏡 恒磁透鏡 磁透鏡 電磁透鏡 1. 電磁透鏡TEM由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電器系統(tǒng)組成。能使電子束聚焦的裝置稱為電子透鏡(ele

4、ctron lens)12(1)電磁透鏡的結(jié)構(gòu) 電磁透鏡結(jié)構(gòu)示意圖13(2)電磁透鏡的光學(xué)性質(zhì) 電子加速電壓透鏡半徑物距 像距 焦距激磁線圈安匝數(shù)與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的比例常數(shù)由此可知,改變激磁電流,可改變焦距f,即可改變電磁透鏡的放大倍數(shù)。14成像電子在電磁透鏡磁場中沿螺旋線軌跡運動,而可見光是以折線形式穿過玻璃透鏡。因此,電磁透鏡成像時有一附加的旋轉(zhuǎn)角度,稱為磁轉(zhuǎn)角。物與像的相對位向?qū)嵪駷?80,對虛像為。電磁透鏡(通過改變激磁電流)實現(xiàn)焦距和放大倍率調(diào)整示意圖 減小激磁電流,可使電磁透鏡磁場強度降低、焦距變長(由f1變?yōu)閒2 ) 。物距u焦距f像 距v15(3)電磁透鏡的分辨本領(lǐng) 常數(shù)照明電

5、子束波長透鏡球差系數(shù)線分辨率r0的典型值約為0.250.3nm,高分辨條件下,r0可達約0.15nm。 光學(xué)顯微鏡可見光:390-760nm,最佳:照明光的波長的1/2。極限值:200nm100KV電子束的波長為0.0037nm;200KV,0.00251nm透射電鏡162. 照明系統(tǒng) 作用:提供亮度高、相干性好、束流穩(wěn)定的照明電子束。組成:電子槍和聚光鏡 鎢絲 熱電子源電子源 LaB6 場發(fā)射源 17熱電子槍示意圖燈絲和陽極間加高壓,柵極偏壓起會聚電子束的作用,使其形成直徑為d0、會聚/發(fā)散角為0的交叉會聚/發(fā)散角18雙聚光鏡照明系統(tǒng)光路圖193. 成像系統(tǒng) 由物鏡、中間鏡(1、2個)和投影

6、鏡(1、2個)組成。成像系統(tǒng)的兩個基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上。 衍射操作:通過調(diào)整中間鏡的透鏡電流,使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合,可在熒光屏上得到衍射花樣。 成像操作:若使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合則得到顯微像。透射電鏡分辨率的高低主要取決于物鏡 。 20F焦點fFF焦平面凸透鏡的焦點PQABFQPA透鏡的成像OOO像平面復(fù)習(xí)21透射電鏡成像系統(tǒng)的兩種基本操作將衍射譜投影到熒光屏將顯微像投影到熒光屏衍射操作成像操作使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合22三、選區(qū)電子衍射 在物鏡像平面上插入選區(qū)光欄實現(xiàn)選區(qū)衍射的示意圖操作步驟:(1)使選

7、區(qū)光欄以下的透鏡系統(tǒng)聚焦 (2)使物鏡精確聚焦 (3)獲得衍射譜 23第二節(jié) 樣品制備 TEM的樣品可分為間接樣品和直接樣品。 TEM的樣品要求:(1)對電子束是透明的,通常樣品觀察區(qū)域的厚度約100200nm。(2)必須具有代表性,能真實反映所分析材料的特征。24一、間接樣品(復(fù)型)的制備 復(fù)型:樣品表面形貌的復(fù)制品。對復(fù)型材料的主要要求:復(fù)型材料本身必須是“無結(jié)構(gòu)”或非晶態(tài)的;有足夠的強度和剛度,良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐電子束轟擊性能;復(fù)型材料的分子尺寸應(yīng)盡量小,以利于提高復(fù)型的分辨率,更深入地揭示表面形貌的細節(jié)特征。常用的復(fù)型材料是非晶碳膜和各種塑料薄膜。 25復(fù)型的種類按復(fù)型的制備方法,復(fù)

8、型主要分為: 一級復(fù)型 二級復(fù)型 萃取復(fù)型(半直接樣品) 26塑料-碳二級復(fù)型制備過程示意圖27萃取復(fù)型28二、直接樣品的制備 粉末和晶體薄膜樣品的制備。1.粉末樣品制備關(guān)鍵:如何將超細粉的顆粒分散開來,各自獨立而不團聚。膠粉混合法:在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液,然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻,再將另一玻璃片壓上,兩玻璃片對研并突然抽開,稍候,膜干。用刀片劃成小方格,將玻璃片斜插入水杯中,在水面上下空插,膜片逐漸脫落,用銅網(wǎng)將方形膜撈出,待觀察。支持膜分散粉末法: 需TEM分析的粉末顆粒一般都遠小于銅網(wǎng)小孔,因此要先制備對電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜,將支持膜放在銅網(wǎng)上,

9、再把粉末放在膜上送入電鏡分析。292. 晶體薄膜樣品的制備一般程序:(1)初減薄制備厚度約100200m的薄片; (2)從薄片上切取3mm的圓片;(3)預(yù)減薄從圓片的一側(cè)或兩則將圓片中心區(qū)域減薄至數(shù)m;(4)終減薄。 30雙噴電解拋光裝置原理圖31離子減薄裝置原理示意圖32真空鍍膜機33第三節(jié) 透射電鏡基本成像操作及像襯度 一、成像操作(a)明場像 (b)暗場像 (c)中心暗場像成像操作光路圖直射束成像衍射束成像衍射束成像明場像與暗場像的襯度相反34二、像襯度 像襯度:圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別。 透射電鏡的像襯度來源于樣品對入射電子束的散射??煞譃椋?質(zhì)厚襯度 :非晶樣品襯度的主要來源振

10、幅襯度 衍射襯度 :晶體樣品襯度的主要來源相位襯度 35質(zhì)厚襯度成像光路圖質(zhì)量厚度襯度(簡稱質(zhì)厚襯度):由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的襯度(1)質(zhì)厚襯度來源于電子的非相干彈性散射。當(dāng)電子穿過樣品時,通過與原子核的彈性作用被散射而偏離光軸,彈性散射截面是原子序數(shù)的函數(shù)。 隨樣品厚度增加,將發(fā)生更多的彈性散射。 (2)小孔徑角成像 36衍射襯度成像光路圖對晶體樣品,電子將發(fā)生相干散射即衍射。所以,在晶體樣品的成像過程中用的是晶體對電子的衍射。 衍射襯度:由于晶體對電子的衍射效應(yīng)而形成的襯度。A、B兩晶粒的結(jié)晶學(xué)位向不同,滿足衍射條件的情況不同。衍射束強度越大,直射束強度就越小。

11、37高嶺石38蒙脫石纖蛇紋石葉蛇紋石39閃鋅礦之復(fù)型觀察,可以見到晶體完好的黃鐵礦小包體用萃取復(fù)型法從閃鋅礦中萃取的磁黃鐵礦磁黃鐵礦的電子衍射圖40晶體中的位錯觀察41大腸桿菌透射電鏡照片 申克孢子絲菌透射電鏡照片 42第四節(jié) 電子衍射原理按入射電子能量的大小,電子衍射可分為 透射式高能電子衍射(TEM上的電子衍射) 高能電子衍射 反射式高能電子衍射 低能電子衍射ED與XRD一樣,遵從衍射產(chǎn)生的必要條件(布拉格方程+反射定律,衍射矢量方程,厄瓦爾德圖解或勞厄方程等)和系統(tǒng)消光規(guī)律。 43電子衍射的特點與X射線衍射相比,電子衍射的特點:(1)電子波波長很短,一般只有千分之幾nm,按2dsin=可

12、知,電子衍射的2角很?。ㄒ话銥閹锥龋?,即入射電子束和衍射電子束都近乎平行于衍射晶面。(2)由于物質(zhì)對電子的散射作用很強(主要來源于原子核對電子的散射作用,遠強于物質(zhì)對X射線的散射作用),因而電子(束)穿進物質(zhì)的能力大大減弱,故電子衍射只適于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析。(3)透射電子顯微鏡上配置選區(qū)電子衍射裝置,使得薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析與形貌觀察有機結(jié)合起來,這是X射線衍射無法比擬的優(yōu)點。 44一、電子衍射基本公式由衍射矢量方程(s-s0)/=r*,設(shè)K=s/、K=s0/、g=r*,則有K-K=g 此即為電子衍射分析時(一般文獻中)常用的衍射矢量方程表達式。45樣品至感光平面的距離相機長度將此式

13、代入布拉格方程(2dsin= ),得/d=R/L即 Rd=L式中:d衍射晶面間距(nm) 入射電子波長(nm)。此即為電子衍射(幾何分析)基本公式(式中R與L以mm計)。 衍射斑點矢量由圖可知 tan2=R/Ltan2=sin2/cos2=2sincos/cos2;電子衍射2很小,有cos1、cos21,故 2sin=R/L46樣品至感光平面的距離相機長度衍射斑點矢量Rd=C按g=1/dg為(HKL)面倒易矢量,g即g,又可改寫為R=Cg由于電子衍射2很小,g與R近似平行,近似有R=Cg此式可視為電子衍射基本公式的矢量表達式。 R與g相比,只是放大了C倍,這表明,單晶電子衍射花樣是所有與反射球

14、相交的倒易點(構(gòu)成的圖形)的放大像。當(dāng)加速電壓一定時,電子波長值恒定,則LC(C為常數(shù),稱為相機常數(shù))。故47注意:放大像中去除了權(quán)重為零的那些倒易點,而倒易點的權(quán)重即指倒易點相應(yīng)的(HKL)面衍射線之F2值。電子衍射基本公式的導(dǎo)出運用了近似處理,因而應(yīng)用此公式及其相關(guān)結(jié)論時具有一定的誤差或近似性。 48二、多晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征多晶電子衍射成像原理樣品中各晶粒同名(HKL)面倒易點集合而成倒易球(面),倒易球面與反射球相交為圓環(huán),因而樣品各晶粒同名(HKL)面衍射線形成以入射電子束為軸、2為半錐角的衍射圓錐。不同(HKL)衍射圓錐2不同,但各衍射圓錐均共頂、共軸。各共頂、共軸(H

15、KL)衍射圓錐與垂直于入射束的感光平面相交,其交線為一系列同心圓(稱衍射圓環(huán))即為多晶電子衍射花樣。多晶電子衍射花樣也可視為倒易球面與反射球交線圓環(huán)(即參與衍射晶面倒易點的集合)的放大像。 電子衍射基本公式及其各種改寫形式也適用于多晶電子衍射分析,式中之R即為衍射圓環(huán)之半徑。49多晶金衍射花樣50三、多晶電子衍射花樣的標定指多晶電子衍射花樣指數(shù)化,即確定花樣中各衍射圓環(huán)對應(yīng)衍射晶面干涉指數(shù)(HKL)并以之標識(命名)各圓環(huán)。立方晶系多晶電子衍射花樣指數(shù)化將d=C/R代入立方晶系晶面間距公式,得 式中:N衍射晶面干涉指數(shù)平方和,即N=H2+K2+L2。51多晶電子衍射花樣的標定對于同一物相、同一

16、衍射花樣各圓環(huán)而言,(C2/a2)為常數(shù),有R12:R22:Rn2=N1:N2:Nn此即指各衍射圓環(huán)半徑平方(由小到大)順序比等于各圓環(huán)對應(yīng)衍射晶面N值順序比。立方晶系不同結(jié)構(gòu)類型晶體系統(tǒng)消光規(guī)律不同,故產(chǎn)生衍射各晶面的N值順序比也各不相同。參見表6-1,表中之m即此處之N(有關(guān)電子衍射分析的文獻中習(xí)慣以N表示H2+K2+L2,此處遵從習(xí)慣)52表6-1 立方晶系衍射晶面及其干涉指數(shù)平方和(m)53金多晶電子衍射花樣標定數(shù)據(jù)處理過程與結(jié)果54(1)利用已知晶體(點陣常數(shù)a已知)多晶衍射花樣指數(shù)化可標定相機常數(shù)。衍射花樣指數(shù)化后,按 計算衍射環(huán)相應(yīng)晶面間距離,并由Rd=C即可求得C值。(2)已知

17、相機常數(shù)C,則按dCR,由各衍射環(huán)之R,可求出各相應(yīng)晶面的d值。55四、單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征單晶電子衍射花樣:(uvw)*0零層倒易平面的放大像。(去除權(quán)重為零的倒易點)單晶電子衍射成像原理入射線近似平行于晶帶軸uvw56一般晶體的電子衍射花樣一種具有沿111p方向具有六倍周期的有序鈣鈦礦的電子衍射花樣選自:國家精品課程_材料結(jié)構(gòu)分析(中南大學(xué))57五、單晶電子衍射花樣的標定主要指:單晶電子衍射花樣指數(shù)化,包括確定各衍射斑點相應(yīng)衍射晶面干涉指數(shù)(HKL)并以之命名(標識)各斑點和確定衍射花樣所屬晶帶軸指數(shù)uvw。對于未知晶體結(jié)構(gòu)的樣品,還包括確定晶體點陣類型等內(nèi)容。單晶衍射花樣的

18、周期性。 單晶電子衍射花樣可視為某個(uvw)*0零層倒易平面的放大像(uvw)*0平面法線方向uvw近似平行于入射束方向(但反向)。因而,單晶電子衍射花樣與二維(uvw)*0平面相似,具有周期性排列的特征。 58 R3=R1+R2,且有R23= R21+ R22+2R1R2cos (為R1與R2之夾角)。設(shè)R1、R2與R3終點(衍射斑點)指數(shù)為H1K1L1、H2K2L2和H3K3L3,則有H3=H1+H2、K3=K1+K2和L3L1+L3單晶電子衍射花樣的標定單晶衍射花樣的周期性表達衍射花樣周期性的基本單元(特征平行四邊形)的形狀與大小可由花樣中最短和次最短衍射斑點(連接)矢量R1與R2描述

19、。平行四邊形中3個衍射斑點連接矢量滿足矢量運算法則:59立方晶系多晶衍射關(guān)系式: R21:R22:R2n=N1:N2:Nn 同樣適合于立方晶系單晶電子衍射標定 此時,R=R。單晶電子衍射花樣標定的主要方法為: 嘗試核算法 標準花樣對照法 立方晶系單晶電子衍射花樣標定601. 嘗試-核算法(1)已知樣品晶體結(jié)構(gòu)(晶系與點陣類型及點陣常數(shù))和相機常數(shù)的衍射花樣標定某低碳鋼基體電子衍射花樣由底片正面描繪下來的圖已知鐵素體為體心立方,a=0.287nm,相機常數(shù)C=1.41mmmm 。 選取靠近中心斑的不在一條直線上的幾個斑點(應(yīng)包括與中心斑組成特征平行四邊形的3個斑點)。 測量各斑點R值及各R之夾角

20、。 按RdC,由各R求相應(yīng)衍射晶面間距d值。 按晶面間距公式(立方系為d2a2/N),由各d值及a值求相應(yīng)各N值。 由各N值確定各晶面族指數(shù)HKL。 選定R最短(距中心斑最近)之斑點指數(shù)。 按N嘗試選取R次短之斑點指數(shù)并用校核。 按矢量運算法則確定其它斑點指數(shù)。 求晶帶軸 61電子衍射花樣標定過程12種選擇62(2)立方晶系樣品(未知點陣類型及點陣常數(shù)) 電子衍射花樣標定 選取衍射斑點,測量各斑點R及各R之夾角大小。同(1)中之與。 求R2值順序比(整數(shù)化)并由此確定各斑點相應(yīng)晶面族指數(shù)。 重復(fù)(1)中之步驟。 以N和校核按矢量運算求出的各斑點指數(shù)。 求晶帶軸指數(shù) 同(1)之。 63書中例子R

21、2值順序比亦可寫為只R2A:R2B:R2C:R2D=1:2:3:9,據(jù)此,本例亦可按簡單立方結(jié)構(gòu)嘗試標定斑點指數(shù),并用N與校核,其結(jié)果被否定(稱為斑點指數(shù)不能自洽)。一般,若僅知樣品為立方晶系,一幅衍射花樣也可能出現(xiàn)同時可被標定為兩種不同點陣結(jié)構(gòu)類型指數(shù)或被標定為同一結(jié)構(gòu)類型中居于不同晶帶的指數(shù)而且不被否定的情況,這種情況稱為衍射花樣的“偶合不唯一性”。注意:64實質(zhì)仍為嘗試-核算法(4)非立方晶系樣品電子衍射花樣標定非立方晶系電子衍射花樣仍可采用嘗試-核算法標定,但由于其衍射斑點之R與晶面指數(shù)間關(guān)系遠不如立方系來得簡單,因而標定工作煩瑣、計算量大。應(yīng)用計算機解決。(3)立方晶系樣品電子衍射花

22、樣標定的 比值法652. 標準花樣對照法預(yù)先制作各種晶體點陣主要晶帶的倒易平面(圖),稱為標準花樣。通過與標準花樣對照,實現(xiàn)電子衍射花樣斑點指數(shù)及晶帶軸標定的方法即為標準花樣對照法。標準花樣對照法標定過程簡單,不需煩瑣計算。但一般文獻資料中給出的標準花樣(見本書附錄)數(shù)量有限,往往不能滿足標定工作的需要。而根據(jù)實際需要,利用計算機自行制作標準花樣,可以解決這一問題。 66無論是對于嘗試-核算法還是標準花樣對照法,關(guān)于樣品結(jié)構(gòu)的已知條件越少,則標定工作越復(fù)雜,且花樣標定的“不準一性”現(xiàn)象越嚴重。在標定單晶電子衍射花樣時,應(yīng)依據(jù)樣品的“背景”情況(如樣品的化學(xué)成分、熱處理工藝條件等),并依據(jù)衍射花

23、樣的對稱性特征等盡可能獲得關(guān)于樣品所屬晶系、點陣類型以至可能是哪種或哪幾種物相等信息,以減少標定過程的復(fù)雜性與“不唯一性”現(xiàn)象。“180不唯一性”或“偶合不唯一性”現(xiàn)象的產(chǎn)生,根源在于一幅衍射花樣僅僅提供了樣品的“二維信息”。通過樣品傾斜(繞衍射斑點某點列轉(zhuǎn)動),可獲得另一晶帶電子衍射花樣。而兩個衍射花樣組合可提供樣品三維信息。通過對兩個花樣的指數(shù)標定及兩晶帶夾角計算值與實測(傾斜角)值的比較,即可有效消除上述之“不唯一性”。“180不唯一性”或“偶合不唯一性”現(xiàn)象67六、復(fù)雜電子衍射花樣簡介實際遇到的單晶電子衍射花樣并非都如前述單純,除上述規(guī)則排列的斑點外,由于晶體結(jié)構(gòu)本身的復(fù)雜性或衍射條件

24、的變化等,常常會出現(xiàn)一些“額外的斑點”或其它圖案,構(gòu)成所謂“復(fù)雜花樣”。主要有:高階勞埃區(qū)電子衍射譜 菊池花樣(Kikuchi Pattern) 二次衍射斑點超點陣斑點孿晶(雙晶)衍射斑點等。68(1)高階勞埃區(qū)電子衍射譜 用途:可以提供許多重要的晶體學(xué)信息,如: 測定電子束偏離晶帶軸方向的微小角度 估算晶體樣品的厚度 求正空間單胞常數(shù) 當(dāng)兩個物相的零階勞埃區(qū)斑點排列相同時,可利用二者高階勞埃區(qū)斑點排列的差異,鑒定物相。 高階勞埃區(qū)衍射譜示意圖(a)對稱入射(b)不對稱入射69(2)菊池花樣(Kikuchi Pattern) 在單晶體電子衍射花樣中,除了前面提到的衍射斑點外,還經(jīng)常出現(xiàn)一些線狀

25、花樣。菊池(Kikuchi)于1928年(在透射電鏡產(chǎn)生以前)首先描述了這種現(xiàn)象,所以被稱為菊池線。菊池線的位置對晶體取向的微小變化非常敏感。因此,菊池花樣被廣泛用于晶體取向的精確測定,以及解決其它一些與此相關(guān)的問題。t-ZrO2菊池衍射花樣70(3)二次衍射斑點二次衍射斑點示意圖(a)重疊的兩個晶體及相應(yīng)的g矢量(b)用愛瓦爾德球圖解表示各g矢量之間的相對位置71(4)超點陣斑點72(5)孿晶衍射斑點單斜相ZrO2的孿晶衍射斑點73第五節(jié) TEM的典型應(yīng)用及其它功能簡介一、TEM的典型應(yīng)用1.形貌觀察 晶粒(顆粒)形狀,形態(tài),大小,分布等2.晶體缺陷分析 線缺陷:位錯(刃型位錯和螺型位錯)

26、面缺陷:層錯 體缺陷:包裹體 表面、界面(晶界、粒界)等3.組織觀察 晶粒分布、相互之間的關(guān)系,雜質(zhì)相的分布、與主晶相的關(guān)系等4.晶體結(jié)構(gòu)分析、物相鑒定(電子衍射)5.晶體取向分析(電子衍射)74高嶺石蒙脫石纖蛇紋石葉蛇紋石75偏離參量s對位錯線像寬的影響(a)明場像,s0;(b)明場像,s略大于零;(c)g/3g弱束暗場像76傾斜于樣品膜的位錯(a)鋸齒形位錯線像,偏離參量s0 (b)略增大偏離參量后的位錯線像77位錯Burgers矢量的測定(a)近似似相互垂直排列的位錯構(gòu)成的位錯網(wǎng),明場像(b) ,暗場像 (c) ,暗場像(d) ,暗場像 (e) ,暗場像78不銹鋼中的網(wǎng)形位錯長石中的位錯

27、79(a)層錯面位置及襯度示意圖(b)層錯明場像(BF)及暗場像(DF)層錯的襯度特征80晶粒(1)與周圍4個晶粒(2、3、4、5)間晶粒邊界的衍襯像 8182NiAl(7)合金中的析出相(a)明場像,g=220 (b)中心暗場像,g=110(c)SADP(選區(qū)衍射譜),B/ (c)SADP,B/010 (c)SADP,B/01083二、 TEM的其它功能簡介原位觀察,會聚束衍射分析,高分辨電子顯微術(shù)。1原位觀察 利用相應(yīng)的樣品臺,在TEM中可進行原位實驗(in situ experiments)。 如:利用加熱臺加熱樣品觀察其相變過程 利用應(yīng)變臺拉伸樣品觀察其形變和斷裂過程84250加熱時Ge/Ag/Ge層反應(yīng)前端的高分辨原位觀察(a)(d)每兩幅照片間的時間間隔為8s85在透射電鏡電子束照射下,ZrO2(2Y)陶瓷m片在t晶粒中的形核和長大過程的原位觀察相對于照片(a)各照片對應(yīng)的電子束照射時間分別為:(a)t=0s;(b)t=10s;(c)t=60s;(d

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