混合物的分離和提純過(guò)濾與洗滌

1、混合物的分離和提純 過(guò)濾與洗滌（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖如下： 2FeCl32FeCl22HCl在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程：加熱溶解活性炭脫色趁熱過(guò)濾冷卻結(jié)晶抽濾洗滌干燥感受高考（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a_，b_。（2）趁熱過(guò)濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體： A緩慢冷卻溶液 B溶液濃度較高 C溶質(zhì)溶解度較小 D緩慢蒸發(fā)溶劑（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_（填“

2、大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是_。A無(wú)水乙醇 B飽和NaCl溶液 C70乙醇水溶液 D濾液（4）上述重結(jié)晶操作過(guò)程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)？（5）薄層色譜跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣展開(kāi)后的斑點(diǎn)如下圖所示。比較合適的回流時(shí)間是_。分離提純（抽濾、傾析后的洗滌）分離提純（趁熱過(guò)濾）分離提純（紙層析）考試說(shuō)明要求 能根據(jù)物質(zhì)的特性，應(yīng)用過(guò)濾、蒸發(fā)、蒸餾、結(jié)晶、萃取等方法分離和提純常見(jiàn)的物質(zhì)。了解層析是一種分離和提純物質(zhì)的方法。 本課教學(xué)目標(biāo) 熟練掌握過(guò)濾和

3、洗滌的基本操作，理解減壓過(guò)濾、熱過(guò)濾、傾析法等“篩分”物質(zhì)的基本原理及適用對(duì)象。思考 硫酸鋇中混有氯化鈉雜質(zhì)，如何將其提純？樣品濁液干燥得硫酸鋇加水溶解過(guò)濾、洗滌普通過(guò)濾 1、使用范圍：分離固體與液體互不相溶的混合物 2、注意事項(xiàng)【案例1】P88 實(shí)驗(yàn)化學(xué) “硫酸亞鐵銨的制備”。將硫酸銨飽和溶液加入到硫酸亞鐵溶液中，攪拌、蒸發(fā)、濃縮、冷卻，即有晶體析出。抽濾，并用酒精洗去晶體表面附著的水分。知識(shí)整合一 關(guān)于過(guò)濾的幾種特殊情況和普通過(guò)濾相比,減壓過(guò)濾有什么優(yōu)點(diǎn)? 速度快、得到的沉淀較干燥減壓過(guò)濾（抽濾或吸濾） 布氏漏斗吸濾瓶安全瓶抽氣泵實(shí)驗(yàn)化學(xué)P.14實(shí)驗(yàn)化學(xué)P.93 阿司匹林的合成 向150m

4、l干燥錐形瓶中加入2g水楊酸、5ml乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后置于8590水浴中加熱510min，取出，冷卻至室溫，即有乙酰水楊酸晶體析出（如未出現(xiàn)結(jié)晶，可以用玻璃棒摩擦瓶壁并將錐形瓶置于冰水中冷卻，促使晶體析出）。向錐形瓶中加50ml水，繼續(xù)在冰水中冷卻使其結(jié)晶完全。 減壓過(guò)濾， 案例 2 實(shí)驗(yàn)化學(xué)“硝酸鉀晶體的制備”。將20gNaNO3和17gKCl放入100mL小燒杯中，加水35mL。加熱、攪拌、濃縮，氯化鈉晶體逐漸析出。當(dāng)溶液體積減小到原來(lái)一半時(shí)，迅速趁熱過(guò)濾。承接濾液的燒杯應(yīng)先預(yù)加2mL蒸餾水，以防止降溫時(shí)氯化鈉溶液達(dá)到飽和而析出。知識(shí)整合一關(guān)于過(guò)濾的幾種特殊情況保溫漏斗

5、目的：防止因冷卻導(dǎo)致其它晶體析出溫馨提示: 熱過(guò)濾時(shí)一般不用玻璃棒引流，以免加速降溫； 接受濾液的容器內(nèi)壁不要貼緊漏斗頸，以免濾液迅速冷卻析出晶體，堵塞漏斗口。交流與討論還有哪些分離方法的原理與過(guò)濾相似？1、利用滲析法提純膠體所用的半透膜2、氯堿工業(yè)所用的陽(yáng)離子交換膜3、海水淡化工業(yè)所用的電滲析法和反滲透法（化學(xué)與技術(shù)4、許多硅酸鹽具有多孔的結(jié)構(gòu)，孔的大小與一般分子的大小相當(dāng)，所以此類硅酸鹽具有篩分分子的作用，人們把它們稱為分子篩。(化學(xué)必修1p80頁(yè))概念升華過(guò)濾的本質(zhì)是什么？篩子原理過(guò)濾是“篩分”混合物的方法之一。主要利用顆粒大小不同進(jìn)行分離的操作。適用范圍：當(dāng)沉淀的顆粒較大,靜置后容易沉

6、降至容器底部 【案例3】 實(shí)驗(yàn)化學(xué) “硫酸亞鐵銨的制備”。放置有鐵屑的燒杯中注入15ml 1mol/L的Na2CO3溶液，浸泡數(shù)分鐘后，用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干。知識(shí)整合二當(dāng)沉淀的顆粒較大傾析法思考 硫酸鋇中含有氯化鈉雜質(zhì)，如何將其提純？樣品濁液干燥得硫酸鋇加水溶解、洗滌問(wèn)題1 沉淀為什么要洗滌？問(wèn)題2 沉淀用什么洗，如何操作？問(wèn)題3 怎樣判斷沉淀洗滌干凈？除去浸沒(méi) ；靜置； 2-3次取最后一次洗滌液，滴加，現(xiàn)象 ，結(jié)論過(guò)濾知識(shí)整合三關(guān)于洗滌的幾種特殊情況酒精洗滌減少晶體溶解;得到較干燥的沉淀 案例4 實(shí)驗(yàn)化學(xué) “硫酸亞鐵銨的制備”。將硫酸銨飽和溶液加入到硫酸亞鐵溶液中，攪拌、蒸發(fā)、濃縮、

7、冷卻，即有晶體析出。抽濾，并用酒精洗去晶體表面附著的水分。案例5 （2010浙江卷）一水硫酸四氨合銅（）的化學(xué)式為Cu(NH3)4SO4H2O，是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。設(shè)計(jì)的合成路線為：相關(guān)信息如下：（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中難溶。Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如下：下列最適合洗滌抽濾所得的Cu(NH3)4SO4H2O的是 。A. 乙醇 B. 蒸餾水 C. 乙醇和水的混合液 D. 飽和硫酸鈉溶液案例6 （2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖如下：

8、在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程：加熱溶解活性炭脫色趁熱過(guò)濾冷卻結(jié)晶抽濾洗滌干燥（3）燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是_。A無(wú)水乙醇 B飽和NaCl溶液 C70乙醇水溶液 D濾液濾液洗滌 減少晶體溶解（防止溶質(zhì)損失）知識(shí)整合三 關(guān)于洗滌的幾種特殊情況D知識(shí)整合三關(guān)于洗滌的幾種特殊情況案例7實(shí)驗(yàn)化學(xué)化學(xué)與技術(shù) “阿司匹林的制備”：將水楊酸、乙酸酐、濃硫酸的混合物水浴共熱510分鐘后，冷卻即得乙

9、酰水楊酸晶體，減壓過(guò)濾，用濾液淋洗錐形瓶，直到所有晶體被收集到布氏漏斗中。1、（2010安徽卷）鋰離子電池的廣泛應(yīng)用使回收利用鋰貨源成為重要課題：某研究性學(xué)習(xí)小組對(duì)廢舊鋰離子電池正極材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在鋁箔上）進(jìn)行資源回收研究，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程如下：（3）第步反應(yīng)后，過(guò)濾Li2CO3所需的玻璃儀器有 。若過(guò)濾時(shí)發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實(shí)驗(yàn)操作的角度給出兩種可能的原因：_。濾紙破損、濾液超過(guò)濾紙邊緣漏斗 玻璃棒 燒杯全國(guó)各地高考題掃視3、（2010浙江卷） 抽濾裝置如圖所示，該裝置中的錯(cuò)誤之處是 ；抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，應(yīng)先 ，然后 。關(guān)閉水龍頭布氏漏斗頸口斜面未朝向吸濾瓶支管口斷

10、開(kāi)漏斗與安全瓶的連接2、（2011江蘇卷）草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸 。(5)草酸重結(jié)晶的減壓過(guò)濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有_。布氏漏斗、吸濾瓶物質(zhì)分離提純的方法選擇的思路實(shí)驗(yàn)化學(xué)p3樣品方法備注固體樣品加熱灼燒、升華、熱分解。過(guò)濾（或：先溶解再過(guò)濾）、洗滌過(guò)濾；趁熱過(guò)濾；抽濾； 傾析 。冷水；熱水；酒精；濾液。蒸發(fā)、結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶；冷卻結(jié)晶；蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾；蒸發(fā)濃縮、趁熱過(guò)濾、冷卻結(jié)晶。電解精煉液體樣品分液（或：先萃取再分液）分離有機(jī)混合物最常用的方法。蒸餾層析膠體樣品滲析鹽析蛋白質(zhì)分離提純（變性）。氣體樣品洗氣、液化、凝華 給我一個(gè)支點(diǎn)，我能夠撬動(dòng)整個(gè)地球。 阿基米德4、（2010江蘇卷）高純MnCO3是制備高性能磁性材料的主要原料。實(shí)驗(yàn)室以MnO2為原料制備少量高純MnCO3 。（1）制備MnSO4溶液：略 （2）制備高純MnCO3固體：已知MnCO3難溶于水和乙醇，潮濕時(shí)易被空氣氧化，100開(kāi)始分解；Mn( OH)2開(kāi)始沉淀的pH=7.7。請(qǐng)補(bǔ)充由MnSO4溶液制備高純MnCO3的操作步驟。實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH _； _； _； _； 低于100干燥。邊攪拌邊加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH