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文檔簡介

1、G K F-硅酸鹽成份快速測定儀一、概述本設(shè)備是針對硅酸鹽行業(yè)長期來采用重量法、容量法、分光光度法、火焰光度法及原子吸收光度法聯(lián)合進(jìn)行材料的化學(xué)分析,流程長,不能滿足生產(chǎn)工藝控制要求而研制的,可自稱量開始在23小時完成一個樣品中八個元素分析,包括稱樣熔樣浸取顯色測定全過程,其分析準(zhǔn)確度達(dá)到或優(yōu)于硅酸鹽材料國家相關(guān)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中對分析精度的要求。適用于陶瓷、耐火材料、無機(jī)非金屬礦產(chǎn)、建材、地質(zhì)等領(lǐng)域的化學(xué)分析。該設(shè)備94年鑒定,96年投放市場,至目前為止已經(jīng)全國各地數(shù)百家廠企事業(yè)單位及高等院校使用,均收到良好效果,1998年獲湖南省科技進(jìn)步三等獎。是有關(guān)企事業(yè)單位改善實驗室分析測試條件,提高工作

2、效益的有效手段。2006年已經(jīng)升級為GKF-型,儀器在硬件結(jié)構(gòu)和程序界面上都有很大改進(jìn),在穩(wěn)定性、重現(xiàn)性方面有了很大的提高,并將在近期內(nèi)陸續(xù)增加部份新元素的測定。二、主要技術(shù)指標(biāo)1、測量元素及范圍SiO2 0.199% Al2O3 0.199% Fe2O3 0.115%TiO2 0.115% K2O 0.115% Na2O 0.115%CaO 0.175% MgO 0.160%ZnO 0.199%2、準(zhǔn)確度符合GB/T4734-1996陶瓷材料及制樣品化學(xué)分析方法和GB/T6900-86粘土、高鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法等有關(guān)分析方法對分析精度的要求。全分析總量誤差介于1000.5%。3、分析速

3、度自稱樣開始3小時左右完成多個元素的全分析。三、工作環(huán)境要求環(huán)境溫度:535相對濕度:85%工作電源:22022V、50HZ裝機(jī)容量:3KVA安裝臺面:350.8m工作臺面四、各元素的測定一)、SiO2的測定:1、顯色:分別吸取空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品溶液各10ml于50ml容量瓶中,加入4滴掩蔽液,加1.5%鉬酸銨10ml,搖勻,放置相應(yīng)時間后(見成硅鉬黃時間表),以1%的抗壞血酸稀釋至刻度,搖勻。20分鐘后可測定,吸光度可穩(wěn)定4小時。2、測定條件:二通道,糾偏0點(diǎn),測定范圍0.299%,以空白溶液調(diào)零,測定標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液。注:成硅鉬黃時間表:室溫()015153030以上時間(min)963二)、

4、Al2O3的測定:1、顯色:分別吸取空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品溶液各10ml于干燥的100ml容量瓶中,加4滴掩蔽液,加0.02%601約80ml,加乙酸鈉溶液5ml,以601稀至刻度,15分鐘后可測定,吸光度可以穩(wěn)定1小時。2、測定:一通道,糾偏 點(diǎn),測量范圍0.199%,以空白調(diào)零,測定標(biāo)準(zhǔn)和樣品。結(jié)果計算公式如下:Al2O3%=測得值0.218Fe2O3%0.377TiO2%3、注意:如遇到含Al2O3高于40%的樣品,可采用以下方法:將樣品用空白顯色液適當(dāng)稀釋測定。例如:于干燥的100ml容量瓶中,吸取25ml樣品顯色液,再加入25ml空白顯色液,搖勻后仍用原空白和標(biāo)準(zhǔn),測定結(jié)果乘以2。三)、F

5、e2O3的測定:1、顯色分別吸取空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品溶液各10ml于干燥的50ml容量瓶中,加入2滴掩蔽液,加入1%抗壞血酸溶液5滴,加Fe混5ml,充分搖勻,20min后可測定,吸光度可以穩(wěn)定2小時。2、測定:二通道,糾偏3點(diǎn),測定范圍0.110%,以空白調(diào)零,測定標(biāo)準(zhǔn)和樣品。3、注意:若樣品中TiO2含量大于3%,加2滴掩蔽液后,補(bǔ)加(1+1)H2SO4 1ml,于沸水浴上加加熱510分鐘后取出,再加1%抗壞血酸5滴,以下操作相同四)、TiO2的測定:1、顯色:分別吸取空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品溶液各10ml于干燥的50ml空量瓶中,加2滴掩蔽液,加入1%抗壞血酸溶液5滴,加DDA10ml,劇烈搖勻,2

6、0分鐘后可測定,吸光度可以穩(wěn)定2小時。2、測定:三通道,糾偏1點(diǎn)30分,測定范圍0.110%,以空白調(diào)零,測定標(biāo)準(zhǔn)和樣品。3、注意:若樣品中TiO2含量大于3%,加2滴掩蔽液后,補(bǔ)加(1+1)H2SO4 1ml,于沸水浴上加熱510分鐘后取出,再加1%抗壞血酸5滴,以下操作相同。五)、010% CaO的測定:1、顯色分別吸取空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品溶液各10ml于干燥的聚乙烯塑料瓶或50ml容量瓶中,加入掩蔽液2滴,搖勻,加入濃Ca混2ml,邊搖邊加入GBHA10ml,充分搖勻,最后一個發(fā)色完畢計時,根據(jù)下表確定發(fā)色時間,按發(fā)色順序依資助測定,5分鐘內(nèi)測完。(發(fā)色過程中充分搖動,驅(qū)除汽泡,并盡量使測定

7、間隔時間與發(fā)色間隔時間基本保持一致)。2、測定:二通道,糾偏45分,以蒸餾水調(diào)零,測定空白、標(biāo)準(zhǔn)和樣品。3、注意:Ca混用前要搖勻,用后要立即蓋緊,以免空氣中的CO2浸入降低堿度。測CaO要特別注意防止空白溶液和試樣被污染,且每批發(fā)色不要超過5個。4、測定CaO的發(fā)色時間表:室溫()5151535時間(min)105六)、05% MgO的測定:1、顯色:分別吸取空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品溶液各10ml于干燥的50ml容量瓶中,加掩蔽液2滴,加Mg混5ml,用大肚移液管準(zhǔn)確加入0.02%601 5ml,搖勻,5分鐘后可測定,吸光度可以穩(wěn)定2小時。2、測定:一通道,糾偏10點(diǎn),以空白調(diào)零,測定標(biāo)準(zhǔn)和樣品。3

8、、注意:對于Fe2O3含量大于5%的樣品,測定完畢后加入3滴5%的EDTA,搖勻后使之褪色,約2分鐘后,以蒸餾水調(diào)零,測定空白,標(biāo)準(zhǔn)和樣品的褪色空白,分別扣除后計算結(jié)果。七)、K2O、Na2O的測定:(方法同GB/T 47341996)將試液直接于火焰光度計上噴霧測定K2O、Na2O,要保證樣品濃度不能超過標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度。(K2O、Na2O的含量大于5%的樣品需用空白液適當(dāng)稀釋,加上計算因數(shù))。八)、灼燒減量(I、O、L)的測定:稱1.0000g0.0050g(W0)已烘干的樣品于事先已經(jīng)灼燒至恒重(W1)的瓷(或鉑)坩堝中,放于馬弗爐中,從低溫起逐漸升溫至1000灼燒1h,取出稍冷后置于干燥器中冷卻至室溫稱重,復(fù)燒15min,直至恒重(W2)。灼燒減量(I、O、

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