糧食酒測(cè)定檢驗(yàn)方法流程介紹

1、糧食檢驗(yàn)方法（一）試樣的采集試樣的采集由公司技術(shù)檢驗(yàn)部門指定專人負(fù)責(zé)，采取抽查，按規(guī)定方法取樣，但分析用的試樣具有代表性，才能保證分析結(jié)果符合大量物料的真實(shí)水份。釀酒用糧每批進(jìn)廠入庫時(shí)，必須取出每批的平均試樣，凡袋裝原料，從總袋數(shù)的2 -5%袋中取樣。凡散堆原料，從堆的四角及中心部位在上、中、下取樣。（二）夾雜物包括泥沙、石子及其它不含淀粉的物質(zhì)（如殼等），夾雜物愈少，原料就愈好。1、測(cè)定方法稱取具有代表性的試樣(試樣采集后按四分法取樣) 100克(或S00克)， 于光滑紙上(或玻璃板E), 選出其中的混沙、石子及其他不含淀粉的物質(zhì)，然后再用40目篩篩去全部夾雜物， 并用1/100克感量I的天

2、平，稱量全部夾雜物(若夾雜物的稱量不便，亦可稱取除去雜質(zhì)后的全部原料樣品的重量)。2、計(jì)算夾雜物%=全部夾雜物重量/試樣重要X 100（三）、水份1、測(cè)定意義釀酒糧食中的水份分為兩種，一種游齋水(或稱自由水)，一種叫膠體結(jié)合水(或稱束縛水)。測(cè)定的水份，就是這兩種水份的總和。糧食中含有適當(dāng)?shù)乃荩?是維持其生命和保存其色、味和食用品質(zhì)所必需，但含有過多的水份，在儲(chǔ)存和運(yùn)物中，能促使糧食呼吸作用旺盛，容易引起最食的發(fā)熱霉變、生蟲等變化，故水分測(cè)定，對(duì)糧食原料的儲(chǔ)存、使用都有重要的意義。2、測(cè)定原理物質(zhì)受熱時(shí)失去水分成干燥物，本法即根據(jù)這一原理，在105的溫度下，把試樣干燥至重量不變（或變動(dòng)的幅度

3、在允許的范圍內(nèi)），根據(jù)所失水分重量來計(jì)算水分含量。由于此法采用的溫度較低，稍超過水分的沸點(diǎn)，在這種溫度下，其它成份所受的損失非常微小，所以測(cè)量的水份含量較一般方法準(zhǔn)確，故又稱為標(biāo)準(zhǔn)法。3、儀器和用具天平一架（感量1/1000）：干燥器一只；電烘箱一臺(tái)；低型稱瓶二個(gè)；磨口廣口瓶一個(gè)；角匙一個(gè)；粉粹機(jī)一臺(tái)；小型坩堝一把。4、測(cè)定方法（1）將稱瓶洗凈，置105的恒溫烘箱中，烘0.5-1.0小時(shí)，取出放于干燥器內(nèi)冷卻至室溫（約10-20分鐘）稱重，再同前法復(fù)烘0.5-1.0小時(shí)，取出冷卻、稱重，烘至前后兩次重量之差不超過0.002克即為恒重。（2）將制備好的試樣，在天平上稱取4-5克兩份，分別裝入恒重

4、的低型瓶中，連同瓶蓋稱重準(zhǔn)確度（須達(dá)0.0002克）并記錄瓶與試樣的總重量。（3）將盛有試樣的稱瓶，置于105烘箱內(nèi)進(jìn)行烘干（烘時(shí)要取下瓶蓋），烘2-3小時(shí)，取出稱瓶并蓋上瓶蓋，放入干燥器內(nèi)冷卻、稱重，如此復(fù)烘直至恒重為止，記下重量。結(jié)果計(jì)算：水份%=W-W/W；式中：W試樣重量（克）W稱瓶和試烘前重量（克）；W稱瓶和試樣烘后重量（克）。（四）淀粉1、試劑（1）2%鹽酸溶液量取4.6毫升鹽酸，用水稀釋至100毫升。（2）20%氫氧化鈉稱取20克氫氧化鈉，用水溶解并稀釋至100毫升。（3）0.5%四甲基蘭溶液稱取0.5克甲基蘭，加100毫升水，加熱溶解，貯存于棕色指示瓶內(nèi)。（4）斐林氏液甲液：稱

5、取34.639克硫酸銅（CuSO5HO），用水溶解并稀釋至500毫升，如有不溶解物可用濾紙過濾。乙液：稱取決173克酒石酸鉀鈉，50克氫氧化鈉，用水溶解并稀釋至500毫升。校正：準(zhǔn)確稱取2克無水葡萄糖（預(yù)先于100-105烘干），用水溶解，加5毫升濃鹽酸，用水定容至100毫升。用時(shí)再行稀釋。吸取斐林試劑甲、乙液各5毫升，置于250毫升三角瓶中，加20毫升水，并從滴定管中加入約24毫升0.2%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液（其量應(yīng)控制在后滴定時(shí)消耗0.23標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液在1毫升以內(nèi)），搖勻，于電爐或酒精燈上加熱至沸，并保持微沸2分鐘。加23滴0.5%四甲基蘭溶液，繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)葡萄滴定蘭色消失，整個(gè)操作需要1分鐘內(nèi)

6、完成。總耗糖量為V毫升。校正值的計(jì)算：先求得10毫升斐林氏液相當(dāng)?shù)钠咸翘强藬?shù)（F）：F=CV式中：C標(biāo)準(zhǔn)葡萄溶液濃度（克/毫升）再從斐式液糖量表（見附表1）查得V毫升時(shí)相應(yīng)的葡萄糖克（F），斐林氏液校正值f為：F=F/F=CF/F2、測(cè)定方法（1）水解：準(zhǔn)確稱取粉碎試樣1克左右，置于250毫升三角瓶中，加入100毫升2%鹽酸溶液，輕輕搖動(dòng)三角瓶，使試樣充分濕潤。瓶口安上回流冷凝器或長玻璃管（約1米），于沸水浴中回流水解3小時(shí)，取下，迅速冷卻，用2%的氫氧化鈉溶液中和至微酸性（用PH試紙實(shí)驗(yàn)）。用脫脂棉或?yàn)V紙過濾，用水充分洗滌殘?jiān)?，定容?50毫升，搖勻，備用。如溶液有泡沫，定容前加幾滴酒精使之

7、消失。（2）預(yù)備滴定，取斐林氏甲、乙液各5毫升于250毫升三角瓶中，加水20毫升，再加入淀粉水解液15-20毫升，搖勻后置電爐（或酒精燈）上加熱，沸騰2分鐘，加四甲基蘭溶液2滴（溶液應(yīng)呈蘭色，若蘭色瞬即消失，說明水解液過量，應(yīng)少加水解液，或?qū)⑺庖合♂屩烈槐叮S即用水解溶液滴定至蘭色消失剛呈鮮紅色為止，以上操作應(yīng)在3分鐘內(nèi)完成。（3）正式滴定：取斐林氏試劑甲、乙液各5毫升于250毫升三角瓶內(nèi)，加水20毫升，搖勻后加入少于預(yù)備滴定1毫升的水解液，置電爐（或酒精燈）上加熱沸騰2分鐘，幾加入四甲基蘭指示劑2滴，繼續(xù)用水解液滴定至蘭色完全消失，剛開始呈現(xiàn)鮮紅色為止。要注意接近終點(diǎn)時(shí)，必須緩慢滴入糖液

8、，以使糖液與試劑充分使用，此滴定操作需在1分鐘內(nèi)完成。3、計(jì)算粗淀粉%=（250EF0.9/VW)100%式中：E根據(jù)滴定10毫升斐林氏劑所耗的糖液毫升數(shù)，查附表1，找出相同的葡萄糖系數(shù)（克）；F斐林氏液標(biāo)定的比值；V滴定10毫升斐林氏液所耗糖液毫升數(shù)；0.9.葡萄糖換算成淀粉的系數(shù)（162/180=0.9）；250試樣稀釋體積（毫升）二、酒精計(jì)法1、原理酒精的密度隨酒精含量的增加而減少，但不是簡單的反比關(guān)系，人們已經(jīng)通過實(shí)驗(yàn)，制定了酒精水溶液的相對(duì)密度與酒精含量之間的對(duì)照表。用精密酒精計(jì)讀取體積百分?jǐn)?shù)市值，測(cè)定酒液溫度，查表，求得在20時(shí)乙醇含量的體積百分?jǐn)?shù)，即為酒精度。2、儀器量筒：500

9、mL，100mL；精密酒精計(jì)：分度值為0.1%vol；溫度計(jì)：050，0.2/分度。3、分析步驟將“一、密度瓶法”制備的試樣備用液注入潔凈、干燥的100mL量筒中，靜置數(shù)分鐘，待酒中氣泡消失后，放入潔凈、擦干的酒精計(jì)，再輕輕按一下，不應(yīng)接觸量筒壁，同時(shí)插入溫度計(jì)，平衡5min，水平觀測(cè)，讀取酒精計(jì)與彎月面相切處的制度示值，同時(shí)記錄溫度。根據(jù)測(cè)得的酒精計(jì)市值和溫度，查“酒精度與溫度校正值”表，換算成20時(shí)樣品的酒精度。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)4、精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不應(yīng)超過平均值的0.5%。說明：1、倒入試樣的量以應(yīng)放入酒精計(jì)后液面稍低于量筒口為宜。2、酒精計(jì)必須

10、在計(jì)量檢定周期范圍內(nèi)使用，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確。第五節(jié)白酒中總酸的測(cè)定白酒中總酸主要是乙酸、乳酸、丁酸、己酸（也叫白酒的四大酸）及甲酸、丙酸、異丁酸、異戊酸、辛酸、壬酸等。是白酒發(fā)酵的產(chǎn)物。酸是白酒中重要的微量香味成分:酸是白酒中酯類的前驅(qū)物，有什么樣的酸就有什么樣的酯:適量的酸能增加酒的甜味，延長酒的后味，增加醇厚感，掩蔽白酒的邪雜味:適量的揮發(fā)酸對(duì)主體香既起烘托作用，又起緩沖作用，過量的酸使酒出現(xiàn)雜味，產(chǎn)生酸味、苦、澀味。白酒中總酸的測(cè)定按GB/T 10345.4中白酒中總酸的測(cè)定執(zhí)行。一、指示劑法1、原理白酒中有機(jī)酸以酚酞為指示劑(酚酞在酸性溶液中為無色，在堿性條件下為紅色)，采用氫氧化鈉

11、標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行中和滴定，終點(diǎn)顏色微紅色(又稱粉紅色)。以消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算總酸的含量。其反應(yīng)式為:RCOOH + NaOH = RCOONa + H2O酸 + 氫氧化鈉 = 羧酸鈉 + 水2、試劑、1g/L酚酞指示液：稱取酚酞0.1g，溶于60mL乙醇中，用水稀釋至100mL。、0.1mol/L氫氧化鈉（NaOH）標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定：氫氧化鈉有很強(qiáng)的吸水性和吸收空氣中的二氧化碳（CO2），故市售的NaOH常含有碳酸鈉（Na2CO3），由于Na2CO3的存在，對(duì)指示劑的影響較大，應(yīng)設(shè)法除去，除去Na2CO3的最通常方法是將NaOH先配成飽和溶液（

12、約50%），在此濃堿中Na2CO3幾乎不溶解，慢慢沉淀出來，可吸去上層請(qǐng)液配制和所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，具體方法為：（1）、配制稱取氫氧化鈉100g溶于100毫升水中配成飽和溶液，注入塑料瓶中，封閉放置至溶液清亮，使用前虹吸上請(qǐng)液。量取5.6mL氫氧化鈉飽和溶液（上層請(qǐng)液），注入1000mL不含二氧化碳的水中至刻度，搖勻。（2）、標(biāo)定稱取于105110烘干至恒重的基準(zhǔn)苯二甲酸氫鉀0.6g（稱準(zhǔn)至0.0002g），（烘干時(shí)間在2小時(shí)以上）溶于50mL不含二氧化碳的水中，加入酚酞指示液2滴，以新制備的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色為其終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。（3）、計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（C）按下式計(jì)

13、算：C=式中：C：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m：基準(zhǔn)苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量， 單位為克(g);V:滴定時(shí),消耗氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升(mL);V1:空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升(mL);0.2042:與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NaOH)=1.000molL/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜谋蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。3、儀器1、碘量瓶(三角瓶，錐形瓶): 250mL;、2、移液管: 50mL; 25mL;3、堿式滴定管: 25mL, 50mL。4、分析步驟吸取酒樣50.0mL于250mL錘形瓶中，加入酚酞指示液2滴，以0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅

14、色30s不退色，即為反應(yīng)的終點(diǎn)。X=式中：X：酒樣中總酸的含量(以乙酸計(jì))，單位為克每升(g/L);C：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V：測(cè)定時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);60：乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)M(CH3COOH)=60;50.0：取樣的體積，單位為毫升(mL)。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。5、精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不應(yīng)超過平均值的2%。6、說明、取樣用大度吸管準(zhǔn)確吸取。、滴定管由于上下刻度不均勻易造成測(cè)量誤差，每次滴定應(yīng)從“0”刻度開始，讀體積數(shù)時(shí)應(yīng)保證滴定管下管口無空氣，使滴定管自然

15、下垂。、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存期為2個(gè)月，如出現(xiàn)渾濁或沉淀，應(yīng)重新配制或標(biāo)定。二、電位滴定法1、原理白酒中的有機(jī)酸，以酚酞為指示劑,采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行中和滴定，當(dāng)?shù)味ń咏犬?dāng)點(diǎn)時(shí)，利用pH變化指示終點(diǎn)。2、試劑同指示劑法。3、儀器電位滴定儀（或酸度計(jì)）：精度為2mV。化驗(yàn)室酒檢驗(yàn)流程1、原酒生產(chǎn)過程檢驗(yàn)分班組按勾兌審品評(píng)驗(yàn)收后分等級(jí)進(jìn)行理化、氣相色譜分析。2、勾兌檢驗(yàn)是先多次檢驗(yàn)小樣，口感理化指標(biāo)合格后，進(jìn)行放大樣，基酒、勾調(diào)好后在罐內(nèi)取樣進(jìn)行理化、色譜分析。3、散酒出廠前在罐內(nèi)取樣按GB/T10345-2007 白酒分析方法，GB/T5009.48-2003蒸餾酒及配制

16、酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法進(jìn)行檢驗(yàn)，各項(xiàng)指標(biāo)符合DB511500/T/9-2009宜賓多糧濃香型大曲酒方可出廠。4、要包裝的酒，在包裝前在罐內(nèi)取樣按GB/T10345-2007白酒分析方法，GB/T5009.48-2003 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法進(jìn)行檢驗(yàn)，各項(xiàng)指標(biāo)符合GB/T10781.1-2006濃香型白酒方可進(jìn)行包裝。5、酒包裝好后，按標(biāo)準(zhǔn)GB/T10346-2006白酒檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存抽樣進(jìn)行檢測(cè)，依據(jù)GB/T10345-2007白酒分析方法，GB/T5009.48-2003蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)定量包裝商品凈含量JJF1070-2005的分析方法進(jìn)行檢驗(yàn)，各項(xiàng)指標(biāo)符

17、合GBT10781.0-2006濃香型白酒方可出廠。第六節(jié)白酒中總酯的測(cè)定白酒中總酯是各類酯的總和，主要含有己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯（統(tǒng)稱四大酯），棕櫚酸乙酯、油酸乙酯、亞油酸乙酯（稱引起白酒渾濁的三大高級(jí)脂肪酸乙酯），甲酸乙酯、 異戊酸乙酯、乙酸異戊酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯等。來源于白酒發(fā)酵、生產(chǎn)工藝中，直接產(chǎn)生或是由乙酸與羧酸在生物催化劑的催化作用下生成。酯類是白酒呈香物質(zhì)，各種酯的含量與相對(duì)量比關(guān)系影響白酒的香和味，決定了白酒的質(zhì)量。己酸乙酸是濃香型白酒的主體香氣成分；乙酸乙酯是清香型白酒的主體香氣成分，濃香優(yōu)質(zhì)白酒中乳酸乙酯應(yīng)小于己酸乙酯，適量的丁酸乙酯能增加濃香型白酒的濃

18、厚感。白酒中總酯的測(cè)定在GB10345 白酒分析方法中規(guī)定了采用“中和滴定法(指示劑法)”和“電位滴定法”。一、指示劑法1、原理用堿中和白酒中的游離酸(除酸)，再加入一定量的堿，加熱回流便酯類皂化。通過消耗堿的量計(jì)算出總酯的含量。反應(yīng)式：1、除酸:加氫氧化鈉中和酒中有機(jī)酸RCOOH + NaOHRCOONa + H2O2、皂化:加入過量的氫氧化鈉溶液，使其與酒中酯發(fā)生皂化反應(yīng):RCOOR + NaOHRCOONa + ROH + NaOH（過量）酯 氫氧化鈉 羧酸鈉 醇3、反滴定多余的氫氧化鈉：用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定多余的氫氧化鈉：2NaOH + H2SO4= Na2SO4+ H2O硫酸 硫酸鈉

19、2、儀器1、全玻璃回流裝置:回流瓶1000mL、500mL(冷凝管不短于45cm）；2、堿式滴定管:25mL或50mL;3、酸式滴定管: 25mL或50mL;4、全玻蒸餾器: 500mL。3、試劑、0.1mo/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:同總酸的測(cè)定；、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NaOH)=3.5mol/L;、乙醇(無酯)溶液40%(體積分?jǐn)?shù)):量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中，加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL,加熱回流皂化1h,然后移入蒸餾瓶中重蒸，再配成40%(體積分?jǐn)?shù))乙醇溶液、1%酚酞指示液:同總酸的測(cè)定;、0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1）、配置吸取濃硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻并

20、用水稀釋至1000mL，搖勻。（2）、標(biāo)定吸取新配制的硫酸溶液25.0mL于250mL錐形瓶中，加入酚酞指示液2滴，以0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色為其終點(diǎn)。（3）、計(jì)算硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(C1)按下式計(jì)算C1=式中：C1：硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mo/L);C: 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V: 消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);25.0:取硫酸溶液的體積，單位為毫升(mL)。4、實(shí)驗(yàn)程序準(zhǔn)確吸取酒樣50.0mL于250mL回流瓶中，加入酚酞指示液2滴，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)

21、準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（可作為總酸含量的測(cè)定進(jìn)行計(jì)算）。再準(zhǔn)確加入0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25.00mL（若酒樣中總酯含量高時(shí)，可加入50.00mL），搖勻，（放入幾顆沸石或玻璃珠），裝上回流冷凝管（冷卻水溫度宜低于15攝氏度），于沸水浴上回流30min（溶液沸騰時(shí)，冷凝管滴下第一滴冷卻液開始計(jì)時(shí)），取下冷至室溫。然后用0.1mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點(diǎn)。記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)吸取乙醇（無酯）溶液50mL，按上述方法同樣操作做空白試驗(yàn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。5、計(jì)算X=式中：X:樣品中總酯的含量(以乙酸乙酯計(jì))，單位為克每升(g/L);C:硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V1:樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(m!);V0:空白試驗(yàn)時(shí)樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫開(mL)88:乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol),M（CH3COOC2H5）=8850.0:取樣樣品的體積，單位為毫