ASTME146101閃光法測(cè)定熱擴(kuò)散系數(shù)

1、閃光法測(cè)定熱擴(kuò)散系數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)方法1、范圍本標(biāo)準(zhǔn)用于確定各項(xiàng)同性固體材料的熱擴(kuò)散系數(shù)，用本方法可以很容易測(cè)試從75K到2800K熱擴(kuò)散系數(shù)在10-7到10-3的材料。本標(biāo)準(zhǔn)可以認(rèn)為是C714測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)版，但是適用的材料、應(yīng)用范圍、溫度更廣且精度更高。本標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)光譜的能量脈沖是不透明的材料，但是如果采取一些預(yù)防措施是可以是用于全部或部分透明材料（見附表XI）本方法是為了適用于各種裝置設(shè)計(jì)。這種類型的測(cè)試方法不可能對(duì)構(gòu)造進(jìn)行詳細(xì)說明，也不能覆蓋一個(gè)沒有相關(guān)技術(shù)知識(shí)的人員在使用過程中遇到的所有問題的解決辦法或者制止或限制提升基礎(chǔ)技術(shù)的研究和改進(jìn)辦法。本方法適用于測(cè)量本質(zhì)上來說是完全致密的材料；然而

2、，有些情況下測(cè)試多孔材料時(shí)也可以使用。由于孔洞的數(shù)量、形狀、大小及孔的分布參數(shù)都會(huì)影響熱擴(kuò)散性能，所以在分析數(shù)據(jù)時(shí)要很謹(jǐn)慎。在分析由這種方法測(cè)試出得到的熱擴(kuò)散系數(shù)衍生的其他性質(zhì)，如熱導(dǎo)性時(shí)建議要特別小心。因?yàn)闆]有用其他參考標(biāo)準(zhǔn)，本方法可以認(rèn)為是一種絕對(duì)（或基本）方法。建議用參考材料來驗(yàn)證所使用裝置的性能。嚴(yán)格來說，本方法只適用于各項(xiàng)同性固體材料，但是有些情況下顯示的數(shù)據(jù)在某些應(yīng)用中可能也是適用的。測(cè)試復(fù)合材料-當(dāng)一種材料是多相且各項(xiàng)異性時(shí)，用這種方法測(cè)試得到的熱擴(kuò)散系數(shù)數(shù)據(jù)有可能其實(shí)是錯(cuò)的。然而，這樣的數(shù)據(jù)盡管缺少絕對(duì)的精度，但是在比較具有類似結(jié)構(gòu)的材料方面可能還是有用的。對(duì)相關(guān)的衍生的性能如

3、熱導(dǎo)性需要非常注意，因?yàn)閺?fù)合材料的熱流模式和單軸材料是不同的。測(cè)試液體-本方法有個(gè)特別有用的用途即用于確定熔融金屬的熱擴(kuò)散系數(shù)。這種技術(shù)需要適用特別構(gòu)造的樣品罩。測(cè)試層狀材料-這種方法也可以擴(kuò)展其用途，用于測(cè)試某種由不同材料組成的層狀結(jié)構(gòu)，其中一層結(jié)構(gòu)認(rèn)為是未知的。在某些情況下，還可能能確定界面的接觸電導(dǎo)率。要求所有表示的值都以國(guó)際單位為單位。該標(biāo)準(zhǔn)不處理帶來的安全問題，若有需要，請(qǐng)聯(lián)系它的使用方。該標(biāo)準(zhǔn)的使用者有責(zé)任建立安全健康的操作，同時(shí)在使用前優(yōu)先考慮該標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用的局限性。2、參考文獻(xiàn)ASTM標(biāo)準(zhǔn)C714熱脈沖方法測(cè)定炭素制品和石墨的熱擴(kuò)散系數(shù)E230標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的溫度-電動(dòng)勢(shì)（EMF）表3

4、、術(shù)語本標(biāo)準(zhǔn)中特定的術(shù)語定義3.1.1固體材料的熱導(dǎo)率尢-穩(wěn)定熱流通過均質(zhì)材料的無限平板的垂直于表面方向的單位厚度，引起單位溫差的熱流速率。由于其隨溫度的變化是變化的，該性質(zhì)定義時(shí)需說明是某一特定的平均溫度下的值。3.12固體材料熱擴(kuò)散系數(shù)a-其由熱導(dǎo)率除以密度和單位質(zhì)量熱容的乘積得到。本標(biāo)準(zhǔn)中的符號(hào)的描述及單位D-直徑，mk-擴(kuò)散方程中的常數(shù)323L-試樣厚度，mt-響應(yīng)時(shí)間，st*-無量綱時(shí)間(t*=4ast/DT2)T-溫度，Ka-熱擴(kuò)散系數(shù)，m2/s3.2.8尢-熱導(dǎo)率，W/mK3.2.9卩-達(dá)到最高強(qiáng)度所需要的脈沖持續(xù)時(shí)間3.2.10t5-T(5t/2)/T(t/2)3.2.11At

5、10-T(10t1/2)/T(t1/2)本標(biāo)準(zhǔn)中特定的下腳標(biāo)的說明o-環(huán)境s-試樣T-熱電偶x-上升百分比C-科文R-比率m-最大值t-時(shí)間4、測(cè)試方法概述用高強(qiáng)度的能量脈沖對(duì)小而薄的圓盤試樣進(jìn)行短時(shí)間的輻照。脈沖的能量被樣品的前表面吸收并記錄其所導(dǎo)致后表面溫度上升(溫度自記曲線)。熱擴(kuò)散系數(shù)的值通過試樣的厚度和后表面溫度上升達(dá)到某一比值的最大值所需要的時(shí)間計(jì)算出來（圖1）。考慮到樣品的熱擴(kuò)散系數(shù)是由在一個(gè)溫度范圍內(nèi)得到的，在需要的溫度下需要重復(fù)測(cè)試。本方法在大量出版的書籍中（1,2）4和綜述的文章中都有詳細(xì)說明。在附錄X5中可以找到該理論的總結(jié)概述。5、重要性和用途熱擴(kuò)散是一項(xiàng)非常重要的性質(zhì)

6、，在像設(shè)計(jì)用在瞬間熱流條件下，確定安全操作溫度、過程控制和質(zhì)量保證等是必須的。5.2閃光法用于測(cè)試大量固體材料的熱擴(kuò)散系數(shù)a。由于這種方法只需要簡(jiǎn)單形狀、小尺寸的試樣，測(cè)試快速，使用一種設(shè)備就可以輕易地處理在大的溫度范圍內(nèi)具有寬泛熱擴(kuò)散系數(shù)值的材料。5.3在特定的嚴(yán)格條件下，采用用于定量的方法（見附錄X4）可以確定各項(xiàng)同性透明固體材料的比熱。5.4熱擴(kuò)散系數(shù)的結(jié)果和比熱（Cp）、密度（p）根據(jù)公式X=aCpp，在很多種情況下可以衍生得到熱導(dǎo)率（小。6、干擾一般而言，熱擴(kuò)散系數(shù)是由試樣厚度和熱量從前表面到后表面擴(kuò)散所需要的時(shí)間計(jì)算得到的。在測(cè)試過程中的不確定性來源于試樣本身，測(cè)試的溫度，探測(cè)器的

7、性能和系統(tǒng)數(shù)據(jù)的精確度，數(shù)據(jù)分析，特別是短時(shí)間脈沖效果，試樣熱量的不均勻度及輻射損失的熱量。這些來源的不確定性可以認(rèn)為是系統(tǒng)性的，在每次測(cè)試過程中都應(yīng)該仔細(xì)考慮。通過大量重復(fù)測(cè)試并比較它們的結(jié)果可以很好地估計(jì)出自然（如噪音）隨機(jī)性誤差。測(cè)試得到的結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是不確定性的隨機(jī)組成部分的很好的表現(xiàn)。嚴(yán)格評(píng)估這些因子的指南見（31）。7、設(shè)備設(shè)備的主要部件閃光源、樣品架、環(huán)境保護(hù)罩（選配）、溫度響應(yīng)探測(cè)器和記錄裝置見圖2。閃光源有可能是一激光脈沖、閃光燈或者是其他能形成短時(shí)間高能量脈沖的裝置。高能量的閃光的持續(xù)時(shí)間應(yīng)該小于后表面色溫度達(dá)到其最大值一般所需要的時(shí)間的2%（見圖1）打在試樣表面的脈

8、沖應(yīng)該在強(qiáng)度方面具有空間均勻性。大多數(shù)的激光脈沖是一熱的圓點(diǎn)，光束中心區(qū)域的強(qiáng)度實(shí)際上要比邊緣高。因此直接從激光脈沖源打出的光束的直徑應(yīng)該比測(cè)試的樣品的直徑要大。在激光和樣品之間使用光纖基本上可以改進(jìn)光束的的均勻性（達(dá)到95%）。因?yàn)檫@種方法沒有邊緣效應(yīng)，直接打到試樣上的能量部分要比自然激光束多。7.1.2使用最多的激光源是：紅寶石（紅色可見光），釹：玻璃和釹：YAG（近紅外）；然而，其他類型的激光源也可以用。在一些例子中恰當(dāng)?shù)卦O(shè)計(jì)氙燈閃光源可以提供除最短時(shí)間增加外各方面都可比擬的性能。如果能夠正確地聚集，在很多應(yīng)用中使用氙燈閃光源要比用激光源成本低，維護(hù)費(fèi)用也低。為了在室溫以下和室溫以上測(cè)試

9、，需要用到一環(huán)境控制室。如果要求在保護(hù)性氣體下操作，控制室必須是氣體密封性或真空的。外殼應(yīng)該裝一窗戶，從而可以清楚地看到閃光源。如果使用了后表面溫度上升光學(xué)探測(cè)器，就需要第二扇窗戶。在這種情況下要求光學(xué)探測(cè)器應(yīng)該使用適當(dāng)?shù)臑V波器避免直接暴露在能量光束中。加熱爐或低溫恒溫器應(yīng)該可以輕松地和樣品架耦合（用熱的方法），并且能夠維持樣品溫度經(jīng)過五個(gè)最大上升時(shí)間的一半保持在最大溫度誤差4%以內(nèi)。加熱爐可以是水平的或是垂直的。樣品架應(yīng)該也可以輕松的和試樣熱耦合。樣品架可以做成支撐一個(gè)樣品或者同時(shí)幾個(gè)樣品，后者實(shí)際上在數(shù)據(jù)和測(cè)試速度方面進(jìn)行了改進(jìn)。7.4探測(cè)器可以是熱電偶（見附錄X2）、紅外探測(cè)器、光學(xué)高溫

10、計(jì)或者是其他能夠提供線性電氣輸出正比于一個(gè)小的上升溫度的方法。其應(yīng)該能夠探測(cè)到試樣初始溫度以上0.05K的改變。探測(cè)器和其配套的擴(kuò)大器的響應(yīng)時(shí)間應(yīng)該要比2%的半時(shí)間值小。當(dāng)使用內(nèi)部熱電偶時(shí)，要應(yīng)用相同的響應(yīng)要求。如果用電子過濾器，應(yīng)該要確認(rèn)其不會(huì)扭曲溫度自記曲線圖。使用光學(xué)溫度傳感器時(shí)需要注意幾點(diǎn)，探測(cè)器應(yīng)該集中在試樣的后表面中心，為了避免被破壞和飽和還應(yīng)該遠(yuǎn)離能量束當(dāng)樣品置于加熱爐中時(shí)，能量束可能會(huì)先反射或照射到邊緣然后再進(jìn)入到探測(cè)器中。為了避免這樣，需要采取合適的庇護(hù)措施。為了阻止激光，不透明的介電尖峰過濾器在選擇波長(zhǎng)方面是很有用的。在探測(cè)器的波長(zhǎng)范圍內(nèi)，觀測(cè)窗和聚焦透鏡不會(huì)吸收大量的輻射

11、。對(duì)于紅外檢測(cè)器來說，這點(diǎn)是非常重要的，并意味著需要提供能夠保證在高溫測(cè)試過程中所有的窗口表面都是受控的且沒有能夠引起能量吸收的沉淀。這樣的內(nèi)建結(jié)構(gòu)會(huì)減弱信號(hào)強(qiáng)度從而導(dǎo)致能量源不能對(duì)樣品進(jìn)行均勻加熱。信號(hào)調(diào)整器包括偏離室溫讀數(shù)的電子回路，尖峰過濾器，擴(kuò)大器和模擬變數(shù)字變換器。數(shù)據(jù)記錄對(duì)于合格的系統(tǒng)中最快的溫度自記曲線，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)必須有足夠的速度能夠保證在溫度自計(jì)曲線上確定上升到最高溫度一半的時(shí)間的分辨率最少為1%。記錄的信號(hào)必須包含能夠準(zhǔn)確定義能量脈沖的起始時(shí)間的信息。如果不能用其他方法得到，可以使用由觸發(fā)脈沖（閃光燈的激光源）引起的尖峰。然而，這被認(rèn)為是臨界點(diǎn)，因?yàn)槠湟噪娙莘烹姷拈_始為調(diào)零

12、點(diǎn)。如果能量脈沖的重心被用來作零點(diǎn)的話可以得到更精確的結(jié)果，其可以僅由實(shí)際記錄下來脈沖形狀和每個(gè)脈沖的起點(diǎn)確定。無論可控或是非可控，同樣需要考慮每個(gè)脈沖的變化的能量。7.6.4萬一記錄裝置不能準(zhǔn)確進(jìn)行操作的話（例如數(shù)字系統(tǒng)），時(shí)間的準(zhǔn)確性必須進(jìn)行周期性檢測(cè)，以保證對(duì)最快的預(yù)期信號(hào)測(cè)試的最大升溫時(shí)間在2%以內(nèi)。7.7實(shí)際上系統(tǒng)中包含一校準(zhǔn)裝置像He-Ne激光源和激光二級(jí)管，來幫助確認(rèn)樣品的位置是合適的。該校準(zhǔn)光束必須與能量脈沖一直是共線的，誤差為1%。為了確保沒有任何能量束通過樣品發(fā)射出來的，在貼近樣品的地方提供個(gè)小孔?？讖綉?yīng)該要求約為樣品直徑的95%?？滋?，會(huì)引起樣品加熱不均勻并在樣品中形成

13、雙軸熱流?？滋?，將不能起想要達(dá)到的作用。針形樣品的懸浮液體系特備需要準(zhǔn)確校準(zhǔn)和有效的孔徑大小。樣品的溫度是用公認(rèn)的方法來測(cè)量的，如帶標(biāo)準(zhǔn)刻度的熱電偶、光學(xué)高溫計(jì)、鉑金的電阻式溫度檢測(cè)器等，都是在溫度范圍內(nèi)的。無論哪種情況，這樣的裝置必須與樣品架緊密接觸或者是夾在樣品架上。樣品與熱電偶不需要接觸。將熱電偶嵌入到樣品中是不可行的。溫度控制器或程序控制器將樣品升到需要的溫度。雖然測(cè)試是需要在準(zhǔn)確的溫度下進(jìn)行的，但是在大多數(shù)情況下是沒有必要精確設(shè)定溫度的，只要測(cè)試程序覆蓋了溫度范圍。當(dāng)熱擴(kuò)散在所測(cè)試的溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)出來的是單一的時(shí)候，要達(dá)到準(zhǔn)確的溫度在時(shí)間方面是不經(jīng)濟(jì)的。在測(cè)試過程中，當(dāng)樣品經(jīng)歷內(nèi)部

14、變形的是情況下，感興趣的溫度點(diǎn)需要密切觀察。8、測(cè)試樣品一般的樣品是前表面小于能量束的薄圓盤。一般樣品直徑為6-18mm。最佳厚度取決于估計(jì)的熱擴(kuò)散系數(shù)的大小，并且應(yīng)該選擇使得達(dá)到最高溫度的時(shí)間落在40-200ms范圍內(nèi)的。樣品越薄，需要的越高的溫度來使熱量損失的校正減到最??；然而樣品要足夠厚來代表測(cè)試材料。一般樣品厚度在1-6mm。因?yàn)闊釘U(kuò)散系數(shù)正比于厚度的平方，所以在不同的溫度范圍內(nèi)要用不同的厚度。一般來說一個(gè)樣品厚度同時(shí)在低溫和高溫下進(jìn)行測(cè)試不是一個(gè)最佳的選擇。不恰當(dāng)?shù)臉悠泛穸冗x擇不僅僅會(huì)引起測(cè)試者不必要的麻煩，也會(huì)成為測(cè)試過程中誤差的一個(gè)主要來源。作為普遍的引導(dǎo)，可以先嘗試用2-3mm

15、厚的樣品，之后再基于所得到的溫度自記曲線上的信息改變厚度（過厚的樣品會(huì)完全覆蓋信號(hào)）。制備的樣品需要表面平坦，平行度在0.5%以內(nèi)。任何不均勻的表面（隕石坑、劃痕、標(biāo)記點(diǎn)）是不允許有的，因?yàn)闀?huì)嚴(yán)重影響數(shù)據(jù)。9、校準(zhǔn)和核實(shí)校準(zhǔn)用來測(cè)樣品厚度的千分尺，從而使得厚度測(cè)量能夠精確達(dá)到0.2%以內(nèi)。閃光法本身是一種絕對(duì)測(cè)量（基本）方法，因此其不需要校正。然而，在測(cè)試實(shí)際執(zhí)行時(shí)必定會(huì)有隨機(jī)和系統(tǒng)誤差。因此，證實(shí)裝置的性能，建立這些誤差可能影響形成的數(shù)據(jù)的程度是很重要的。這可以通過測(cè)量一個(gè)或幾個(gè)熱擴(kuò)散系數(shù)已知的材料來完成。大多數(shù)使用的材料不是真實(shí)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)，在文獻(xiàn)中得到的最好數(shù)據(jù)（見附錄X3）,在工業(yè)上他們

16、被廣泛接受。必須強(qiáng)調(diào)的是，使用參考材料建立未知材料的數(shù)據(jù)的有效性經(jīng)常會(huì)有不能保證精確度的聲明。只有當(dāng)參考樣品的性質(zhì)（包括半期和熱擴(kuò)散系數(shù)值）與未知樣品是接近相似的且確定溫度上升曲線的方式是相同的時(shí)候，使用的參考樣品才是有效的。當(dāng)使用校正系數(shù)時(shí)，檢查數(shù)據(jù)的有效性（另外要與理論模型的上升曲線進(jìn)行對(duì)比）有一點(diǎn)很重要，就是要變換樣品的厚度。既然半周期隨L2變化，減小樣品的厚度的一半，半周期應(yīng)該會(huì)減少到其原始值的四分之一。因此，如果測(cè)試相同材料不同厚度的代表性樣品得到相同的熱擴(kuò)散系數(shù)值，這些結(jié)果可以認(rèn)為是有效的。10、測(cè)試步驟注1在測(cè)試之前，用一很薄，均勻的石墨或者是其他表面覆蓋具有高輻射性涂層的樣品進(jìn)

17、行試驗(yàn)是一很好的實(shí)踐。涂層可能是通過噴射、涂色、濺射等。這可以改進(jìn)樣品吸收所用的能量的能力，尤其是對(duì)高反射率的材料。對(duì)于商業(yè)產(chǎn)品系統(tǒng)，遵循廠商的說明。不論是造型或者是調(diào)整程序，任何系統(tǒng)至少要保證以下內(nèi)容：當(dāng)樣品固定好后，要確認(rèn)樣品盒能量束是同軸的。確認(rèn)孔和能量束是覆蓋樣品的探測(cè)器永久的對(duì)準(zhǔn)功能或者是探測(cè)器適當(dāng)排在后表面中心。安全連鎖裝置，以防激光束直接逃脫或是自身反射。測(cè)試過程應(yīng)該包括以下功能：確定及記錄樣品厚度將樣品固定在樣品架上如果需要可以在測(cè)試室內(nèi)建立真空或是惰性氛圍。確定樣品溫度除非系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)行。特別是在低溫下，為了確保探測(cè)器的功能在其線性范圍內(nèi)，使用低能量的脈沖使測(cè)試溫度升高。在輸送

18、脈沖后，監(jiān)控原始或測(cè)試過程中的溫度自記曲線來建立范圍內(nèi)的性能。如果是多樣測(cè)試，建議(為了節(jié)約時(shí)間)在做重復(fù)測(cè)試之前，在相同溫度下連續(xù)測(cè)幾個(gè)樣品。在測(cè)試之前或是測(cè)試過程中，必須人工或是手動(dòng)確認(rèn)溫度的穩(wěn)定性在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。在斜坡上測(cè)試是不推薦的。確定樣品的環(huán)境溫度和收集基線，瞬變上升和冷卻數(shù)據(jù)，并根據(jù)第11部分分析結(jié)果。根據(jù)要求改變或程序設(shè)計(jì)樣品的環(huán)境溫度，并重復(fù)數(shù)據(jù)收集過程以得到每個(gè)溫度下的測(cè)試結(jié)果。如果需要，在樣品冷卻或是其儀相同的周期重復(fù)加熱過程中的每一個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試。11、計(jì)算11.1首先確定基線和到所需要溫度之間的溫差，&Tmax。確定后表面的溫度從脈IUllA.沖開始到達(dá)到T2所需要的

19、時(shí)間，即半周期t2。根據(jù)樣品的厚度L(m)和半周期t1/2(s)通過下面公式計(jì)算得到熱擴(kuò)散系數(shù)a：TOC o 1-5 h za=0.13879L2/t2(2)通過計(jì)算a在在上升曲線上最低的兩個(gè)其他點(diǎn)的有效性，計(jì)算方程如下：a=kxL2/tx其中tx=溫度上升至Tmax的x%所需要的時(shí)間。心的值見表1。.X.IUllA.JCTABLE1ValuesoftheConstantkxforVariousPercentRises貳）心100.066108600162236200.08425166.G70181067250.092725700191874300.10121375021049333.330.

20、10697680023320040011896090030352050-11.1.1理想情況下，不同的x相應(yīng)計(jì)算得到的a應(yīng)該是相同的。如果在25%、50%、75%ATmax時(shí)誤差控制在2%以內(nèi)，則半周期的整個(gè)精度將在5%以內(nèi)。如果alllcLX.的值在這個(gè)范圍之外的話，應(yīng)該對(duì)響應(yīng)曲線進(jìn)行進(jìn)一步分析以確定有限脈沖時(shí)間，輻射能量損失或者非均勻熱量影響是否存在。熱輻射損失效應(yīng)是從樣品的溫度和后表表面在響應(yīng)4t1/2后的溫度最容易確定的。推薦的程序是沿著理論模型的值繪一條AT/ATmax對(duì)應(yīng)t/t1/2的實(shí)驗(yàn)曲線。一些理論模型的數(shù)字列于表2。TABLE2ValuesofNormalizedTemper

21、atureVersusTimelorTheoreticalModel&77&Tjnaxtit*000.75551.53310.01170.29200.77871.60610.1248051100.79971.6791018140.58400.818717521024090.65700.83591.B2510.30060.73000.85151.89610.35870.80300.86561.97110.41400.87600.89002.11710.46600.94900.90992.26310.50001.00000.92622.40910.55871.09510.94542.62810.5

22、9951.16810.9669299310.63691.24110.9B653.6502067091.31410.9950438020.70191.38710.99825.11020.73001.4601.標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和理論模型的曲線可以根據(jù)一以計(jì)算機(jī)為基礎(chǔ)的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)得到或使用制成表值的AT/AT和t/t1/2并繪制幾個(gè)上升的幾個(gè)百分點(diǎn)對(duì)應(yīng)max1/2的試驗(yàn)數(shù)據(jù)的圖。所有的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)曲線需要超過T/ATmax=0.5和t/t/2=1.0因此,包含25-35%及66.67-80%范圍內(nèi)的計(jì)算要求對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)和理論曲線進(jìn)行對(duì)比。在接近理想情況下的試驗(yàn)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的例子中，存在有限脈沖效應(yīng)和輻射熱

23、量損失，分別見圖3、4、5。各種校正這些效應(yīng)的過程見參考資料(4,15,16,17,18,19,25),2特6殊的例子在11.2和11.3中進(jìn)行了說明。如果選擇了合適的樣品厚度，這樣的校正會(huì)減少到最少。隨著厚度的減少有限脈沖時(shí)間逐漸增加，而熱量損失是隨著厚度的減少而減少的。ResponseCurvetoMathematicalModellljs-ee亠illvr山d2EFIG.4-NormalizedRearFaceTemperatureRise:ComparisonofMathematicalModel(NoFinitePulseTimeEffect)toExperimentalValues

24、withFinitePulseTimeLoei)FIG.5NormalizedRearFaceTemperatureRise:ComparisonotMathematicalModel(NoHeatLoss)toExperimentalValueswithRadiationHeatLosses因?yàn)槎S熱流，非均勻加熱效應(yīng)也會(huì)引起簡(jiǎn)化試驗(yàn)曲線和模型之間的偏差。非均勻加熱的情況有很多種，所以偏差也有很多種。例如熱中心情況近似輻射熱損失，冷中心情況導(dǎo)致后表面的在4t1/2后穩(wěn)定持續(xù)劇烈上升。非均勻加熱可能因?yàn)槟芰棵}沖的性質(zhì)或是樣品前表面的非均勻吸收導(dǎo)致的。前一種情況可以通過更換能量源來消除，而后者可

25、以通過增加一吸收層和使用兩階數(shù)學(xué)運(yùn)算(4,13)消除。有限脈沖時(shí)間效應(yīng)一般可以使用以下方程進(jìn)行校正：a=K1L2/(K2tx-T)(4)為使其時(shí)有效的，能量脈沖要以持續(xù)t的三角形表示，在圖6中標(biāo)記了達(dá)到最大強(qiáng)度的時(shí)間卩T。激光能量脈沖的形狀應(yīng)該使用可以檢測(cè)到能量脈沖而非閃光脈沖的光學(xué)檢測(cè)器來確定。從脈沖的形狀可以得到卩和To各種卩值的對(duì)應(yīng)兩個(gè)常數(shù)K和K列于表3得到校正的a0.5.TABLE3FinitePulseTimeFactors0.150348442.51060.2&0.315502.27300.290311102.24540.300306432.23750.500270571.9496

26、熱損失校正應(yīng)該基于使用Clark和Taylor上升曲線數(shù)據(jù)(25)和Cowan冷卻曲線數(shù)據(jù)(26)o這些校正受非均勻熱效應(yīng)影響。冷卻校正曲線受樣品架的傳導(dǎo)損失和表面的輻射損失影響。因此，在校正過程中的誤差受不同現(xiàn)象影響。通過兩個(gè)程序校正的熱擴(kuò)散系數(shù)值的對(duì)比在確定這些現(xiàn)象是否存在是很有用的。11.3.1使用Cowan冷卻曲線校正。確定在5倍和10倍試驗(yàn)半周期值時(shí)的凈升溫時(shí)間與在半周期值時(shí)的凈升溫時(shí)間的比值。這些比值定為At5和At。如果沒有熱量損失，則At5=At0=2.Oo5倍和10倍半周期情況下的校正因子(Kc)從以下多項(xiàng)式計(jì)算得到：Kc=A+B(At)+C(At)2+D(At)3+E(At)4+F(At)5+G(At)6+H(At)7(5)其中系數(shù)A到H列于表4o擴(kuò)散系數(shù)校正的值通過以下關(guān)系進(jìn)行計(jì)算：acorrected=a0.5Kc/0-13885(6)其中a.5=通過實(shí)驗(yàn)的半周期計(jì)算得到的未校正的熱擴(kuò)散系數(shù)的值。TABLE4CoefficientsforCowanCorrectionsCoefficientsFiveHalfTimesTenHalfllniesA-010371620.054825246B1.2390400.16697761C-3.974433-0.28603437D6.0887380.28356337E-6.804883-013403286F3.8566