背散射研究生課用

1、第四章離子束分析固態(tài)材料的組分和結構 背散射技術與溝道分析 1荷能粒子與固體表面的相互作用包括一系列的各種不同的基本過程。用粒子束作為微探針轟擊固態(tài)靶材料表面后，如果從真空端用不同的探測器進行探測，可以觀察到：被散射出來的入射粒子表面濺射原子、原子團離化的表面原子或原子團（分子）二次離子SIMS電子光（X射線） PIKE（質(zhì)子入射，質(zhì)子熒光分析）每種發(fā)射出來的粒子都可以說攜帶了一定的表面成分或結構的信息，探測和分析這些不同粒子的信號（能譜、質(zhì)譜或光譜），就形成了不同的離子束表面分析技術。靶入射粒子2通過分析這些特征信號得到固態(tài)材料的組分和結構信息。 常見的以離子束為探針的分析方法有：盧瑟福背散

2、射譜學（RBS）離子感生X射線發(fā)射譜（PIXE）二次離子質(zhì)譜（SIMS） RBS是使用最為普遍的一種“非破壞性”分析方法。3離子束分析概述粒子與離子的概念差異在微觀領域，粒子是離子、電子、光子和亞核粒子等的總稱離子束分析的概念總的來說：以離子束作為工具，通過它與物質(zhì)相互作用來判斷物質(zhì)中元素組成及結構的一門學科具體來說：利用具有一定能量的離子（如：質(zhì)子、alpha離子及其它重離子）束去轟擊樣品，使樣品中的元素發(fā)生電離、激發(fā)、發(fā)射和核反應以及自身的散射等過程，通過測量這些過程中所產(chǎn)生的射線的能量和強度來確定樣品中元素的種類和含量的一門學科為了對其概念有一深入的理解，大家來看離子束作用機制圖4離子束

3、分析作用機制圖次級離子質(zhì)譜Secondary Ion Mass Spectrometry(SIMS)俄歇電子譜Auger Electron Spectrometry(AES)粒子誘發(fā)X射線熒光分析Particle Induced X-ray Emission(PIXE)核反應分析Nuclear Reaction Analysis(NRA)盧瑟福背散射分析Rutherford Backscattering Spectrometry(RBS)離子-原子作用范疇離子-原子核作用范疇彈性反沖分析Elastic Recoil Detection(ERD)5粗略地估計，一個離子與固體表面相互作用引起的各種

4、過程的總馳豫時間一般低于10-12秒；假如一個離子與表面相互作用的總截面小于10nm2，當入射離子束流密度低于1A/cm2時，不同離子對表面的作用不會重疊或互相干擾。因此，這種情況下，對于離子束與表面的作用總可以用單個離子與表面的作用來處理，這對于表面分析技術有時非常重要。6離子束分析方法的優(yōu)缺點 優(yōu)點靈敏度高、分析時間短、不破壞樣品、分析范圍廣和取樣量少等優(yōu)點，因此特別適用于痕量元素的分析 缺點設備復雜、成本較高7背散射研究的發(fā)展史1909年，蓋革（H. Geiger）和馬斯頓（E. Marsden）使用離子背散射進行了物質(zhì)分析1911年，盧瑟福（Lord Ernest Rutherford

5、）解釋了該現(xiàn)象，并確立了原子的核式結構模型1957年，茹賓（Rubin）首次利用質(zhì)子和氘束分析收集在濾膜上的煙塵粒子的成份1967年，美國宇航飛機首次用背散射完成了月亮表面的元素分析。Rutherford Backscattering Spectrometry（RBS）8 當一束高能離子入射到靶片上，由于庫侖排斥作用，與靶核發(fā)生彈性碰撞。發(fā)生碰撞后，散射離子與靶原子的速度、能量分別變?yōu)?，E1和2、E2，為散射離子的散射角。第二章討論過，在其他條件都固定不變時， 與碰撞參數(shù)P有關， P大，小， 反之P小，大。 入射離子中總有一部分足夠靠近靶核（P足夠?。?，與靶核發(fā)生大角度的彈性散射，使散射粒子

6、幾乎沿著入射反方向從樣品表面返回，這種現(xiàn)象叫做背散射現(xiàn)象，這樣的離子稱為背散射離子。 在背散射分析中，一般探測的散射離子的散射角均大于90度，大約在160-170度最佳。 什么是盧瑟福背散射這種散射可能發(fā)生在表面，也可能發(fā)生在表面以下的一定深度范圍內(nèi)。背散射離子在碰撞的大量離子中占的比例很小，然而它卻是背散射分析技術的基礎。90 背散射 909盧瑟福背散射分析的原理物理基礎：中心力場中的經(jīng)典散射理論，即入射離子于靶原子核之間的大角度庫侖散射。當入射能量和散射方向固定時，背散射離子的能量取決于靶原子的質(zhì)量及碰撞靶原子在靶表面下的深度。通過對散射離子能量的測量，可以確定靶原子的質(zhì)量。發(fā)生碰撞時，靶

7、的原子濃度及散射截面決定了散射離子的多少。通過對散射產(chǎn)額的測量，可以定量的確定靶原子的含量。離子碰撞前、后穿透靶物質(zhì)的深度決定了離子能量損失的大小，通過對離子能譜的測量，可以確定靶原子的深度分布。背散射的離子由探測器接收，得到背散射離子的能譜圖。因此，測得散射離子的能譜就可以獲得上述信息，從而可以對靶中所含元素作定性和定量分析。10縱向分布硼比硅原子質(zhì)量輕得多，硼離子注入就會有較多的大角度散射。被反向散射的硼離子數(shù)量也會增多，因而分布在峰值位置與表面一側的離子數(shù)量大于峰值位置的另一側，不服從嚴格的高斯分布。砷等重離子和硼輕離子的分布正好相反。11注入離子的真實分布真實分布非常復雜，不服從嚴格的

8、高斯分布當輕離子硼（B）注入到硅中，會有較多的硼離子受到大角度的散射（背散射），會引起在峰值位置與表面一側有較多的離子堆積；重離子散射得更深。銻12盧瑟福背散射譜的分析 RBS是利用帶電粒子與靶核間的大角度庫侖散射的能譜和產(chǎn)額確定樣品中元素的質(zhì)量數(shù)、含量及深度分布。該分析中涉及最主要的三個基本物理量，即：運動學因子質(zhì)量分析背散射微分散射截面含量分析能量損失深度分析13運動學因子質(zhì)量分析運動學因子的定義： K=E1/E0， 其中E0是入射粒子能量，E1是散射粒子能量。E。E114運動學因子質(zhì)量分析兩個彼此無關的粒子之間由于彈性碰撞而產(chǎn)生的能量傳遞，可以利用兩體彈性碰撞過程中動量守恒和能量守恒列出

9、方程組即可推導出。實驗室坐標系中的運動學因子K的表達式為：該式表明，入射離子在散射后的能量只取決于入射離子和靶原子的質(zhì)量以及散射角。式中E0、m和均可由實驗條件確定而成為已知量，則E1（或K）與M成單值函數(shù)關系，M大則E1大（即K值大）。對于確定的入射離子和探測器角度，可以用下標M（即KM）來表示不同的M所對應的K值。測得E1（或KM）即可確定靶原子得質(zhì)量數(shù)M，這就是背散射定性分析樣品成分的基本原理。15161H4He12C20Ne40Ar0501001502000.20.40.60.81M (amu)KAuFeAlCLi08016040%080%K運動學因子K的變化曲線 17運動學因子質(zhì)量分

10、析 RBS質(zhì)量分辨率為： 實用的探測器系統(tǒng)都有一定的分辨率，如果 E1 低于這個極限，則兩個質(zhì)量不同的元素不可能區(qū)分開。提高質(zhì)量分辨率方法：1.增大入射離子能量2.利用大質(zhì)量的入射離子3.散射角盡可能大 4.提高探測系統(tǒng)的分辨率18背散射微分截面含量分析微分截面：一定能量的粒子與固定散射中心（靶原子）碰撞時，在單位時間里散射到單位立體角內(nèi)的幾率：在背散射分析中，必須知道在某一角度出現(xiàn)散射離子的幾率微分散射截面。它關系到背散射離子的數(shù)目，與定量分析有直接關系。根據(jù)微分散射截面的定義，可知19背散射微分截面含量分析對于固定的探測接收器的整個接收面積，有一固定的立體角，故取反射到接收器上的粒子的平均

11、微分散射截面（在RBS中一般簡稱它為散射截面）：對于足夠小的探測器，即很小時，d/d ，即認為探測器所張的立體角內(nèi)的微分散射截面是一致的。20探測系統(tǒng)的計數(shù)（接收的離子總數(shù)）與平均截面的關系為：在一個具體的實驗中，A、Q和都可以通過測量得到，也可以算出，那么Nt單位面積的靶中的原子數(shù)即可求出（求面密度、注入劑量）。背散射微分截面含量分析A =QNt Nt= A /Q這就是背散射做定量分析的原理。21背散射微分截面含量分析返回RBS的含量分析靈敏度是最小可探測的(Nt)的量。提高分析靈敏度的方法有：) 用重離子入射； ）減小入射離子能量E0；）分析重元素；）使mM；22能量損失深度分析當入射離子

12、進入靶內(nèi)時，它將和靶原子的電子和核發(fā)生作用從而損失能量，設能量為E0的離子穿透x厚的靶后能量減少E，則定義 為“能量損失率（阻止本領）” 。 23能量損失深度分析在入射路程中在出射路程中由上式可得：24能量損失深度分析 隨m和M的變化而增加，亦隨靶的密度增加而增加。同時，它還隨著離子本身能量的變化而變化，因而在整個射程中它不是一個常數(shù)。在具體計算中常采用 的近似值。 在實際的應用中采用多種近似方法，（參見王廣厚粒子同固體物質(zhì)的相互作用 P111)表面能近似適用于薄靶或厚靶的近表面區(qū)平均能量近似適用于厚靶能量損失比法適用于薄靶，對厚靶也適用，但精度差數(shù)值積分法適用于薄靶和厚靶這里只簡單介紹表面能

13、近似和數(shù)值積分法25表面能近似由于薄靶和厚靶的近表面區(qū)是一薄層，故近似認為其能損值為一常量入射路徑上?。撼錾渎窂缴先。篍與x的關系是可化簡為：26表面能近似說明：表面能近似適用于薄靶，靶厚一般要小于8000埃，近似誤差大概在5%左右（對于alpha粒子）27數(shù)值積分法該方法是建立在表面能近似的基礎上的，對于厚靶，進行切片處理，對每一個薄片采用表面能近似，再進行積分，這樣處理會提高精度，例：2M alpha粒子入射到Si上， 厚度8000埃采用表面能近似誤差為5%采用數(shù)值積分法誤差為0.2%28能量損失深度分析提高深度分辨率x （能量分辨率E ）的方法：采用重離子入射采用傾角入射減小入射離子能量

14、分析重元素返 回29最佳實驗條件的選取由背散射的原理可分析討論并選取最佳的實驗條件：質(zhì)量分辨 增大入射離子能量 E。 利用重離子入射 m 散射角盡可能大 含量分辨 用重離子入射 m 減小入射離子能量 E0 分析重元素 M 使mM深度分辨 用重離子入射 m 散射角盡可能大 減小入射離子能量 E。 分析重元素 M30入射離子種類的選擇考慮考慮因素：為了能探測到較深的雜質(zhì)分布，需要較高能量的離子，但能量又必須限制在核反應共振閾值以下，而且避免樣品由于入射離子轟擊而產(chǎn)生新的損傷入射離子又不能過重。背散射測量中一般選用alpha粒子（約13MeV）或質(zhì)子（200500keV）:150-170度31alp

15、ha粒子與質(zhì)子進行RBS的比較質(zhì)子輕，K小，元素的譜線分離比a粒子小同樣能量質(zhì)子比a粒子能分析更深的樣品厚度32實驗設備一臺小型加速器，目前實驗式采用2X1.7MeV串列加速器（如圖）33盧瑟福背散射分析的過程從離子源產(chǎn)生的離子，被串列加速器加速，然后經(jīng)過聚集系統(tǒng)、磁分析系統(tǒng)（使離子束純化和單能化）及準直系統(tǒng)后，以單一能量E0射向放在靶室中的樣品。在離子束的能量低于靶原子產(chǎn)生核反應閾能的條件下，入射離子將有可能和靶原子發(fā)生彈性碰撞而被散射，其中幾乎絕大多數(shù)粒子停留在樣品內(nèi)，只有很少一部分粒子（大約萬分之一）從樣品表面大角度背散射返回，這其中又只有一小部分的背散射粒子被探測器接收到。當探測器每接

16、收到一個背散射離子，就輸出一個脈沖信號（信號強度與離子能量成正比），經(jīng)放大后送到下面的多道分析器進行分析處理。多道分析器就相當于一個分成若干等分的“存儲器”，每一等分對應于一種強度的脈沖信號，也就對應于一種背散射離子的能量。這個對應于不同能量的存儲器我們就稱之為對應于不同能量的道數(shù)。不同能量的背散射離子紀錄在多道分析器的不同道數(shù)中，得到背散射能譜。 34背散射能譜和產(chǎn)額典型的背散射譜道數(shù)和能量的一一對應關系一般由實驗測定35背散射能譜和產(chǎn)額背散射離子的能量肯定小于入射離子能量E0，表面處靶原子產(chǎn)生的背散射粒子的能量為KME0而表面下x處的靶原子所引起的背散射離子的能量為E1=KM(E0-E1)

17、- E2M）KiE0：代表表面處的Mi原子所貢獻的背散射粒子的最大能量。KME0：代表表面處的M原子所貢獻的背散射粒子的最大能量。根據(jù)KiE0和KME0的位置，即可算出兩種元素的質(zhì)量數(shù)（元素成分）。從它們對應的表面譜高度可以求出兩種元素的原子濃度和配比等信息。37盧瑟福背散射分析的特點 由于離子在固體材料中的射程很小，所以背散射只是一種表層分析方法，適用于分析約1m左右的表層范圍，它的主要優(yōu)點是可以作深度分析和在沒有標準樣品的情況下作定量分析，分析結果可靠，不破壞樣品。 尤其適用于輕襯底中的重元素分析，對重襯底中的輕元素摻雜則不太適合。38盧瑟福背散射分析的應用 目前，RBS主要用來對材料表層

18、的成分、結構、厚度、雜質(zhì)的深度分布、薄膜等進行分析研究。領域可包括以下這些方面：表面雜質(zhì)與吸附各種薄膜（外延層、沉積和生長層）的成分和厚度分析測定薄膜反應表層的氧化氮化及腐蝕擴散和溶解度離子注入及注入冶金學，雜質(zhì)成分和厚度及阻止本領測定濺射過程背散射分析的首次公開發(fā)表的實際應用：1967年9月，美國宇航飛機首次用背散射完成了月亮表面土壤的元素成分分析：天然粒子放射源代替離子源和加速器。39幾種典型的背散射能譜自支撐的單元素薄膜靶的背散射圖40單元素厚靶返 回41多層單元素薄膜靶的背散射圖ABSSBA能量產(chǎn)額單元素S基體上有A、B兩層單元素薄膜，A比B重，B比S重42多元素化合物薄膜靶的背散射圖

19、43含有均勻雜質(zhì)濃度的樣品44硅單晶中注入雜質(zhì)樣品45背散射分析舉例 -分析表面層的組成46背散射分析舉例 -研究半導體和金屬接觸47背散射分析舉例 -分析Si3N4的質(zhì)量48溝道分析技術49溝道分析原理依據(jù)的基本物理理論：與RBS分析基本相似，依據(jù)的也是入射離子與靶原子核之間的大角度庫倫散射，探測的也是背散射回來的入射離子能譜。根據(jù)能譜分析靶材料的結構信息。不同之處：利用了溝道效應。RBS分析：隨機注入溝道分析：精確地選取溝道方向進行注入。離子束的溝道成分就起了一個探針的作用，能探測從晶格替代位置上位移超過大約0.010.02nm的基體原子或雜質(zhì)原子。利用與RBS分析相同的計算原理，可以測定

20、位移的基體原子數(shù)（損傷量）、非替位的雜質(zhì)原子數(shù)及其深度分布。也就是說，溝道分析技術能簡單地、直接地評價晶體損傷程度和非替位原子數(shù)。50溝道分析原理為什么？溝道離子在溝道的導引下，基本上不能同原子核發(fā)生大角度的盧瑟福背散射。這種導向作用是如此的有效，以至于在完美的單晶靶中，能使背散射離子產(chǎn)額成百倍的減少。若晶體內(nèi)部某處有損傷區(qū)：較多的移位原子存在這一區(qū)域內(nèi)的溝道將不那么完美，在本應屬于溝道的通道中會有一些移位原子存在，成為散射中心，發(fā)生大角度的散射，背散射產(chǎn)額因此大幅度提高。當損傷及其嚴重時，就相當于非晶的隨機注入情況，這時的產(chǎn)額就等于隨機譜的產(chǎn)額了。所以，根據(jù)這些溝道注入而得到的背散射產(chǎn)額的大小就可以分析出什么區(qū)域存在移位原子（有損傷），什么區(qū)域已經(jīng)非晶化了?？梢远坑嬎恪Ｍ砜梢苑治瞿切┨幵诰Ц耖g隙位置而沒有替位的注入雜質(zhì)或其它雜質(zhì)的位置和數(shù)量。51溝道技術測量晶格損傷 應用背散射溝道效應來分析晶格損傷時，產(chǎn)額大小一般反映了損傷程度，