分析測試質量評定技術ppt課件

1、第四節(jié)分析測試質量評定技術實驗室內部質量評價實驗室間質量評價.反復丈量內部考核樣品控制圖交換操作者交換儀器設備獨立的丈量權威法丈量審查一、實驗室內部質量評價.1、建立控制圖控制圖也叫控制圖，是一種有控制界限的圖。它可以分為兩類，一類是供分析用的控制圖，用于控制消費過程中有關質量特性值的變化情況，看工序能否處于穩(wěn)定受控形狀。另一類是用于發(fā)現(xiàn)消費過程能否出現(xiàn)了異常，以預防產生不合格產品。構造：中心線、控制限、警戒限、各丈量點.美國休哈特W.A.Shewhart于1924年5月16日初次提出了控制圖實際，并運用控制圖監(jiān)控過程，使世界進入了統(tǒng)計過程控制SPCstatistical process co

2、ntrol的新時代。休哈特將過程控制實際運用在消費線上的制造過程控制中，從而實現(xiàn)了利用控制圖來預測產質量量動搖的開展趨勢，進而做到以預防為主，到達改善產質量量的目的。 把實驗室所進展的檢測過程看作數(shù)據結果的制過程，可以利用休哈特控制圖對實驗室的丈量系統(tǒng)、丈量過程進展監(jiān)控。.他以為：每一個方法都存在著變異,都遭到時間和空間的影響,即使在理想的條件下獲得的一組分析結果,也會存在一定的隨機誤差。但當某一個結果超出了隨機誤差的允許范圍時,運用 數(shù)理統(tǒng)計的方法,可以判別這個結果是異常的、缺乏信的。質量控制圖可以起到這種監(jiān)測的仲裁作用。因此實驗室內質量控制圖是監(jiān)測常規(guī)分析過程中能夠出現(xiàn)誤差.控制分析數(shù)據在

3、一定的精細度范圍內,保證常規(guī)分析數(shù)據質量的有效方法。.編制控制圖的根本假設是:測定結果在受控的條件下具有一定的精細度和準確度,并按正態(tài)分布。假設以一個控制樣品,用一種方法,由一個分析人員在一定時間內進展分析,累積一定數(shù)據。如這些數(shù)據到達規(guī)定的精細度、準確度(即處于控制形狀),以其結果一一分析次序編制控制圖。在以后的經常分析過程中,取每份(或多次)平行的控制樣品隨機地編入環(huán)境樣品中一同分析,根據控制樣品的分析結果,推斷環(huán)境樣品的分析質量。 .1質量控制圖的作用質量控制圖可以及時、直觀地展現(xiàn)出分析過程能否處于統(tǒng)計控制中。 控制圖可以對被控過程特性作出估計 控制圖是例行實驗任務中決議觀測值取舍的最好

4、規(guī)范和根據?？刂茍D是檢驗實驗室間數(shù)據能否一致的有效方法。控制圖可以檢驗丈量過程中能否存在明顯的系統(tǒng)偏向，并能指出偏向的方向。.2典型的質量控制圖x控制圖R控制圖s控制圖控制圖.3控制限控制限UCL和LCL警戒限UWL和LWL. 所用的規(guī)范物質應符合以下要求1. 規(guī)范物質管理程度與預期運用程度相順應；2. 規(guī)范物質的基體與待測試樣的基體應盡能夠接近；3. 規(guī)范物質應與待測試樣的有一樣的形狀；4. 規(guī)范物質運用應在有效期內；5. 規(guī)范物質的不確定度應與顧客對準確度的要求相順應，普通用1/3原那么選用規(guī)范物質。.各種控制圖中控制限及中線確實定A. x控制圖中心線控制限UCL和LCL警戒限UWL和LW

5、L時，闡明丈量系統(tǒng)存在明顯的系統(tǒng)誤差，此時的控制圖不能成立。.中心線控制限UCL和LCL警戒限UWL和LWLB. 控制圖.C. R控制圖中心線控制限UCL和LCL警戒限UWL和LWL.D. s控制圖中心線控制限UCL和LCL警戒限UWL和LWL.(4) 控制圖的繪制x控制圖的繪制.-R控制圖的繪制.控制圖的運用.建立質控圖首先應分析質控樣，按所選質控圖的要求積累數(shù)據，經過統(tǒng)計處置，求得各項統(tǒng)計量，繪制出質控圖在制得質控圖之后，常規(guī)分析中把規(guī)范物質或質控樣與試樣在同樣條件下進展分析。假設規(guī)范物質或質控樣的測定結果落在上、下警告限之內，表示分析質量正常，試樣測定結果可信 .一組延續(xù)測試結果，從概率

6、意義上來說，有99.7 的幾率落在上3s即上、下控制限UCL、LCL內95.4應在2s即上、下警告限UWL、LWL內；68.3應在s即上、下輔助線UAL、LAL內。以測定結果為縱坐標，測定順序為橫坐標；預期值為中心線；土3s為控制限，表示測定結果的可接受范圍；2s為警告限，表示測定結果目的值區(qū)域，超越此范圍給予警告，應引起留意；士s那么為檢查測定結果質量的輔助目的所在區(qū)間 .留意1數(shù)據點應均勻地出如今中線的上下，假設在中線的某個方向上出現(xiàn)的數(shù)據點明顯多于另一個方向的數(shù)據點時，那么闡明丈量系統(tǒng)存在問題。2假設有2/3的數(shù)據點落在警戒限之外去了，那么闡明丈量系統(tǒng)存在問題。3假設延續(xù)有七個點出如今中

7、線一側，闡明丈量系統(tǒng)存在問題。.控制圖在分析測試中的運用1選擇規(guī)范物質作控制圖2選擇內部參考規(guī)范作控制圖3選擇兩個平行樣品作控制圖4選擇典型的實驗溶液作控制圖5作儀器任務特性的控制圖.6對操作者作控制圖7作任務曲線斜率控制圖8作校準點的控制圖9作回收率的控制圖10對空白控制圖11對關鍵步驟的操作控制圖.質量控制圖的運用實例10個實驗室測定了橡膠中ZnO含量，試比較實驗室間數(shù)據的一致性？各實驗室測定結果列于下表. 規(guī)范偏向圖：中心線 3 控制限 從表計算3 控制限的系數(shù)查出：n=4時，B3=0, B4=2.266,因此下控制限為0，上控制限為2.2660.0187 0.042，因此除實驗室9外，

8、其它實驗室觀測值是一致的見規(guī)范偏向控制圖(1) 做規(guī)范偏向圖用于比較各實驗室之間觀測值變動性的一致性 .規(guī)范偏向控制圖.計算3控制限的系數(shù)當用 替代 時，那么用 替代A1， 替代. 平均值圖中心線： 控制限 。從上表查出，n4時, A1=1.880, =0.8660,代入公式計算出上控制限等于2.444，下控制限為2.384。2作平均值控制圖，用以比較各實驗室觀測結果的一致性：.平均值控制圖從平均值控制圖看出實驗室3，5，8，10的結果在控制限以外；6，9實驗室結果接近上控制限；只需四個實驗室的結果在控制限之內在規(guī)范偏向控制圖上，僅有一個實驗室的規(guī)范偏向不在控制限內，闡明不同實驗室測定結果間變

9、動性大于同一實驗室內反復測定結果的變動性不同實驗室的測定結果間能夠存在系統(tǒng)誤差.二、外部質量評定技術也叫外部質量控制, 由外部有任務閱歷和技術程度的第三方或技術組織，對各實驗室及其分析任務者進展定期或不定期的分析質量調查的過程。發(fā)放規(guī)范樣品在實驗室間進展比對分析。以質控樣隨機進展實踐樣品的考核 。實驗室間質量控制必需在真實施行實驗室內質量控制的根底上進展。.第五節(jié)樣本的質量保證.一、采樣的重要性1、總體2、樣本3、采樣.二、取樣方式和樣本類型1、樣本采集的原那么；代表性、典型性、適時性2、樣本類型隨機樣本規(guī)那么樣本代表樣本.三、樣本質量評價樣本的均勻性、樣本的穩(wěn)定性.本章小結1、分析質量保證、

10、分析質量控制和分析質量評價2、準確度和精細度以及它們的表示方法3、不確定度4、分析測試過程的質量控制5、分析測試質量評價. 某人用差示光度分析法分析藥物含量，稱取此藥物試樣0.0520g，最后計算此藥物質量分數(shù)為96.24%。問該結果能否合理？為什么？ 答： 該結果不合理。由于試樣質量只需3位有效數(shù)字，而結果卻報出4位有效數(shù)字，結果的第3位數(shù)字已是可疑數(shù)字。最后計算此藥物的質量分數(shù)應改為96.2%。 . 將0.0089g BaSO4換算為Ba。問計算時以下?lián)Q算因數(shù)中，選擇哪一個較為恰當：0.5959，0.588, 0.5884。 答：應選用0.588。質量雖然只需2位有效數(shù)字，但是首位數(shù)字接近9，換算因數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)可以選擇3位。 .測定藥物中Co的質量分數(shù)10-6得到如下結果： 1.25，1.27，1.28，1.45。Q檢驗法判別應棄去哪個值？知：Q0.95=0.86 ，n=4時。1.45舍去依遞增順序陳列數(shù)據：.測定某試樣中的含量，得到以下結果：10.48%、10.37%、10.47%、10.43%、10.40%，計算測定的平均值、平均偏向、相對平均偏向、規(guī)