無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常識(shí)_第1頁(yè)
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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)實(shí)驗(yàn)0 無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常識(shí)一、 無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的目的 化學(xué)是一門(mén)實(shí)驗(yàn)課,其重要性不言而喻。其目的是:學(xué)習(xí)和掌握化學(xué)技術(shù),培養(yǎng)動(dòng)手觀察和思維能力。 二、 無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的學(xué)習(xí)方法 1. 預(yù)習(xí):實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行充分的預(yù)習(xí)和準(zhǔn)備,并寫(xiě)出預(yù)習(xí)報(bào)告,做到心中有數(shù),這是做好實(shí)驗(yàn)的前提。 2. 操作:應(yīng)按擬定的實(shí)驗(yàn)操作計(jì)劃與方案進(jìn)行。做到輕(動(dòng)作輕、講話輕),細(xì)(細(xì)心觀察、細(xì)致操作),準(zhǔn)(試劑用量準(zhǔn)、結(jié)果及其記錄準(zhǔn)確),潔(使用的儀器清潔,實(shí)驗(yàn)桌面整潔,實(shí)驗(yàn)結(jié)束把實(shí)驗(yàn)室打掃清潔)。 在實(shí)

2、驗(yàn)全過(guò)程中,應(yīng)集中注意力,獨(dú)立思考解決問(wèn)題。自己難以解釋時(shí)可請(qǐng)老師解答。 3. 寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告:做完實(shí)驗(yàn)后,應(yīng)解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,并做出結(jié)論,或根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算和處理。 實(shí)驗(yàn)報(bào)告主要包括:a、目的,b、原理,c、操作步驟及實(shí)驗(yàn)性質(zhì)、現(xiàn)象,d、數(shù)據(jù)處理(含誤差原因及分析),e、經(jīng)驗(yàn)與教訓(xùn),f、思考題回答。 三、 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室學(xué)生守則 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室守則是學(xué)生實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行的保證,學(xué)生進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室必須遵守以下規(guī)則: 1進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室,須遵守實(shí)驗(yàn)室紀(jì)律和制度,聽(tīng)從老師指導(dǎo)與安排,不準(zhǔn)吃東西,大聲說(shuō)話等。 2未穿實(shí)驗(yàn)服、未寫(xiě)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告者不得進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 3進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后,要熟悉周?chē)h(huán)境,熟悉防火及急救設(shè)備器材的使

3、用方法和存放位置,遵守安全規(guī)則。 4實(shí)驗(yàn)前,清點(diǎn)、檢查儀器、明確儀器規(guī)范操作方法及注意事項(xiàng)(老師會(huì)給予演示),否則不得動(dòng)手操作。 5 使用藥品時(shí),要求明確其性質(zhì)及使用方法后,據(jù)實(shí)驗(yàn)要求規(guī)范使用。禁止使用不明確藥品或隨意混合藥品。 6實(shí)驗(yàn)中,保持安靜,認(rèn)真操作,仔細(xì)觀察,積極思維,如實(shí)記錄,不得擅自離開(kāi)崗位。 7實(shí)驗(yàn)室公用物品(包括器材、藥品等)用完后,應(yīng)歸放回原指定位置。實(shí)驗(yàn)廢液、廢物按要求放入指定收集器皿。(實(shí)驗(yàn)前拿燒杯放于桌面,廢液全放于一杯中) 8 愛(ài)護(hù)公物,注意衛(wèi)生,保持整潔,節(jié)約用水、電、氣及器材。 9實(shí)驗(yàn)完畢后,要求整理、清潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,檢查水、電、氣源,打掃實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生。 10實(shí)驗(yàn)記

4、錄經(jīng)教師簽名認(rèn)可后,方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。 四、實(shí)驗(yàn)安全知識(shí) 學(xué)生自學(xué)教材p3-5。 實(shí)驗(yàn)1 儀器的認(rèn)領(lǐng)和洗滌一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1領(lǐng)取無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器,熟知其名稱、用途。 2練習(xí)常用儀器的洗滌和干燥方法。 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1儀器的認(rèn)領(lǐng):按儀器清單領(lǐng)取并認(rèn)識(shí)。 2玻璃儀器的洗滌方法: a. 沖洗法:對(duì)于塵土或可溶性污物用水來(lái)沖洗。 b. 刷洗法:內(nèi)壁附有不易沖洗掉的物質(zhì),可用毛刷刷洗。 c. 藥劑洗滌法:對(duì)于不溶性物、油污、有機(jī)物等污物,可用藥劑來(lái)洗滌。 去污粉(堿性):Na2CO3+白土+細(xì)砂 鉻酸洗液:K2Cr2O7+H2SO4(濃) 特殊物質(zhì)的去除:應(yīng)根據(jù)沾在器壁上的各種物質(zhì)的性質(zhì),采用適當(dāng)?shù)姆椒?/p>

5、和藥品來(lái)進(jìn)行處理。3 玻璃儀器的洗滌次序倒凈廢液清水沖洗洗液浸洗清水蕩洗去離子水漂洗。儀器刷洗后,都要用水沖洗干凈,最后再用去離子水沖洗三次,把由自來(lái)水中帶來(lái)的鈣、鎂、氯等離子洗去。4 儀器洗滌干凈的標(biāo)準(zhǔn)儀器外觀清潔、透明,器壁均勻地附著一層水膜,既不聚成水滴,也不成股流下。練習(xí):洗滌試管2支,燒杯一個(gè),錐形瓶1個(gè)。 5儀器的干燥 a. 晾干法:倒置讓水自然揮發(fā),適于容量?jī)x器。 b. 烤干法:適于可加熱或耐高溫的儀器,如試管、燒杯等。 c. 烘干法:在電烘箱中于105烘半小時(shí)。 d. 吹干法:電吹風(fēng)吹干(也可以用少量乙醇潤(rùn)洗后再吹干)。 練習(xí):用烤干法干燥一只大試管,一只大燒杯。 三、注意事項(xiàng)

6、 1鉻酸洗液有強(qiáng)烈的腐蝕作用并有毒,勿用手接觸。 2洗滌用水時(shí),應(yīng)做到少量多次的原則。3洗干凈的儀器,不能用布和軟紙擦拭。四、思考題1烤干試管時(shí),為什么開(kāi)始管口要略向下傾斜? 2容量?jī)x器應(yīng)用什么方法干燥?為什么? 實(shí)驗(yàn)2/3 玻璃加工和塞子鉆孔一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解酒精燈和酒精噴燈的構(gòu)造和原理,掌握正確的使用方法。 2練習(xí)玻璃管(棒)的截?cái)?、彎曲、拉制和熔燒等基本操作?3練習(xí)塞子鉆孔的基本操作。 4完成玻璃棒、滴管的制作和洗瓶的裝配。 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟 1燈的使用 酒精燈和酒精噴燈是實(shí)驗(yàn)室常用的加熱器具。酒精燈的溫度一般可達(dá)400500C;酒精噴燈可達(dá)7001000C。 (1) 酒精燈:由燈

7、壺、燈帽和燈芯構(gòu)成,其正?;鹧娣譃槿龑樱貉嫘?,內(nèi)焰(還原焰)和外焰(氧化焰)。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),一般都用外焰來(lái)加熱。(2) 酒精噴燈 類(lèi)型和構(gòu)造:座式和掛式 使用方法 a使用酒精噴燈時(shí),首先用捅針捅一捅酒精蒸氣出口,以保證出氣口暢通。 b借助小漏斗向酒精壺內(nèi)添加酒精,酒精壺內(nèi)的酒精不能裝得太滿,以不超過(guò)酒精壺容積(座式)的2/3為宜。 c打開(kāi)酒精壺的開(kāi)關(guān),擰緊酒精燈旋紐,然后往預(yù)熱盤(pán)里注入一些酒精,點(diǎn)燃酒精使燈管受熱,待酒精接近燃完且在燈管口有火焰時(shí),上下移動(dòng)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)火焰為正?;鹧?。 d 用畢后,先關(guān)閉酒精壺的開(kāi)關(guān),待橡膠管內(nèi)和燈內(nèi)的酒精燃燒完后,火焰自然熄滅,再關(guān)緊酒精燈旋紐。若長(zhǎng)期不用時(shí),須將

8、酒精壺內(nèi)剩余的酒精倒出。 2玻璃加工 (1) 玻璃管(棒)的截?cái)?將玻璃管(棒)平放在桌面上,依需要的長(zhǎng)度左手按住要切割的部位,右手用挫刀的棱邊在要切割的部位按一個(gè)方向(不要來(lái)回鋸)用力挫出一道凹痕。然后雙手持玻璃管(棒),兩拇指齊放在凹痕背面,并輕輕地由凹痕背面向外推折,同時(shí)兩食指和拇指將玻璃管(棒)向兩邊拉,如此將玻璃管(棒)截?cái)?。?)熔光 切割的玻璃管(棒),其截?cái)嗝娴倪吘壓茕h利容易割破皮膚、橡皮管或塞子,所以必須放在火焰中熔燒,使之平滑,這個(gè)操作稱為熔光(或圓口)。將剛切割的玻璃管(棒)的一頭插入火焰中熔燒。熔燒時(shí),角度一般為45,并不斷來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃管(棒),直至管口變成紅熱平滑為止

9、。 熔燒時(shí),加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或過(guò)短都不好,過(guò)短,管(棒)口不平滑;過(guò)長(zhǎng),管徑會(huì)變小。轉(zhuǎn)動(dòng)不勻,會(huì)使管口不圓。灼熱的玻璃管(棒),應(yīng)放在石棉網(wǎng)上冷卻,切不可直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,以免燒焦臺(tái)面,也不要用手去摸,以免燙傷。 (3) 彎曲 第一步 燒管 先將玻璃管用小火預(yù)熱一下,然后雙手持玻璃管,把要彎曲的部位斜插入噴燈火焰中,以增大玻璃管的受熱面積,同時(shí)緩慢而均勻地不斷轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃管,使之受熱均勻。兩手用力均等,轉(zhuǎn)速緩慢一致,以免玻璃管在火焰中扭曲。加熱至玻璃管發(fā)黃變軟時(shí),即可自火焰中取出,進(jìn)行彎管。 第二步 彎管 將變軟的玻璃管取離火焰后稍等一兩秒鐘,使各部溫度均勻,用“V”字形手法(兩手在上方,玻璃管的彎曲

10、部分在兩手中間的正下方)緩慢地將其彎成所需的角度。彎好后,待其冷卻變硬才可撒手,將其放在石棉網(wǎng)上繼續(xù)冷卻。冷卻后,應(yīng)檢查其角度是否準(zhǔn)確,整個(gè)玻璃管是否處于同一個(gè)平面上。 120以上的角度可一次彎成,但彎制較小角度的玻璃管,或燈焰較窄,玻璃管受熱面積較小時(shí),需分幾次彎制(切不可一次完成,否則彎曲部分的玻璃管就會(huì)變形)。首先彎成一個(gè)較大的角度,然后在第一次受熱彎曲部位稍偏左或稍偏右處進(jìn)行第二次加熱彎曲,如此第三次、第四次加熱彎曲,直至變成所需的角度為至。(4) 制備毛細(xì)管和滴管 第一步 燒管 拉細(xì)玻璃管時(shí),加熱玻璃管的方法與彎玻璃管時(shí)基本一樣,不過(guò)要燒得時(shí)間長(zhǎng)一些,玻璃管軟化程度更大一些,燒至紅黃

11、色。 第二步 拉管 待玻璃管燒成紅黃色軟化以后,取出,兩手順著水平方向邊拉邊旋轉(zhuǎn)玻璃管,拉到所需要的細(xì)度時(shí),一手持玻璃管向下垂一會(huì)兒。冷卻后,按需要長(zhǎng)短截?cái)?,形成兩個(gè)尖嘴管。如果要求細(xì)管部分具有一定的厚度,應(yīng)在加熱過(guò)程中當(dāng)玻璃管變軟后,將其輕緩向中間擠壓,減短它的長(zhǎng)度,使管壁增厚,然后按上述方法拉細(xì)。 第三步 制滴管的擴(kuò)口 將未拉細(xì)的另一端玻璃管口以40角斜插入火焰中加熱,并不斷轉(zhuǎn)動(dòng)。待管口灼燒至紅熱后,用金屬銼刀柄斜放入管口內(nèi)迅速而均勻地旋轉(zhuǎn),將其管口擴(kuò)開(kāi)。另一擴(kuò)口的方法是待管口燒至稍軟化后,將玻璃管口垂直放在石棉網(wǎng)上,輕輕向下按一下,將其管口擴(kuò)開(kāi)。冷卻后,安上膠頭即成滴管。 3塞子與塞子鉆

12、孔 為了能在塞子上裝置玻璃管、溫度計(jì)等,塞子需預(yù)先鉆孔。常用的鉆孔器是一組直徑不同的金屬管。它的一端有柄,另一端很鋒利,可用來(lái)鉆孔。 (1)塞子大小的選擇 塞子的大小應(yīng)與儀器的口徑相適合,塞子塞進(jìn)瓶口或儀器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3。(2)鉆孔器大小的選擇 選擇一個(gè)比要插入橡皮塞的玻璃管口徑略粗一點(diǎn)的鉆孔器,因?yàn)橄鹌と袕椥裕椎楞@成后由于收縮而使孔徑變小。 (3)鉆孔的方法 將塞子小頭朝上平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的一塊墊板上(避免鉆壞臺(tái)面),左手用力按住塞子,不得移動(dòng),右手握住鉆孔器的手柄,并在鉆孔器前端涂點(diǎn)甘油或水。將鉆孔器按在選定的位置上,沿一個(gè)方向,一面旋轉(zhuǎn)一面用力向

13、下鉆動(dòng)。鉆孔器要垂直于塞子的面上,不能左右擺動(dòng),更不能傾斜,以免把孔鉆斜。鉆至深度約達(dá)塞子高度一半時(shí),反方向旋轉(zhuǎn)并拔出鉆孔器,用帶柄捅條捅出嵌入鉆孔器中橡皮或軟木。然后調(diào)換塞子大頭,對(duì)準(zhǔn)原孔的方位,按同樣的方法鉆孔,直到兩端的圓孔貫穿為止;也可以不調(diào)換塞子的方位,仍按原孔直接鉆通到墊板上為止。拔出鉆孔器,再捅出鉆孔器內(nèi)嵌入的橡皮或軟木。 孔鉆好以后,檢查孔道是否合適,如果選用的玻璃管可以毫不費(fèi)力地插入塞孔里,說(shuō)明塞孔太大,塞孔和玻璃管之間不夠嚴(yán)密,塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑,可用圓銼適當(dāng)修整。 4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)用具的制作 (1)乳頭滴管 切取26cm長(zhǎng)(內(nèi)徑約5 mm)的玻璃管,將中部置火

14、焰上加熱,拉細(xì)玻璃管。要求玻璃管細(xì)部的內(nèi)徑為1.5 mm,毛細(xì)管長(zhǎng)約7 cm,切斷并將口熔光。把尖嘴管的另一端加熱至發(fā)軟,然后在石棉網(wǎng)上壓一下,使管口外卷,冷卻后,套上橡膠乳頭即制成乳頭滴管。 (2)洗瓶 準(zhǔn)備500 mL聚氯乙烯塑料瓶一個(gè),適合塑料瓶瓶口大小的橡皮塞一個(gè),33 cm長(zhǎng)玻璃管一根(兩端熔光)。 a按前面介紹的塞子鉆孔的操作方法,將橡皮塞鉆孔。 b按圖的形狀,依次將33 cm長(zhǎng)的玻璃管一端5 cm處在酒精噴燈上加熱后拉一尖嘴,彎成60角,插入橡皮塞塞孔后,再將另一端彎成120角(注意兩個(gè)彎角的方向),即配制成一個(gè)洗瓶。 三、注意事項(xiàng) 1切割玻璃管、玻璃棒時(shí)要防止劃破手。 2使用酒

15、精噴燈前,必須先準(zhǔn)備一塊濕抹布備用。 3灼熱的玻璃管、玻璃棒,要按先后順?lè)旁谑蘧W(wǎng)上冷卻,切不可直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,防止燒焦臺(tái)面;未冷卻之前,也不要用手去摸,防止?fàn)C傷手。 4裝配洗瓶時(shí),拉好玻璃管尖嘴,彎好60度角后,先裝橡皮塞,再?gòu)?20度角,并且注意60度角與120度角在同一方向同一平面上。 四、思考題 1. 酒精燈和酒精噴燈的使用過(guò)程中,應(yīng)注意哪些安全問(wèn)題? 2. 在加工玻璃管時(shí),應(yīng)注意哪些安全問(wèn)題?實(shí)驗(yàn)4 電離平衡與沉淀平衡一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1理解弱酸與弱堿的電離平衡移動(dòng),認(rèn)識(shí)鹽類(lèi)水解反應(yīng)及其水解平衡的移動(dòng)。2學(xué)會(huì)緩沖溶液的配置方法和試驗(yàn)其性質(zhì)。3. 掌握沉淀生成、溶解及轉(zhuǎn)化的條件及混合離子

16、的分離方法。4掌握離心分離操作和離心機(jī)、pH試制的使用。5. 引導(dǎo)學(xué)生準(zhǔn)確觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,善于思考分析,提高實(shí)驗(yàn)效果。二實(shí)驗(yàn)原理1. 弱電解質(zhì)在溶液中的電離平衡及其移動(dòng)AB(aq) A+(aq) + B-(aq)電離常數(shù) 2同離子效應(yīng) 在已建立平衡的弱電解質(zhì)中,加入與其含有相同離子的另一種強(qiáng)電解質(zhì)時(shí),會(huì)使弱電解質(zhì)電離度降低的效應(yīng)稱為同離子效應(yīng)。3緩沖溶液(1) 基本概念:在一定程度上能抵抗外加少量酸、堿或稀釋,而保持溶液pH值基本不變的作用稱為緩沖作用。具有緩沖作用的溶液稱為緩沖溶液。 (2)緩沖溶液組成及計(jì)算公式:緩沖溶液一般是由共軛酸堿對(duì)組成的,例如弱酸和弱酸鹽,或弱堿和弱堿鹽。緩沖溶液計(jì)算

17、公式4鹽類(lèi)的水解 鹽類(lèi)的水解是酸堿中和的逆反應(yīng),水解后溶液的酸堿性決定于鹽的類(lèi)型。5. 難溶電解質(zhì)的沉淀生成和溶解 根據(jù)溶度積規(guī)則可以判斷沉淀的生成和溶解: 濃度積J Kspq , 過(guò)飽和狀態(tài),將有沉淀生成 J = Kspq , 處于動(dòng)態(tài)平衡 J Ksp(Ag2CrO4)S(AgCl) 無(wú)反應(yīng)3、2Fe2+ + Br2 = 2Fe3+ +2Br- Fe3+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n有血紅色 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知Br2是最強(qiáng)的氧化劑,I-是最強(qiáng)的還原劑。 (Br2/ Br-) (Fe3+/ Fe2+) (I2/ I-)(三)常見(jiàn)氧化劑和還原劑的反應(yīng)1、H2O2的氧化性H2O2 2

18、H 2I I2 2H2O2、KMnO4 的氧化性 2 MnO4 6H H2O2 2Mn2 3O2 4H2O3、H2S的還原性2Fe3 H2S 2Fe2 S 2H4、KI的還原性 Cl2 2I 2Cl I2 I2 5Cl2 6H2O 2HIO3 10HCl(四)影響氧化還原反應(yīng)的因素1、濃度對(duì)氧化還原反應(yīng)的影響4濃HNO3 + Zn = Zn(NO3)2 + 2NO2 + H2O 10HNO3+ 4Zn = 4Zn(NO3)2 +NH4 NO3 +3 H2O氣室法檢驗(yàn)NH4 :NH4 OH NH3 H2O 酚酞試紙顯紅色2、介質(zhì)對(duì)氧化還原反應(yīng)的影響(1) 介質(zhì)對(duì)氧化還原反應(yīng)方向的影響 IO3 6

19、H 5I- = 3I2 + 3H2O 3I2 + 6OH- = 5I- + IO3- + 3H2O(2)介質(zhì)對(duì)氧化還原反應(yīng)產(chǎn)物的影響H2SO4 紫紅色褪去KMnO4 + H2O +Na2SO3 出現(xiàn)棕黑色沉淀NaOH 綠色具體反應(yīng)方程式如下:2KMnO4 + 3H2SO4 +5Na2SO3 = 2MnSO4 + K2SO4 +5 Na2SO4+3H2O2KMnO4 + H2O + 5Na2SO3 = 2MnO2+3Na2SO4+2KOH2KMnO4 +2 NaOH + Na2SO3 =2 Na2 MnO4 + K2SO4+H2O三、注意事項(xiàng)1、KMnO4 + NaOH + Na2SO3實(shí)驗(yàn)時(shí),

20、Na2SO3用量不可過(guò)多,否則,多余的Na2SO3會(huì)與產(chǎn)物Na2 MnO4 生成MnO22、廢液倒入廢液桶中。3、濃硝酸,濃鹽酸,溴水應(yīng)放在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。實(shí)驗(yàn)6 配合物的生成和性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、比較有關(guān)配合物的生成與性質(zhì)2、了解敖合物的形成條件。3. 了解利用配合物的掩蔽效應(yīng)鑒別離子的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理中心原子或離子與一定數(shù)目的中性分子或陰離子以配位鍵結(jié)合形成配位個(gè)體。配位個(gè)體處于配合物的內(nèi)界。若帶有電荷就稱為配離子,帶正電荷稱為配陽(yáng)離子,帶負(fù)電荷稱為配陰離子。配離子與帶有相同數(shù)目的相反電荷的離子(外界)組成配位化合物,簡(jiǎn)稱配合物。簡(jiǎn)單金屬離子在形成配離子后,其顏色,酸堿性,溶解性及氧化還原

21、性都會(huì)變化。配離子之間也可轉(zhuǎn)化,又一種配離子轉(zhuǎn)化為另一種穩(wěn)定的配離子。 具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)的配合物稱為螯合物,螯合物的穩(wěn)定性更大,且具有特征顏色。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1配合物的生成(1) Cu2+ SO42- 2NH3 2NH4Cu2(OH)2SO4(淺藍(lán)色) Cu2(OH)2SO4 8NH3 2Cu(NH3)42+(深藍(lán)色溶液) SO42 2OH- 深藍(lán)色溶液Cu(NH3)42+分為四份: A:Cu(NH3)42+ 2OH- 4NH3 Cu(OH)2藍(lán)色Cu(OH)24H+ Cu2+ 4H2OB: Cu(NH3)4SO4BaCl2 BaSO4 Cu(NH3)4Cl2C: Cu(NH3)4SO4中加入1mL

22、 乙醇, 溶液呈渾濁。D: Cu(NH3)4SO4備用(2) Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3(紅棕色) Fe(CN)63- + OH- = 不反應(yīng)(3) K3Fe(CN)6 + SCN無(wú)血紅色 Fe3+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n (血紅色) 2配位平衡的移動(dòng)(1) 配離子之間的轉(zhuǎn)化 Fe3+ + 6H2O = Fe(H2O)63+Fe(H2O)63+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n (血紅色) + 6H2O Fe(NCS)n3-n 6F- = FeF63- n SCN- (血紅色褪去,溶液呈無(wú)色) FeF63- 3(C2O4)22- = Fe(C2

23、O4)33-6F- (溶液呈淺黃色) 穩(wěn)定性: Fe(C2O4)33-FeF63- Fe(NCS)n3-n(2)配位平衡與氧化還原反應(yīng) 2Fe3 2I- = 2Fe2+-+ I2 (CCl4萃取,CCl4層呈紫紅色)Fe3 6F-= FeF63- FeF63- I- = 不反應(yīng) Cu + HCl = 不反應(yīng) 2Cu + 2HCl + 8CS(NH2)2 = 2CuCS(NH2)24Cl A試管:2HgCl2 + SnCl2 = SnCl4 + Hg2Cl2(白色沉淀) Hg2Cl2 + SnCl2 = SnCl4 +2Hg(黑色沉淀)B 試管: Hg2+ + 2I- = HgI2 (紅色沉淀)

24、 HgI2+ 2I- = HgI42- (無(wú)色溶液)(3) 配離子穩(wěn)定性的比較AgNO3+ NaCl AgCl (白) + NaNO3離心,沉淀中滴氨水:AgCl (白) + NH3 .H2O Ag(NH3)2 + Cl- 溶液中滴加NaBr:Ag(NH3 )2+ Br- AgBr(淡黃色)離心,沉淀中滴加Na2S2O3溶液: AgBr + S2O32- Ag(S2O3)23- + Br-溶液中再滴加KI溶液:Ag(S2O3)23- + I- AgI+ S2O32-KSP0:AgCl AgBr AgI穩(wěn)定性: Ag(S2O3)23- Ag(NH3)2+ (4) I2 + Fe(CN)64- =

25、 I- + Fe(CN)63-E0(Fe3+/Fe2+) E0(I2/I-) E0(Fe(CN)63-/Fe(CN)64-)穩(wěn)定性: Fe(CN)63- Fe(CN)64-3. 配位離解平衡的移動(dòng)CuSO4 + NH3H2O Cu2(OH)2SO4(NH4)2SO4Cu2(OH)2SO4NH3H2OCu(NH3)4SO4 + H2O(1) 利用酸堿反應(yīng)破壞Cu(NH3)4 2SO42- + Cu(NH3)42+ + 6H+ + 2H2O = Cu2(OH)2SO4 + 8NH4+(2) 利用沉淀反應(yīng)破壞Cu(NH3)4 2Cu(NH3)4 2 + S2- CuS + 4NH3(3) 利用氧化還

26、原反應(yīng)破壞Cu(NH3)4 2Cu(NH3)4 2 + Zn = Zn(NH3)4 2 + Cu(4) 利用生成更穩(wěn)定配合物(螯合物)的方法破壞Cu(NH3)4 2Cu(NH3)4 2 + EDTA Cu Y2- + NH34. 配合物的某些應(yīng)用 (1) 利用生成有色配合物定性鑒定某些離子pH控制510:Ni2 + NH3.H2O+二乙酰二肟 鮮紅色沉淀(2) 利用生成配合物掩蔽干擾離子 Co2 4 SCN Co(NCS)42- (溶于有機(jī)溶劑戊醇顯藍(lán)綠色)Fe3+產(chǎn)生干擾:Fe3+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n(血紅色) Fe3掩蔽方法:Fe3+ 6F- FeF63- (3)

27、 硬水軟化 Ca2 Y4 CaY2 Mg2+ + Y4 MgY2四、注意事項(xiàng)1、汞的化合物有一定的毒性,注意操作規(guī)范,相關(guān)的廢液要回收。2、實(shí)驗(yàn)用量要盡可能的少,反應(yīng)劇烈的情況要注意安全。 實(shí)驗(yàn)7 鹵素及其化合物的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、試驗(yàn)鹵素單質(zhì)的溶解性。2、試驗(yàn)并掌握鹵素及其鹽的氧化性和鹵離子的還原性。3、了解氯、溴、氫氟酸、氯酸鉀等的安全操作。二、實(shí)驗(yàn)原理鹵素單質(zhì)及離子的氧化還原性鹵素 F Cl Br I At ;價(jià)電子層結(jié)構(gòu) ns2np5鹵素單質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上表現(xiàn)為強(qiáng)氧化性X具有還原性 氯、溴、碘的氧化性的強(qiáng)弱順序是Cl2Br2I2,鹵化氫的還原性的順序的是HIHBrHCl,HBr和HI能

28、分別將濃硫酸還原為SO2和H2S,Br-能被Cl2氧化為Br2,Br2在溶液中呈黃色,I能被Cl2氧化為I2,I2在CCl4溶液中呈紫色,當(dāng)Cl2過(guò)量時(shí),被氧化為無(wú)色的IO3。2、鹵素與水反應(yīng)(1)氧化反應(yīng)2X2+2H2O=4H+4X-+O2F2只發(fā)生這類(lèi)反應(yīng),Cl2、Br2反應(yīng)緩慢,I2不發(fā)生這類(lèi)反應(yīng)。(2)歧化反應(yīng):X2+H2O=H+X-+HXOCl2、Br2、I2主要發(fā)生這類(lèi)反應(yīng),反應(yīng)可逆3、鹵化氫的制備(1)氟化氫和氫氟酸的制備CaF2+H2SO4=CaSO4+2HFSiO2+4HF=SiF4+2H2O(2)氯化氫和氫氯酸的制備 NaCl+H2SO4=NaHSO4+HCl(3)溴化氫和

29、氫溴酸、碘化氫和氫碘酸的制備HBr和HI有較強(qiáng)的還原性,所以用非氧化性和非揮發(fā)性酸H3PO4。2HBr+H2SO4=Br2+SO2+2H2O8HI+H2SO4=4I2+H2S+4H2ONaBr+H3PO4NaH2PO4+HBrNaI+H3PO4NaH2PO4+HI還可用非金屬鹵化物水解,或水與磷和鹵素的混合物反應(yīng)。PBr3+3H2O=H3PO3+3HBrPI3+3H2O=H3PO3+3HI2P+3Br2+6H2O=2H3PO3+6HBr2P+3I2+6H2O=2H3PO3+6HI4、鹵素含氧酸鹽的性質(zhì)次氯酸及其鹽具有氧化性。在酸性條件下,鹵酸鹽都具有氧化性。其強(qiáng)弱順序是BrO3-ClO3-IO

30、3-。(1)次氯酸鹽的氧化性NaClO 2HCl(濃) NaCl Cl2 H2ONaClO 2KI H2SO4= K2SO4 NaCl I2 H2O(2)KClO3的氧化性酸性:ClO3 5I 6H 3H2O 3I2中性:KClO3 KI 無(wú)現(xiàn)象 2 KClO3 3S 3SO2 2KCl (敲擊,有爆炸聲)(3)溴酸鹽及碘酸鹽 2IO3 5SO32 (少量) 2H 5SO42 I2 H2O IO3 3SO32 (大量) 3 SO42 I三、實(shí)驗(yàn)步驟(一) 鹵素單質(zhì)的氧化性1、鹵素單質(zhì)置換順序 2Br-+Cl2=2Cl-+Br; 2I-+Cl2=2Cl-+I2;Br2 2KI I2 2KBr (

31、濕潤(rùn)的淀粉碘化鉀試紙變藍(lán))Br-能被Cl2氧化為Br2,Br2在溶液中呈黃色,I能被Cl2氧化為I2,I2在CCl4溶液中呈紫色,當(dāng)Cl2過(guò)量時(shí),被氧化為無(wú)色的IO3。2、氯水、溴水、碘水氧化性差異的比較 S2O32-+4X2+5H2O=8X-+2SO42-+10H+ (XCl、Br) 2S2O32- + I2 2 I- S4O62 X2 + H2S = S + 2X- + 2H+ (XCl、Br、I)3、氯水對(duì)Br和I混合液的氧化順序 2Br Cl2 2Cl- Br2(水相橙紅色,有機(jī)相紅棕色)Br2 Cl22BrCl(淡黃色)2I- + Cl2 = 2Cl- I2 I2 Cl2 6H2O

32、10HCl 2HIO3(無(wú)色)4、鹵素負(fù)離子的還原性(1)NaCl H2SO4(濃) NaHSO4 HCl(pH試紙顯示酸性區(qū)的顏色)2KBr 3H2SO4 (濃) 2KHSO4 SO2 Br2 2H2O Br2 2KI I2 2KBr (濕潤(rùn)的淀粉碘化鉀試紙變藍(lán))8KI 9 H2SO4 (濃) 8KHSO4 H2S 4I2 4H2O H2S Pb(Ac)2 PbS 2HAcCl 的還原性最弱,與濃硫酸不發(fā)生氧化還原反應(yīng)(2)2FeCl3 + 2KI = 2FeCl2 + I2 + 2KCl 2FeCI3 + 2KBr = 無(wú)現(xiàn)象總結(jié):還原性I Br-Cl-(二) NaClO和KClO3的制備

33、(此部分內(nèi)容不做)(三) 鹵酸鹽的氧化性1、次氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽的氧化性(1)與濃HCl反應(yīng)NaClO + HCl= NaCl + HClO ClO- 2H+ 2I- I2 Cl- H2O(淀粉KI試紙變藍(lán))KClO3 + 6HCl = KCl + 3Cl2 + 3H2O 2I- + Cl2 = 2Cl- I2 (淀粉KI試紙變藍(lán))放置一段時(shí)間后,藍(lán)色消失: I2 Cl2 6H2O 10HCl 2HIO3(無(wú)色)NaClO4 + HCl= 淀粉KI試紙無(wú)現(xiàn)象(加熱可能有現(xiàn)象,因?yàn)镠ClO4受熱易分解4HClO4=2Cl2+7O2+2H2O)(2)與KI反應(yīng) NaClO2KI H2SO4=

34、 K2SO4 NaCl I2 H2O (有機(jī)層紫紅色)I2 + ClO- (過(guò)量)= IO3- + Cl- (有機(jī)層褪色) KClO3的氧化性酸性:ClO3 5I 6H 3H2O 3I2此反應(yīng)要在酸性條件下,反應(yīng)速度較慢(可以加熱),溶液會(huì)有無(wú)色橙色紫紅色無(wú)色的變化。中性:KClO3 KI 無(wú)現(xiàn)象 KClO4在固體時(shí)有氧化性,水溶液中無(wú)氧化性。(3)與品紅溶液的作用NaClO,KClO3 溶液使品紅褪色(4)2Mn2+ + ClO- + H2O = MnO2 + 2H+ + Cl-(5)2 KClO3 3S 3SO2 2KCl (敲擊,有爆炸聲)2、溴酸鹽和碘酸鹽的氧化性(1)溴酸鹽的氧化性

35、BrO3- + 5Br + 6H+ 3Br2 + 3H2O在酸性介質(zhì)中,BrO3-和I-的反應(yīng)產(chǎn)物: BrO3-過(guò)量:6BrO3-+5I-+6H+=5IO3+3Br2+3H2OI-過(guò)量: BrO3-+6I-+6H+=3I2+Br-+3H2O 2BrO3 5SO32 (少量) 2H 5SO42 I2 H2O BrO3 3SO32 (大量) 3 SO42 I(2) 2IO3 5SO32 (少量) 2H 5SO42 I2 H2O IO3 3SO32 (大量) 3 SO42 I四、注意事項(xiàng)1、鹵素單質(zhì)有一定的毒性,注意操作規(guī)范,在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行。2、實(shí)驗(yàn)用量要盡可能的少,反應(yīng)劇烈的情況要注意安全。 實(shí)驗(yàn)

36、8 硼、錫、鉛一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆张鹚峒芭鹕暗闹饕再|(zhì),練習(xí)硼砂珠的有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作。掌握錫(II)的還原性和鉛(IV)的氧化性。學(xué)習(xí)錫和鉛的硫化物的形成和溶解性。掌握Sn2+和Pb2+的分離和鑒定的方法二、實(shí)驗(yàn)原理1、硼 價(jià)電子構(gòu)型為2s22p3(1)硼酸性質(zhì):弱酸性: 一元弱酸,Lewis酸,Ka=5.810-10H3BO3H2OB(OH)4-H+酯化反應(yīng):能與醇或多羥基化合物生成硼酸酯H3BO33C2H5OHB(OC2H5)33H2O硼酸酯易揮發(fā),燃燒時(shí)火焰呈綠色,鑒定硼的存在。(2)硼酸鹽硼酸鹽有偏硼酸鹽、原硼酸鹽和多硼酸鹽,最重要的是四硼酸鹽,俗稱硼砂。水解性:B4O5(OH)42-5H2O

37、2H3BO32B(OH)4-, pH=9.24緩沖溶液。硼砂珠試驗(yàn), 鑒定金屬離子:Na2B4O7CoOCo(BO2)22NaBO2 蘭色Na2B4O7NiONi(BO2)22NaBO2 棕色錫、鉛是IVA族元素,其原子的價(jià)層電子構(gòu)型為ns2np2,它們能形成氧化值為2和4的化合物。Sn(OH)2 ,Pb(OH)2都是兩性氫氧化物;Sn(OH)4錫酸,有-、-兩種變體, H2SnO3能溶于酸也能溶于堿,而H2SnO3既不溶于酸,也不溶于堿。長(zhǎng)時(shí)間放置-錫酸轉(zhuǎn)變?yōu)?錫酸(2) Sn2+和Pb2+只有在酸性溶液中存在,酸性抑制水解;Pb4+、Sn4+強(qiáng)烈水解,SnCl4水解成-錫酸,PbCl4水解

38、成PbO2。Sn(II)的化合物具有較強(qiáng)的還原性。實(shí)驗(yàn)室用Sn2與HgCl2的反應(yīng)鑒定Sn2或Hg2;Pb(IV)的化合物具有強(qiáng)氧化性。PbO2是強(qiáng)氧化劑,在酸性溶液中它們都能將Mn2氧化為MnO4。錫、鉛的硫化物: PbS、SnS、SnS2, 不存在PbS2,它們不溶于水和稀酸,在濃HCl中生成配合物而溶解,SnS棕色,PbS黑色,SnS2黃色。SnS2溶于堿,Na2S和(NH4)2S生成硫代錫酸鹽。SnS和PbS不溶于堿,硫代錫酸鹽不穩(wěn)定,遇酸分解(5) 鉛的許多鹽都難溶于水,PbCl2能溶于熱水中,PbCl2, PbI2能形成配合物而溶解,PbCl42-, PbI42-。利用Pb2+和C

39、rO42的反應(yīng)來(lái)鑒定Pb2。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、硼酸的制備、性質(zhì)和鑒定(1)硼酸的制備飽和硼砂溶液PH約為9;硼砂分子式為Na2B4O710H2O;易溶于水發(fā)生水解B4O5(OH)42- + H2O = HB4O5(OH)4- + OH-Na2B4O7 + H2SO4 5H2O4H3BO3 Na2SO4(濃硫酸,冰水)硼酸晶體易溶于熱水,PH值約為45(2)硼酸的性質(zhì)(3)硼酸的鑒定燃燒呈綠色火焰鑒定硼的化合物2、硼砂珠實(shí)驗(yàn)用環(huán)形鎳鉻絲蘸取濃鹽酸,在氧化焰中灼燒,然后蘸取少量硼砂,在氧化焰中灼燒至玻璃狀,用燒紅得硼砂珠蘸取少量Co(NO3)26H2O,在氧化焰中燒至熔融,冷卻后對(duì)著亮光觀察硼砂珠的

40、顏色。 Na2B4O7CoOCo(BO2)22NaBO2 蘭色Na2B4O7NiONi(BO2)22NaBO2 棕色偏硼酸鉻Cr(BO2)3為翠綠色3、錫酸的生成與性質(zhì)(1)錫酸的生成與性質(zhì)Sn(OH)4錫酸,有-、-兩種變體,H2SnO3能溶于酸也能溶于堿,而H2SnO3既不溶于酸,也不溶于堿。(2)H2SnO3的生成與性質(zhì)Sn 4濃HNO3 H2SnO3 4NO2 H2O(注意通風(fēng))長(zhǎng)時(shí)間放置-錫酸轉(zhuǎn)變?yōu)?錫酸4、錫(II)、鉛(II)氫氧化物的酸堿性Sn(OH)2兩性: Sn(OH)22HClSnCl22H2O Sn(OH)22NaOHNa2Sn(OH)4Pb(OH)2兩性: Pb(OH

41、)22HClPbCl22H2OPb(OH)2NaOHNaPb(OH)35、錫(II)的還原性和鉛(IV)的氧化性(1)錫(II)的還原性2HgCl2Sn2+4Cl-Hg2Cl2(白)SnCl62-Hg2Cl2Sn2+4Cl-2Hg(黑)SnCl62- 鑒定Sn2+、Hg2+離子3 Sn(OH)42-2Bi3 6OH2Bi3Sn(OH)62- 鑒定Bi3+離子(2)鉛(IV)的氧化性PbO24HClPbCl2Cl2H2O5PbO22Mn2+4H+2MnO4-5Pb2+2H2O6、錫、鉛難溶化合物的生成與性質(zhì)(1)氯化鉛鉛難溶鹽:Cl-, Br-, NCS-, F-, I-, SO42-, CO3

42、2-, CrO42-溶度積依次減小。、PbCl2, PbI2能形成配合物而溶解,PbCl42-, PbI42-.PbCl2溶于熱水;PbCl2 + HCl = H2PbCl4 (2)碘化鉛 Pb2 2I PbI2 (橙黃色)PbI2 溶于熱水 PbI2 + KI = K2PbI4(3)鉻酸鉛 Pb2 CrO42 PbCrO4(黃色)(鑒定Pb2或CrO42)2PbCrO4 2H 2Pb2 Cr2O72 H2O PbCrO4 3OH Pb(OH)3- CrO42(4)硫酸鉛PbSO4在濃硫酸中生成酸式鹽而溶解,也能溶于醋酸銨溶液中生成Pb(Ac)2。Pb(Ac)2溶液能吸收CO2生成白色的PbC

43、O3。(5)錫(II)與錫(IV)硫化物的性質(zhì)比較Sn2 S2 SnS(棕色)SnS不溶于Na2S和(NH4)2S,溶于堿金屬的多硫化物,在濃HCl中生成配合物而溶解。SnS 4Cl 2H SnCl42 H2S SnS S22 SnS32 Sn4 S2 SnS2 (黃色) SnS2 6Cl + 4H+ = SnCl62- +2 H2SSnS2S2-SnS32- (SnS2溶于Na2S和(NH4)2S生成硫代錫酸鹽)SnS2溶于堿,3SnS26OH-2SnS32-Sn(OH)62-硫代錫酸鹽不穩(wěn)定,遇酸分解,SnS32-2H+SnS2H2S(6) 鉛(II)和錫(II)硫化物的生成與性質(zhì)鉛只有P

44、bS(黑色),而沒(méi)有Pb(IV)的硫化物,PbS不溶于稀酸和Na2S溶液中,但可溶于濃鹽酸或硝酸中PbS 4Cl 2H PbCl42 H2S 3PbS8H 2NO3 3Pb2 3S2NO4H2O四、注意事項(xiàng)本實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中有大量有毒氣體如NO2,H2S等放出,應(yīng)在通風(fēng)櫥下操作,廢液做好回收工作。 實(shí)驗(yàn)9 鉻、錳及其化合物的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆浙t、錳主要氧化態(tài)化合物的性質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理1、鉻及其化合物的性質(zhì)Cr 價(jià)電子構(gòu)型:3d54s1 ,VIB族,常見(jiàn)的氧化態(tài)為6,3,2 在酸性介質(zhì)中,2氧化態(tài)具有強(qiáng)的還原性,6氧化態(tài)具有氧化性,Cr3的還原性都較弱,只有用強(qiáng)氧化劑才能將它們分別氧化為Cr2O

45、72;在堿性介質(zhì)中,6氧化態(tài)穩(wěn)定(CrO42)。 Cr2O3和Cr(OH)3顯兩性。 鉻(VI)最重要的化合物為K2Cr2O7,在水溶液中Cr2O72和CrO42存在下列平衡: 在堿性溶液中,Cr(OH)4-可以被過(guò)氧化氫氧化為CrO42。在酸性溶液中CrO42轉(zhuǎn)變?yōu)镃r2O72。Cr2O72與過(guò)氧化氫反應(yīng)能生成深藍(lán)色的CrO5,由此可以鑒定Cr3。2、Mn價(jià)電子結(jié)構(gòu)3d54s3 ,VIIB族,常見(jiàn)的氧化態(tài)為6,7,4,3,2Mn2在酸性溶液中的穩(wěn)定性大于在堿性溶液中:酸性介質(zhì):只有很強(qiáng)的氧化劑(鉍酸鈉、二氧化鉛)才能氧化Mn2堿性介質(zhì):Mn(IV)化合物重要的是MnO2,在酸性溶液中具有氧化

46、性。Mn(VI)化合物重要的是MnO42,Mn(VII)化合物重要的是MnO4MnO42存在于強(qiáng)堿溶液中,在酸性,中性環(huán)境中均發(fā)生歧化。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1Cr的化合物(1)選擇適當(dāng)?shù)脑噭?,完成Cr化合物的轉(zhuǎn)化2Cr3+ + 3H2O2 +10OH- = 2CrO42- + 8H2O2Cr3+3S2O82-+7H2O=Cr2O72-+6SO42-+14H+(2)Cr3的性質(zhì) Cr(OH)3的生成和兩性 Cr(OH)4- 加熱水解性Cr(OH)4- + H2O = Cr(OH)3 (灰藍(lán)色) OH(3)Cr(III)的還原性及鑒定2Cr3+ + 3H2O2 +10OH- = 2CrO42- + 8H

47、2O2Cr(OH)4- + 3H2O2 +2OH- = 2CrO42- + 8H2OCr2O72 2Ba2 H2O 2BaCrO4(黃色) 2H(4)Cr(III)的水解2Cr3 3S2 6H2O 2Cr(OH)3(灰綠色) 3H2S(5)Cr2O72和CrO42的轉(zhuǎn)化(6)重鉻酸鹽與鉻酸鹽的溶解性在重鉻酸鹽溶液中分別加入銀離子,鉛離子,鋇離子等,能生成相應(yīng)的溶解度較小的鉻酸鹽沉淀。Cr2O72 2Ba2 H2O 2BaCrO4(黃色) 2HCr2O72 2Pb2 H2O 2PbCrO4(黃色) 2HCr2O72 4Ag H2O 2Ag2CrO4(磚紅色) 2H(7)Cr2O72的氧化性(酸性

48、介質(zhì))Cr2O72 3S2 14H+ = 2Cr3+ + 7H2O + 3SCr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O不能用鹽酸酸化,因?yàn)槁入x子有還原性。(8)過(guò)鉻酸的生成Cr(VI)的鑒定 4H2O2 Cr2O72 2H 2CrO5 5H2O(有機(jī)相顯藍(lán)色) 4CrO5 12H 4Cr3+ + 7O2 6H2O(9)CrO3的生成與性質(zhì)K2Cr2O7 H2SO4 (冷、濃)CrO3 (橙紅色) K2SO4 H2OCrO3,強(qiáng)氧化劑,鉻酸酸酐,不穩(wěn)定,受熱分解,遇酒精著火2Mn的化合物(1)選擇合適的試劑,完成轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn) MnO2 4HCl MnCl2 Cl2 2H2O2K

49、MnO4+ 3MnSO4 + 2H2O = 5MnO2 + K2SO4 + 2H2SO44 MnO4 4H+ 4MnO2 2H2O 3O24 MnO4 4OH 4MnO42 (綠色) 2H2O O2 2 MnO4 MnO2 2H2O = 3 MnO42 (綠色) 4H+ 3 MnO42 (綠色) 4H+= 2 MnO4 MnO2 2H2O(2)Mn(II)化合物的性質(zhì) Mn(OH)2的生成和性質(zhì)Mn(OH)2溶于硫酸,氯化銨水溶液。不穩(wěn)定Mn(OH)2 + H2O2 MnO2 + 2H2O注:MnO2在HNO3中溶解不顯著,在酸性溶液中用 H2O2還原可提高溶解性,反應(yīng)如下: MnO2 + H

50、2O2 + 2H+ Mn2+ + 2H2O + O2 Mn(II)離子的氧化(堿性介質(zhì))Mn2+在酸性介質(zhì)中比較穩(wěn)定,要將其氧化為MnO4-比較困難。酸性條件下,需要NaBiO3、PbO2、S2O82-等強(qiáng)氧化劑在硝酸溶液中氧化Mn2+到MnO4-:2Mn2+5NaBiO3+14H+=2MnO4-+5Bi3+5Na+7H2O2Mn2+5PbO2+4H+=2MnO4-+5Pb2+5H2O介質(zhì)不能用鹽酸,因?yàn)镃l-有還原性;Mn2+的量不能太大,否則:2MnO4-+3Mn2+2H2O=5MnO2+4H+在堿性條件下容易被氧化NaClO+MnSO4+2NaOH=MnO2+Na2SO4+NaCl+H2

51、O 生成棕黑色物質(zhì) MnS的生成和性質(zhì)MnS沉淀的生成的條件:Mn2+S2-31013堿性條件下加硫化銨或者硫化鈉,可以生成肉色的MnS沉淀,使用飽和H2S溶液無(wú)沉淀生成。MnS能溶于稀酸,MnS還能溶于HAc溶液。 Mn(II)的鑒別2Mn2+5NaBiO3+14H+=2MnO4-+5Bi3+5Na+7H2O(無(wú)色紫紅色)(3)Mn(IV)的生成和性質(zhì)2KMnO4+ 3MnSO4 + 2H2O = 5MnO2 + K2SO4 + 2H2SO4MnO2+Na2SO3+H2SO4=MnSO4+Na2SO4+ H2O(4)Mn(VI)化合物的生成與性質(zhì) 2 MnO4 MnO2 2H2O = 3 M

52、nO42 (綠色) 4H+MnO42存在于強(qiáng)堿溶液中,在酸性,中性環(huán)境中均發(fā)生歧化。3 MnO42 2H2O2 MnO4MnO2 4OH 3 MnO42 4H+ = 2 MnO4 MnO2 2H2O(5)KMnO4的性質(zhì)熱穩(wěn)定性差,通常保存在棕色瓶中4MnO4 4H 4MnO2 2H2O 3O2四、注意事項(xiàng)CrO3具有強(qiáng)氧化性且有毒,與酒精接觸著火,要注意安全。 實(shí)驗(yàn)10 鐵、鈷、鎳的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?試驗(yàn)并掌握鐵、鈷、鎳氫氧化物的生成和氧化還原性質(zhì)。2試驗(yàn)并掌握掌握鐵、鈷、鎳配合物的生成及在離子鑒定中的作用。二、實(shí)驗(yàn)原理鐵、鈷、鎳可以形成多種氧化值的化合物。鐵,鈷,鎳的重要氧化值為2和3。1

53、、Fe2+、Co2+、Ni2+的還原性(1)酸性介質(zhì)Cl2 + 2Fe2+淺綠2Fe3+(淺黃)+2Cl-(2)堿性介質(zhì)鐵(II)、鈷(II)、鎳(II)的鹽溶液中加入堿,均能得到相應(yīng)的氫氧化物。Fe(OH)2易被空氣中的氧氣氧化,往往得不到白色的氫氧化亞鐵,而是變成灰綠色,最后成為紅棕色的氫氧化鐵。Co(OH)2也能被空氣中的氧氣慢慢氧化。2、Fe3、Co3、Ni3的氧化性由于Co3和Ni3都具有強(qiáng)氧化性,Co(OH)3,NiO(OH)2與濃鹽酸反應(yīng)分別生成Co(II)和Ni(II),并放出氯氣。CoO(OH)2和NiO(OH)2通常由Co(II)和Ni(II)的鹽在堿性條件下用強(qiáng)氧化劑(C

54、l2、Br2)氧化得到。 Fe3易發(fā)生水解反應(yīng)。Fe3具有一定的氧化性,能與強(qiáng)還原劑反應(yīng)生成Fe2。3、配合物的生成和Fe2、Fe3、Co2、Ni2的鑒定方法(1)氨配合物Fe2+和Fe3難以形成穩(wěn)定的氨配合物。在水溶液中加入氨時(shí)形成Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀。將過(guò)量的氨水加入Co2+或Ni2離子的水溶液中,即生成可溶性的氨合配離子Co(NH3)62+或Ni(NH3)62+。不過(guò)Co(NH3)62+ 不穩(wěn)定、易氧化成Co(NH3)63+。(2)氰配合物Fe3+、Co3+、Fe2+、Co2+、Ni2+都能與CN-形成配合物。使亞鐵鹽與KCN溶液作用得Fe(CN)2沉淀,KCN過(guò)量時(shí)沉淀溶

55、解。 FeSO4+2KCNFe(CN)2+K2SO4 Fe(CN)2+4KCNK4Fe(CN)6從溶液中析出來(lái)的黃色晶體是K4Fe(CN)63H2O,叫六氰合鐵(II)酸鉀或亞鐵氰化鉀,俗稱黃血鹽。在黃血鹽溶液中通入氯氣(或用其它氧化劑),把Fe2+氧化成Fe3+,就得到六氰合鐵(III)酸鉀(或鐵氰化鉀) K3Fe(CN)6。 2 K4Fe(CN)6+C122 K3Fe(CN)6+2KCl它的晶體為深紅色,俗稱赤血鹽。赤血鹽在堿性溶液中有氧化作用。Fe3+與Fe(CN)64-離子反應(yīng)可以得到普魯士藍(lán)沉淀,而Fe(CN)63-離子與Fe2+離子反應(yīng)得到滕氏藍(lán)沉淀。實(shí)驗(yàn)證明兩者是相同的物,都是六

56、氰合亞鐵酸鐵(III)。鈷和鎳也可以形成氰配合物,用氰化鉀處理鈷(II)鹽溶液,有紅色的氰化鈷析出,將它溶于過(guò)量的KCN溶液后,可析出紫色的六氰合鈷(II)酸鉀晶體。該配合物很不穩(wěn)定,將溶液稍加熱,就會(huì)發(fā)生下列反應(yīng): 2Co(CN)64-+H2O2Co(CN)63-+2OH-+H2所以Co(CN)64-是一個(gè)相當(dāng)強(qiáng)的還原劑。 相應(yīng)的Co(CN)63-穩(wěn)定的多。(3)離子鑒定 Fe3+的鑒定 Fe3+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n有血紅色K+ + Fe3 + Fe(CN)64- = KFeFe(CN)6 (藍(lán)色沉淀)(普魯士藍(lán)) Co2的鑒定 Co2 SCN Co(NCS)42-

57、(丙酮中顯藍(lán)色) Ni2的鑒定 紅色(4)CoCl26H2O粉紅色,無(wú)水CoCl2藍(lán)色,硅膠干燥劑中作指示劑。粉紅CoCl26H2O325K紫紅CoCl22H2O3l3K藍(lán)紫CoCl2H2O393K藍(lán)CoCl24、Fe的防腐鐵釘發(fā)藍(lán) 3Fe NaNO2 5NaOH3Na2FeO2 + NH3 + H2O 6 Na2FeO2 + NaNO2 5H2O= 3Na2Fe2O4 + NH3 + 7 NaOHNa2FeO2 + Na2Fe2O4 2H2O= Fe2O3 + 4NaOH三、實(shí)驗(yàn)步驟1、二價(jià)鐵、鈷、鎳氫氧化物的生成和還原性Fe2的還原性酸性介質(zhì)Cl2 + 2Fe2+(淺綠)2Fe3+(淺黃)

58、+2Cl-堿性介質(zhì) Fe2 2OH- Fe(OH)2(白色沉淀) Fe(OH)2 O2 2H2O 4Fe(OH)3(棕紅色) 反應(yīng)迅速(2)Co2、Ni2的還原性 Co2 2OH Co(OH)2 (粉紅色沉淀)Co(OH)2 2H Co2 2H2O2Co(OH)2 H2O2 2CoO(OH) 2H2OCo(OH)3在HNO3中溶解不顯著,在酸性溶液中用 H2O2還原可提高溶解性,反應(yīng)如下: 2Co(OH)3 + H2O2 +4H+ 2Co2+ + 6H2O + O2 4Co(OH)2 O2 4CoO(OH) + 2H2O(棕褐色沉淀) 緩慢需加熱 Ni2 2OH Ni(OH)2 (綠色沉淀)N

59、i(OH)2 2H Ni2 2H2O2Ni(OH)2 H2O2 2NiO(OH) 2H2O (黑色沉淀)2Ni2 6OH Br2 2Ni(OH)3 2Br 2、三價(jià)鐵、鈷、鎳氫氧化物的生成和氧化性(1) Fe3 3OH Fe(OH)3 (棕色沉淀)Fe(OH)3 3HCl FeCl3 3H2O(2) 2Co2 6OH Br2 2Co(OH)3 2Br 2Co(OH)3 6HCl 2CoCl2 6H2O Cl2(遇淀粉KI試紙變藍(lán)色) 2Ni2 6OH Br2 2Ni(OH)3 2Br 2Ni(OH)3 6HCl 2NiCl2 6H2O Cl23、配合物的生成與性質(zhì)及離子鑒定(1)Fe3、Co2

60、、Ni2與氨水反應(yīng)Fe3難以形成穩(wěn)定的氨配合物。在水溶液中加入氨時(shí)形成Fe(OH)3沉淀。將過(guò)量的氨水加入Co2+或Ni2離子的水溶液中,即生成可溶性的氨合配離子Co(NH3)62+或Ni(NH3)62+。不過(guò)Co(NH3)62+ 不穩(wěn)定、易被空中的氧氣氧化成Co(NH3)63+。4Co(NH3)62+ O2 2H2O 4Co(NH3)63 4OHNi(NH3)62+穩(wěn)定性較高。 加氯化銨的目的是使Co(OH)2和Ni(OH)2沉淀在濃氨水中完全溶解。(2)Fe2、Fe3、Co2與K4Fe(CN)6、K3Fe(CN)6的反應(yīng) Fe2 + Fe(CN)64- = Fe2Fe(CN)6 (藍(lán)白色沉

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