《晶體解析步驟》word版

1、總的過程：1挑選直徑大約為0.11.0mm的單晶。CCD的準直管直徑有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分別對應(yīng)得晶體大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm.2 選擇用銅靶還是鉬靶？ 銅靶要求max=66度，最大分辨率是0.77埃 鉬靶要求max=25度，最大分辨率是0.36埃3 用smart程序收集衍射數(shù)據(jù) 得到大約一千張倒易空間的衍射圖像，300M大小。其中matrix圖像45張，分成三組，每組15張，用以判定晶體能否解析。4 用saint程序還原衍射數(shù)據(jù) 得到很多文件，但是只有三個文件是我們需要的：-ls，p4p，raw。-ls文件中包含有最大的和最小的角，有

2、效地精修衍射點數(shù)目。 好像不同的機器或者還原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。5 用shelxtl程序處理上述數(shù)據(jù)，并畫出需要的圖形。6 用platon程序檢測cif文件，解決掉不可忽略的錯誤詳細介紹上述5的操作過程5.1 裝好shelxtl程序，新建一個project，輸入要建立工程的名字，然后打開要解析的p4p或者raw文件。5.2 用xprep程序確立空間群，建立指令文件 這個過程基本上是一直按回車鍵的過程（除了在要輸入化學成分的時候改動一下和在是否建立指令文件的時候輸入Y即可），一般不會出錯。如果出錯，那就要重新對空間群進行指認（出錯可能是出現(xiàn)在下面的精修過程中）。 一般Mea

3、n（I/sigma）2才可以，越大越好。 得到ins，hkl，pcf三個重要數(shù)據(jù)文件。 其中ins文件：包含分子式，空間群等信息； hkl文件：包含的是衍射點的強度數(shù)據(jù)； pcf文件：記錄了晶體物理特征，分子式，空間群，衍射數(shù)據(jù)收集的條件以及使用的相關(guān)軟件等信息。5.3 選擇要解析的方法：直接法（TREF）還是帕特深法（PATT）？ 如果晶體中含有重原子如金屬原子，那就要用PATT法；如果晶體中沒有原子量差異特別大的原子，就用TREF法。默認的方法是直接法。5.4 用xs程序解析粗結(jié)構(gòu) 得到res文件：包含了ins文件的內(nèi)容和所有的Q峰信息。5.5 用xp程序與xl程序完成原子的指認，付利葉加

4、氫或理論加氫，畫圖等。達到比較好的結(jié)果標準：A 化學上合理（鍵長、鍵角、價態(tài)）B R1 0.08（0.06），wR2 0.18（0.16），goof=S=1+-0.2(1.00)C R(int)0.1,R(singma)0.1D Maximum=0.000 5.6 用platon程序檢測 有些錯誤要返回到5.5重新精修以解決詳細介紹5.5的解析過程 原子的指認 打開xp輸入fmol 出現(xiàn)一系列的Q峰信息。每次打開xp后都要先輸入此命令。輸入pick進入Q峰之間連接的結(jié)構(gòu)體系中。根據(jù)化學經(jīng)驗（鍵長，鍵角以及連接方式）和自己晶體的預(yù)測的結(jié)構(gòu)，對Q 峰進行取舍。取舍完畢后，進行原子的命名。當閃點在某

5、個原子上時，從鍵盤上輸入要命名的原子的符號，然后回車；閃點就會跳到下一個要命名的Q峰上。當閃點在某個Q峰上時，如果直接回車，會刪掉此原子，用backspace可以復(fù)原；如果直接敲空格鍵，閃點會跳到下一個Q峰上。敲“/”鍵，保存命名結(jié)果，退出；敲“esc”鍵，不保存結(jié)果，退出。輸入pers可以看棍球圖，如果有錯誤的原子命名，可以繼續(xù)用pick命令進行修改。輸入proj可以看到結(jié)構(gòu)圖，并可以旋轉(zhuǎn)觀看輸入grow可以長出對稱的單元。如果沒有對稱的單元，則此命令無效。輸入fuse刪除grow出來的原子和其他操作長出的原子，這些原子不能帶入精修的過程中。輸入sort /n 對原子進行排序，按照原子名稱的

6、序號；如果輸入sort $C $N則按照原子種類進行排序。輸入file name.ins 保存所作的命名信息。會有提示詢問是否從name.res中拷貝信息，直接回車。注意：name指用xs解析時命名的作業(yè)名，不能更改。輸入quit退出程序，敲esc退出程序 用xl進行精修 點擊xl 出現(xiàn)精修過程，看是否符合5.5中的標準（可以關(guān)閉xl后，通過增加ins中的ls的次數(shù)或者copy name.res to name.ins 命令進行反復(fù)精修，切記每次xl精修后生成的是res文件，因此要將res拷貝成ins再次進行精修才有效）。 如果其他的條件不符合，則要修改ins文件：加入 anis（對所有指令后

7、的非氫原子進行各向異性精修，anis n對指令后的前n個原子進行各向異性精修，anis C對指令后的指定原子進行各向異性精修） omit（忽略指定的衍射點，一般都要用到omit 0 52） afix （將指定的原子坐標強制性的固定在指定的位置上，或者在指定的位置上產(chǎn)生原子） afix 3 表示固定H原子的坐標 afix 13 表示固定垂直于某個平面的H原子的坐標 afix 23 表示固定亞甲基上的H原子的坐標 afix 137 表示固定甲基上的H原子的坐標（好像是afix 33） afix 43 表示固定類似于苯環(huán)上的H原子的坐標 dfix （限定兩個指定原子間的距離） hfix （限制氫原子

8、在固定的位置上，如hfix 43 N6）在原子的數(shù)字信息部分查找是否有H原子的產(chǎn)生（即付利葉計算出來的H原子），如果有則要把它固定起來（afix 2 表示固定溫度因子，精修坐標；afix 3表示固定坐標，精修溫度因子），以防在精修時其隨處飄動，引起漂移值不穩(wěn)定等。保存后退出。繼續(xù)用xl精修，看是否符合標準（也可以省略此步，因為H原子還沒有加完）用xp程序進行理論加氫 打開xp輸入fmol輸入kill $q 去掉所有的q峰輸入hadd 理論加氫（constr）輸入pers或者proj查看H原子加的是否正確，如果不正確則要用“kill 原子名”干掉。輸入file name.ins回車輸入quit

9、繼續(xù)用xl精修 幾輪精修之后，看標準是否達到，如果沒有達到，還要繼續(xù)查找原因，修改ins文件。 產(chǎn)生數(shù)據(jù)信息的ins文件中的命令，可以將這些命令加在unit和wght之間： Bond $h (產(chǎn)生包括h原子在內(nèi)的鍵長鍵角) Conf （產(chǎn)生扭角） Acta （產(chǎn)生cif文件） Htab （產(chǎn)生可能的氫鍵，在lst文件中找） Eqiv （和htab一起使用，指定形成氫鍵的兩個原子的名稱，將產(chǎn)生分子間和分子內(nèi)有鍵合作用的原子的對稱性代碼，并將信息寫在cif中） Size a b c （晶體三個方向的大小，依此計算透過率） mpla c1 c2 c3 c4 mpla c7 c8 c9 （計算由c1

10、c2 c3 c4 and c7 c8 c9產(chǎn)生的兩個平面的夾角，在lst文件中）輸入這些命令后，精修一輪就可產(chǎn)生相應(yīng)的信息。一直精修到達到標準，才能算是完成精修任務(wù)。 可以通過調(diào)整wght來修正S值。 用xp畫圖點擊xpA 畫橢球圖輸入fmol輸入info 顯示所有原子和q峰的坐標和位移參數(shù)信息等。輸入kill $q輸入 proj 調(diào)整好視角，以保證所有的原子都能看清晰且美觀。輸入labl a b a=0，表示沒有任何標注 a=1，表示不標注H原子，原子序號不用括號 a=2，表示不標注H原子，原子序號用括號 a=3，表示標注H原子，原子序號不用括號 a=2，表示標注H原子，原子序號用括號 b，

11、表示標注字體的大小，一般簡單的橢球圖用300左右輸入telp a b c d cell telp cell表示畫出帶晶胞框的棍球圖 telp 0 -50 0.05 20 less $h 其中0表示：立體角度 -50表示：位移橢球圖的概率百分比，負值表示是橢球圖，一般選擇-30或者-50 0.05表示：鍵的半徑，默認值是0.09，一般用0.05 20表示：觀察的距離 如果用less $q則表示：不畫所有的氫原子。 回車后，將出現(xiàn)橢球圖，對原子進行標記（敲回車可以跳過原子，用backspace可以倒退，如果原子標記的字體大小不合適，要從labl命令從新開始）。標記完畢后，自動退出，此時會讓輸入要保

12、存的*.plt的文件名。輸入draw * 選a后回車 輸入要輸出的圖像文件的名稱 選回車保存成黑白圖，選c保存成彩色圖 等一分鐘左右 此時就會有*.ps文件生成，該文件可以用photoshop打開。B 畫晶胞堆積圖輸入fmol輸入kill $q輸入 proj 調(diào)整好視角，以保證所有的原子都能看清晰且美觀。也可以用matr命令來調(diào)整視角。輸入pbox a b a表示在當前圖形的位置下要堆積的晶胞格子的寬度 b表示在當前圖形的位置下要堆積的晶胞格子的深度當前圖形的位置下要堆積的晶胞格子的高度是寬度的0.75倍輸入matr x x =1表示從a軸的方向看；x =2表示從b軸的方向看；x =3表示從c

13、軸的方向看輸入pack 表示堆積。此時會出現(xiàn)堆積的圖形，可以對堆積出的分子進行刪減。選擇倒數(shù)第二項退出，表示保存了此pack圖形。輸入proj 調(diào)整方向輸入labl a b輸入telp cell 如果要命名部分原子，就要一直按回車鍵直至退出。如果沒有命名原子，可以按esc鍵退出。輸入要保存的*.plt的文件名輸入draw命令，以下同畫橢球圖的命令。提示：畫完橢球圖后可以直接pbox和pack命令進行堆積圖的處理；堆積圖處理后，用fuse命令刪除原子后可以進行橢球圖的處理。 xp程序的其他有用的命令輸入envi C1 3 顯示出距離C1原子為3埃的所有原子，用此法可以尋找是否有氫鍵的存在？輸入s

14、gen 2565 長出由2565對稱操作長出來的原子 1555：1表示對稱操作的編號；三個5依次表示軸a，b，c的方向。 如果向a軸正方向平移一個單位，則對稱號碼為：1655； 如果向b軸正方向平移一個單位，則對稱號碼為：1565； 如果向c軸正方向平移一個單位，則對稱號碼為：1556； 1555 = +x，+y，+z 2555 = -x，-y，-z 3555 = 0.5-x，0.5+y，0.5-z 4555 = -0.5+x，-0.5-y，-0.5+z輸入sgen C1 C2 C3 N4 N5 N7 S8 3566 長出這些原子輸入join bond-type keywords Bond-type=1表示實線（缺省值）；=2表示空心線；=3表示虛線 Keywords表示要連接的兩個原子的標志號碼。輸入mp