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1、攙硫酸鎂穿山甲洗脫后不克不及作正品入藥汪冶高春花肖聰穎鄭麗【摘要】目的研究攙硫酸鎂穿山甲洗脫后是否能作穿山甲入藥。要領種種要領洗脫后,用聚酰胺薄層色譜法、EDTA滴定法、酸不溶性灰分測定和定氮法對攙假物舉行定性定量闡發(fā)。結果定性闡發(fā)表現(xiàn)洗脫后的穿山甲中化學身分已產(chǎn)生變革,總灰分超出正常穿山甲的11倍,定量闡發(fā)表現(xiàn)洗脫后的攙假穿山甲中仍存在硫酸鎂,卵白質含量有所淘汰。結論攙硫酸鎂穿山甲經(jīng)洗脫后,仍不克不及作為正品入藥?!娟P鍵詞】攙假穿山甲;硫酸鎂;含量測定;卵白質Keyrds:Adulteratedpanglin;agnesiusulfate;ntentdeterinatin;Prtein穿山甲

2、Squaaanitis為常用中藥,系鯪鯉科動物穿山甲anispentadatylalL.的鱗甲又稱甲珠,本品具有通筋下乳,消腫排膿,搜風通絡之成果,用于經(jīng)閉癥瘕,乳汁不通,癰腫瘡毒,樞紐痹痛,麻木拘攣1。穿山甲作為珍貴藥材,攙假征象較多2,3,前文報道了攙硫酸鎂穿山甲檢定、攙假穿山甲中卵白質與氨基酸粉碎程度的測定和攙假穿山甲的展現(xiàn)性實行46。由于穿山甲是國度二類庇護動物7,貨源較少,其藥材珍貴,故常有人發(fā)起將攙假物硫酸鎂洗脫后再作穿山甲入藥。因此本實行對洗脫后的攙硫酸鎂穿山甲舉行了研究。1質料穿山甲鱗甲原藥材和飲片均購自本地藥材公司,經(jīng)斷定為鱗鯉科動物穿山甲anispentadatylalL.

3、的鱗甲斷定人:汪冶,傳授、中藥主任藥師;偽品穿山甲樣品系作者在某藥品稽核辦事情時,于2002年充公某病院的藥品。硫酸鎂闡發(fā)純,五七六0化工場消費。2要領與結果2.1廉價攙假穿山甲的制備,按文獻4要領,取正品穿山甲適量,加常溫下硫酸鎂飽和溶液,煮沸8h,取出穿山甲,枯燥,稱重,盤算,得攙假量為121.8%;再用凈水洗凈上述穿山甲外貌,枯燥,稱重,盤算,得攙假量為36.7%;并將部門廉價攙假樣品分成4份,編為1,2,3,4號。2.2攙假物的洗脫要領2.4薄層色譜a-睜開體系:正丁醇醋酸水731b-睜開體系:正丁醇醋酸乙醇水4112圖1聚酰胺薄層色譜表示圖略2.5攙假物洗脫后的灰分測定參照文獻4要領

4、,別離取穿山甲0號、廉價攙假穿山甲1,2,3,4號、偽品穿山甲5,6,7,8號粉末適量,別離細密稱定正確至0.01g,對攙假物洗滌后的總灰分和酸不溶性灰分舉行了測定。結果見表2。表2攙假物洗脫后的總灰分和酸不溶性灰分測定結果略2.6攙假物洗脫后的硫酸鎂含量測定表3攙假物洗脫后硫酸鎂含量測定結果略2.7含氮量的測定別離取正品穿山甲,廉價攙假穿山甲1,2,3,4號,偽品穿山甲5,6,7,8號粉末各約0.1g,細密稱定,按?中國藥典?附錄氮測定法測定含氮量1。結果見表4。表4含氮量的測定結果略含氮量6.25,即為卵白質含量3討論3.1穿山甲炒制后,興起中空,大量的清閑有利于水溶性物質的進入與吸附,硫

5、酸鎂在水中的溶解度大,故攙硫酸鎂穿山甲中含有大量的硫酸鎂,因此正品穿山甲外不雅上無異物,斷面無結晶,攙硫酸鎂穿山甲外不雅上可見異物如晶體等,斷面大多可見亮晶。硫酸鎂晶體溶于水,可用水洗脫,從上述實行得知,硫酸鎂晶體雖可用水洗脫,但短時間內洗不干凈。3.2攙硫酸鎂穿山甲用4種洗脫要領的洗出率差異,洗出率以樣品3,4,7,8號的要領為高,即接納加熱煮沸的要領,此中以加10倍量純化水、加熱煮沸30in,傾出水液、重復操縱至水液中鎂離子呈陰性反響的要領洗脫結果最好;而中藥一樣平常接納水煎煮法,用這種要領固然可以洗去大部門攙假物硫酸鎂,但中藥的有用物質也被洗掉。3.3硫酸鎂的含量測定中可知,攙硫酸鎂穿山

6、甲用4種洗脫要領洗脫后仍存有硫酸鎂。硫酸鎂是一種瀉藥、利膽藥8,服用量多會對人體有不良反響,與穿山甲同服時可導致腹瀉,使穿山甲的有用身分不克不及被機體汲取而發(fā)揮正常的藥效。3.4穿山甲由甲殼卵白構成炮制后部門解離胨、二肽、氨基酸等,從聚酰胺TL結果看,正品穿山甲,攙假穿山甲,偽品穿山甲的水提出液中均沒有斑點;每個樣品的0.1l/LHl提取液均有一個斑點,但位置不雷同。說明經(jīng)洗脫后穿山甲化學身分已經(jīng)產(chǎn)生變革,溶于水的物質多被洗脫,從表1可知,正品穿山甲可洗出水溶物2.25%。3.5從定氮結果可知,由于加工炮制溫度高,甲殼卵白部門水解后溶于水,部門卵白水解產(chǎn)物在攙假加工時已部門流失,顛末洗脫后,攙

7、假穿山甲中的卵白質部門水解而多被洗出,使總氮量淘汰,卵白質含量落落。綜上所述,攙假穿山甲經(jīng)洗脫后化學身分已經(jīng)產(chǎn)生變革,大部門溶于水的物質被洗出,卵白質含量均有所淘汰,故穿山甲雖為珍貴藥材,但洗脫后的穿山甲仍不克不及作為正品入藥?!緟⒖嘉墨I】1國度藥典委員會.中國藥典,部S.北京:化學產(chǎn)業(yè)出書社,2022:189,附錄48.2程金友,石俊英,呂鵬月.穿山甲及其殽雜品區(qū)分與質量研究J.時珍國醫(yī)國藥,1999,10(10):758.3張兆芳.偽穿山甲片及摻偽炮成品的比力區(qū)分J.中國藥師,2022,7(1):71.4汪冶,文惠玲,黃剛,等.摻假穿山甲的檢定J.中醫(yī)藥導報,2022,11(8):59.5汪冶,徐蓉,吳林紅,等.摻假穿山甲中卵白質與氨基酸粉碎程度的測定J.中南藥學,2022,3(6):28.6汪冶,鄭麗,符珊,等.攙假穿山甲的展現(xiàn)

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