攙硫酸鎂穿山甲洗脫后不能作正品入藥

1、攙硫酸鎂穿山甲洗脫后不克不及作正品入藥汪冶高春花肖聰穎鄭麗【摘要】目的研究攙硫酸鎂穿山甲洗脫后是否能作穿山甲入藥。要領(lǐng)種種要領(lǐng)洗脫后，用聚酰胺薄層色譜法、EDTA滴定法、酸不溶性灰分測(cè)定和定氮法對(duì)攙假物舉行定性定量闡發(fā)。結(jié)果定性闡發(fā)表現(xiàn)洗脫后的穿山甲中化學(xué)身分已產(chǎn)生變革，總灰分超出正常穿山甲的11倍，定量闡發(fā)表現(xiàn)洗脫后的攙假穿山甲中仍存在硫酸鎂，卵白質(zhì)含量有所淘汰。結(jié)論攙硫酸鎂穿山甲經(jīng)洗脫后，仍不克不及作為正品入藥。【關(guān)鍵詞】攙假穿山甲；硫酸鎂；含量測(cè)定；卵白質(zhì)Keyrds：Adulteratedpanglin;agnesiusulfate;ntentdeterinatin;Prtein穿山甲

2、Squaaanitis為常用中藥,系鯪鯉科動(dòng)物穿山甲anispentadatylalL.的鱗甲又稱(chēng)甲珠，本品具有通筋下乳，消腫排膿，搜風(fēng)通絡(luò)之成果，用于經(jīng)閉癥瘕，乳汁不通，癰腫瘡毒，樞紐痹痛，麻木拘攣1。穿山甲作為珍貴藥材，攙假征象較多2，3，前文報(bào)道了攙硫酸鎂穿山甲檢定、攙假穿山甲中卵白質(zhì)與氨基酸粉碎程度的測(cè)定和攙假穿山甲的展現(xiàn)性實(shí)行46。由于穿山甲是國(guó)度二類(lèi)庇護(hù)動(dòng)物7，貨源較少，其藥材珍貴，故常有人發(fā)起將攙假物硫酸鎂洗脫后再作穿山甲入藥。因此本實(shí)行對(duì)洗脫后的攙硫酸鎂穿山甲舉行了研究。1質(zhì)料穿山甲鱗甲原藥材和飲片均購(gòu)自本地藥材公司，經(jīng)斷定為鱗鯉科動(dòng)物穿山甲anispentadatylalL.

3、的鱗甲斷定人：汪冶，傳授、中藥主任藥師；偽品穿山甲樣品系作者在某藥品稽核辦事情時(shí),于2002年充公某病院的藥品。硫酸鎂闡發(fā)純，五七六0化工場(chǎng)消費(fèi)。2要領(lǐng)與結(jié)果2.1廉價(jià)攙假穿山甲的制備，按文獻(xiàn)4要領(lǐng)，取正品穿山甲適量，加常溫下硫酸鎂飽和溶液，煮沸8h，取出穿山甲，枯燥，稱(chēng)重，盤(pán)算，得攙假量為121.8%；再用凈水洗凈上述穿山甲外貌，枯燥，稱(chēng)重，盤(pán)算，得攙假量為36.7%；并將部門(mén)廉價(jià)攙假樣品分成4份，編為1，2，3，4號(hào)。2.2攙假物的洗脫要領(lǐng)2.4薄層色譜a-睜開(kāi)體系：正丁醇醋酸水731b-睜開(kāi)體系：正丁醇醋酸乙醇水4112圖1聚酰胺薄層色譜表示圖略2.5攙假物洗脫后的灰分測(cè)定參照文獻(xiàn)4要領(lǐng)

4、，別離取穿山甲0號(hào)、廉價(jià)攙假穿山甲1，2，3，4號(hào)、偽品穿山甲5，6，7，8號(hào)粉末適量，別離細(xì)密稱(chēng)定正確至0.01g，對(duì)攙假物洗滌后的總灰分和酸不溶性灰分舉行了測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表2。表2攙假物洗脫后的總灰分和酸不溶性灰分測(cè)定結(jié)果略2.6攙假物洗脫后的硫酸鎂含量測(cè)定表3攙假物洗脫后硫酸鎂含量測(cè)定結(jié)果略2.7含氮量的測(cè)定別離取正品穿山甲，廉價(jià)攙假穿山甲1，2，3，4號(hào)，偽品穿山甲5，6，7，8號(hào)粉末各約0.1g，細(xì)密稱(chēng)定，按?中國(guó)藥典?附錄氮測(cè)定法測(cè)定含氮量1。結(jié)果見(jiàn)表4。表4含氮量的測(cè)定結(jié)果略含氮量6.25，即為卵白質(zhì)含量3討論3.1穿山甲炒制后，興起中空，大量的清閑有利于水溶性物質(zhì)的進(jìn)入與吸附，硫

5、酸鎂在水中的溶解度大，故攙硫酸鎂穿山甲中含有大量的硫酸鎂，因此正品穿山甲外不雅上無(wú)異物，斷面無(wú)結(jié)晶，攙硫酸鎂穿山甲外不雅上可見(jiàn)異物如晶體等，斷面大多可見(jiàn)亮晶。硫酸鎂晶體溶于水，可用水洗脫，從上述實(shí)行得知，硫酸鎂晶體雖可用水洗脫，但短時(shí)間內(nèi)洗不干凈。3.2攙硫酸鎂穿山甲用4種洗脫要領(lǐng)的洗出率差異，洗出率以樣品3，4，7，8號(hào)的要領(lǐng)為高，即接納加熱煮沸的要領(lǐng)，此中以加10倍量純化水、加熱煮沸30in，傾出水液、重復(fù)操縱至水液中鎂離子呈陰性反響的要領(lǐng)洗脫結(jié)果最好；而中藥一樣平常接納水煎煮法，用這種要領(lǐng)固然可以洗去大部門(mén)攙假物硫酸鎂，但中藥的有用物質(zhì)也被洗掉。3.3硫酸鎂的含量測(cè)定中可知，攙硫酸鎂穿山

6、甲用4種洗脫要領(lǐng)洗脫后仍存有硫酸鎂。硫酸鎂是一種瀉藥、利膽藥8，服用量多會(huì)對(duì)人體有不良反響，與穿山甲同服時(shí)可導(dǎo)致腹瀉，使穿山甲的有用身分不克不及被機(jī)體汲取而發(fā)揮正常的藥效。3.4穿山甲由甲殼卵白構(gòu)成炮制后部門(mén)解離胨、二肽、氨基酸等，從聚酰胺TL結(jié)果看，正品穿山甲，攙假穿山甲，偽品穿山甲的水提出液中均沒(méi)有斑點(diǎn)；每個(gè)樣品的0.1l/LHl提取液均有一個(gè)斑點(diǎn)，但位置不雷同。說(shuō)明經(jīng)洗脫后穿山甲化學(xué)身分已經(jīng)產(chǎn)生變革，溶于水的物質(zhì)多被洗脫，從表1可知，正品穿山甲可洗出水溶物2.25%。3.5從定氮結(jié)果可知，由于加工炮制溫度高，甲殼卵白部門(mén)水解后溶于水，部門(mén)卵白水解產(chǎn)物在攙假加工時(shí)已部門(mén)流失，顛末洗脫后，攙

7、假穿山甲中的卵白質(zhì)部門(mén)水解而多被洗出，使總氮量淘汰，卵白質(zhì)含量落落。綜上所述，攙假穿山甲經(jīng)洗脫后化學(xué)身分已經(jīng)產(chǎn)生變革，大部門(mén)溶于水的物質(zhì)被洗出，卵白質(zhì)含量均有所淘汰，故穿山甲雖為珍貴藥材，但洗脫后的穿山甲仍不克不及作為正品入藥?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1國(guó)度藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，部S.北京：化學(xué)產(chǎn)業(yè)出書(shū)社,2022：189，附錄48.2程金友，石俊英，呂鵬月.穿山甲及其殽雜品區(qū)分與質(zhì)量研究J.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，1999,10(10)：758.3張兆芳.偽穿山甲片及摻偽炮成品的比力區(qū)分J.中國(guó)藥師，2022,7(1)：71.4汪冶，文惠玲，黃剛,等.摻假穿山甲的檢定J.中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2022,11(8)：59.5汪冶，徐蓉，吳林紅，等.摻假穿山甲中卵白質(zhì)與氨基酸粉碎程度的測(cè)定J.中南藥學(xué)，2022,3(6)：28.6汪冶，鄭麗,符珊,等.攙假穿山甲的展現(xiàn)