飼料中總P的測定

1、實驗七 飼料中總P的測定 （GB/T6437-2002）1一、適用范圍本標準規(guī)定了用鉬黃顯色光度法測定飼料中總P量的方法本標準適用于配合飼料，濃縮飼料，預混合飼料和單一飼料二、原理 將試樣中的有機物破壞、使P游離出來，在酸性溶液中，用鉬酸銨處理，生成黃色的（NH4）3PO4NH4VO316MoO3,在波長420nm下進行比色測定。 2三、試劑1、HCl 1:3 2、HNO3 3、釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25克，加入硝酸250毫升，另取鉬酸銨25克，加蒸餾水400ml溶解，在冷卻條件下，將此溶液倒入上溶液，加蒸餾水調(diào)至1000ml，避光保存。4、磷標準溶液：將磷酸二氫鉀在105度干燥1小

2、時，在干燥器中冷卻后稱0.2195克，溶于蒸餾水中，定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，即成50ug/ml的標準溶液。3四、儀器和設(shè)備1、723G分光光度計 2、高溫爐 3、分析天平4五、測定 1、試樣分解：分為干法和濕法 1）干法：主要適用于含有有機物的飼料和原料。稱取25g試樣放入已恒重的坩堝中，準確至0.0002g，在電爐上小心炭化，直至無煙為止。炭化后放入高溫爐中，在55020溫度下灼燒3小時，取出冷卻，用量筒量取20毫升（1+3）鹽酸溶液，先加入坩堝中適量，溶解灰分后轉(zhuǎn)入干凈小燒杯中，用剩余鹽酸溶液沖洗坩堝，再用少量蒸餾水沖洗坩堝數(shù)次，至坩堝洗凈，洗

3、液全部到入小燒杯，同時在小燒杯中滴加濃硝酸數(shù)滴，加熱煮沸數(shù)分鐘，趁熱過濾入100ml容量瓶中，冷卻后定容至刻度，搖勻備用。 5五、測定 2）濕法：適用于磷酸氫鈣等無機飼料，準確稱樣品0.2-0.3g,放入小燒杯中，加20ml(1+3)HCl，滴加濃硝酸數(shù)滴，加熱煮沸數(shù)分鐘，趁熱過濾入100ml容量瓶，冷卻后定容至刻度。搖勻備用。6 2、標準曲線的繪制：準確移取磷標液（50ug/ml）0毫升、1.0毫升、2.0毫升、4.0毫升、8.0毫升、16.0毫升于50毫升容量瓶中，各加釩鉬酸銨顯色劑10毫升，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10分鐘以上，以0.0毫升溶液為參比，用10毫米比色池，在420納米波長下，用分光光度計測定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。 Y=aX+b 73、試樣的測定：準確移取試樣分解液110毫升（含磷量50750微克）于50毫升容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10毫升，用蒸餾水定容至刻度，進行比色測定，讀取樣品中磷的含量。8六 、結(jié)果計算 磷含量（）m1：由標準曲線查得的試樣分