《食品摻偽檢驗(yàn)技術(shù)》課件第4章 乳及乳制品摻偽檢驗(yàn)3

1、（十）牛乳摻防腐劑的檢驗(yàn) 牛乳中摻的防腐劑一般有：硼砂、苯甲酸、水楊酸、甲醛、過氧化氫等。1.硼酸、硼砂的檢測(cè) （1）姜黃試紙檢驗(yàn) 原理 ：姜黃試紙被硼酸或其鹽類的酸性溶液潤(rùn)濕后烘干時(shí)，有棕紅色的斑點(diǎn)出現(xiàn)。加酸時(shí)，斑點(diǎn)的顏色不改變，加堿時(shí)由變?yōu)樗{(lán)綠色或墨綠色。 乳樣炭化灰化加濃鹽酸姜黃試紙浸入氨氣熏蒸結(jié)果評(píng)價(jià)：第一次試紙顯紅色或橙紅色，第二次顯墨綠色。（2）焰色反應(yīng)。在瓷坩鍋中，加硫酸及乙醇各數(shù)滴，直接點(diǎn)火，如有硼酸或硼砂存在時(shí)，火焰呈綠色。 2.苯甲酸和水楊酸的檢驗(yàn)預(yù)處理：酸性條件下蒸餾苯甲酸的檢驗(yàn)原理： 硝化 還原苯甲酸3,5二硝基苯甲酸3,5二氨基苯甲酸（紅棕色）測(cè)定： 濃硫酸、硝酸鉀

2、蒸餾水、氨水 餾出液+NaOH蒸干沸水浴20min冷卻煮沸冷卻轉(zhuǎn)移至試管加硫化銨、FeCl3有紅棕色帶有苯甲酸餾出液+NaOH +1:1醋酸+10%硫酸銅煮沸30s冷卻磚紅色有水楊酸存在薄層色譜法HPLC法氣相色譜法3.甲醛的檢測(cè) 2007年8月淮北一地下加工點(diǎn)加工豬血竟用甲醛防腐 甲醛的測(cè)定方法：定性：薄層色譜法、變色酸法、溴化鉀法 定量：比色法、氣相色譜法和高效液相色譜法 乙酰丙酮法、熒光法（1）變色酸法（強(qiáng)酸氧化快速測(cè)定） 原理： 在硫酸溶液中，乳中的甲醛與變色酸作用生成紫紅色化合物。靈敏度： 0.1ppm 變色酸（鉻變酸）：1,8-二羥基萘-3,6 二磺酸 4,5-二羥基-2,7-萘二

3、磺酸 1ml乳樣+ 0.5ml變色酸液+ 6ml濃硫酸混勻沸水浴30min 顯紫紅色有甲醛0.1%變色酸甲醛與0.1%變色酸反應(yīng)（2）溴化鉀法 3ml稀硫酸+溴化鉀結(jié)晶一小粒搖勻加牛乳1ml 紫色環(huán)帶有甲醛 橙黃色無甲醛靈敏度為 20ppm 4.過氧化氫的檢驗(yàn)（1）碘化鉀 - 淀粉法原理：雙氧水在硫酸作用下，能使KI氧化析出碘，碘與淀粉作用產(chǎn)生藍(lán)色反應(yīng)。 白色無過氧化氫5ml乳樣+0.5ml碘化鉀-淀粉法 藍(lán)色有過氧化氫2KI+H2SO4+H2O2=K2SO4+I2+2H2O （2）五氧化二釩法 （釩酸鹽法）乳樣+三氯乙酸過濾濾液+釩酸銨溶液紅色有過氧化氫弱堿性中性或弱酸性時(shí)得黃色的二氧化釩酸

4、離子VO2(O2)23-強(qiáng)酸性時(shí)得到紅棕色的過氧釩陽離子V(O2)3+離子（十一）牛乳中殘留抗生素的檢驗(yàn)技術(shù)及評(píng)價(jià)抗生素?zé)岱€(wěn)定性較高。以青霉素為例， 處理?xiàng)l件 殘留減少 62、30 min 3.2% 71、30 min 10.1% 121、30 min 59.7% 125135、4s 5.7 有抗生素殘留2.比色法 TTC法：2,3,5-氯化三苯基四氮唑（ tripheye tetrazolium chloride）。 菌種：嗜熱鏈球菌 經(jīng)培養(yǎng)后，TTC指示劑無色有抗生素 TTC還原變成紅色無抗生素 靈敏度：0.001mg3.高效液相色譜法步驟：樣品處理（樣品的提取、脫蛋白、離心、層析柱凈化、

5、衍生化等）、殘留藥物的分離和殘留藥物的檢測(cè)。樣品提?。河盟退峄袡C(jī)溶劑脫蛋白、萃取殘留。青霉素提?。烘u酸鈉、硫酸和水脫蛋白的常用有機(jī)溶劑：甲醇、乙腈和異丙醇；無機(jī)酸有硫酸和鎢酸鈉、酸化乙腈（pH4.04.4），以及超濾法等。 常用凈化和濃縮方法：離子交換（IE）、固相萃?。⊿PE）和免疫親合色譜法（IAC）。檢測(cè)方式 ：紫外檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器 4.液相色譜質(zhì)譜檢驗(yàn)（十三）奶粉的摻假檢驗(yàn)1.奶粉的分類 全脂奶粉、脫脂奶粉、速溶奶粉、加糖奶粉、嬰幼兒奶粉、特殊配制奶粉等2.感官鑒定評(píng)價(jià)（1）手捏鑒別：捏住袋裝奶粉包裝來回摩搓真奶粉質(zhì)地細(xì)膩，發(fā)出“吱吱”聲。假奶粉“沙沙”的聲響。（2）色澤鑒別真奶粉天然乳黃色。假奶粉較白，細(xì)看呈結(jié)晶狀，并有光澤，或呈漂白色。（3）氣味鑒別真奶粉有奶香味。假奶粉沒有乳香味。 （4）滋味鑒別真奶粉細(xì)膩發(fā)粘，溶解速度慢，無糖的甜味。假奶粉入口后溶解快，不粘牙，有甜味。（5）溶解速度鑒別真奶粉用冷開水沖，需經(jīng)攪拌才能溶解液，用熱水沖時(shí)，有懸漂物上浮現(xiàn)象，攪拌時(shí)粘住調(diào)羹。假奶粉用冷開水沖時(shí)，不經(jīng)攪拌就會(huì)自動(dòng)溶解或發(fā)生沉淀，用熱開水沖時(shí)，其溶解迅速，沒有天然乳汁的