食品重金屬檢測(cè)樣品處理技巧

1、食品重金屬檢測(cè)樣品處理技巧在食品的重金屬檢驗(yàn)中，重金屬含量屬痕量范圍，前處理和測(cè)定過(guò)程時(shí)可能帶來(lái)的外來(lái)污染和基體干擾較多，常導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏差較大。那么你知道鉛、鎘重金屬檢測(cè)前處理的要點(diǎn)嗎？ 一起來(lái)劃重點(diǎn)看看吧。樣品前處理為食品檢驗(yàn)的關(guān)鍵步驟，前處理方法選擇是否適合，直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。因此統(tǒng)一前處理方法, 是保證檢驗(yàn)質(zhì)量和提高檢驗(yàn)效率的重要步驟，有利于排除其它成分 對(duì)待測(cè)成分的干擾，縮短樣品的前處理時(shí)間。同時(shí)還可將待測(cè)成分 轉(zhuǎn)變成分析測(cè)定所要求的狀態(tài)，使待測(cè)成分的量及存在形式，適應(yīng) 所選分析方法的要求，從而使測(cè)定順利進(jìn)行，以保證分析測(cè)定結(jié)果 準(zhǔn)確可靠，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確有效。檢測(cè)有

2、標(biāo)準(zhǔn)鉛、鎘的檢驗(yàn)均按照GB 5009. 12-2017和GB 5009. 15-2014食 品中鉛、鎘的測(cè)定方法執(zhí)行。樣品采集需重視監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)可靠與否不僅受檢測(cè)方法影響，還與樣品的代表性、 數(shù)量及采集方法及分析部位有直接關(guān)系。對(duì)許多樣品來(lái)說(shuō)，采集誤 差對(duì)結(jié)果的影響往往大于分析誤差，有時(shí)即使是正確采集的樣品， 假設(shè)選取不當(dāng)，保存不好，也同樣會(huì)嚴(yán)重影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。因此在采樣中必須說(shuō)明樣品的采樣日期、批號(hào)(包裝食品)、采集的數(shù)量 應(yīng)能反映食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)工程對(duì)樣品量的需要。(1)蔬菜、水果類：應(yīng)采新鮮上市的，將樣品用清水洗去異 物泥土后，自然晾干，取可食局部約500克磨碎混勻或勻漿；液體 (

3、如牛奶、果汁等)，應(yīng)先充分混勻后再采樣。(2)糧食及固體食品：應(yīng)自每批食品的上中下不同的部位分 別采取局部樣品，混合后按四分法對(duì)角取樣，再進(jìn)行混合，最后取 代表性樣品，用食品加工機(jī)磨碎混勻。(3)肉類、水產(chǎn)品等：食品應(yīng)按分析工程要求分別采取不同 局部的樣品或混合采樣，磨碎制成勻漿。(4)瓶裝食品或其它小包裝食品：應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，同一批號(hào)取樣件數(shù)250g以上不少于6個(gè)包裝，250g以下的包裝不少于10個(gè)包裝。(5)食品重金屬污染物監(jiān)測(cè)樣品都是直接在市場(chǎng)采集，復(fù)雜多樣，要經(jīng)過(guò)一定的處理才能開(kāi)始檢測(cè)。新鮮樣品，應(yīng)及時(shí)處理。固體不應(yīng)凍結(jié)成塊，液體不分層。為了減少污染，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn) 確可靠，樣品的

4、處理過(guò)程盡可能簡(jiǎn)單、時(shí)間也盡量短。前處理是重中之重前處理是制備樣品后至關(guān)重要的檢測(cè)步驟，如果沒(méi)有適宜的前 處理方法，既使有了代表性的樣品，有了靈敏可靠的分析測(cè)定方 法，也可能因待測(cè)成分提取不完全或其它成分的干擾而無(wú)法得到準(zhǔn) 確可靠的分析測(cè)定結(jié)果，甚至無(wú)法進(jìn)行分析測(cè)定。目前樣品處理最常用的幾種方法：(1)濕法消解：濕消化法是在適量的食品樣品中，加入氧化性強(qiáng)酸，加熱破壞 有機(jī)物，使待測(cè)的無(wú)機(jī)成分釋放出來(lái)，形成不揮發(fā)的無(wú)機(jī)化合物， 以便進(jìn)行分析測(cè)定。濕法消化是目前應(yīng)用比擬廣泛的一種食品樣品 前處理方法，該方法實(shí)用性強(qiáng)，但實(shí)試劑消耗量大，空白值多偏 高。a.硝酸+高氯酸；b.硝酸+氫氟酸+高氯酸；濕法

5、消解是經(jīng)典的樣品前處理方法，其要求在消解過(guò)程中盡量 少帶入試劑空白和少造成樣品損失，對(duì)于易消解的樣品快速方便， 在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，只要控制好消化溫度，大局部元素一般很少或幾乎 沒(méi)有損失，但缺點(diǎn)是易造成污染(如試劑、器皿等)。(2)干法消解：干灰化法是指通過(guò)升高溫度使樣品中有機(jī)物質(zhì)全部揮發(fā)掉，達(dá) 到除去有機(jī)物質(zhì)的目的。干灰化法使用的設(shè)備為馬弗爐，由于灰化 溫度比擬高，一般都在500攝氏度左右，可能會(huì)有局部元素因?yàn)檎?發(fā)而損失掉(局部由于培堀或器皿的吸附，還有些樣品可以與用埸 和器皿反響生成難以用酸溶解的物質(zhì)如玻璃或耐熔物質(zhì)等)，從而 導(dǎo)致元素的局部損失。干法灰化具有操作簡(jiǎn)單，并且可以一次處理 大批量

6、樣品，幾乎沒(méi)有試劑污染的優(yōu)點(diǎn)，但有不適合易揮發(fā)性元素Hg等和消解時(shí)間長(zhǎng)的缺點(diǎn)。(3)微波消解：微波消解是指利用微波的穿透性和激活反響能力，使樣品溫度 升高，同時(shí)采用密封裝貉，在加入一定量的酸溶液，到達(dá)使樣品中 有機(jī)物質(zhì)分解的目的。優(yōu)點(diǎn)是酸用量少，引入空白少，易揮發(fā)元素 沒(méi)有損失。這幾年被普遍采用，開(kāi)展很快。(4)爐內(nèi)消解：指直接石墨爐分析，優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)引入污染，但缺點(diǎn)是基體干擾 大，樣品均勻性問(wèn)題。樣品保存技巧采樣容器要求：采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)工程選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。器具和 容器類要先用洗滌劑洗滌干凈，然后用硝酸(1+1)浸泡過(guò)夜，最 后用蒸儲(chǔ)水沖洗晾干備用。食品重金屬污染物監(jiān)測(cè)大多是新鮮樣

7、品，容易腐敗變質(zhì)，應(yīng)及 時(shí)處理。固體不應(yīng)凍結(jié)成塊，液體不分層。有些樣品的檢測(cè)工程在測(cè)定前對(duì)其進(jìn)行分析前處理比擬費(fèi)時(shí)， 操作過(guò)程十分繁瑣，技術(shù)要求高，直接影響測(cè)定結(jié)果。這就要求我 們對(duì)樣品的前處理應(yīng)加以特別重視，對(duì)不同的樣品及測(cè)定工程的不 同，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)奶幚矸椒ㄒ詽M足測(cè)定要求。上機(jī)測(cè)試如何到達(dá)最好效果？(1)選擇合適線性范圍；(2)調(diào)整儀器到最正確狀態(tài)(自動(dòng)進(jìn)樣器);（3）保證石墨管的原子化次數(shù)在有效的使用范圍內(nèi)，保證儀器有較高靈敏度；（4）基體改進(jìn)劑（鋁十磷酸二氫錠0.2 g/L+20 g/L ）o質(zhì)量控制不可少（1）全程序空白（了解污染控制狀況以及試劑純度）；（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可

8、靠）；（3）加標(biāo)回收（空白加標(biāo)）（了解消解過(guò)程損失或污染）分析 過(guò)程干擾情況）；（4）基體加標(biāo)回收（消解前加標(biāo)、消解后加標(biāo)）（分析過(guò)程干 擾情況）;（5）平行樣（反映實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性和精密度）。還需要注意什么在用硝酸和高氯酸時(shí)產(chǎn)生的酸霧和煙，對(duì)通風(fēng)櫥的腐蝕性也很 大。特別需要注意的是用高氯酸消解樣品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī) 程，燒杯中液體不能燒干，并且要保證溫度到達(dá)200攝氏度時(shí)只有 少量的有機(jī)成分存在，否那么高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì)迅速升 高，會(huì)導(dǎo)致劇烈的爆炸！因此建議，在使用高氯酸時(shí)，最好先用硝 酸氧化局部的有機(jī)物，或者是先加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一 夜，同時(shí)實(shí)驗(yàn)要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。消化液不

9、能蒸干，以防局部元素 如硒、鉛的損失。消解用的燒瓶?jī)?nèi)多加一些玻璃珠（粒），以防止消解加熱時(shí)消 化樣品液爆沸。并在燒瓶口放置一個(gè)小漏斗，以用來(lái)冷卻回流消化 液。（1）有些特殊食品濕消解時(shí)應(yīng)注意：a.含油脂成分較高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸 后，由于樣品浮在混酸外表上，容易形成完整的膜，加熱時(shí)液面上 有劇烈的反響，容易造成爆沸或飛濺，因此建議樣品稱樣量不高于 1g （植物油最好為0.-0.2g）,同時(shí)要在消解過(guò)程中隨時(shí)補(bǔ)加硝 酸，一般來(lái)講硝酸高氯酸混合液加入15ml,放置過(guò)夜讓其緩慢氧 化，次日消化中途還需要補(bǔ)加混合酸10ml左右。b.酒類樣品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇，在加混合酸消化之前一定要加熱蒸發(fā)掉乙醇（注意不能干涸），待乙醇揮發(fā) 完畢后，再加入酸消化。（2）有些特殊食品干法灰化時(shí)應(yīng)注意:a.含油脂成分較高的食品，如植物油，月餅等食品，在炭化時(shí)非常容易爆沸和易燃，因此不建議采用干灰化法。b.酒類樣品，建議先用低溫加熱，揮干局部液體再炭化