電鍍液分析方法(共36頁)

1、第 PAGE 50 頁 共 NUMPAGES 50 頁化學(xué)沉鎳溶液(rngy)分析次磷酸鈉的測定(cdng)準(zhǔn)確(zhnqu)吸取2.00mL鍍液于250mL碘量瓶中，加入20-30mL水，準(zhǔn)確加入0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL,迅速加入1：1鹽酸25mL蓋好瓶塞（此時(shí)最好用水封防止吸出的碘揮發(fā)）在暗處放置30min后打開塞子，用水沖洗瓶蓋周圍及瓶內(nèi)壁以0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色（滴定時(shí)不應(yīng)劇烈振動），加入1淀粉3mL繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)計(jì)算： (C1V1-C2V2)*106/1000次磷酸鈉(g/L)=2 *2/1000 式中 C2 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度V2

2、 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積C1 標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉的摩爾濃度V1 耗用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉的體積2、氯化銨的測定用移液管吸取鍍液1mL置250mL錐形瓶中，加水60-70mL,加飽和鉻酸鉀指示4滴,用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定至由黃色變?yōu)榇u紅色為終點(diǎn)計(jì)算：C*V*10-3*1/2*53.5氯化銨NH4CL (g/L)=1*10-3式中C 標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液摩爾濃度V 耗用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的毫升數(shù)53.5 氯化銨的分子量3、硫酸鎳的測定用移液管吸取鍍液5mL。置于250mL容量瓶中加水60-70mL加PH=10的緩沖液10mL加紫脲酸胺指示劑至淡黃色。用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定由黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)

3、。（指示劑過量時(shí)，終點(diǎn)不明顯）計(jì)算：C*V*10-3*58.69鎳Ni(g/L)=5*10-3C*V*10-3*280.8硫酸鎳NiSO4.7H2O(g/L)=5*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度 V 耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù) 58.69 鎳的分子量280.8 硫酸鎳的分子量酸銅溶液(rngy)的分析1、硫酸銅的測定(cdng)用移液管吸取(xq)鍍液1mL置于250mL錐形瓶中加水60-70mL,加PH=10緩沖液10mL至淡藍(lán)色,PAN 4-5滴，用0.1mol/LEDTA滴定至綠色為終點(diǎn)計(jì)算：C*V*10-3*249.7硫酸銅CuSO4.5H2O(g/L)= 1*10-3

4、式中：C 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度 V 耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù)249.7 硫酸銅的分子量2、硫酸的測定用移液管吸取鍍液1mL。置于250mL錐形瓶中,加水60-70mL,加甲基橙指示劑1-2滴,以0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定至由紅色轉(zhuǎn)為橙色為終點(diǎn).計(jì)算C*V*10-3*1/2*98硫酸H2SO4（g/L）=1*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的摩爾濃度 V 耗用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)98 硫酸的分子量3、氯離子的測定用移液管準(zhǔn)確吸取10mL溶液于250mL錐形瓶中，加水60-70mL（應(yīng)用不含氯離子的水，否則做空白實(shí)驗(yàn)）加溫至60-70,加入(1:1)的硝酸1-2mL和0.

5、1mol/L硝酸銀4-5滴,用0.005mol/L標(biāo)準(zhǔn)硝酸汞溶液滴定至澄清為終點(diǎn)計(jì)算：C*V*10-3*35.5*1000氯離子CL-(ppm)= 10*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)硝酸汞溶液的摩爾濃度V 耗用標(biāo)準(zhǔn)硝酸汞溶液的毫升數(shù)35.5 氯離子的分子量鍍鎳溶液(rngy)的分析氯化鎳的測定(cdng)用移液管吸取(xq)鍍液1mL置250mL錐形瓶中，加水60-70mL,加飽和鉻酸鉀指示4滴,用0.1mol/L硝酸銀滴定至由黃色變?yōu)榇u紅色為終點(diǎn)計(jì)算：C*V*10-3*1/2*237.7氯化鎳NiCL2.6H2O(g/L)=1*10-3式中C 標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液摩爾濃度V 耗用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的毫升數(shù)2

6、37.7 氯化鎳的分子量2、硫酸鎳的測定用移液管吸取鍍液1mL。置于250mL容量瓶中加水60-70mL加PH=10的緩沖液10mL加紫脲酸胺指示劑至淡黃色。用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定由黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。（指示劑過量時(shí)，終點(diǎn)不明顯）計(jì)算：C*V*10-3*58.69鎳Ni(g/L)=1*10-3硫酸鎳NiSO4.6H2O(g/L)=Ni-0.247*NiCL2.6H2O*4.476式中：C 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度 V 耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù) Ni 鎳的克/升濃度 NiCL2.6H2O 氯化鎳的克/升濃度 58.69 鎳的分子量3、硼酸的測定 用移液管吸取鍍液1mL,置

7、于250mL錐形瓶中加水60-70mL,加檸檬酸鉀1-2克,加酚酞4-5滴,用0.1mol/L氫氧化鈉滴定至紅色不計(jì)數(shù)，加1-2克甘露醇,加溫充分溶解.用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定至藍(lán)紅色為終點(diǎn)計(jì)算：C*V*10-3*61.83硼酸H3BO3(g/L)=1*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的摩爾濃度 V 耗用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的毫升數(shù) 61.83 硼酸的分子量鍍鉻溶液(rngy)分析鉻酐的測定(cdng)用移液管吸取(xq)鍍液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度。搖勻。用移液管吸取此稀釋液10mL。于250mL錐形瓶中（含原樣0.5mL）加水70-80mL,硫酸(1:1)1

8、0mL.磷酸1mL，冷卻。加苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑數(shù)滴。溶液呈紫紅色。以0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液滴定至紫紅色變?yōu)榫G色為終點(diǎn)計(jì)算：C*V*10-3*1/3*100鉻酐CrO3(g/L)=5/100*10*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液摩爾濃度V 耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)三價(jià)鉻的測定用移液管吸取鍍液5mL置于100mL容量瓶中。以水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取此稀釋液10mL。置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL(1:1)硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸銀溶液10mL及過硫酸銨1-2克。加熱至冒大氣泡。再沸騰2-5min。冷卻。加苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑4滴至溶液呈

9、紫紅色。以0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液滴定至紫紅色轉(zhuǎn)亮綠色為終點(diǎn)計(jì)算：(V2-V1) *10-3*C*1/3*52三價(jià)鉻Cr3+(g/L)=5/100*10*10-3式中：V1 分析鉻酐時(shí)耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)V2 本實(shí)驗(yàn)耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)C 標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的摩爾濃度52 Cr3+分子量硫酸的測定用移液管吸取鍍液10mL。置于400mL燒杯中，加水50-60mL（如有沉淀應(yīng)過濾）。加入乙醇混合液（乙醇:濃鹽酸:冰醋酸=1:1:1）40-50mL。沸騰10min。趁熱慢慢加入10%氯化鋇溶液10mL。并不斷攪拌。再煮1min。在40-50保溫30min分鐘，以緊密無

10、灰濾紙過濾。以經(jīng)過鹽酸酸化的熱水洗滌沉淀數(shù)次。將濾紙及沉淀移置于已知恒重的瓷坩堝中，干燥，灰化。在800-900灼燒。冷卻，稱重。計(jì)算：G*0.42硫酸H2SO4(g/L)=10*10-3式中：G 沉淀的質(zhì)量H2SO4 980.42= = =0.42BaSO4 233.34本公司現(xiàn)用山西大學(xué)應(yīng)用化學(xué)研究所的硫酸根測定儀測定硫酸.粗化液分析(fnx)鉻酐的測定(cdng)用移液管吸取(xq)鍍液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度。搖勻。用移液管吸取此稀釋液10mL。于250mL錐形瓶中（含原樣0.5mL）加水70-80mL,硫酸(1:1)10mL.磷酸1mL，冷卻。加苯基代鄰氨基苯甲酸

11、指示劑數(shù)滴。溶液呈紫紅色。以0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液滴定至紫紅色變?yōu)榫G色為終點(diǎn)計(jì)算：C*V*10-3*1/3*100鉻酐CrO3(g/L)=5/100*10*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液摩爾濃度V 耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)三價(jià)鉻的測定用移液管吸取鍍液5mL置于100mL容量瓶中。以水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取此稀釋液10mL。置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL(1:1)硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸銀溶液10mL及過硫酸銨1-2克。加熱至冒大氣泡。再沸騰2-5min。冷卻。加苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑4滴至溶液呈紫紅色。以0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液滴

12、定至紫紅色轉(zhuǎn)亮綠色為終點(diǎn)計(jì)算：(V2-V1) *10-3*C*1/3*52三價(jià)鉻Cr3+(g/L)=5/100*10*10-3式中：V1 分析鉻酐時(shí)耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)V2 本實(shí)驗(yàn)耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)C 標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的摩爾濃度52 Cr3+分子量3、硫酸的測定用移液管吸取鍍液5mL置于100mL容量瓶中。以水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取此稀釋液5mL。置于250mL錐形瓶中，加甲基橙指示劑1-2滴至溶液呈紅色。以0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定至紅色轉(zhuǎn)橙黃色為終點(diǎn)，記下體積V。計(jì)算：V *10-3*C*49硫酸H2SO4(g/L)=5/100*5*10-3式中：

13、V 本實(shí)驗(yàn)耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)C 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的摩爾濃度49 1/2硫酸的分子量酸性鍍鋅溶液(rngy)的分析1、氯化鋅的測定(cdng)用移液管吸取(xq)溶液1mL置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL,加三乙醇胺2-3滴,加PH=10緩沖液10mL，加鉻黑T 0.1克，加(1:1)甲醛10mL，立即用0.1mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。計(jì)算：C*V*10-3*136.4氯化鋅ZnCl2 (g/L)=1*10-3 式中：C 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度 V 耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù) 136.4 氯化鋅的分子量氯化鉀的測定用移液管吸取鍍液0.5m

14、L于250mL錐形瓶中，加水60-70mL,加飽和鉻酸鉀滴3-4滴。用0.1mol/L硝酸銀由黃色滴定至磚紅色為終點(diǎn)。(并伴有沉淀物)計(jì)算：C*V*74.6*10-3氯化鉀KCl(g/L)= -ZnCl2/0.9140.5*10-3式中 C 標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液摩爾濃度V 耗用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的毫升數(shù)74.6 氯化鉀的分子量3、硼酸的測定 用移液管吸取鍍液1mL,置于250mL錐形瓶中加水60-70mL, 加1-2克檸檬酸鉀及1-2克甘露醇，加1-2克亞鐵氰化鉀，加酚酞指示劑1-2滴,用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定至紅色為終點(diǎn)。計(jì)算：C*V*10-3*61.83硼酸H3BO3(g/L)=1*1

15、0-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的摩爾濃度 V 耗用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)氰化鍍銀(d yn)溶液分析1、銀及氰化銀的測定(cdng)用移液管吸取(xq)鍍液5mL,置于250mL錐形瓶中，在通風(fēng)廚內(nèi)加過硫酸銨1-2克,加濃硫酸5mL，加熱至冒白煙，冷卻。加鐵銨礬指示劑1-2mL。用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸銨溶液滴定至淺紅色剛出現(xiàn)為終點(diǎn)。計(jì)算：C*V*10-3*108銀Ag(g/L)=5*10-3C*V*10-3*134氰化銀AgCN(g/L)=5*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸銨溶液的摩爾濃度V 耗用標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸銨溶液的毫升數(shù)108 銀的分子量134 氰化銀的分子量2、游離氰化鉀的測定用移液

16、管吸取鍍液1mL，置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL，10%碘化鉀指示劑滴1-2mL，用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀滴定至產(chǎn)生淡黃色不消失為終點(diǎn)。計(jì)算：2*C*V*10-3*65游離氰化鉀KCN(g/L)=1*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的摩爾濃度。V 耗用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的毫升數(shù)65 氰化鉀的分子量電鍍銅鋅合金溶液(rngy)的分析1、銅、鋅連續(xù)(linx)測定用移液管吸取(xq)鍍液2mL。置于250mL錐形瓶中。加過硫酸銨1-2克,加水60-70mL，加熱煮沸，此時(shí)應(yīng)為藍(lán)色透明溶液，冷卻。加PH=10緩沖液10mL及PAN指示劑3-4滴，用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定至綠

17、色為終點(diǎn)，記下體積V1。用移液管吸取鍍液2mL。置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL加抗壞血酸1克左右，加PH=10緩沖溶液10mL 及鉻黑T指示劑少量，加(1:1)甲醛溶液10mL,立即用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定至藍(lán)色不變?yōu)榻K點(diǎn)滴。（記下體積為V2）計(jì)算：C*V*10-3*65.38鋅Zn(g/L)=2*10-3C*(V1-V2)*10-3*63.55銅Cu(g/L)=2*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度V1 銅、鋅總量所耗用的標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液毫升數(shù)V2 鋅量所耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù)65.38 鋅的分子量63.55 銅的分子量2、游離氰化鈉的測定用移液管吸

18、取鍍液2mL，置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL,10%碘化鉀1-2mL，以0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硝酸溶液滴定至略顯混濁為終點(diǎn)計(jì)算：2*C*V*10-3*49游離氰化鈉NaCN(g/L)=2*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀的摩爾濃度V 耗用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的毫升數(shù)49 氰化鈉的分子量堿性(jin xn)鍍鋅溶液的分析1、鋅的測定(cdng)用移液管吸取(xq)溶液1mL置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL,加三乙醇胺2-3滴,加PH=10緩沖液5mL，加鉻黑T 0.1克，加(1:1)甲醛10mL，立即用0.1mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。計(jì)算：C*V*

19、10-3*65.4鋅Zn (g/L)=1*10-3 式中：C 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度 V 耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù) 65.4 鋅的分子量2、氰化鈉的測定用移液管吸取鍍液1mL于250mL錐形瓶中，加水60-70mL,加10%碘化鉀1-2mL。用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定至黃色為終點(diǎn)。計(jì)算：2*C*V *49氰化鈉NaCN(g/L)=1*10-3式中 C 標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液摩爾濃度V 耗用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的毫升數(shù)49 氰化鈉的分子量3、氫氧化鈉或氫氧化鉀的測定 在上述深溶液檢測完后，加10%氯化鋇溶液5mL，加酚酞4-5滴,用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至紅色褪去為終點(diǎn)。計(jì)算：C*

20、V*10-3*40氫氧化鈉NaOH(g/L)= 1*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的摩爾濃度 V 耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的毫升數(shù) 40 氫氧化鈉的分子量氰化鍍銅溶液(rngy)的分析1、銅、氰化亞銅測定(cdng)用移液管吸取(xq)鍍液2mL。置于250mL錐形瓶中。加過硫酸銨1-2克,加水60-70mL，加熱煮沸，此時(shí)應(yīng)為藍(lán)色透明溶液，冷卻。加PH=10緩沖液10mL及PAN指示劑3-4滴，用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定至綠色為終點(diǎn)，記下體積V。計(jì)算：C*V*10-3*63.55銅Cu (g/L)=2*10-3C*V*10-3*89.55氰化亞銅CuCN(g/L)=2*10-3式中：C

21、標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度V 耗用的標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液毫升數(shù)63.55 銅的分子量89.55 氰化亞銅的分子量2、游離氰化鈉的測定用移液管吸取鍍液2mL，置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL,10%碘化鉀1-2mL，以0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硝酸溶液滴定至略顯混濁為終點(diǎn)計(jì)算：2*C*V*10-3*49游離氰化鈉NaCN(g/L)=2*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀的摩爾濃度V 耗用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的毫升數(shù)49 氰化鈉的分子量3、氫氧化鈉的測定 在上述溶液檢測完后，加10%氯化鋇溶液5mL，加酚酞4-5滴,用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至紅色褪去為終點(diǎn)。（記下體積V1）計(jì)算：C*V1*10-3*

22、40氫氧化鈉NaOH(g/L)= 2*10-34、碳酸鈉的測定 用移液管吸取鍍液2mL,置于250mL錐形瓶中,加水60-70mL, 加入滴定氰化鈉時(shí)所耗用的標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的毫升數(shù)的2倍，加酚酞4-5滴,用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至紅色褪去為終點(diǎn)。（記下積V2）計(jì)算(j sun)：C*(V2-V1)*10-3*106碳酸鈉Na2CO3(g/L)= 2*10-3 式中：C 標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的摩爾(m r)濃度 V2 耗用標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)鹽酸溶液的毫升數(shù) 碳酸鈉的測定 用移液管吸取鍍液2mL,置于400mL燒杯中,加水60-70mL, 加熱近沸，加入10%氯化鋇溶液10mL，煮沸，冷卻15

23、分鐘后過濾，過濾干凈后將濾紙同沉淀一起稱入原燒杯中，加水60-70mL，加甲基橙 4-5 滴,用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至紅色再過量3-5mL,記下鹽酸的體積V1，再用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定至橙色不褪為終點(diǎn)。（記下體積V2）計(jì)算：（C1*V1- C2V2)*10-3*106碳酸鈉Na2CO3(g/L)= 2*10-3 式中：C1 標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的摩爾濃度 V1 耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的毫升數(shù)C2 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的摩爾濃度 V2 耗用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化溶液的毫升數(shù)白銅(bitng)錫的分析方法一、鋅的分析(fnx)分析(fnx)步驟：取鍍液2毫升于250錐形瓶中加50毫升純水，加入1克抗

24、壞血酸，充分搖動加入PH=10的緩沖液10毫升至深藍(lán)色加鉻黑T指示劑少許加入10毫升1：1甲醛溶液，立即用以0.1M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，記下體積為V1計(jì)算：鋅（克/升）=C* V1*65.4/2二、銅的分析分析步驟：取鍍液2毫升于250錐形瓶中。加10毫升純水，加入1-1.5克過硫酸銨,劇烈搖動,靜置后溶液變?yōu)樗{(lán)色。加入PH=10的緩沖液10毫升至深藍(lán)色。加入50毫升純水，以PAN為指示劑3-5滴。以0.1M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榱辆G色，記下體積為V2計(jì)算：銅（克/升）= C*( V2-V1)*63.55/2三、Sn4+的分析取鍍液1毫升于250錐形瓶中，

25、加入20-30毫升純水及5毫升1：1的鹽酸，加熱至白色沉淀消失，再繼續(xù)煮沸1分鐘。加7-8滴濃硝酸煮沸1分鐘，加入5毫升10%的氯化鉀及7毫升左右的0.1M EDTA，再煮沸1-2分鐘，冷卻。加入50-60毫升30%的六次甲基四胺(控制PH值在5-6之間)加入5滴二甲酚橙指示劑，此時(shí)溶液應(yīng)為綠色，用0.05M硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)液滴定到溶液呈紫色，不計(jì)體積。加入氟化銨1-2克，靜置15分鐘，此時(shí)溶液應(yīng)變?yōu)榫G色，用0.05M硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)液滴定到溶液呈紫色為終點(diǎn)，記下體積。計(jì)算： Sn4+的含量（克/升）=C*V*118.7四、游離(yul)氰化鈉的分析(fnx)分析(fnx)步驟：取鍍液1毫升于250錐形瓶

26、中。加50毫升純水。加入10%的碘化鉀10毫升。以0.1M 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榛禳S色，記下體積為V計(jì)算：游離氰化鈉（克/升）= C*V*98五、氫氧化鈉的分析分析步驟：取鍍液1毫升于250錐形瓶中。加40毫升純水。加入10%的碘化鉀2毫升。以0.1M 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榛禳S色，再過量2mL。加入20%的氯化鋇5mL，酚酞3滴，用0.1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定到紅色變?yōu)闊o色為終點(diǎn)，記下體積為V1計(jì)算：氫氧化鈉（克/升）= C* V1*40六、碳酸鈉的分析分析步驟：取鍍液1毫升于250錐形瓶中。加40毫升純水。加入10%的碘化鉀2毫升。以0.1M 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榛禳S色，再

27、過量2mL。加入3滴酚酞，用0.1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定到紅色變?yōu)闊o色為終點(diǎn)，記下體積為V計(jì)算：碳酸鈉（克/升）= C*（V2-V1）*106/1化學(xué)、電化學(xué)除油溶液(rngy)的分析1、氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸鈉的連續(xù)(linx)測定用移液管吸取(xq)溶液5mL,置于250mL錐形瓶中，加水60-70ml,加甲基橙指示劑數(shù)滴，用0.25mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定至紅色為終點(diǎn)。記下耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液體積V1，將溶液煮沸以除去二氧化碳，冷卻后加酚酞指示劑數(shù)滴，用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定至紅色為終點(diǎn)。記下標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積V2.用移液管吸取一份溶液5mL，置于250mL錐形瓶中，加水60-

28、70mL，加入酚酞指示劑數(shù)滴，在不斷攪拌下，用0.25mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液緩滴定至紅色消失為終點(diǎn)，記下耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的體積V3計(jì)算：2*(2*V3*C-V1*C)10-3*40氫氧化鈉NaOH(g/L)=5*10-3(2*V1*C-V2*C1-2*V3*C)10-3*106碳酸鈉Na3CO3(g/L)=5*10-3V2*C1*10-3*380磷酸鈉Na3PO4.12H2O(g/L)=5*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液摩爾濃度 C1 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液摩爾濃度V1 以甲基橙為指示劑耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液毫升數(shù)V2 耗用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液毫升數(shù)V3 以酚酞為指示劑耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液毫升數(shù)2、偏硅酸鈉的測定

29、用移液管吸取溶液20mL，置于400mL燒杯中，加20mL濃鹽酸，置于電熱板蒸發(fā)至干，再加濃鹽酸10mL，蒸發(fā)干，稍冷，加濃鹽酸10mL潤濕殘?jiān)?，加?0-70mL濕熱使鹽類溶解，用緊密濾紙過濾，用10%鹽酸熱溶液洗滌沉淀和燒杯7-8次（用附有橡膠皮頭的玻璃棒擦拭）。再用熱水洗滌數(shù)次，將沉淀和濾紙移于已知恒重的磁坩堝中，干燥，灰化，在900-1000馬弗爐中灼燒至恒重置于干燥器中冷卻，稱重G（二氧化硅）計(jì)算：G*122/60偏硅酸鈉Na2SiO3(g/L)= 20*10-3G*212/60或五水偏硅酸鈉Na2SiO3.5H2O(g/L)=20*10-3式中:G 灼燒后的沉淀(chndin)質(zhì)量

30、 Na2SiO3 Na2SiO3.5H2O122/60= 212/60= SiO2 SiO2漂白粉中有效氯的測定(cdng)1、試樣(sh yn)的制備每批產(chǎn)品應(yīng)由不少于的包裝鐵桶（木箱、紙板桶、編織袋）內(nèi)采取樣品，小批量不得少于己于5桶（箱、袋）采樣時(shí)，將帶套管之管狀取樣器插入距離桶（袋）底3/4處，木箱采樣時(shí)，取樣器以對角線的方向插入，將所取樣品置于清潔，干燥帶塞的棕色磨口瓶中，質(zhì)量不得少于500克，混勻，在樣品瓶中應(yīng)注明生產(chǎn)廠名稱。產(chǎn)品名稱，批號，數(shù)量，取樣日期及取樣人姓名等，樣品至少保留半個(gè)月，以備查考，將所取之樣品混勻，并從中取50克于研缽中，仔細(xì)研磨后，從中稱取7克，精確至0.00

31、1克。置于研缽中，加少量水，研磨呈均勻乳液，然后全部移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2、從均勻試樣中吸取25.00mL置于帶具塞的磨口錐形瓶中，加10%碘化鉀溶液20mL及1moL硫酸溶液10mL，在暗處放置5min后用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。計(jì)算：C*V*10-3*35.5有效氯含量（以質(zhì)量百分含量表示）X= * 100%M*25/500式中：V 耗用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)C 標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度M 試樣的質(zhì)量35.5 氯離子的分子量焦磷酸鹽鍍銅溶液(rngy)的分析1、用移液管吸取(xq)鍍液1mL，置于

32、250mL錐形瓶中，加水60-70mL,PAN指示劑5-6滴,用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定至綠色(l s)為終點(diǎn)。計(jì)算：C*V*10-3*63.55銅Cu(g/L)=1*10-3C*V*10-3*1/2*301焦磷酸銅Cu2P2O7（g/L）=1*10-32、總焦磷酸根的測定在上述測定銅后的溶液中，加入1mol醋酸溶液10-15mL，使溶液的PH=3.8（用PH計(jì)控制）從滴定管準(zhǔn)確加入0.2mol標(biāo)準(zhǔn)醋酸鋅溶液25mL（此時(shí)溶液由綠色至紫色）煮沸,冷卻，移入250mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，干紙過濾，準(zhǔn)確取100mL濾液于250mL錐形瓶中，加入PH=10緩沖液10-15mL，以

33、0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定至由紫色至橙綠色為終點(diǎn)。計(jì)算：(C1*V1-2.5*C2*V2)10-3*1/2*174總焦磷酸根P2O7-4（g/L）=1*10-3式中：C1 標(biāo)準(zhǔn)醋酸鋅溶液的摩爾濃度V1 耗用標(biāo)準(zhǔn)醋酸鋅溶液的毫升數(shù)C2 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度V2 耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù)174 焦磷酸根的分子量3、磷酸根的測定在上述測定焦磷酸根后的溶液中，準(zhǔn)確加入0.05mol/L硫酸鎂溶液20mL，此時(shí)溶液由橙紅色轉(zhuǎn)為紫紅色，加濃氨水10mL，加熱煮沸，使沉淀完全，加濃氨水5mL，冷卻，過濾，用水洗幾次，將濾液與洗液合并，加熱30-40，以0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定

34、至由紫紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。計(jì)算：(C1*V1-C2*V2)10-3*95磷酸根PO4-3（g/L）=0.4式中：C1 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鎂溶液的摩爾(m r)濃度V1 耗用標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)硫酸鎂溶液的毫升數(shù)C2 標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)EDTA溶液的摩爾濃度V2 耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù)附：簡單方法：焦磷酸鉀=比重*11.8-焦磷酸銅P比=焦鉀*0.53-焦銅*0.49/金屬銅黑鎳溶液的分析1、鎳、鋅的測定用移液管吸取鍍液5mL。置于250mL錐形瓶中。加水60-70mL，加PH=10緩沖液10mL及紫脲酸銨指示劑至溶液為淡黃色，用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定至紫藍(lán)色為終點(diǎn)，記下體積V1。鋅

35、的測定用移液管吸取鍍液10mL。置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL加抗壞血酸0.4克左右，加10%的氰化鈉溶液10mL(此時(shí)溶液為淡黃色)，再加PH=10緩沖溶液10mL 及鉻黑T指示劑少量，加(1:1)甲醛溶液10mL,立即用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定至藍(lán)色不變?yōu)榻K點(diǎn)。（記下體積為V2）計(jì)算：C*V2*10-3*287.6硫酸鋅ZnSO4.7H2O(g/L)=10*10-3C*(V1-1/2V2)*10-3*262.8硫酸鎳NiSO4.6H2O(g/L)=5*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度287.6 七水硫酸鋅的分子量262.8 六水硫酸鎳的分子量3、硫氰酸鈉

36、的測定用移液管吸取鍍液10mL，置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL,加入(1:1)的硫酸5mL及 (1:1)的硝酸5mL ，加入鐵銨釩指示劑0.5-1mL，以0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硝酸溶液滴定至紅色消失為終點(diǎn)計(jì)算：C*V*10-3*81.1硫氰酸鈉NaCNS(g/L)=10*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀的摩爾濃度V 耗用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的毫升數(shù)81 硫氰酸鈉的分子量常溫(chngwn)鋅系磷化劑的分析1、總酸度取槽液10mL，加幾滴酚酞(fn ti)，用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液(rngy)滴定至粉紅色，耗用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的毫升數(shù)V稱為總酸度。每加入2.1Kg公斤SF-501可使總酸度

37、升高1.0左右。2、游離酸度取槽液10mL，加幾滴溴酚藍(lán)指示劑，用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定至藍(lán)綠色，耗用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的毫升數(shù)V稱為游離酸度。每加入0.16Kg公斤SF-501A可使總酸度下降0.1左右。3、促進(jìn)劑在發(fā)酵管中注入槽液，傾斜排出閉端空氣，加約2克氨基磺酸流入封閉端迅速把發(fā)酵管直立靜置三分鐘后讀數(shù)。每加入0.35KgSF-501B，可使促進(jìn)劑點(diǎn)數(shù)升高1.0.鍍金溶液(rngy)分析1、金的測定(cdng)用移液管吸取(xq)鍍液10mL，置于250mL燒杯中，加濃硫酸10mL及30%過氧化氫5mL（在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。加熱至冒三氧化硫白煙，如燒杯壁附有沉淀物，冷卻后以水沖洗

38、一次，再蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙。繼續(xù)冒煙3-5min，此時(shí)金被還原成金屬狀態(tài)析出，靜置，冷卻.加水100mL，煮沸2min，以無灰濾紙將沉淀過濾以熱水洗凈，將沉淀及濾紙移置已知恒重的瓷坩堝中，干燥，灰化，600灼燒30min，在干燥器中冷卻于室溫后稱重G計(jì)算：G金Au（g/L）=10*10-3式中：G 灼燒后沉淀的質(zhì)量(g)2、游離氰化物的測定用移液管吸取鍍液5mL，置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL及10%碘化鉀溶液1-2mL，立即用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定至微黃色為終點(diǎn)計(jì)算：2*C*V*10-3*65氰化鉀KCN（g/L）=5*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的摩爾濃度V

39、耗用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的毫升數(shù)酸性(sun xn)鍍錫溶液的分析1、硫酸(li sun)亞錫的測定用移液管吸取(xq)鍍液5mL，置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL及濃鹽酸10mL及淀粉指示劑2mL，用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)計(jì)算：C*V*10-3*215硫酸亞錫SnSO4（g/L） =5*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的摩爾濃度V 耗用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的毫升數(shù)2、硫酸的測定用移液管吸取鍍液1mL，置于250mL錐形瓶中，加水20-30mL及4%草酸銨溶液10mL，加甲基紅指示劑5-6滴，用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定由紅色至黃色為終點(diǎn)計(jì)算：C*V*10-3*49硫酸H2

40、SO4（g/L）=1*10-3式中：C 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的摩爾濃度V 耗用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)鹽酸純度(chnd)的測定1、試劑(shj)（1）鹽酸(yn sun)試樣（2）酚酞指示劑(3)0.1M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2、分析方法：用移液管準(zhǔn)確吸取鹽酸試樣8.0mL，放入事先裝有100mL蒸餾水的1000mL容量瓶中，充分搖動，加水稀釋至刻度。用移液管吸取25mL該試液于錐形瓶中，加酚酞指示劑2滴，以0.1M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由無色變?yōu)榧t色為終點(diǎn)，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積。平行測定三次。CV0.036510000.2HCLg/L=式中：C標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的摩爾濃度 V耗用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的毫

41、升數(shù)； 硫酸純度的測定1、試劑（1）硫酸(li sun)試樣（2）0.1M氫氧化鈉(qn yn hu n)標(biāo)準(zhǔn)溶液。(3) 甲基紅-亞甲基藍(lán)混合(hnh)指示劑：0.12g甲基紅和0.08g亞甲基藍(lán)溶于100mL乙醇中。2、分析方法：用膠帽滴瓶準(zhǔn)確稱取硫酸試樣1.5-2.0g(25-30滴)，放入事先裝有100mL蒸餾水的250mL容量瓶中，搖動冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取25mL該試液于錐形瓶中，加混合指示劑2滴，以0.1M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由紅紫色變?yōu)榛揖G色為終點(diǎn)，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積。平行測定三次。CV0.0491000G0.1H2SO4%= 100式中：C標(biāo)

42、準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的摩爾濃度； V耗用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)； G硫酸試樣的質(zhì)量(g)。硫酸鹽鍍銅中氯離子的測定1、試劑（1）0.1M的硝酸銀指示劑（2）(1:1)的硝酸。(3)0. 005M的標(biāo)準(zhǔn)硝酸汞溶液的配制與標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取分析純的硝酸汞1.0g，溶于(事先已加有2-3ml的濃硝酸)不含氯離子的水中，稀釋至1L后保存在棕色瓶中。標(biāo)定：用移液管準(zhǔn)確吸取0.05 M氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml于250ml錐形瓶中，加不含氯離子的水50ml，加溫至60-70,加(1:1)的硝酸1-2ml及0.1M硝酸銀指示劑4-5滴，用0.005M的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由渾濁變澄清為終點(diǎn)，記下體積VC2V計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)硝

43、酸汞溶液的M=式中：C標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的摩爾濃度；V耗用標(biāo)準(zhǔn)硝酸汞溶液的毫升數(shù)；（4）0.05M標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉的配制：準(zhǔn)確稱取在500-600的條件下烘干1-2小時(shí)的氯化鈉固體2.925g，定溶于1L的容量瓶中。充分搖勻即可。2、分析方法：用移液管準(zhǔn)確吸取鍍液10ml于250ml錐形瓶中，加不含氯離子的水50ml，加溫至60-70,加(1:1)的硝酸1-2ml及0.1M硝酸銀指示劑4-5滴，用0.005M的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由渾濁變澄清為終點(diǎn)，記下體積VCV35.5100010氯離子的濃度mg/L= 式中：C標(biāo)準(zhǔn)硝酸汞溶液的摩爾濃度； V耗用標(biāo)準(zhǔn)硝酸汞的毫升數(shù)； SF-865環(huán)保(hunbo)鉻

44、溶液分析方法（一）、三價(jià)鉻的測定(cdng)：1試劑(shj)：（1）過氧化鈉 （2）濃鹽酸 （3）10%碘化鉀溶液 （4）1%淀粉指示劑 （5）氟化氫銨 （6）0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2分析步驟：（1）取10.0毫升鍍液于250毫升錐開瓶中（2）加水100毫升,加2克過氧化鈉，煮沸20-30分鐘，冷卻（3）加水至原位，加2克氟化氫銨，10毫升濃鹽酸，5毫升碘化鉀（4）用0.1N硫代硫酸鈉滴至淡黃色（5）加0.5毫升淀粉指示劑,用0.1N流代硫酸鈉滴至藍(lán)色消失變綠色為終點(diǎn)。3計(jì)算：Cr3+（克/L）=0.173N V/0.1=1.73NV N1硫代硫酸鈉的濃度 V1消耗硫代硫酸鈉的體積（二）

45、、硼酸的測定：1試劑：（1）硼酸指示劑：將檸檬酸鈉60克、甘油600毫升、酚酞2克（溶于50毫升乙醇）混合，然后加水至1升（2）0.1N氫氧化鈉 2分析步驟：（1）取2毫升鍍液于錐開瓶中加水25毫升（2）硼酸(pn sun)指示劑25毫升(ho shn)（3）用0.1N氫氧化鈉滴至綠色(l s)變淡紅色為終點(diǎn)。3計(jì)算：硼酸（克/升）=3.1NV/0.1 N氫氧化鈉濃度 V消耗氫氧化鈉的體積（三）、SF-865環(huán)保鉻走位劑之分析方法1、玻璃儀器 50亳升移液管、250亳升分液漏斗 、10亳升量筒、50亳升量筒、250亳升三角錐瓶、滴定管2、試劑 分析級乙酸乙酯、分析級50%（體積比）鹽酸、溴甲酚

46、紫指示劑（0.1%于50%乙醇中）、蒸餾水或純水、分析級甲醇、0.1N標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液3、步驟（1）、用移液管吸取50亳升槽液于分液漏斗中。（2）、加10毫升50%鹽酸并搖勻。（3）、加50毫升乙酸乙酯。（4）、搖動2分鐘。注意：間中扭開玻璃塞讓漏斗內(nèi)產(chǎn)生之氣體泄出。（5）、靜置幾分鐘，讓兩層液體分離。（6）、放出下層液體（7）、用洗滌瓶沖洗分液漏斗內(nèi)壁（只宜用10-15亳升純水）。輕輕搖一搖分液漏斗，并讓兩層液體分離，放出下層液體。（8）、重復(fù)第7步。（9）、將分液漏斗內(nèi)之乙酸乙酯放入三角錐瓶中。（10）、用約10毫升甲醇沖洗分液漏斗。（11）、加5滴溴甲酚紫指示劑。（12）、用0.1N標(biāo)準(zhǔn)

47、氫氧化鈉溶液溶液滴定至轉(zhuǎn)為藍(lán)色為終點(diǎn)。 注意：在滴定過程中如發(fā)現(xiàn)液相出現(xiàn)分層，需再加10毫升甲醇。4、計(jì)算方法 %(體積比) arrier =1.8NVV0.1N標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液所耗用亳升數(shù)N氫氧化鈉濃度常用(chn yn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、0.05mol/l標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)硝酸鉛溶液Pb(NO3)2的配制(pizh)稱取硝酸鉛16.6g溶于水中，加(1:4)硝酸1mL加水稀釋至1L,搖勻，待標(biāo)。標(biāo)定：用移液管準(zhǔn)確吸取0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液20mL，置于250mL錐形瓶中，加入10%六次甲基四胺溶液15mL，加水20-30mL及二甲苯酚橙指示劑數(shù)滴，用將標(biāo)定的硝酸鉛溶液滴定至由黃

48、色變紅色為終點(diǎn)。計(jì)算：CEDTA*VEDTA*10-3CPb(NO3)2= VPb(NO3)2*10-32、0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液AgNO3的配制稱取硝酸銀17g溶于水中，加水稀釋至1L,搖勻，保存于棕色瓶中，待標(biāo)。標(biāo)定：稱取在110干燥的氯化鉀0.25-0.3g置于250mL錐形瓶中加水60-70mL,加入飽和鉻酸鉀指示劑4-5滴,用將標(biāo)定的硝酸銀溶液滴定至由白色變淡紅色為終點(diǎn)。計(jì)算：mKCLCAgNO3= VAgNO3*74.553、0.05mol/l標(biāo)準(zhǔn)碘溶液I2的配制稱取碘固體13克及碘化鉀40克溶于最少量水中，待溶解完后再稀釋至1L,搖勻，保存于棕色瓶中或暗處，待標(biāo)。標(biāo)定：用

49、移液管準(zhǔn)確吸取將標(biāo)定的碘溶液10mL，置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL，用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的滴定至由棕色變?yōu)榈S色，加淀粉指示劑5mL，繼續(xù)滴定由藍(lán)色褪去為終點(diǎn)。計(jì)算：CNa2SO3.5H2O*VNa2SO3.5H2O*10-3 C（1/2I2 ）= VI2*10-34、0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)硫氰酸鉀溶液KCNS的配制(pizh)稱取硫氰酸鉀10克溶于水中，加水稀釋(xsh)至1L,搖勻，保存于棕色瓶中，待標(biāo)。標(biāo)定：用移液管準(zhǔn)確吸取0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液20mL，置于250mL錐形瓶中，加入煮沸過的冷卻的6mol的硝酸加鐵銨釩指示劑5mL，用將

50、標(biāo)定的硫氰酸鉀溶液滴定至淡紅色為終點(diǎn)。計(jì)算：CAgNO3*VAgNO3*10-3CKCNS= VKCNS*10-35、0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液Na2S2O3.5H2O的配制稱取硫代硫酸鈉24.8溶于水中，加碳酸鈉0.1克加水稀釋至1L,搖勻，保存于棕色瓶中,待標(biāo)。標(biāo)定：用移液管準(zhǔn)確吸取0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液20mL，置于帶塞250mL錐形瓶中，加水60-70mL，加碘化鉀2克及(1:2)鹽酸5mL，立即蓋好瓶塞,最好用水封，放置10min，打開瓶塞，用水沖洗瓶蓋及瓶壁四周，然后用將標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至棕色變?yōu)榈S色，加淀粉指示劑5mL，繼續(xù)滴褪定由藍(lán)色褪為終點(diǎn)計(jì)算：

51、6*CK2CrO7*VK2CrO7*10-3CNa2S2O3.5H2O = VNa2S2O3.5H2O *10-3Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-6、0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)乙二胺四乙酸二鈉溶液EDTA的配制稱取乙二胺四乙酸二鈉40g溶于水中，加水稀釋至1L,搖勻，待標(biāo)。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取氧化鋅0.02-0.04g，置于250mL錐形瓶中，加少量水潤濕,用盡可能少的(1:1)鹽酸使之溶解，冷卻,加水20mL左右然后用氨水調(diào)節(jié)至微氨性(有輕微白色沉淀出現(xiàn))，加pH=10的緩沖液10mL，鉻黑少許，用將標(biāo)定的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至

52、由酒紅色變純藍(lán)色為終點(diǎn)。計(jì)算：mZnO /81.4*1000CEDTA= VEDTA7、0.2mol/l標(biāo)準(zhǔn)醋酸鋅溶液Zn(AC)2的配制稱取醋酸鋅43.9溶于水中，加數(shù)滴甲酚綠指示劑用冰醋酸調(diào)節(jié)至黃色為止，置于容量瓶中加水稀釋至1L,搖勻，待標(biāo)。標(biāo)定：用移液管準(zhǔn)確吸取將標(biāo)定的醋酸鋅溶液20mL置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL，用氨水調(diào)節(jié)至微氨性，加PH=10的緩沖液10mL及鉻黑T少許，用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定至由酒紅色變純藍(lán)色為終點(diǎn)。計(jì)算：CEDTA*VEDTA*10-3CZn(AC)2= VZn(AC)2*10-38、0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液FeSO4(

53、NH4)2.6H2O的配制稱取硫酸亞鐵(li sun y ti)銨40克溶于(5:95)硫酸中，如有渾濁(hnzhu)，應(yīng)過濾，用(5:95)硫酸(li sun)稀釋至1L,搖勻，保存于棕色瓶中，待標(biāo)（硫酸亞鐵銨溶液在空氣中還原能力會慢慢降低，使用前應(yīng)標(biāo)定）。標(biāo)定：用移液管準(zhǔn)確吸取0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液20mL，置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL及(1:1)硫酸10mL、磷酸1mL，加入苯基代鄰氨基苯甲酸指示8滴，用將標(biāo)定的硫酸亞鐵銨溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榫G色為終點(diǎn)。計(jì)算：6*CK2Cr2O7*V K2Cr2O7*10-3CFeSO4(NH4)2.6H2O = VFeSO4

54、(NH4)2.6H2O*10-3Cr2O7-+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O9、0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)酸硫溶液H2SO4的配制吸取濃硫酸5.6mL溶于水中，加水稀釋至1L,搖勻，待標(biāo)。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取在120的溫度下干燥2小時(shí)的碳酸鈉0.3g，置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL及甲基橙指示劑3-4滴，用將標(biāo)定的硫酸溶液滴定至紅色為終點(diǎn)。計(jì)算：MNa2CO3 CH2SO4= 106*VH2SO4*10-3標(biāo)定：用移液管準(zhǔn)確吸取0.1mol/標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液20mL，置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL酚酞指示劑數(shù)滴，用將標(biāo)定的硫酸溶液滴定至紅色消失為終點(diǎn)。計(jì)算：2*C

55、NaOH*VNaOH*10-3 CH2SO4= VH2SO4*10-310、0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液NaOH的配制稱取氫氧化鈉4.5G溶于水（煮沸以除去二氧化碳的冷卻水）中，加水稀釋至1L,搖勻，待標(biāo)。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取在120的溫度下干燥2小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀0.4g，置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL及酚酞指示劑3-4滴，用將標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴定至紅色為終點(diǎn)。計(jì)算：m KHC8H4O4/MKHC8H4O4CNaOH= VNaOH*10-3標(biāo)定：用移液管準(zhǔn)確吸取0.1mol/標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液20mL，置于250mL錐形瓶中，加水60-70mL及甲基橙指示劑數(shù)滴，用將標(biāo)定的氫氧化鈉溶

56、液滴定至黃色為終點(diǎn)。計(jì)算：CHCL*VHCL*10-3CNaOH= VNaOH*10-311、0.02mol/l標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀K2Cr2O7的配制準(zhǔn)確(zhnqu)稱取在150的溫度(wnd)下干燥1-2小時(shí)(xiosh)的重鉻酸鉀5.884g，溶入水中，在容量瓶中稀釋至1000mL不須標(biāo)定。常用指示劑的制備二甲苯酚橙：0.2g二甲苯酚橙溶解于100mL水中甲基橙：0.1g甲基橙溶解于100mL熱水中3、甲基紅：0.1g甲基紅溶解于60mL酒精中，溶解后加水至100mL。4、酚酞：1g酚酞溶解于80mL酒精中，溶解后加水至100mL。 5、溴酚藍(lán)：0.1g溴酚藍(lán)溶解于3mL 0.05mol/L氫

57、氧化鈉溶液中，溶解后加水至100mL。6、溴酚甲綠：0.1g溴酚甲綠溶解于3mL 0.05mol/L氫氧化鈉溶液中，溶解后加水至250mL。7、橙黃：0.1g橙黃溶解于100mL水中8、紫脲酸銨：0.2g紫脲酸銨與100克氯化鈉磨勻9、鐵銨釩指示劑：2g硫酸高鐵銨NH4Fe(SO4)2.12H2O溶于100mL水中，滴加煮沸過的冷的濃硝酸直至棕色褪去。10、淀粉指示劑：1g可溶性淀粉用少許水調(diào)成漿，傾入100mL沸水中，沸騰幾分鐘，冷卻，加入氯仿（CHCl2）數(shù)滴11、鉻黑T：0.1g鉻黑T與10克氯化鈉磨勻，可長期(chngq)保存。10g鉻黑T溶解(rngji)于三75mL乙醇胺及25mL

58、乙醇(y chn)中。12、PAN1-（2-吡啶基偶氮）-2-萘酚：0.2g PAN1-（2-吡啶基偶氮）-2-萘酚溶解于100mL乙醇中13、PH=5.5的緩沖液：136g醋酸銨溶于水中，加冰醋酸15mL，充分溶解，加水至1L，并用醋酸調(diào)節(jié)至PH=5.5。 14、PH=10的緩沖液：54g氯化銨溶于水中，加濃氨水350mL，充分溶解，加水至1L。15、PH=3.8-4.0的緩沖液（測定焦磷酸鹽用）：將1份濃氨水和4份多一點(diǎn)的冰醋酸混合即可，可用PH計(jì)或PH紙測PH，如PH不等于3.8-4.0則可用氨水或冰醋酸調(diào)整至。16、1mol/L醋酸溶液：，取15mL 99.5%的醋酸用水稀釋至1L。1

59、7、6%氯化錫溶液：6g二氯化錫(SnCL2.2H2O)溶于15mL濃鹽酸中用水稀釋100mL。18、10%二乙胺基硫代甲酸鈉（DDTC銅試劑）:稱取二乙胺基硫代甲酸鈉(C2H5)2NCSNa.3H2O 10g溶于100mL水中。19、苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑：0.27g苯基代鄰氨基苯甲酸溶解于5%碳酸鈉溶液中，溶解完后加水至250mL。20、(1:1)中性甲醛溶液：50mL甲醛與50mL水混合，加入酚酞指示劑2-3滴，用0.1mol/L氫氧化鈉滴定至微紅色。21、麝香草酚酞指示指示劑：0.1g麝香草酚酞溶解于100mL乙醇中。22、PH=4.008的標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在110-130烘干冷卻的鄰

60、苯二甲酸氫鉀2.5300g溶解于二次蒸餾水，移于250mL容量瓶中稀釋至刻度。23、 PH=6.8650的標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在110-130烘干冷卻的鄰苯二甲酸氫鉀0.347g和磷酸氫二鈉0.8833g混合溶解于二次蒸餾水，移于250mL容量瓶中稀釋至刻度。24、飽和鉻酸鉀溶液：向100mL水中不斷地加鉻酸鉀直至有沉淀析出，取上層清液即可。25、混合稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液：將標(biāo)準(zhǔn)RLO于烘箱中，在400-500烘干20分鐘，于干燥器中冷卻至室溫后稱重，準(zhǔn)確取0.1000克RLO于250毫升燒杯中，加濃鹽酸3毫升，蓋上表皿，低溫加熱溶解(如有不溶物，滴加幾滴雙氧水)，溶解后煮沸分解雙氧水，冷卻后移入100毫升