項(xiàng)目4-5-2食品中淀粉的測(cè)定ppt課件

1、食品中糖類的測(cè)定Determination of carbohydate in foods子工程二火腿腸中淀粉的測(cè)定酸水解法GB/T 5009.9-2021學(xué)習(xí)目的知識(shí)目的：1.能解讀國(guó)家規(guī)范食品中淀粉含量測(cè)定 2.能闡明酸水解法測(cè)定淀粉的原理技藝目的：1.能根據(jù)國(guó)家規(guī)范進(jìn)展淀粉測(cè)定實(shí)驗(yàn)預(yù)備；2.能運(yùn)用酸水解技術(shù)測(cè)定淀粉含量會(huì)控制操作反響條件，正確進(jìn)展復(fù)原糖測(cè)定；3. 會(huì)分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果、規(guī)范書寫分析報(bào)告，平安操作，真實(shí)記錄 素質(zhì)目的： 1.培育學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)虛的學(xué)習(xí)精神； 2.培育學(xué)生開辟創(chuàng)新、團(tuán)結(jié)協(xié)作的職業(yè)素質(zhì)。 引言GB 20712-2006規(guī)定：火腿腸高溫蒸煮腸以鮮或凍畜、禽、魚肉為主要原料

2、，經(jīng)腌制、攪拌、斬拌或乳化、罐入塑料腸衣，經(jīng)高溫殺菌，制成的肉類灌腸制品。表 火腿腸理化要求項(xiàng)目指標(biāo)特級(jí)優(yōu)級(jí)普通級(jí)無淀粉產(chǎn)品水分/（%） 70676470食鹽（以NaCL計(jì)）/（%） 3.5蛋白質(zhì)/（%） 12111014脂肪/（%）616淀粉/（%） 68101亞硝酸鈉(以NaNO2,計(jì))/(mg/kg)30淀粉性質(zhì)水溶性:直鏈淀粉不溶于冷水,可溶于熱水,支鏈淀粉常壓下不溶于水，只需在加熱并加壓時(shí)才干水解。醇溶性:不溶于濃度在30%以上的乙醇溶液。水解性:在酸或酶的作用下可以水解,最終水解產(chǎn)物為葡萄糖。注：淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有機(jī)溶劑，故可用這些溶劑淋洗、浸泡除去淀粉

3、的水溶性糖或脂肪等雜質(zhì)。淀粉水解反響: (C6H10O5)n+nH2O=nC6H12O6 根據(jù)反響式,淀粉與葡萄糖分量之比為: 162:180=0.9:1 即0.9克淀粉水解后生成1g葡萄糖,0.9即淀粉的水解系數(shù)。檢測(cè)根據(jù)酸水解法酶水解法12 GB/T 5009.9-2021測(cè)定原理樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，85%的乙醇除去可溶性糖類之后，用酸水解淀粉成復(fù)原性的單糖，然后按復(fù)原糖測(cè)定，再0.9折算成淀粉含量。適用范圍此法適用于淀粉含量較高，而半纖維素等其他多糖含量較少的樣品。對(duì)富含半纖維素及果膠質(zhì)的樣品,由于淀粉水解的時(shí)候，他們也水解為木糖、阿拉伯糖等復(fù)原糖，使測(cè)定結(jié)果偏高特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單、運(yùn)用廣泛

4、，但是選擇性及準(zhǔn)確性不及酶法。詳細(xì)任務(wù)義務(wù)分解義務(wù)3：樣品淀粉含量測(cè)定 義務(wù)2：樣品預(yù)處置 義務(wù)4：結(jié)果結(jié)果數(shù)據(jù)處置 義務(wù)1：儀器設(shè)備及試劑的預(yù)備義務(wù)5：填寫檢驗(yàn)報(bào)告單 儀器設(shè)備：冷凝回流安裝、其他同復(fù)原糖測(cè)定試劑：乙醚、乙醇85%、6mol/L鹽酸、10及40%氫氧化鈉溶液、乙酸鉛溶液、硫酸鈉溶液、甲基紅指示劑、精細(xì)pH試紙、其他試劑同復(fù)原糖測(cè)定義務(wù)一、儀器設(shè)備及試劑的預(yù)備義務(wù)二、樣品預(yù)處置 搗碎處置 稱取 除去樣品中脂肪 除去可溶性糖類物質(zhì)火腿腸去皮切塊研磨成勻漿準(zhǔn)確稱取3.0g左右勻漿50ml燒杯中加50ml石油醚分5次提取脂肪過濾除石油醚用150mL85%乙醇分?jǐn)?shù)次洗滌殘?jiān)?，除去可溶?/p>

5、糖類物質(zhì)濾干乙醇溶液以100ml水把漏斗中殘?jiān)恳浦?50ml磨口錐形瓶中淀粉的酸水解費(fèi)林試劑的標(biāo)定樣品溶液的預(yù)測(cè)定樣品溶液測(cè)定義務(wù)三、樣品淀粉含量測(cè)定 上述250mL錐形瓶30ml鹽酸1+1裝冷凝管置沸水浴中回流2小時(shí)流動(dòng)水冷卻1.淀粉的酸水解 冷卻后加2d甲基紅先用40%氫氧化鈉調(diào)到黃色再用鹽酸1+1調(diào)到剛好變?yōu)榧t色假設(shè)水解液顏色較深,可用精細(xì)PH試紙，使樣品水解液的PH值約為7+20mL 20%醋酸鉛搖勻后放置10分鐘，以沉淀蛋白質(zhì)、果膠等雜質(zhì)參與20mL 10%硫酸鈉溶液，以除去過多的鉛搖勻后用水轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中加水定容過濾，棄去初濾液20mL搜集濾液供測(cè)定用。留意：酸解時(shí)酸

6、的濃度、參與量、水解溫度和時(shí)間要準(zhǔn)確！2.標(biāo)定同“復(fù)原糖測(cè)定中的“直接滴定法3.樣液的預(yù)測(cè)定同“復(fù)原糖測(cè)定中的“直接滴定法4.樣液的測(cè)定同“復(fù)原糖測(cè)定中的“直接滴定法5.試劑空白實(shí)驗(yàn)取100mL水和30mL 6mol/L鹽酸于錐形瓶，按上述方法操作義務(wù)四：檢驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處置項(xiàng)目名稱食品中淀粉含量測(cè)定樣品名稱接樣日期檢測(cè)日期檢驗(yàn)依據(jù)GB/T 5009.9-2008-第二法錐形瓶標(biāo)記(標(biāo)定)第一份第二份第三份標(biāo)定V0初V0終V010mL酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的量A1=0V0酒石酸銅溶液當(dāng)量平均值A(chǔ)1樣品質(zhì)量m錐形瓶標(biāo)記(正式滴定)第一份第二份第三份正式滴定V初V終V計(jì)算公式X=樣品中淀粉含量（g

7、/100g）平均值（g/100g）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定分析結(jié)果的精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過10%。本次試驗(yàn)分析結(jié)果的精密度X=式中：X試樣中淀粉的含量，g/100g；A1測(cè)定用試樣中水解液復(fù)原糖質(zhì)量，mg；A2試劑空白中復(fù)原糖質(zhì)量，mg； 0.9復(fù)原糖以葡萄糖計(jì)折算成淀粉的換算系數(shù)；m試樣質(zhì)量，g； V測(cè)定用試樣水解液體積，mL；500試樣液總體積，mL。義務(wù)五：填寫檢驗(yàn)報(bào)告單樣品名稱產(chǎn)品批號(hào)樣品數(shù)量代表數(shù)量生產(chǎn)日期檢驗(yàn)日期報(bào)告日期檢測(cè)依據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目單位檢測(cè)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)要求檢驗(yàn)結(jié)論檢驗(yàn)員復(fù)核人備注1、參與乙醚、乙醇、水的作用是什么？2、3種提取劑的量需求準(zhǔn)確嗎？3、為什么要參與

8、硫酸鈉除鉛？擴(kuò)展學(xué)習(xí)一、酶水解法-淀粉1、原理 樣品經(jīng)除去脂肪和可溶性糖后，在淀粉酶的作用下，使淀粉水解為麥芽糖和低分子糊精,在用鹽酸進(jìn)一步水解為葡萄糖,然后按復(fù)原糖的測(cè)定方法測(cè)定葡萄糖含量，再換算成淀粉含量。適用性適于含非淀粉多糖較多的樣品，利用淀粉酶有嚴(yán)厲的專注性，只水解淀粉而不水解其他多糖，過濾后可除去其他多糖。結(jié)果準(zhǔn)確，操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，而且酶催化活力的穩(wěn)定性受PH值和溫度的影響很大，運(yùn)用遭到一定限制。闡明：脂肪的存在會(huì)防礙酶對(duì)淀粉的作用及可溶性糖類的除去，故運(yùn)用乙醚脫脂；假設(shè)樣品中脂肪含量較少，可省略用淀粉酶前，應(yīng)確定其活力及水解時(shí)參與量。用碘液檢驗(yàn)二、旋光法測(cè)淀粉三、膳食纖維的測(cè)定中

9、性洗滌纖維NDF的測(cè)定1.原理GB5009.82-2003 樣品經(jīng)熱的中性洗滌劑浸煮后，殘?jiān)脽嵴麴s水充分洗滌后，除去樣品中游離淀粉、蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)，然后參與-淀粉酶溶液以分解結(jié)合態(tài)淀粉，再用蒸餾水、丙酮溶液洗滌以除去殘存的脂肪、色素等，殘?jiān)?jīng)烘干，即為中性洗滌纖維(不溶性膳食纖維) 。2.特點(diǎn) 本法所測(cè)得的結(jié)果 包括食品中全部的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素，角質(zhì)和二氧化硅等，最接近于食品中膳食纖維的真實(shí)含量， 不包括水溶性非消化性多糖，這是本法最大的缺陷。 對(duì)于蛋白質(zhì)、淀粉含量高的樣品，易構(gòu)成大量泡沫粘度大，過濾困難，使此法運(yùn)用遭到限制。四、果膠的測(cè)定-分量法1.原理 先用70%的乙醇溶液處置樣品，使果膠沉淀，再用乙醇、乙醚洗滌沉淀，除去可溶性糖、脂肪色素等干擾物質(zhì)，殘?jiān)謩e用水或酸提取可溶性果膠和總果膠，果膠經(jīng)皂化以生成果膠酸鈉，再經(jīng)酸化，參與鈣鹽，生成果膠酸鈣，烘干稱重。2.特點(diǎn) 此法適用于各類食品，方法穩(wěn)定可靠，但操作較煩瑣費(fèi)時(shí)。果膠酸鈣沉淀中易夾雜其他膠態(tài)物質(zhì)，使本法選擇較差果膠物質(zhì)可分為原果膠、果膠酯酸、果膠酸。新穎試樣假設(shè)直接研磨，由于果