苯乙酮的制備方案

1、苯乙酮的制備一、工作目標(biāo)學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)室中利用Friedel-Crafts?；ㄖ苽浔揭彝脑砼c方法。掌握帶有機(jī)械攪拌和氣體吸收的加熱回流裝置的操作方法。掌握帶干燥管和吸收有害氣體的回流裝置使用掌握終點(diǎn)監(jiān)控的方法原理掌握有機(jī)液體的干燥及高沸點(diǎn)化合物的蒸餾掌握使用分液漏斗洗滌和分離液體有機(jī)物的操作技術(shù)二、工作內(nèi)容解讀方案，并確定初步方案列出準(zhǔn)備單（儀器、試劑以及相關(guān)溶液的配制）進(jìn)行試驗(yàn)1）帶干燥管和吸收有害氣體回流裝置的搭建2）物料的投放3）水浴回流裝置的搭建4）反應(yīng)一段時間，進(jìn)行反應(yīng)終點(diǎn)的監(jiān)控5）粗產(chǎn)物的干燥（有機(jī)液體的分離與干燥）6）粗產(chǎn)物的蒸餾提純7）空氣冷凝的裝置的搭建對餾出物進(jìn)行稱重結(jié)束

2、工作（裝置的拆除、清洗、歸還）數(shù)據(jù)的處理與總結(jié)計算產(chǎn)率并撰寫報告三、工作進(jìn)程與安排所需時間工作內(nèi)容天初步方案的確定可實(shí)施性的思考，最終方案的確定準(zhǔn)備單的撰寫（儀器、試劑以及相關(guān)溶液的配制）30min相關(guān)溶液的配制10min帶干燥管和吸收有害氣體回流裝置的搭建15min物料的投放30min水浴回流裝置的搭建（無氯化氫氣體溢出為止）10min對于反應(yīng)終點(diǎn)的監(jiān)控（PH試紙）20min對反應(yīng)物進(jìn)行分解（固體完全溶解）30min粗產(chǎn)物的干燥（有機(jī)液體的分離與干燥）20min粗產(chǎn)物的蒸餾提純5min空氣冷凝的裝置的搭建5min對餾出物進(jìn)行稱重15min結(jié)束工作（裝置的拆除、清洗、歸還）30min數(shù)據(jù)的處理

3、與總結(jié)30min計算產(chǎn)率并撰寫報告序號溶液名稱及濃度用量四、 苯乙酮合成準(zhǔn)備單1.試劑：序號溶液名稱及濃度I 用量1苯（分析純）22g (25mL，0.282mol)2乙酸酎5.1g (4.7mL，0.05mol)3無水三氯化鋁16g (0.12mol)4濃鹽酸50 mL，5PH試紙少量65%氫氧化鈉溶液20 mL，7碎冰適量8無水氯化鈣適量9無水硫酸鎂1克10沸石適量2.儀器:序號儀器名稱儀器規(guī)格數(shù)量1三口燒瓶250mL一個2攪拌器一個3滴液漏斗一個4球形冷凝管一個5干燥管一個6漏斗普通一個7研缽一個8量杯100mL 10mL各一個9托盤天平一臺10玻璃棒兩根11石棉網(wǎng)一片12蒸餾裝置一套1

4、3蒸餾燒瓶50mL一個14分液漏斗一個15吸收瓶50mL一個16空氣冷凝管一個17溫度計300度一個18大燒杯500mL兩個19電爐普通一個20水浴鍋普通一個五、苯乙酮的合成原理芳酮一般通過輔克反應(yīng)來制備，該反應(yīng)在無水三氯化鋁存在下由酰氯或酸酎 與芳烴反應(yīng)得到高產(chǎn)率的芳酮。本實(shí)驗(yàn)以乙酸酎為?；噭?，與苯發(fā)生乙?；磻?yīng)制備苯乙酮，其中苯既是反應(yīng)物，又作為反應(yīng)溶劑，可用下列反應(yīng)式表示:+O Och3CoCch3無水AlCl 3* U；CcH3 + CH3COOH具體反應(yīng)過程:0 0CH3C-OCCH3 + A1C13 O A1C1 OCCH3*CH3COOA1C12 +(紅色溶液)o： A1q c

5、ch33+ h2oA1(0H)C12 + HC1白|（放熱）A1(OH)C12 + CH3COOH (放熱)A1C13 +H2OCH3COO A1C12 + H2OA1(OH)C12+ HC1六、苯乙酮合成工作步驟在250mL三口燒瓶中，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及球形冷凝管。在冷凝 管上端裝上氯化鈣1干燥管，并連接氣體吸收裝置，用水做吸收液迅速稱取16g經(jīng)研細(xì)的無水三氯化鋁，放入三口燒瓶中，并立即加入20m L苯。在滴液漏斗中加入4.7mL乙酸酐4和5mL苯囹的混合液。（在攪拌下 慢慢滴加乙酸酐的苯溶液，加料時間約需10min。滴完后，關(guān)閉滴液漏斗 旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，保持緩緩回流1h7

6、。直到不再有氯化氫氣體逸 出為止。終點(diǎn)監(jiān)控：回流完成后，觀察不再有氯化氫氣體溢出，可用濕潤的PH試紙 檢驗(yàn)，如試紙顯示紅色，則還需要繼續(xù)回流，直到試紙不顯示紅色為止。然 后才可以進(jìn)行下面的操作。然后將三口燒瓶浸入冰水浴中，攪拌下慢慢滴加30mL濃鹽酸和30mL水 的混合液。如果反應(yīng)瓶內(nèi)仍有固體存在，再適當(dāng)補(bǔ)加少量鹽酸，至固體物完全溶解。靜置冷卻，用分液漏斗分出苯層。水層每次用10mL苯萃取兩次。 合并苯層，依次用5%氫氧化鈉溶液、水各15mL洗滌后，用無水硫酸鎂十 燥苯層。安裝蒸餾裝置，將干燥后的粗產(chǎn)物通過放有棉花的玻璃漏斗濾入50mL的蒸餾燒瓶中，投入2粒沸石，在沸水浴上加熱蒸去苯。再在石棉

7、網(wǎng)上加熱蒸去殘留的苯。當(dāng)溫度升至140c左右時，停止加熱，稍冷后換空氣冷凝管，繼續(xù)蒸餾，收集195202p餾分10稱量。h2q奇實(shí)驗(yàn)流程:CH3COOH Al5+1)7j30mlHClTa60mlH20若.菖|落*其1)15ml5%NaOH 2;15mlH2OO珊澈干桌1廉演 2)14 旗收三&E-202CCOCHjCH3COOH 舟+裝置圖:注釋氯化鈣作為吸水劑，一定要干燥所用的儀器和試劑必須充分干燥，否則將降低產(chǎn)品收率或使反應(yīng)難于進(jìn) 行。玻璃漏斗不要浸入液面以下，以免倒吸。無水三氯化鋁的質(zhì)量是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵之一。它極易吸潮分解而失效， 所以研細(xì)、稱量、投料必須迅速，避免長時間暴露在空氣中。

8、本實(shí)驗(yàn)所用的氯化 鋁必須是無水的，其質(zhì)量的優(yōu)劣勢實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵，無水氯化鋁是小顆?；虼址?狀，暴露與空氣中會立刻冒白煙，極易吸水分解而導(dǎo)致失效，稱取和加入無水氯 化鋁均需快速操作?？稍趲腻F形瓶中稱量，盡量縮短暴露在空氣中的時間去 其物質(zhì)的量一般是酸酐的2.22.4倍。.乙酸酐要求臨用前重新蒸餾，收集137140度的餾分用酸酐作?；?試劑，產(chǎn)率一般比酰氯好。.苯既是反應(yīng)物，又是溶劑，故實(shí)際用量大。如果在室溫下芳烴是固態(tài) 則要用其他溶劑如用經(jīng)無水氯化鈣干燥過的石油醚作溶劑。Friedel-Crafts反應(yīng)是放熱反應(yīng)，但它有一個誘導(dǎo)期，觀察有氯化氫 氣體放出時反應(yīng)即已開始，反應(yīng)物的溫度也自行升

9、高，要注意控制滴加酸酐的速 度，防止反應(yīng)物劇烈沸騰。增長回溜時間可以提高產(chǎn)率。加入鹽酸，破壞苯乙酮與氯化物的形成的絡(luò)合物，使苯乙酮釋出，此時 放出氯化氫氣體和大量的熱，故需慢慢加入少量多次加入，且在通風(fēng)櫥中進(jìn)行.由于產(chǎn)品不多，宜選用較小的蒸餾瓶，苯溶液可用分液漏斗分?jǐn)?shù)次加入 蒸餾瓶中。10也可進(jìn)行減壓蒸餾。苯乙酮在不同壓力下的沸點(diǎn)列表如下:壓力/ kPa0.53330.79991.06661.33323.99967.999613.3322沸點(diǎn)/ C60687378102120134七、注意事項(xiàng)反應(yīng)裝置要干燥，以免AlCl3吸水，無水三氯化鋁的質(zhì)量是本實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān) 鍵，否則嚴(yán)重影響產(chǎn)率以白色粉末

10、打開蓋冒大量的煙，無結(jié)塊現(xiàn)象為好。若 大部分變黃則表明已水解，不可使用。無水三氯化鋁極易吸潮，故稱量投料 要迅速，做到隨稱隨投冷卻時要防止氣體吸收裝置中水倒吸入反應(yīng)瓶中。由于最后產(chǎn)物不多，宜選用較小的蒸餾燒瓶。甲苯溶液可用恒壓滴液漏斗逐 漸加入蒸餾瓶中。滴加苯乙酮和乙酸酎混合物的時間以10min為宜，滴的太快溫度不易控制。苯以分析純?yōu)榧?，最好用鈉絲干燥24小時以上再用。粗產(chǎn)物中的少量水，在蒸餾時與苯以共沸物形式蒸出，其共沸點(diǎn)為69.4P, 這是液體化合物的干燥方法之一。注意反應(yīng)終點(diǎn)和反應(yīng)混合物處理時一定在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。八、問題與討論本實(shí)驗(yàn)為什么使用過量的苯和無水三氯化鋁？還可以用什么原料代替乙酐來制備苯乙酮？為什么要滴加乙酸酐？滴加的速度究竟有沒有什么依據(jù)？為什么苯不是一次性加入而是一小部分與乙酸酐混合后再加入？目的是什 么？如果實(shí)驗(yàn)儀器不干燥或藥品中含水，對實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行有什么影響？反應(yīng)完成后為什么要在冷卻下加入鹽酸和水的混合物？感覺加入其它的溶 液只要使其溶解就可以了。酰基化反應(yīng)中，為什么隨使