第十一章水分測(cè)定

1、第十一章 水分(shufn)測(cè)定第一節(jié) 水分測(cè)定概述一、種子(zhng zi)水分含義種子水分是指種子內(nèi)自由水和束縛水的重量占種子原始重量的百分率。二、水分測(cè)定和種子油分的關(guān)系種子水分和油分的性質(zhì)以及與水分測(cè)定的關(guān)系1. 種子水分種子中的水分按其特性可分為自由水和束縛水兩種。共三十一頁(yè)自由水自由水是生物化學(xué)的介質(zhì)，存在于種子表面和細(xì)胞間隙內(nèi)，具有一般水的特性，可作為溶劑，100沸點(diǎn)，0結(jié)冰，易受外界環(huán)境條件的影響，容易蒸發(fā)。因此在種子水分測(cè)定前，須采取措施盡量防止這種水分的損失。如送檢樣品必須裝在防濕容器中，并盡可能排除其中空氣；樣品接收后立即測(cè)定（如果樣品接收當(dāng)天不能測(cè)定，應(yīng)將樣品貯藏在45

2、的條件下，不能在低于0的冰箱中貯存）；測(cè)定過(guò)程中的取樣(qyng)、磨碎、稱重須操作迅速；避免蒸發(fā)（磨碎轉(zhuǎn)速不能過(guò)快，不磨碎種子這一過(guò)程所費(fèi)的時(shí)間不得超過(guò)2min）；高水分種子自由水含量更高，更易蒸發(fā)，需磨碎的高水分種子須用高水分預(yù)先烘干法測(cè)定水分。共三十一頁(yè)束縛水束縛水與種子內(nèi)的親水膠體如淀粉、蛋白質(zhì)等物質(zhì)中的化學(xué)基團(tuán)牢固結(jié)合，水分子與這些膠體物質(zhì)中的化學(xué)基團(tuán)，如羧基、氨基與肽基等以氫鍵或氧橋等相連接。不能在細(xì)胞間隙中自由流動(dòng)，不易(b y)受外界環(huán)境條件影響。種子烘干時(shí)，水分開(kāi)始蒸發(fā)較快，這是由于自由水蒸發(fā)容易，隨著烘干的進(jìn)程，蒸發(fā)速度逐漸緩慢，這是由于束縛水被種子內(nèi)膠體牢固結(jié)合，因此用烘

3、干法設(shè)計(jì)水分測(cè)定程序時(shí)，應(yīng)通過(guò)適當(dāng)提高溫度（如130）或延長(zhǎng)烘干時(shí)間才能把這種水分蒸發(fā)出來(lái)。共三十一頁(yè) 種子中有些化合物如糖類(lèi)中，含有一定比例的能形成水分的H和O元素。通常將種子有機(jī)物分解產(chǎn)生的水分（H和O元素）稱之為化合水或分解水。這不是真正意義上的水分。如果失掉這種水分，糖類(lèi)就會(huì)分解變質(zhì)。如用較高溫度（130）烘干時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，或過(guò)高的溫度（超過(guò)(chogu)130），有可能使樣品烘焦，放出分解水，而使水分測(cè)定百分率偏高。 共三十一頁(yè)2. 油分含亞麻酸等不飽和脂肪酸較高的油料種子（如亞麻），如果種子磨碎，或剪碎，或烘干溫度過(guò)高，不飽和脂肪酸易氧化，使不飽和鍵上結(jié)合了氧分子，增加了樣品重量，會(huì)使

4、水分測(cè)定結(jié)果偏低，因此，應(yīng)嚴(yán)格控制烘干溫度，并且不應(yīng)磨碎或剪碎。 一些蔬菜種子和油料種子含有較高的油分，油分沸點(diǎn)較低，尤其(yuq)是芳香油含量較高的種子，溫度過(guò)高就易揮發(fā)，使樣品減重增加，測(cè)得的水分百分率偏高。共三十一頁(yè)綜上所述，測(cè)定種子水分必須保證使種子中自由水和束縛水充分而全部除去，同時(shí)要盡最大可能減少氧化、分解或其他揮發(fā)性物質(zhì)的損失，尤其要注意烘干(hn n)溫度、種子磨碎和種子原始水分等因素的影響。 共三十一頁(yè)三、水分(shufn)測(cè)定方法和儀器設(shè)備（一）水分測(cè)定方法和干燥原理目前常用的種子水分測(cè)定法是烘干減重法（包括烘干法、紅外線烘干法）和電子水分儀速測(cè)法（包括電阻式、電容式和微波

5、式水分測(cè)定儀）。一般正式報(bào)告需采用烘箱標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行種子水分測(cè)定，而在種子收購(gòu)、調(diào)運(yùn)、干燥加工等過(guò)程中可以采用電子水分速測(cè)儀測(cè)定種子水分。共三十一頁(yè)烘干法測(cè)定種子水分利用的主要儀器是電熱干燥箱。根據(jù)樣品烘干后失去水分的重量按照下列公式(gngsh)即可計(jì)算出樣品的含水量：共三十一頁(yè)(二)水分測(cè)定儀器設(shè)備1. 干燥箱干燥箱有電熱恒溫干燥箱（電烘箱）和真空干燥箱。目前常用的是電熱恒溫干燥箱，它主要由箱體（保溫部分）、加熱部分和恒溫部分組成。箱體工作室內(nèi)裝有可移動(dòng)的多孔鐵絲網(wǎng)，頂部孔內(nèi)插入(ch r)200溫度計(jì)，以測(cè)得工作室內(nèi)的溫度（控溫精度2）。用于測(cè)水分的電烘箱，應(yīng)是絕緣性能良好，箱內(nèi)各部位溫度均

6、勻一致，能保持規(guī)定的溫度，加溫效果良好，即在預(yù)熱至所需溫度后，放入樣品，可在510min內(nèi)回升到所需溫度。共三十一頁(yè)共三十一頁(yè)2. 電動(dòng)粉碎機(jī)用于磨碎樣品，常用的有滾刀式和磨盤(pán)式兩種。要求粉碎機(jī)結(jié)構(gòu)密閉，粉碎樣品時(shí)盡量避免室內(nèi)空氣的影響，轉(zhuǎn)速均勻，不致使磨碎樣品時(shí)發(fā)熱而引起水分損失，可將樣品磨至規(guī)定細(xì)度。3. 分析天平稱量快速，感量達(dá)到(d do)0.001g。4. 樣品盒常用的是鋁盒，盒與蓋標(biāo)有相同的號(hào)碼，緊湊合適，規(guī)格是直徑4.6cm，高22.5cm，盛樣品4.55g，可達(dá)到樣品在盒內(nèi)的厚度每cm2不超過(guò)0.3g的要求。共三十一頁(yè)共三十一頁(yè)5. 干燥器用于冷卻經(jīng)過(guò)烘干的樣品或樣品盒。干燥器

7、的蓋與底座邊緣涂上凡士林后密閉性能良好，打開(kāi)干燥器時(shí)要將蓋向一邊推開(kāi)。干燥器內(nèi)需放干燥劑，一般(ybn)使用變色硅膠，其吸濕率為31%。在未吸濕前呈藍(lán)色，吸濕后呈粉紅色，因此極易區(qū)分其是否仍有吸濕能力。吸濕后的變色硅膠可通過(guò)烘干將水分除去，以恢復(fù)吸濕性能。6. 其他需要有洗凈烘干的磨口瓶、稱量匙、粗紗線手套、毛筆、坩堝鉗等。共三十一頁(yè)共三十一頁(yè)第二節(jié) 烘干(hn n)減重法水分測(cè)定程序一、測(cè)定方法（一）低恒溫烘干法低恒溫烘干法是將樣品放置在1032的烘箱內(nèi)烘干8h，適用于蔥屬、花生、蕓苔屬、辣椒屬、大豆、棉屬、向日葵、亞麻、蘿卜、蓖麻、芝麻、茄子。該法必須在相對(duì)濕度70%以下(yxi)的室內(nèi)進(jìn)

8、行。1. 鋁盒恒重在水分測(cè)定前預(yù)先準(zhǔn)備。將待用鋁盒（含盒蓋）洗凈后，于130的條件下烘干1h，取出后冷卻稱重，再繼續(xù)烘干30min，取出后冷卻稱重，當(dāng)兩次烘干結(jié)果誤差小于或等于0.002g時(shí)，取兩次重量平均值；否則，繼續(xù)烘干至恒重。共三十一頁(yè)2. 預(yù)調(diào)烘箱溫度按規(guī)定要求調(diào)好所需溫度，使其穩(wěn)定在1032，如果環(huán)境溫度較低時(shí)，也可適當(dāng)預(yù)置稍高的溫度。3. 樣品制備水分送驗(yàn)樣品必須裝在一個(gè)完整的防濕容器中，并且盡可能排除其中空氣。測(cè)定應(yīng)盡可能在樣品接收后立即開(kāi)始，防止樣品水分變化。取樣時(shí)先將密閉容器內(nèi)的樣品充分混合，從中分別取出兩個(gè)獨(dú)立的試驗(yàn)樣品1525g，放入磨口瓶中。需磨碎的樣品按表11-1要求

9、進(jìn)行處理(chl)后立即裝入磨口瓶中備用，最好立即稱樣，以減少樣品水分變化。剩余的送驗(yàn)樣品應(yīng)繼續(xù)存放在密閉容器內(nèi)，以備復(fù)檢。共三十一頁(yè)4. 稱樣烘干將處理好的樣品在磨口瓶?jī)?nèi)充分混合，用感量0.001g的天平稱取4.0005.000g試樣兩份，分別放入經(jīng)過(guò)恒重的鋁盒，盒蓋套于盒底下，記下盒號(hào)、盒重和樣品的實(shí)際重量，攤平樣品，立即放入預(yù)先調(diào)好溫度的烘干箱內(nèi)，鋁盒距溫度計(jì)水銀球22.5cm，然后關(guān)閉箱門(mén)。當(dāng)箱內(nèi)溫度回升至規(guī)定溫度時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，烘干8 h后，戴好紗線手套，打開(kāi)箱門(mén)，取出鋁盒，迅速(xn s)蓋好盒蓋，放在干燥器中冷卻到室溫（約需3045分鐘）后稱重。共三十一頁(yè)表11-1 必須(bx)磨碎

10、的種子種類(lèi)及磨碎細(xì)度共三十一頁(yè)（二）高恒溫烘干法此法是將樣品放在130133的條件下烘干1h。適用于芹菜、石刁柏、燕麥屬、甜菜、西瓜、甜瓜屬、南瓜屬、胡蘿卜、大麥、萵苣、苜蓿屬、番茄、煙草、水稻、菜豆屬、豌豆屬、小麥屬、菠菜、玉米。測(cè)定程序、計(jì)算水分公式與低恒溫烘干法相同(xin tn)，須磨碎種子種類(lèi)與細(xì)度詳見(jiàn)表11-1。此法是在較高的溫度下，加速樣品內(nèi)的水分蒸發(fā)，在短時(shí)內(nèi)測(cè)得樣品水分，因此使用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制烘干的溫度和時(shí)間。如溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，易使種子中的干物質(zhì)氧化而降低樣品重量，使水分測(cè)定結(jié)果偏高。共三十一頁(yè)（三）高水分預(yù)先烘干法當(dāng)需磨碎的禾谷類(lèi)作物種子水分超過(guò)18%，豆類(lèi)和油料作物種子

11、水分超過(guò)16%時(shí)，必須采用預(yù)烘法。這是因?yàn)楦咚址N子不易在粉碎機(jī)上磨至規(guī)定細(xì)度，若要磨到規(guī)定細(xì)度，則需較長(zhǎng)時(shí)間，加之高水分種子自由水含量高，磨碎時(shí)水分容易散發(fā)，影響種子水分測(cè)定結(jié)果的正確性，故先將整粒種子作初步烘干，然后進(jìn)行磨碎或切片，測(cè)定種子水分，具體步驟如下(rxi)：稱取兩份樣品各25.000.02g，置于直徑大于8cm的樣品盒中，在1032烘箱中預(yù)烘30min(油料種子在70預(yù)烘1h)。取出后放在室溫冷卻和稱重。此后立即將這兩個(gè)半干樣品分別磨碎，并將磨碎物各取一份樣品按低恒溫或高恒溫烘干方法進(jìn)行測(cè)定。共三十一頁(yè)哪些操作會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏高？（減重過(guò)多）溫度過(guò)高；時(shí)間過(guò)長(zhǎng)等；一些蔬菜種子和油料

12、種子含有(hn yu)較高的油分，溫度過(guò)高就易揮發(fā)，使樣品減重增加，測(cè)得的水分百分率偏高。哪些操作會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低？（減重過(guò)少）溫度過(guò)低；時(shí)間不夠；粉碎、稱樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，不用密封包裝袋，干燥劑失效，不該磨碎而磨碎，該磨碎而沒(méi)有磨碎的等含亞麻酸等不飽和脂肪酸較高的油料種子（如亞麻），如果種子磨碎，或剪碎，或烘干溫度過(guò)高，會(huì)使水分測(cè)定結(jié)果偏低，因此，應(yīng)嚴(yán)格控制烘干溫度，并且不應(yīng)磨碎或剪碎。共三十一頁(yè)二、結(jié)果計(jì)算(j sun)根據(jù)烘后失去水的重量計(jì)算種子水分百分率，按下列公式計(jì)算并修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。 式中：1-樣品(yngpn)盒和蓋的重量（g）；2-樣品盒和蓋及樣品的烘前重量（g）；3-樣品盒和蓋及

13、樣品的烘后重量（g）。共三十一頁(yè)若用預(yù)先烘干法，樣品的總水分含量(hnling)可用第一次烘干和第二次烘干所得的水分結(jié)果換算樣品的原始水分。樣品的總水分含量(hnling)為：式中：1-第一次整粒種子(zhng zi)烘后失去的水分（%）；2-第二次磨碎種子烘后失去的水分（%）。共三十一頁(yè)三、結(jié)果報(bào)告若一個(gè)樣品的兩次測(cè)定之間的差距不超過(guò)0.2%，其結(jié)果可用兩次測(cè)定值的算術(shù)平均數(shù)表示。否則(fuz)，需重做兩次測(cè)定。結(jié)果填報(bào)在檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告單的規(guī)定空格中，精確度為0.1%。修約規(guī)定：四舍六入，五后為零，看前一位數(shù)，奇則進(jìn)，偶則舍，五后不為零，則進(jìn)。共三十一頁(yè)共三十一頁(yè)第三節(jié) 水分(shufn)快速

14、測(cè)定方法種子水分快速(kui s)測(cè)定主要采用電子儀器，可分為三類(lèi)，即電阻式、電容式和微波式。各種類(lèi)型都有多種型號(hào)儀器，使用方法也各不相同，以下介紹常用的電阻式和電容式水分測(cè)定儀。共三十一頁(yè)一、電阻式水分測(cè)定儀測(cè)定原理將種子放在電路中，作為一個(gè)電阻，在一定的范圍內(nèi)，種子水分高，溶解的物質(zhì)增多，電離度增大，電流較大；反之，電流較小。但二者之間亦非完全直線關(guān)系。根據(jù)這個(gè)原理，可以測(cè)定種子水分。當(dāng)種子水分太低或太高時(shí)，相當(dāng)于斷路或短路，儀器就不能測(cè)出。由于不同作物種子的化學(xué)組成不同，含有相同水分時(shí)，其自由水和束縛水的比例不同，溶解的可溶性物質(zhì)多少不同，電阻不完全一致，所以(suy)操作前應(yīng)先選擇所測(cè)

15、作物的特定表盤(pán)或按鈕。樣品電阻的大小同時(shí)受到待測(cè)樣品溫度的影響。當(dāng)水分一定時(shí)，溫度高，電離度增加，電阻降低，測(cè)定值偏高；反之，則低。一般儀器以20為準(zhǔn)，高于或低于20時(shí)都要對(duì)讀數(shù)進(jìn)行校正，有些儀器已設(shè)定自動(dòng)校正。共三十一頁(yè)二、電容式水分測(cè)定儀測(cè)定原理當(dāng)被測(cè)種子樣品(yngpn)放入水分測(cè)定儀傳感器中時(shí)，組成電容的一部分，電容量的數(shù)值將取決于該樣品(yngpn)的介電常數(shù)，而種子樣品(yngpn)的介電常數(shù)主要隨種子水分的高低而變化（空氣的介電常數(shù)約為1，種子中干物質(zhì)為10，水為81），因此，通過(guò)測(cè)定傳感器的電容量，就可間接地按樣品(yngpn)容量與水分的對(duì)應(yīng)關(guān)系，測(cè)定被測(cè)樣品(yngpn)的

16、水分。共三十一頁(yè)使用電子儀器法測(cè)定種子水分具有快速、簡(jiǎn)便的特點(diǎn)，尤其適于種子收購(gòu)入庫(kù)及貯藏期的一般性檢查，可以減少大量的工作。但這類(lèi)儀器的使用也有其局限性，應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：第一，使用電子儀器測(cè)定水分前，必須和烘干減重法進(jìn)行校對(duì)，以保證測(cè)定結(jié)果的正確性，并注意儀器性能的變化，及時(shí)校驗(yàn)。第二，樣品中的各類(lèi)雜質(zhì)應(yīng)先除去，樣品水分不可超出儀器量程范圍，測(cè)定時(shí)所用(su yn)樣品量需符合儀器說(shuō)明要求。共三十一頁(yè)第十一章水分測(cè)定概述烘干減重法水分測(cè)定程序種子水分含義水分測(cè)定和種子油分的關(guān)系水分測(cè)定方法和儀器設(shè)備結(jié)果報(bào)告測(cè)定方法結(jié)果計(jì)算水分快速測(cè)定方法電阻式水分測(cè)定儀測(cè)定原理電容式水分測(cè)定儀測(cè)定原理水分測(cè)定共三十一頁(yè)內(nèi)容摘要第十一章 水分測(cè)定第一節(jié) 水分測(cè)定概述。種子水分和油分的性質(zhì)以及與水分測(cè)定的關(guān)系。因此在種子水分