硫酸鎳及氫氧化鎳化學(xué)分析方法

1、高性能球形氫氧化饃生產(chǎn)線用硫酸饃及氫氧化鎂化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)方法研究課題完成單位：國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心 課題完成人員：張麗 周輝摘要本文擬定了高性能球形氫氧化鍥生產(chǎn)線用硫酸鍥及氫氧化鍥化學(xué)分析方法，分 別是氫氧化鍥中雜質(zhì)火焰原子吸收光譜法測(cè)定、硫酸鍥中雜質(zhì)的火焰原子吸收光譜法測(cè) 定、氫氧化鍥及硫酸鍥中鍥量的測(cè)定、氫氧化鍥中的水分測(cè)定、硫酸鍥中水不溶物的測(cè) 定（常規(guī)水不溶物測(cè)定方法）、氫氧化鍥中硫酸根的測(cè)定。這些方法共涉及主成分Ni,添加成分Co、Zn,雜質(zhì)成分Fe Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO；-等10余 種成分的分析方法，全套分析方法覆蓋了氫氧化鍥和硫酸鍥的全部

2、檢驗(yàn)內(nèi)容，能夠滿足 高性能球形氫氧化鍥生產(chǎn)線用硫酸鍥及氫氧化鍥的分析的需要，并具有簡便、快速的優(yōu) 點(diǎn)。關(guān)鍵詞 氫氧化鍥 硫酸鍥 原子吸收光譜法滴定法離子交換法 Ni、Co、Zn、Fe、 Ca Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SQ2-注：研究報(bào)告分以下六部分內(nèi)容分別報(bào)告。I .氫氧化鎂中雜質(zhì)火焰原子吸收光譜法測(cè)定國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心張麗摘 要 擬定了電池原材料氫氧化饃中添加劑主成分鋅、鉆、及雜質(zhì)鈣、鎂、鐵、鎘等的火焰原子吸收測(cè)定方法。試驗(yàn)了主體饃及酸度對(duì)被測(cè)元素測(cè)定的影響，選擇了最佳的儀器工作條件。方法檢出限為0.000280.0018閔/mL , RSD99.99%實(shí)驗(yàn)方

3、法：按不同元素的含量稱取試樣0.1 0.5g于100mL燒杯中加10mL HNO3（1+1）,低溫加 熱至樣品完全溶解，微沸驅(qū)趕氮的氧化物，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷卻，移入100mL 容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻，以試劑空白為參比，于原子吸收光光度計(jì)測(cè)量被測(cè)元 素吸光度。2、結(jié)果與討論：2.1酸度影響：試驗(yàn)HCL, HNO3對(duì)氫氧化鍥中添加劑及雜質(zhì)元素測(cè)定的影響。鉆質(zhì)量濃度5.0 mL ,鎂、鉛的質(zhì)量濃度2.0囚/mL,鈣、銅、鋅、鐵、鎘的質(zhì)量濃度1.0聞/mL,分別加入不同 量的HCL, HNO3,結(jié)果見表2。表2無機(jī)酸的影響V/mL246810Co吸光度HCl0.1100.1040.1

4、080.1130.117HNO30.0980.1070.1090.1130.119Ca吸光度HCl0.1650.1600.1690.1690.168HNO30.1600.1630.1600.1670.165Mg吸光度HCl0.0800.0840.0800.0870.089HNO30.0810.0800.0830.0810.087Cu吸光度HCl0.1500.1470.1510.1540.157HNO30.1570.1530.1590.1520.156Zn吸光度HCl0.1020.1040.1100.1090.113HNO30.1070.1050.1010.1030.110Fe吸光度HCl0.1

5、200.1190.1210.1200.126HNO30.1270.1200.1200.1210.123Cd吸光度HCl0.0810.0800.0840.0800.089HNO30.0830.0810.0850.0820.087Pb吸光度HCl0.1030.1000.1010.1050.107HNO30.1020.1010.1050.1030.108表2結(jié)果表明在HNO3體積分?jǐn)?shù)2310%勺酸度范圍內(nèi)對(duì)被測(cè)元素?zé)o影響，實(shí)驗(yàn)選擇 HNO3體積分?jǐn)?shù)5%勺酸度。2.2基體影響：試驗(yàn)不同質(zhì)量濃度鍥基體對(duì)被測(cè)元素的干擾。分別配制鍥質(zhì)量濃度0.2mg/mL, 0.4mg/mL , 0.6mg/mL , 1.

6、0mg/mL , 2.0mg/m , 3.0mg/mL ,4.0mg/mL , 5 .0mg/mL ）的溶液，分別加入各標(biāo)準(zhǔn)溶液中，按實(shí)驗(yàn)方法處理，測(cè)定各元 素的吸光度，結(jié)果見表3。表3基體的影響結(jié)果人 Nip/(mg/ml)吸遍f-.元素00.20.40.61.02.03.04.05.0Co0.1570.1550.1580.1530.1550.1520.1530.1540.155Zn0.1020.1040.1100.1030.1020.1050.1060.1010.102Fe0.1190.1160.1130.1120.1130.1150.1170.1140.118Ca0.1520.1530.

7、1510.150.1520.1540.1150.1530.152Mg0.0720.0700.0710.0740.0730.0700.0750.0720.073Cu0.1490.1470.1460.1420.1400.1450.1470.1480.147Pb0.1010.1050.1030.1090.1060.1080.1040.1020.103Cd0.0810.0830.0840.0800.0810.0820.0850.0800.083試驗(yàn)表明濃度達(dá)到5mg/mL時(shí)，基體鍥的存在不影響上述各元素的測(cè)定。2.3 共存元素的影響試驗(yàn)：試驗(yàn)了不同濃度的共存元素的存在對(duì)各元素測(cè)定的影響。 1#未加入雜

8、質(zhì)，2#加入質(zhì) 量濃度0.1mg/mL , Zn、Fe、Ca, Mg、Cu、Pb、Cd-等雜質(zhì);3#加入質(zhì)量濃度 -0.5mg/mLZn、 Fe Ca, Mg、Cu、Pb、Cd等雜質(zhì)，于各元素溶液中，測(cè)定其吸光度。結(jié)果見表 4。表4共存兀素的影響TOR 1#2#3#Co0.0810.0810.081Zn0.1070.1070.107Fe0.1310.1300.133Ca0.1600.1630.164Mg0.0820.0830.083Cu0.1500.1530.156Pb0.1010.1030.104Cd0.0800.0840.086表4結(jié)果表明混合雜質(zhì)元素濃度達(dá)到0.5mg/mL時(shí)，對(duì)各被測(cè)元

9、素的測(cè)定無影響， 本方法中各共存元素濃度最高值不大于0.5mg/mL ,因此體系中共存元素不影響被測(cè)元素 的測(cè)定。元素的檢出限試驗(yàn)：將空白溶液和不同質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液交替測(cè)量吸光度11次，由此計(jì)算檢出限結(jié)果見表5各元素檢出限結(jié)果70ft檢出限，d（ mL）70ft檢出限，p/（四/mL）Co0.0066Mg0.0038Zn0.0018Cu0.0042Fe0.0062Pb0.017Ca0.0057Cd0.00028各被測(cè)元素的加標(biāo)回收試驗(yàn)各元素的加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見表6。表6各元素的加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果70ft加入量，d（聞/mL）測(cè)得量，f/（聞/mL）回收率/%Co25.0024.9699.8Zn2

10、5.0025.01100Fe0.5000.49799.4Ca0.5000.502100.4Mg 10.5000.500100Cu0.1000.0990.0Pb0.1000.09393.0Cd0.1000.101101表6結(jié)果表明，各被測(cè)元素的加標(biāo)回收率范圍為：90.0%101 %,完全能滿足材料 測(cè)試的需要。樣品分析結(jié)果：樣品分析及誤差統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表7。表7樣品分析及誤差統(tǒng)計(jì)70ft測(cè)定值，w/%測(cè)定平均值，w /%RSD/%Co1.05,1.07,1.02,1.04,1.021.042.0Zn3.09,3.10,3.11,3.12,3.103.100.37Fe0.0040,0.0041,0.0

11、043, 0.0040,0.00420.00413.2Ca0.0111,0.0113,0.0107,0.0108,0.01110.0112.2Mg0.011,0.0098,0.013 ,0.0098,0.0110.01112Cu0.0020,0.0023,0.0021,0.0021,0.00200.00215.8Pb0.0030,0.0033,0.0031,0.0032,0.00300.00314.2Cd0.0012,0.0011,0.0013,0.00096,0.00120.001211表7結(jié)果表明，各被測(cè)元素的RSDE圍為：0.37%5.8%以上結(jié)果表明：本方法采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定氫

12、氧化鍥中的添加元素及雜質(zhì) 元素，其精密度和準(zhǔn)確度可以滿足該材料分析的要求，且方法簡便實(shí)用，能滿足氫氧化 鍥分析要求。n .硫酸鎂中雜質(zhì)的火焰原子吸收光譜法測(cè)定國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心張麗摘要擬定氫氧化饃的主要原材料硫酸饃的主要成分及雜質(zhì)等的火焰原子吸收測(cè)定方法。試驗(yàn)了主體饃及酸度對(duì)被測(cè)元素測(cè)定的影響，選擇了最佳儀器的工作條件。饃氫電池的主要原材料硫酸饃中的雜質(zhì)元素含量對(duì)于饃氫電池的結(jié)構(gòu)非常重要。其分析方法目前尚未見報(bào)導(dǎo)。本課題對(duì)硫酸饃的雜質(zhì)分析作了一些研究。方法檢出限0.000280.0018閔/mL,RSD3.314.0%,回收率94100.2%本方法適用于硫酸饃中雜質(zhì)的火焰原子吸

13、收測(cè)定，測(cè)定范圍0.0010.5%。.實(shí)驗(yàn)部分：儀器與儀器最佳工作條件：WFX-1B原子吸收分光光度計(jì)。儀器工作條件見表1。表1儀器工作條件TOft波長/(nm)光譜通帶寬/(nm)燈電流/(mA)燃燒器高度/(mm)空氣流量L/min乙快流量L/minCo240.70.256101.5Zn213.90.155101.3Fe248.30.256101.5Ca422.70.2310101.8Mg285.20.235101.7Cu324.70.135101.2Pb283.30.267101.6試劑：鉆、鋅、鐵、鈣、鎂、銅、鉛、鎘的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 1.00mg/mL以通常的方法配制， 使用時(shí)稀釋至所需

14、濃度；HNO3（1+1）；純鍥（W99.99%實(shí)驗(yàn)方法：按不同元素的含量稱取試樣0.1-0.5g于100mL燒杯中，力口 10mLHNO3（1+1）,低溫加熱 至樣品完全溶解，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷卻，移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻，以試劑空白為參比，于原子吸收光光度計(jì)測(cè)量被測(cè)元素吸光度。.結(jié)果與討論：無機(jī)酸的影響試驗(yàn)：試驗(yàn)了 HCl、HNO3對(duì)硫酸鍥主體成分及雜質(zhì)元素測(cè)定的影響。鉆質(zhì)量濃度 ：5.0閨/mL, 鎂、鉛的質(zhì)量濃度：2.0/mL,鈣、銅、鋅、鐵的質(zhì)量濃度：1.0聞/mL,分別加入不同 量的HCl、HNO30實(shí)驗(yàn)表明HCl和HNO3,其體積分?jǐn)?shù)分別為2%-10%寸

15、對(duì)被測(cè)元素測(cè)定均 無影響。本實(shí)驗(yàn)選擇HNO3體積分?jǐn)?shù)5%勺酸度。表2 無機(jī)酸的影響V/m L246810Co吸光度HCl0.1200.1230.1200.1210.120HNO30.1390.1360.1350.1340.136Zn吸光度HCl0.1320.1600.1610.1600.163HNO30.1370.1330.1350.1300.137Fe吸光度HCl0.1260.1240.1230.1250.124HNO30.1400.1390.1420.1430.141Ca吸光度HCl0.1570.1540.1500.1480.149HNO30.1210.1230.1210.1200.120

16、Mg吸光度HCl0.0890.0860.0860.0870.089HNO30.0970.0970.0950.0950.097Cu吸光度HCl0.1500.1510.1470.1470.151HNO30.1720.1700.1700.1680.170Pb吸光度HCl0.0820.0800.0830.0780.080HNO30.1230.1260.1210.1200.120表2結(jié)果表明在HNO3體積分?jǐn)?shù)為2%10%勺酸度范圍內(nèi)對(duì)被測(cè)元素?zé)o影響，實(shí)驗(yàn)選擇 HNO3體積分?jǐn)?shù)5%勺酸度?；w影響：試驗(yàn)不同質(zhì)量濃度鍥基體對(duì)被測(cè)元素的測(cè)定影響。分別配制鍥質(zhì)量濃度0.2mg/mL,0.4mg/mL , 0.6

17、mg/mL , 1.0mg/mL , 2.0mg/m , 3.0mg/mL ,4.0mg/mL , 5 .0mg/mL )的溶液，分別加入各標(biāo)準(zhǔn)溶液中，按實(shí)驗(yàn)方法處理，測(cè)定各元 素的吸光度。表3基體的影響結(jié)果元素萬口入 Nip/ (mg/ml )吸光度00.20.40.61.02.03.04.05.0Co、0.1570.1550.1580.1530.1550.1520.1530.1540.155Zn0.1020.1040.1100.1030.1020.1050.1060.1010.102Fe0.1190.1160.1130.1120.1130.1150.1170.1140.118Ca0.152

18、0.1530.1510.150.1520.1540.1150.1530.152Mg0.0720.0700.0710.0740.0730.0700.0750.0720.073Cu0.1490.1470.1460.1420.1400.1450.1470.1480.147Pb0.1010.1050.1030.1090.1060.1080.1040.1020.103Cd0.0810.0830.0840.0800.0810.0820.0850.0800.083試驗(yàn)表明濃度達(dá)到5mg/mL時(shí)，基體鍥的存在不影響上述各元素的測(cè)定。試驗(yàn)了不同濃度的SO：對(duì)被測(cè)元素的影響，分別配制SO42mg/mL濃度 0.2

19、mg/mL, 0.4mg/mL, 0.8mg/mL , 1.0mg/mL , 3.0mg/mL , 5.0mg/mL,2表4 SO4對(duì)被測(cè)兀素的影響元素硫酸根（mg/ml ）00.20.40.81.03.05.0Co、0.5160.1540.1500.1510.1530.1560.152Zn0.1310.1290.1300.1330.1300.1340.132Fe0.0920.0900.0910.0100.0960.0950.097Ca0.0790.0800.0840.0860.0830.0840.085Mg0.1030.1060.1090.1060.1070.1100.112Cu0.1260

20、.1240.1270.1230.1250.1290.131Pb0.0850.0820.0860.0830.0820.0830.082試驗(yàn)表明5.0 mg/mL SO42-的存在對(duì)被測(cè)元素的吸光度無影響。共存元素的影響試驗(yàn)：試驗(yàn)了不同濃度的共存元素的存在對(duì)各元素測(cè)定的影響。1#未加入雜質(zhì)量，2#加入質(zhì)量濃度 0.1mg/mL, Cu、Pb、Co 及 Zn、Fe、Ca、Mg, 3# 加入質(zhì)量濃度 0.5mg/mLCu、 Pb、Co及Zn、Fe、Ca、Mg。表5共存元素的影響混合兀素吸光度#12#3Co0.08100.08120.0811Zn0.10710.10760.1073Fe0.1310.13

21、00.133Ca0.1600.1630.164Mg0.08230.08300.0833Cu0.1500.1530.156Pb0.1010.1030.104結(jié)果表明共存元素濃度達(dá)到0.5mg/mL時(shí)，對(duì)各被測(cè)元素的測(cè)定無影響。本方法中各 共存元素濃度最高值不大于0.5mg/mL,因此體系中共存元素不影響被測(cè)元素的測(cè)定。元素的檢出限：將空白溶液和不同質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)溶液交替測(cè)量吸光度11次，由此計(jì)算檢出限表6 各元素檢出限結(jié)果70ft檢出限，p/（閔/mL）70ft檢出限，p/（ mL）Co0.0066Mg0.0038Zn0.0018Cu0.0042Fe0.0062Pb0.017Ca0.0057元素的加標(biāo)

22、回收率表7 各元素的加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果TOft加入量d( mL)測(cè)得量d（閔/mL）回收率/%Co10.0010.02100.2Zn0.5000.503100.6Fe0.5000.49398.6Ca0.5000.501100.2Mg0.5000.500100Cu0.1000.09494Pb0.1000.101101表7結(jié)果表明，各被測(cè)元素的加標(biāo)回收率范圍為：94101%）,完全能滿足材料測(cè)試的rfn - o樣品分析結(jié)果:表8樣品分析及誤差統(tǒng)計(jì)70ft測(cè)定值WB/%測(cè)定平均值，WB/%RSD/%Co0.430 0.433 0.4000.417 0.4320.4223.3Zn0.0035 0.003

23、0 0.00330.00327.50.0029 0.0032Fe0.00510.0050 0.00540.0047 0.00530.00515.3CaV 0.001V 0.001V 0.001MgV 0.001V 0.001V 0.001Cu0.0027 0.0023 0.00210.0023 0.00250.00249.5Pb0.0018 0.0015 0.00170.0020 0.00140.001714表8結(jié)果表明，各被測(cè)元素的RSDE圍為：3.3%14%以上結(jié)果表明：本方法采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定硫酸鍥中的雜質(zhì)元素，其精 密度和準(zhǔn)確度可以滿足該材料分析的要求，且方法簡便實(shí)用，能滿足氫

24、氧化鍥分析要求。m .氫氧化銀及硫酸鎂中鎂量的測(cè)定國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心張麗摘要擬定了氫氧化饃的主要原材料電池級(jí)的硫酸饃，及饃氫電池正極材料氫氧化饃中主體成份饃的EDTA-ZnCl 2返滴定測(cè)定方法，研究分離Ni時(shí)掩蔽劑及丁二酮的的不同量對(duì)饃測(cè)定的影響，選擇了試劑的最佳用量。目前國內(nèi)并沒有統(tǒng)一的電池級(jí)硫酸饃及氫氧化饃的化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)方法，現(xiàn)新型饃氫電極材料逐步國際化，因此電極材料電性能表征及檢測(cè)技術(shù)已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)，其中的化學(xué)分析檢測(cè)是重點(diǎn)之一。本實(shí)驗(yàn)采用丁二酮的沉淀使Ni與干擾元素分離，繼而用 EDTA-ZnCl 2返滴定法1滴定電池級(jí)硫酸饃及氫氧化饃中主體饃。.實(shí)驗(yàn)部分試齊1

25、J：鹽酸：p1.19 g/mL氫氧化俊：Q.90g/mL檸檬酸溶液：500g/L丁二酮?dú)v乙醇溶液：10g/L,稱取1g丁二酮?dú)v，溶于100mL乙醇中。二甲酚橙指示劑溶液：5g/L,稱取0.5g指示劑，用少量水濕潤，力口45滴氨水,加水稀釋至100mL,搖勻使其溶解。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：稱取200克結(jié)晶乙酸鈉，用水溶解后加10mL冰乙酸，用水 定容1L。pH值5.5。鍥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鍥（W=99.95%）加20mL硝酸（3+2）加熱溶解 完全并蒸至稠狀。加入10mL硫酸（1+1）,加熱蒸至冒白煙，冷卻。用水沖洗表皿及杯 壁，加熱蒸至冒白煙，冷卻。加水約100mL,加熱使鹽

26、類溶解，冷至室溫，移入1L容量 瓶中，用水定容，此溶液含鍥1mg/mL。EDTAfc準(zhǔn)?WC （EDTA） 205mol/L。標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取10.00ml鍥標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，加入20.00mlEDTA溶液，用水稀至 50ml左右，用氨水調(diào)節(jié)PH56加10ml緩沖溶液，以二甲酚橙為指示劑，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴至由黃色變?yōu)槌燃t色。250ml錐形瓶中，以水稀至50ml左右，其后操作同上,消耗氯化鋅體積V2Tznch /Ni=mV2-V1(mg/ml )式中m為Ni標(biāo)液中含Ni量mgV1含Ni溶液消耗zncl2體積mlV2 EDTA消耗 zncl2 體積 ml實(shí)驗(yàn)方法：稱取1.0克試樣于2

27、50毫升燒杯中，加入ImLHCL,使試料溶解，冷卻至室溫，移入 100mL容量瓶中。取25mL放入燒杯中，加入515mL 5g/L檸檬酸溶液，滴加氫氧化俊 至溶液呈弱堿性，加入15mL 10g/L 丁二酮?dú)v，有紅色沉淀產(chǎn)生。充分?jǐn)嚢?，加熱保溫?放置約1h。用快速定量濾紙過濾，以（1+99）氨水洗滌57次，用熱鹽酸（1+1）將沉 淀溶解于原燒杯中，用熱水洗滌濾紙57次。將溶液加熱蒸發(fā)至23mL,冷卻，用氨水 調(diào)節(jié)溶液pH至57左右，加入10mL緩沖溶液，加水100mL左右，用滴定管準(zhǔn)確加入10 30mLEDTAfe準(zhǔn)溶液，搖勻。加入34滴二甲酚橙指示劑，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由 黃色變?yōu)槌燃t

28、色。.結(jié)果和討論：掩蔽劑用量的影響試驗(yàn)：本文采用氨性介質(zhì)沉淀鍥，在氨性介質(zhì)中通常以檸檬酸作為掩蔽劑，因此試驗(yàn) 了5g/L檸檬酸溶液作掩蔽劑時(shí)，其用量的選擇。表1掩蔽劑用量的影響檸檬酸量V/mLNi(OH)2 w (Ni) /%NiSO4 6H20w (Ni) /%061.3222.425.0060.5622.3910.0057.4222.3715.0057.4722.33試驗(yàn)表明檸檬酸溶液（5g/L）用量為10.0mL以上時(shí)可使鐵、鉆、鋅等雜質(zhì)在氨性條 件下不生成氫氧化物，因此選用5g/L檸檬酸10mL。丁二酮質(zhì)用量的影響2。試驗(yàn)了不同用量的丁二酮?dú)v對(duì)鍥沉淀的影響，結(jié)果見表表2 丁二酮的用量的

29、影響一酮的V/mLNi(OH)2W(Ni)/%NiSO4 6H20W(Ni)/%5.0019.819.6310.0050.1520.6315.0057.4722.3820.0057.5122.33表2結(jié)果表明10%T二酮質(zhì)乙醇溶液加入量小于15mL時(shí)，沉淀不完全， 因此選用 15mL 10g/L 丁二酮質(zhì)溶液。樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)對(duì)氫氧化鍥和硫酸鍥樣品分別進(jìn)行了樣品的加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率見表3。表3樣品加標(biāo)回收率樣品Ni加入量，mg/聞Ni測(cè)得量,mg/(_g回收率/%Ni(OH)240.0040.04100.1NiSO420.0019.9299.6表3結(jié)果表明，氫氧化鍥和硫酸鍥的回收率分別為 1

30、00.1 %和99.6%,可以滿足 大量鍥測(cè)定的要求。樣品分析結(jié)果對(duì)氫氧化鍥和硫酸鍥實(shí)際樣品分別進(jìn)行了鍥量的測(cè)定，結(jié)果見表4。表4樣品分析結(jié)果樣品測(cè)定值W/%平均值W/%RSD/%Ni(OH)257.4757.4257.4357.4557.440.039NiSO427.3827.3827.37 27.4027.380.046由表3加標(biāo)回收率和表4之樣品分析結(jié)果的RSDfi表明，本文擬定的方法分析氫氧化 鍥和硫酸鍥中鍥量的測(cè)定，可以滿足這兩種材料的分析參考文獻(xiàn)1冶金工業(yè)部有色金屬研究院編.有色金屬合金分析.北京：冶金工業(yè)出版社， 1981.382.384IV .氫氧化鎮(zhèn)中的水分測(cè)定國家有色金屬及

31、電子材料分析測(cè)試中心張麗摘 要 采取常規(guī)方法進(jìn)行氫氧化鍥中水分的測(cè)定。 試料在1055C烘干至包量的方法下 測(cè)定水分含量川。本方法測(cè)定范圍0.051%o儀器天平：AE100W特勤電子分析天平烘箱：DF206電熱鼓風(fēng)干燥箱干燥器：內(nèi)盛硅膠干燥劑稱量瓶分析步驟將測(cè)定水分用的試樣，混勻。稱取5.0000g試樣四份，分別置于干燥的并已包重的 稱量瓶中，將試樣鋪平，放入105 5c烘箱中烘2h,取出，置于干燥器中冷卻至室溫， 稱量，再次放入1055C烘箱中，烘1h,取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，直至 包量(兩次稱量不能相差0.0002g)。m 1-m2計(jì)算 w =MOO式中 m1盛樣器及試樣烘干前

32、質(zhì)量，gm2盛樣器及試樣烘干后質(zhì)量，gm一稱取試樣量，gw一水份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%樣品分析結(jié)果樣品測(cè)定值W(Ni)/%平均值W(Ni)/%RSD/%Ni(OH)20.52; 0.55; 0.54; 0.530.542.4從樣品分析結(jié)果看，用重量法測(cè)定氫氧化鍥中的水分能滿足分析要求。參考文獻(xiàn)1北京礦冶研究總院分析室編.礦石及有色金屬分析手冊(cè).北京：冶金工業(yè)出版社，142.硫酸鎂中水不溶物的測(cè)定(常規(guī)水不溶物測(cè)定方法)國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心張麗摘 要 試料用水溶解，濾出不溶物用重量法測(cè)定水不溶物1。本方法測(cè)定范圍0.011%。一、儀器：天平：型號(hào)AE100梅特勒電子分析天平。烘箱：F206

33、電熱鼓風(fēng)干燥箱干燥器：內(nèi)盛硅膠干燥劑4玻璃砂漏斗；二、分析步驟稱取試樣10.0g于200mL的燒杯中，加入二次水，使試樣溶解。冷卻后，用已包量的玻璃砂漏斗過濾，用水洗滌數(shù)次。將玻璃砂漏斗放入 105SC的烘箱內(nèi)，烘2h, 取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。再次放入 105 i5c烘箱中，烘1h,取出，置 于干燥器中，冷卻至室溫，稱量，直至恒量(兩次稱量不能相差 0.0002)計(jì)算差值。m 1-m2三、計(jì)算：w =M00mm1玻璃砂漏斗和水不溶物的質(zhì)量，gm2玻璃砂漏斗的質(zhì)量，gW水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g四、分析結(jié)果樣品測(cè)定值w(Ni)/%平均值w(Ni)/%RSD/%NiSO40.010.01

34、0.01從樣品分析結(jié)果看，用重量法測(cè)定硫酸鍥中水不溶物能滿足分析要求。參考文獻(xiàn)有色金屬工業(yè)分析叢書編輯委員會(huì)編.稀土分析.北京：冶金工業(yè)出版社.311.312.氫氧化鎂中硫酸根的測(cè)定國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心李莉、周輝、童堅(jiān)摘 要 采用離子交換一電位滴定法測(cè)定氫氧化饃中的硫酸根雜質(zhì)。硫酸根定量與基體饃分離，用鉛離子電化學(xué)傳感器作指示電極，電位滴定法測(cè)定。對(duì)分離條件和滴定條件、酸度的影響進(jìn)行研究，選 擇了最佳試劑用量。檢測(cè)下限為 2X10-5mol/L ,回收率100.5%0氫氧化饃中的硫酸根雜質(zhì)直接影響材料的電化學(xué)性能和電池導(dǎo)電性。近年來對(duì)硫酸根的測(cè)定已有較多報(bào)道3,但這些報(bào)道也存在著

35、許多不足之處。因此本文采用氧化鋁交換柱分離 一電位滴定法測(cè)定氫氧化饃中的硫酸根。.實(shí)驗(yàn)部分儀器鉛離子電化學(xué)傳感器（離子選擇性電極）；飽和甘汞電極pHs-3型酸度計(jì)（上海第二分析儀器廠）；氧化鋁交換柱小型氧化鋁交換柱：將氧化鋁粉末（147四）用水浸泡、洗凈后裝入10mL酸式滴定 管中約1mL體積，依次用高氯酸、水、氨水、水淋洗，使柱子活化，再用 3mo1/L高氯酸 處理轉(zhuǎn)型后備用。該柱容量大于10mgo氧化鋁柱的再生是用水洗去氨水后， 再用3mo1/L 高氯酸處理轉(zhuǎn)型。試齊鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取13.5792克硝酸鉛于燒杯中 加少量溶解后，移入1000ml容量瓶中，以 水定容。此溶液中鉛的濃度為4.1M0mol/L。根據(jù)需要，配制成所需濃度的乙醇介質(zhì)鉛 標(biāo)準(zhǔn)溶液。硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（g/L）:稱取1.8142g已于105c恒重過的硫酸鉀于燒杯中，用少量 水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，以水定容，此溶液濃度為1g/L,經(jīng)標(biāo)定后使用。實(shí)驗(yàn)方法移取0.2mL濃度為1g/L硫酸根標(biāo)液于50mL燒杯中，以水稀釋至5mL,加入15mL乙醇, 以鉛離子電化學(xué)傳感器為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，在磁力攪拌