橢偏法測量薄膜的厚度和折射率

1、實驗橢偏法測量薄膜的厚度和折射率繆浩然 131120091（南京大學物理學院 南京210046）1 引言橢圓偏振測量法，簡稱橢偏光法，是測量介質(zhì)表面界面或薄膜光學特性的一種重要光學方法。它是將一束偏振光非垂直地投射到被測樣品表面，由觀察反射光或透射光的偏振狀態(tài)的變化來推知樣品的光學特性，例如薄膜的厚度，材料的復折射率等。這種測量方法的優(yōu)點是測量精度非常高，而且對樣品是非破壞性的，它可以測量出薄膜厚度約 0.1 nm 的變化。因此，可以用于表面界面的，也可用于準單原子層開始的薄膜生長過程的實時自動監(jiān)測。橢偏光法的應用范圍廣泛，自然界中普遍存在著各種各樣的界面和薄膜，人工薄膜的種類也越來越多，因此

2、橢偏光法應用于物理、化學、表面科學、材料科學、生物科學以及有關光學、微電子、機械、冶金和生物醫(yī)學等領域中。在材料科學中橢偏測量常用來測量各種功能介質(zhì)薄膜、硅上超薄氧化層以及超薄異質(zhì)層生長的實時、濺射刻蝕過程的實時等。自 1945(A. Rothen) 描述了用以測量薄膜表面光學性質(zhì)的橢偏儀以來，隨著科學技術的迅速發(fā)展，橢偏光法發(fā)展很快，橢偏儀的制造水平也不斷提高，特別是使用計算機處理復雜繁冗的橢偏測量數(shù)據(jù)后使測量快捷簡便了許多。2 實驗內(nèi)容2.1 實驗目的1.2.3.了解橢偏光法測量原理和實驗方法。熟悉橢偏儀器的結構和調(diào)試方法。測量介質(zhì)薄膜樣品的厚度和折射率，以及硅的消光系數(shù)和復折射率。2.2

3、 實驗原理本實驗介紹反射型橢偏光測量方法。其基本原理是用一束橢偏光照射到薄膜樣品上，光在介質(zhì)膜的交界面發(fā)生多次的反射和折射，反射光的振幅和位相將發(fā)生變化，這些變化與薄膜的厚度和光學參數(shù)(折射率、消光系數(shù)等)有關，因此，只要測出反射偏振狀態(tài)的變化，就可以推出膜厚和折射率等。1實驗2.2.1 橢圓偏振方程圖 1 所示為均勻、各向同性的薄膜系統(tǒng)，它有兩個平行的界面。介質(zhì) 1 通常是折射率為1的空氣，介質(zhì) 2 是一層厚度為 d 的復折射率為2的薄膜，均勻地附在復折射率為3的襯底材料上。1為光的入射角，2和3分別為薄膜中和襯底中的折射角。光波的電場矢量可以分解為平行于入射面的電場分量(以下簡稱p 分量或

4、p 波)和垂直于入射面的電場分量(以下簡稱為 s 分量或 s 波)。若用()，和()分別代表入射光波的 p 分量和 s 分量，用()，及()，分別代表各束反射光。Op, Ip, IIp,中電矢量的p 分量之和及各束反射光s 分量之和。定義反射率 r(又稱反射系數(shù))為反射光電矢量的振幅與入射光電矢量的振幅之比。Figure 1 薄膜系統(tǒng)的光路示意圖空氣薄膜一襯底作為一個整體系統(tǒng)的總反射系數(shù)，以和由多束光原理來分別表示這個系統(tǒng)對 p 波和 s 波的總反射系數(shù)。1 + 22 =21 + 1 21 + 22 =21 + 1 2其中光程差引起的兩相鄰反射光的相位差為360222)1/2 =( sin 2

5、11考慮一般情況下薄膜和襯底存在光吸收效應，和一般為復數(shù)，其反射系數(shù)比有如下形式()|()()=| () |()定義2實驗|( )| =( ) = = ( ) ( )其中為振動相位，所以橢偏方程為1 + 221 + 122 ei =1 + 221 + 122它表明和是薄膜系統(tǒng)光學參數(shù)1, 2, 3, 1, (含在中), 的負責函數(shù)。橢偏法測量薄膜的厚度正是利用和來描述經(jīng)系統(tǒng)反射后光偏振狀態(tài)的變化，在某些參數(shù)1, 3, 1, 確定的情況下，通過實驗測得和后，來求取另一些參數(shù)，如2, ().在1, 3, 1, 確定后，繪制如圖 2 所示的(, )(2, ()關系曲線在實驗中測得和后可以在圖中查出對

6、應點的2, ()。Figure 2 (, )(2, ()關系曲線2.2.2 橢偏法測量和的實驗光路通常橢偏光法測量橢偏狀態(tài)變化參數(shù), 有消光法和光度法兩種方法，本實驗介紹常用的消光法。消光法測量的實驗光路如圖 3 所示.氨氮激光管射出 632.8 nm 的單色自然光，經(jīng)光闌、起偏器、1/4 波片、光闌射到樣品上，樣品反射后，再經(jīng)光闌、檢偏器后，到達接收屏或光電轉換接收系統(tǒng)。光闌的作用是使入射反射光路準直。為了簡化測量計算，設法使入射光橢圓方位角成 45傾斜，即成為等幅橢偏光，這樣此時， = |( )|3實驗即只與反射光的振幅比有關，可方便地從檢偏器方位角求出。如果入射光電矢量兩分量之間的相位差

7、( )可以連續(xù)調(diào)節(jié)，那么就有可能使反射光成為線偏振光，即( )等于 0 或，這樣只要測定|( ) |和( ) 就可以得到, 有的數(shù)值了。 2.3 實驗儀器橢圓偏振儀有多種型號。隨著科學和技術的快速發(fā)展，橢偏儀的光路調(diào)節(jié)和測量數(shù)據(jù)的處理越來越完善、快捷。這里介紹常用動型橢圓偏振測厚儀(TP-77 型)和自動型橢圓偏振測厚儀(SGC-2 型)。于動型橢偏儀的主要部件如圖 4 所示。儀器采用 632.8 nm 波長的氮氧激光器作為單色光源，入射角和反射角均可在 90內(nèi)調(diào)節(jié)，樣品臺可繞縱軸轉動，其高度和水平可以調(diào)節(jié)。檢偏器旁邊有一個觀察窗，窗下的旋鈕用以改變經(jīng)檢偏器出射的光或者射向觀察窗或者射向光電倍

8、增管。為了保護光電倍增管，該旋鈕的位置應經(jīng)常放在觀察窗位置。Figure 3 橢偏測厚儀的主要部件2.3 實驗內(nèi)容測量硅襯底上二氧化硅（SiO2）的厚度和折射率。1.2.3.打開 EX-2 型自動橢圓偏振測厚儀和相應的測量程序；設置入射角；樣品放置和調(diào)整。在放置樣品前，請確保樣品臺上沒有其他樣品，其他樣品建議先將其移走，對于幾何尺寸很小或厚度小于，1mm 的薄樣品，建議采用鑷子輕輕夾取，把樣品放置在儀器的樣品臺上，使得待測區(qū)域處于樣品臺。當利用橢偏儀對樣品進量時，為了準確獲得結果，需要對樣品的方位進行校準和調(diào)節(jié)，使其滿足以下兩個條件：（1）樣品表面經(jīng)過起偏臂光軸和檢偏臂光軸的交點，（2）樣品表

9、面垂直于起偏臂光軸和檢偏臂光軸共同的入射面。樣品臺調(diào)節(jié)步驟過程如下：把樣品放置到樣品臺上，待測面朝上待測點基本居中；粗調(diào)樣品臺高低，使入射光與樣品的交點通過樣品臺中心；4實驗粗調(diào)樣品臺俯仰，使反射光基本進入檢偏臂光闌中心；精調(diào)樣品臺俯仰，使探測器檢測的光強值達到最大值，適當調(diào)節(jié)增益值，使光強值大 10%.4. 樣品測量。搜索 P 的消光區(qū)域：起偏器 P 旋轉，初始范圍 0180 ；檢偏器 A 角度固定，初始為 45，方位角掃描步距設置 2.待停止旋轉，比較法分析獲得消光角P0 .搜索 A 的消光區(qū)域：起偏器方位角 P 固定，角度設置為步驟 1 中的消光角P0，檢偏器 A 旋轉，初始范圍 090

10、，方位角掃描步距設置 2.待停止旋轉，比較法分析獲得消光角A0 .測量 P 的消光點P01：起偏器 P 旋轉，掃描范圍為（1）中消光角P0 15，檢偏器 A固定為（2）中的消光角A0，方位角掃描步距設置 0.2.待停止旋轉，比較法分析獲得消光角.P01測量 A 的消光點A01：起偏器 P 固定為步驟（3）所測的消光角P01，檢偏器 A 旋轉，掃描范圍為（2）中A0 15，方位角掃描步距設置 0.2.待停止旋轉，比較法分析獲得消光角A01 .計算橢偏角。測量 P 的消光點P02：起偏器 P 旋轉，角度范圍為（P01 + 90或P01 90，保證其結果在 0180之間）15，檢偏器 A 固定為（1

11、80 A01），方位角掃描步距設置 0.2.待停止旋轉，比較法分析獲得消光角P02 .測量 A 的消光點A02：起偏器 P 固定，角度為P02，檢偏器 A 旋轉，角度范圍為（180 A01）15，方位角掃描步距設置 0.2.待停止旋轉，比較法分析獲得消光角A02 . 計算橢偏角。（7）計算樣品橢偏角：利用（4）和（6）對應的橢偏角，兩象限平均，得出最終樣品所測的橢偏角。5.數(shù)據(jù)分析：選測測量項目為納米薄膜，厚度和折射率，從提供的材料庫中裝入基底Si 和薄膜SiO2的參數(shù)，建立模型；反復計算、查表，當 MSE 達到103表明擬合結果較好。6.重復 4-5 三次，測量硅片上三處的厚度以及折射率。3

12、 結果與實驗中測量的SiO2薄膜平均厚度為 96.25nm，折射率為 1.4653.5次數(shù)/厚度 d(nm)折射率 nMSE139.88978.91295.951.47583.62239.60079.74296.401.46522.20339.10880.53096.401.45504.06近代物理實驗實驗Oct. 2016實驗誤差來源可能有：在開始的光路調(diào)整時，考慮到人工操作，若沒有使二者嚴格共軸，會造成激光與偏振片、1/4 波片 之間不是嚴格的正入射，導致測量的折射率與理論值存在偏差。程序在擬合光強數(shù)據(jù)尋找消光點時，由于擬合精度不夠引入誤差。薄膜表面的光潔度會影響反射光，從而影響厚度和折射

13、率的測量。4 思考題1. 橢偏參數(shù)和的物理含義是什么？消光時，它們與起、檢偏器方位角 P，A 之間樣的表達式？tan為 p 波和 s薄膜系統(tǒng)反射前后的相對振幅之比，表示 p 波和 s薄膜系統(tǒng)反射前后的相位差 之差。它們直接反映出反射前后的偏振狀態(tài)的變化。入射光為等幅偏振光，且用負晶體作為 1/4 波片。若 1/4 波片快軸旋轉 45 度，消光時， = | = 270 2 ( 0)90 2 ( 0) = 2 90( 0)橢偏測量中，若被測薄膜厚度超過一個周期，試提出確定周期數(shù)的其他方法。若測出的周期數(shù)為 N，寫出薄膜總厚度的表達式。計算 SiO2 薄膜厚度剛好為一個周期時的厚度?？衫貌煌ㄩL的光進量，通