判斷K3Fe6電極過程的可逆性_第1頁
判斷K3Fe6電極過程的可逆性_第2頁
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文檔簡介

1、實驗判斷K3Fe(CN)6電極過程的可逆性、實驗目的掌握用循環(huán)伏安法判斷電極過程的可逆性。二、實驗原理循環(huán)伏安法在電極上施加線性掃描電壓,當?shù)竭_設定的某終止電壓后,再反方向回掃至設 定的某起始電壓。若溶液中存在氧化態(tài)O,電極上將發(fā)生還原反應:O+ne=R反向回掃時,電極上生成的還原態(tài)R將發(fā)生氧化反應:R=O+neI-帽環(huán)】i神環(huán)2r摒環(huán)伏委迅成!,他律澄ffl號在一定掃描速率下,從起始電位負向掃描,溶液中Fe(CN)63-被還原生成Fe(CN)64-, 產(chǎn)生氧化電流;當正向掃描變到原起始電位在工作電極表面生成的Fe(CN)63-被氧化生成 Fe(CN)63-,產(chǎn)生還原電流。從循環(huán)伏安圖可確定氧

2、化峰峰電流ipa和還原峰峰電流ipc,氧化峰峰電位ppa和還原峰峰 電位ppc值。四1對于可逆體系,氧化峰與還原峰的峰電流之比為:;pc氧化峰與還原峰的峰電位之差為:國=% - 外:=(mV)由此可判斷電極過程的可逆性。三、儀器及試劑儀器:電化學工作站(CHI600D);鉑柱電極1支;鉑絲電極1支;飽和甘汞電極1支。試劑:1molL-i KNO3 溶液,0.01 mol-L-1 K4 Fe(CN)6溶液四、實驗內容1.配制不同濃度的 K4Fe(CN)6溶液:依次取 1ml、2.5ml、5ml 的 0.01 mol-L-1 K4 Fe(CN)6 溶液于25ml的容量瓶中,每個均加入2.5ml的m

3、olL1 KNO3溶液,稀釋至刻度,搖勻,充 氮氣除氧5分鐘,備用。鉑片電極的處理鉑電極用Al2O3粉末(粒徑0.05 pm)將電極表面拋光,然后用蒸餾水清洗。玲我(E)閂溶液的循環(huán)伏安圖在電解池中插入電極,以新處理的鉑電極為指示電極,鉑絲電極為輔助電極,飽和甘汞電極 為參比電極,進行循環(huán)伏安儀設定,掃描速率為100 mV/s;起始電位為0.3V;終止電位為-0.1V。 開始循環(huán)伏安掃描,記錄循環(huán)伏安圖。五、結果與討論計算并列出ipa /ipc值、里值。 從實驗結果說明或CN)g在KNO3溶液中極譜電極過程的可逆性。六、注意事項指示電極表面必須仔細處理,否則嚴重影響伏安曲線的形狀。每次掃描之間,為使電極表面恢復初始條件,應將電極提起后再放入溶液中或用攪拌子 攪拌溶液,等溶液靜止12 min再掃描。以上作圖均應使用作圖

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