華師磁化率的測定實驗報告

1、華南師范大學(xué)實驗報告課程名稱結(jié)構(gòu)化學(xué)實驗實驗項目 磁化率的測定實驗類型 驗證設(shè)計0綜合 實驗時間2012年11月14日實驗指導(dǎo)老師彭彬 實驗評分一、實驗?zāi)康恼莆展虐?Gouy )磁天平測定物質(zhì)磁化率的實驗原理和技術(shù)。通過對一些配位化合物磁化率的測定，計算中心離子的不成對電子數(shù).并判 斷d電子的排布情況和配位體場的強弱。二、實驗原理物質(zhì)的磁性物質(zhì)在磁場中被磁化，在外磁場強度H(A - m-1)的作用下，產(chǎn)生附加磁場。 這時該物質(zhì)內(nèi)部的磁感應(yīng)強度B為：B=H+4n I= H+4n k H(1)式中,I稱為體積磁化強度，物理意義是單位體積的磁矩。式中k =I/H稱為 物質(zhì)的體積磁化率。I和k分別除以

2、物質(zhì)的密度P可以得到。和X，O =I/p稱為 克磁化強度；X =k /p稱為克磁化率或比磁化率。X m=K m/p稱為摩爾磁化率。 這些數(shù)據(jù)是宏觀磁化率。在順磁、反磁性研究中常用到X和X m，帖磁性研究中 常用到I、O。物質(zhì)在外磁場作用下的磁化有三種情況X mVo,這類物質(zhì)稱為逆磁性物質(zhì)。X mo,這類物質(zhì)稱為順磁性物質(zhì)。古埃法測定磁化率古埃法是一種簡便的測量方法，主要用在順磁測量。簡單的裝置包括磁場和測力 裝置兩部分。調(diào)節(jié)電流大小，磁頭間距離大小，可以控制磁場強度大小。測力裝 置可以用分析天平。樣品放在一個長圓柱形玻璃管內(nèi)，懸掛在磁場中，樣品管下端在磁極中央處，另一端則在磁場為零處。樣品在磁

3、場中受到一個作用力。df=K HAdH式中，A表示圓柱玻璃管的截面積。樣品在空氣中稱重，必須考慮空氣修正，即dF=(K -K 0)HAdHK 0表示空氣的體積磁化率，整個樣品的受力是積分問題：F=jH (kkHAdH = Jk-k0)A(H2 -H2)(2)因h0vvh，且可忽略K 0，貝UF=_ k AH 22式中，F(xiàn)可以通過樣品在有磁場和無磁場的兩次稱量的質(zhì)量差來求出。F=( Am 樣-m 空)g(4)式中，Am樣為樣品管加樣品在有磁場和無磁場時的質(zhì)量差；Am空為空樣品管在 有磁場和無磁場時的質(zhì)量差；g為重力加速度。則有AH 2p =樣品而m p，Ah，h為樣品高度，A為樣品管截面積，m建

4、為樣品質(zhì)量。樣品X =kM =詼M = 2m樣-Am空扁肱(5)P m樣品m樣品H 2只要測量樣品重量的變化。磁場強度H以及樣品高度h，即可根據(jù)式(5)計算 樣品的摩爾磁化率。其中，莫氏鹽的磁化率符合公式：X = 1 1938 * 10 -4(6)m T + 1簡單絡(luò)合物的磁性與未成對電子對于第一過渡系列元素絡(luò)合物，它們的磁矩實驗值大多符合pm = vn (n + 2)昭式中，n是分子中未成對電子數(shù)；p B是電子磁矩的基本單位，稱為波爾磁子。p B=9.274X10-24J/t而磁矩p B與摩爾順磁磁化率Xm之間有如下關(guān)系:N目23KTx4n X10-7(8)式中，NA為阿伏伽德羅常數(shù)；K為玻

5、茲曼常數(shù)；T為絕對溫度。三、儀器與試劑(1)儀器FD-FM-A磁天平(上海復(fù)旦天欣科教儀器有限公司50026)，樣品管一支，直尺一把，溫度計一支。(2 )試劑莫爾氏鹽(NH4)2SO4 FeSO4 6H2O(分析純)；硫酸亞鐵FeSO 7H O(分析純) 亞鐵氰化鉀 K Fe(CN) 3H O (分析純) e 42 *) ；4工 e()&2四、實驗內(nèi)容與步驟標(biāo)定磁場強度方法如下。取一支清潔干燥的樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上，稱質(zhì)量得m空。調(diào)節(jié)磁天平電流開關(guān)，由小到大調(diào)節(jié)至指定位置1 (1A)，測質(zhì)量得m空廣繼續(xù)調(diào)大電流，全位置2 (3A)，測質(zhì)量得m空2。繼續(xù)升高電流至位置3 (4A)，停頓一定

6、時間，然后調(diào)小電流從位置3回到位 置2,測質(zhì)量得m空2。繼續(xù)調(diào)小電流回到位置1，測質(zhì)量得m空1。關(guān)閉電流測質(zhì)量得m空。裝入已經(jīng)研細(xì)的莫爾鹽，裝樣盡量填實，樣品要裝至距離管口約12cm處， 用直尺測量裝樣高度，將樣品管放入磁天平，按照空管的測量方法測量樣品管的 重量。倒出樣品管中的莫爾鹽，將樣品管洗凈吹干，裝入研細(xì)的硫酸亞鐵，裝樣高度 和莫爾鹽盡量相同，用同樣的方法測量硫酸亞鐵的數(shù)據(jù)。倒出樣品管中的硫酸亞鐵，將樣品管洗凈吹干，裝入研細(xì)的亞鐵氤化鉀，裝樣 高度和莫爾鹽盡量相同，用同樣的方法測量亞鐵氤化鉀的數(shù)據(jù)。五、數(shù)據(jù)記錄與處理室溫：26.9 C（300.05K） 大氣壓 100.150kPa表一

7、：數(shù)據(jù)記錄表（空管）電流A空管質(zhì)量gm 空/gI（電流升高）I（電流升高）平均值013.954713.955113.9549113.954513.954713.9546-0.0003313.953413.953613.9535-0.0014表二：樣品：莫氏鹽 裝樣高度：14.15cm電流A空管+樣品質(zhì)量g m 樣/gI（電流升高）I（電流升高）平均值026.831626.831526.83155126.843826.843426.84360.01205326.936626.938526.937550.106m 莫氏鹽=26.83155 13.9549=12.87665g表三：樣品：硫酸亞鐵 裝

8、樣高度：14.15cm電流A空管+樣品質(zhì)量g m 樣/gI（電流升高）I（電流升高）平均值026.904926.905026.90495126.921126.921126.92110.01615327.045127.047026.99180.08685m 硫酸亞鐵=26.90495 13.9549=12.95005 g表四：樣品：亞鐵氤化鉀 裝樣高度：14.15cm電流A空管+樣品質(zhì)量g m 樣/gI（電流升高）I（電流升高）平均值027.978427.978226.90495127.978027.977926.92110.01615327.975527.975627.046050.14115

9、m亞鐵氤化車甲=27.9783 13.9549=14.0234 g1.計算校準(zhǔn)樣品的磁化率。查找資料得：莫氏鹽M=392.14g/mol根據(jù)式（6）計算實驗溫度下莫氏鹽的磁化率為396.74X10-9m3/kg摩爾磁化率 xmol=Mxm=155.58 X 10-9 m3/kg理論參考值：155.8x10-9 m3/kg則誤差=100% X( 155.8-155.58) x10-9 m3/kg/155.8x10-9 m3/kg =0.14%計算待測樣品的摩爾磁化率xmol。查找資料得：硫酸亞鐵銨M=278.01g/mol亞鐵氤化鉀M=422.39g/mol由I”計算磁化率兩種樣品的摩爾磁化率待

10、測樣品摩爾磁化率 m3/mol平均值1A3A硫酸亞鐵銨103.56X 10-9103.20X 10-9103.38X 10-9亞鐵氤化鉀-0.671X10-9-2.083X 10-9-1.377X 10-93.根據(jù)Xm計算樣品的未成對電子 由式（8）計算磁矩，再由式（7）計算樣 品分子中金屬離子的未成對電子。待測樣品磁矩未成對電子硫酸亞鐵銨4.12X 10-234亞鐵氤化鉀-0六、實驗思考與討論由實驗結(jié)果可得知硫酸亞鐵是順磁性物質(zhì)，未成對電子數(shù)為4；亞鐵氤化鉀 是反磁性物質(zhì)。實驗時應(yīng)注意：測定空樣品管的重量的操作過程中，不要用手、腳、胳膊或身子碰擠或挪 動操作臺和天平裝在樣品管內(nèi)的樣品要均勻緊

11、密、上下一致、端面平整、高度測量準(zhǔn)確天平稱量時，必須關(guān)上磁極架外面的玻璃門，以免空氣流動對稱量的影響。實驗誤差來源可能有：勵磁電流不能每次都準(zhǔn)確地定在同一位置，前文所述的3A、4A等值都只 能保證大概在這個位置附近，因此實際上磁場強度H并非每次都是一致的。測量樣品高度h的誤差嚴(yán)重影響實驗的精度，由于最上面的那些樣品粉末 不能壓緊壓平，測量高度h的誤差還是比較大的。裝樣不緊密也會帶來較大誤差，推導(dǎo)公式時用到了密度p，最后表現(xiàn)在高 度h中。“裝樣不緊密”也就是說實際堆密度比理論密度小，這樣高度h就會比 理論值偏大，即使很準(zhǔn)確地測量出高度h，它還是比理論值有一個正的絕對誤差樣品管擺放位置垂直與否影響實驗的誤差大小。因此，裝樣時應(yīng)用玻璃棒 把管內(nèi)樣品壓實，同時盡量保證每支樣品高度一樣。當(dāng)電流較大時，樣品管容易 被吸附，此時還應(yīng)及時調(diào)節(jié)樣品管位置，讓其保持懸掛在中間的狀態(tài)，確保磁天 平讀數(shù)正確，減小實驗誤差。在不同磁場強度下，測得的樣品的摩爾磁化率是相同的。這是因為摩爾磁化_ kM率的公式m P，式中X稱為物質(zhì)的體積磁化率、表示單位體積物質(zhì)的磁化 能力，是無量綱的物理量。p和M是物質(zhì)的密度（gcm-3）和分子量，所以摩 爾磁化率與磁場強度大小無關(guān)。實驗測得各樣