原子吸收分光光度法測定飲用水的的鎂課件

1、人發(fā)中鋅和銅的測定基礎化學實驗中心實驗化學四（綜合化學實驗）主要內(nèi)容實驗目的實驗原理儀器與試劑實驗步驟數(shù)據(jù)處理思考題注意事項1. 實驗目的進一步熟悉原子吸收分光光度計的使用方法和定量測定方法學習實際樣品（人發(fā)）的處理方法2. 實驗原理原子吸收光譜（Atomic Absorption Spectrometry AAS)定量基礎特點儀器構(gòu)造定量分析方法（標準曲線法）2.1 原子吸收光譜（AAS）處在氣相狀態(tài)下的被測元素基態(tài)原子，對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用，以此為基礎建立的元素定量分析方法稱為原子吸收光譜法1802年，人們就發(fā)現(xiàn)了原子吸收現(xiàn)象1955年，澳大利亞物理學家沃爾什（A.Wal

2、sh) 原子吸收光譜在化 學分析中的應用1959年，里沃夫 電熱石墨原子化方法1965年，威爾斯（J.B.Willis) 氧化亞氮乙炔火焰法 原子吸收光譜的產(chǎn)生基態(tài)第一激發(fā)態(tài)吸收一定頻率的輻射能量激發(fā)態(tài)基態(tài)發(fā)射一定頻率的輻射能量AASAES元素的特征譜線各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)，躍遷吸收能量不同，具有特征性第一共振吸收線 當原子外層電子從基態(tài)到能量最低的激發(fā)態(tài)時即第一電子激發(fā)態(tài)時產(chǎn)生的吸收譜線 能量低，躍遷最容易，靈敏線利用原子蒸氣對特征譜線的吸收可以進行定量分析2.2 定量分析基礎處于基態(tài)的原子，使其外層電子躍遷到激發(fā)態(tài)，吸收的大小與處于基態(tài)的原子成正比處于基

3、態(tài)的原子數(shù)近似等于所生成的總原子數(shù)Nj/N0 1Nj 激發(fā)態(tài)原子數(shù)N0 基態(tài)原子數(shù)Lambert-Beers LawK 吸收系數(shù)N 自由原子總數(shù)當實驗條件一定時，NN0 ，正比與待測元素的濃度c常用原子化方法火焰法（最常用） 將被測元素的試樣溶液霧化成細霧，并引入到適當?shù)幕鹧嬷?，在火焰熱能作用下，被測元素分解成原子狀態(tài)。有空心陰極燈發(fā)射該元素的共振線通過火焰，被火焰中 被測元素的基態(tài)原子吸收，輻射進入單色光器分光后，有光電倍增管檢測非火焰法 石墨管爐原子化 靈敏度高，但精度差，化學干擾嚴重低溫原子化法 利用化學反應方法預處理試樣，在室溫至攝氏幾百度的條件下使其原子化 汞的冷原子化法 氫化物化子

4、化法2.3 特點靈敏度高 火焰法 ng/ml 非火焰法 10111013g準確度高 火焰法 誤差小于1 非火焰法 35選擇性好，速度快難以測定難熔金屬（W等）和非金屬元素不能同時進行多元素分析AAS仍然是無機痕量分析的重要手段之一2.4 儀器構(gòu)造銳線光源在原子吸收分析中需要使用銳線光源，測量譜線的峰值吸收，銳線光源需要滿足的條件：光源的發(fā)射線與0吸收線的一致。發(fā)射線的1/2小于吸收線的 1/2.提供銳線光源的方法： 空心陰極燈空心陰極燈能發(fā)射待測元素的共振線能發(fā)射銳線輻射光強度大穩(wěn)定性好2.5 標準曲線法 配制一系列的標準溶液，在同樣的條件下，測定標準溶液和樣品溶液的吸光度，制作吸光度的標準曲

5、線，從標準曲線上查出待測元素的含量3. 儀器與試劑Spectr AA型原子吸收分光光度計（附銅、鋅空心陰極燈）；無油空氣壓縮機；乙炔鋼瓶；移液管；容量瓶； 控溫電爐； 超聲清洗器硝酸；高氯酸；硝酸高氯酸（5:1）混合酸（體積比）； 丙酮乙醇（3:1）混合溶劑4. 實驗步驟溶液的配制鋅儲備溶液（0.1g/L)銅標準溶液（0.1mg/L)混合標準溶液樣品預處理標準曲線的制作儀器測量樣品預處理生物組織預處理蛋白質(zhì)去除萃取消化凈化測定5. 數(shù)據(jù)處理記錄實驗條件：吸收波長、燈電流、狹縫寬度、燃燒頭高度、乙炔流量、空氣流量等制作標準曲線，求出待測液濃度計算含量6. 注意事項移液時要小心消煮時千萬不可煮干！請勿亂改軟件設置實驗完畢，關(guān)好乙炔氣7. 思考題能否用標準加入法進行測試標準溶液為何要配成混合溶液若要測定植物組織中的銅、鋅、鐵、錳，請設計方案拿破侖與牛頓之死 拿破侖 拿破侖的頭發(fā)，越是接近根部含砷量越多，比正常人頭發(fā)中的含砷量大40多倍。這正證明了他是被人用