原子吸收分光光度法測定飲用水的的鎂課件

1、人發(fā)中鋅和銅的測定基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)化學(xué)四（綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)）主要內(nèi)容實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理儀器與試劑實(shí)驗(yàn)步驟數(shù)據(jù)處理思考題注意事項(xiàng)1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)一步熟悉原子吸收分光光度計(jì)的使用方法和定量測定方法學(xué)習(xí)實(shí)際樣品（人發(fā)）的處理方法2. 實(shí)驗(yàn)原理原子吸收光譜（Atomic Absorption Spectrometry AAS)定量基礎(chǔ)特點(diǎn)儀器構(gòu)造定量分析方法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）2.1 原子吸收光譜（AAS）處在氣相狀態(tài)下的被測元素基態(tài)原子，對該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用，以此為基礎(chǔ)建立的元素定量分析方法稱為原子吸收光譜法1802年，人們就發(fā)現(xiàn)了原子吸收現(xiàn)象1955年，澳大利亞物理學(xué)家沃爾什（A.Wal

2、sh) 原子吸收光譜在化 學(xué)分析中的應(yīng)用1959年，里沃夫 電熱石墨原子化方法1965年，威爾斯（J.B.Willis) 氧化亞氮乙炔火焰法 原子吸收光譜的產(chǎn)生基態(tài)第一激發(fā)態(tài)吸收一定頻率的輻射能量激發(fā)態(tài)基態(tài)發(fā)射一定頻率的輻射能量AASAES元素的特征譜線各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)，躍遷吸收能量不同，具有特征性第一共振吸收線 當(dāng)原子外層電子從基態(tài)到能量最低的激發(fā)態(tài)時(shí)即第一電子激發(fā)態(tài)時(shí)產(chǎn)生的吸收譜線 能量低，躍遷最容易，靈敏線利用原子蒸氣對特征譜線的吸收可以進(jìn)行定量分析2.2 定量分析基礎(chǔ)處于基態(tài)的原子，使其外層電子躍遷到激發(fā)態(tài)，吸收的大小與處于基態(tài)的原子成正比處于基

3、態(tài)的原子數(shù)近似等于所生成的總原子數(shù)Nj/N0 1Nj 激發(fā)態(tài)原子數(shù)N0 基態(tài)原子數(shù)Lambert-Beers LawK 吸收系數(shù)N 自由原子總數(shù)當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件一定時(shí)，NN0 ，正比與待測元素的濃度c常用原子化方法火焰法（最常用） 將被測元素的試樣溶液霧化成細(xì)霧，并引入到適當(dāng)?shù)幕鹧嬷校诨鹧鏌崮茏饔孟?，被測元素分解成原子狀態(tài)。有空心陰極燈發(fā)射該元素的共振線通過火焰，被火焰中 被測元素的基態(tài)原子吸收，輻射進(jìn)入單色光器分光后，有光電倍增管檢測非火焰法 石墨管爐原子化 靈敏度高，但精度差，化學(xué)干擾嚴(yán)重低溫原子化法 利用化學(xué)反應(yīng)方法預(yù)處理試樣，在室溫至攝氏幾百度的條件下使其原子化 汞的冷原子化法 氫化物化子

4、化法2.3 特點(diǎn)靈敏度高 火焰法 ng/ml 非火焰法 10111013g準(zhǔn)確度高 火焰法 誤差小于1 非火焰法 35選擇性好，速度快難以測定難熔金屬（W等）和非金屬元素不能同時(shí)進(jìn)行多元素分析AAS仍然是無機(jī)痕量分析的重要手段之一2.4 儀器構(gòu)造銳線光源在原子吸收分析中需要使用銳線光源，測量譜線的峰值吸收，銳線光源需要滿足的條件：光源的發(fā)射線與0吸收線的一致。發(fā)射線的1/2小于吸收線的 1/2.提供銳線光源的方法： 空心陰極燈空心陰極燈能發(fā)射待測元素的共振線能發(fā)射銳線輻射光強(qiáng)度大穩(wěn)定性好2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 配制一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在同樣的條件下，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度，制作吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲

5、線，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出待測元素的含量3. 儀器與試劑Spectr AA型原子吸收分光光度計(jì)（附銅、鋅空心陰極燈）；無油空氣壓縮機(jī)；乙炔鋼瓶；移液管；容量瓶； 控溫電爐； 超聲清洗器硝酸；高氯酸；硝酸高氯酸（5:1）混合酸（體積比）； 丙酮乙醇（3:1）混合溶劑4. 實(shí)驗(yàn)步驟溶液的配制鋅儲備溶液（0.1g/L)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/L)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品預(yù)處理標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作儀器測量樣品預(yù)處理生物組織預(yù)處理蛋白質(zhì)去除萃取消化凈化測定5. 數(shù)據(jù)處理記錄實(shí)驗(yàn)條件：吸收波長、燈電流、狹縫寬度、燃燒頭高度、乙炔流量、空氣流量等制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出待測液濃度計(jì)算含量6. 注意事項(xiàng)移液時(shí)要小心消煮時(shí)千萬不可煮干！請勿亂改軟件設(shè)置實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)好乙炔氣7. 思考題能否用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測試標(biāo)準(zhǔn)溶液為何要配成混合溶液若要測定植物組織中的銅、鋅、鐵、錳，請?jiān)O(shè)計(jì)方案拿破侖與牛頓之死 拿破侖 拿破侖的頭發(fā)，越是接近根部含砷量越多，比正常人頭發(fā)中的含砷量大40多倍。這正證明了他是被人用