火力發(fā)電廠水、汽試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程匯編

1、-PAGE . z.火力發(fā)電廠水、汽試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程匯編1 總則本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水和冷卻水分析。1.1 試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)本規(guī)程主要依據(jù)于鍋爐用水和冷卻水分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)以下稱標(biāo)準(zhǔn)，對于試驗(yàn)方法中計(jì)量單位，全部采用法定計(jì)量單位。具體如下：1當(dāng)量及其單位改成物質(zhì)的量及其單位。2方法中使用的物質(zhì)的量濃度，凡其后未用括號注明根本單元的，即表示以該物質(zhì)的分子作為根本單元。如：0.1mol/L硫酸溶液根本單元為硫酸分子H2SO4，相當(dāng)于從前的0.2N的當(dāng)量硫酸。3但凡在括號中注明根本單元的，則物質(zhì)的量濃度的根本單元即括號中所示，如：c(1/2H2SO4)=0.05mol/L根本單元為硫酸分子H2SO4的1/2，

2、相當(dāng)于從前的0.05N的當(dāng)量濃度。4硬度的根本單元為Ca2+、Mg2+,即YD= Ca2+Mg2+。5濁度的根本單位采用福馬肼濁度。1.2 試劑水1.2.1 試劑水是指配制溶液、洗滌儀器、稀釋水樣以及做空白試驗(yàn)所使用的水。1.2.2 根據(jù)試劑水的質(zhì)量和制備方法不同，試劑水分為三類，如表11所示。 表22試 劑 水質(zhì) 量 要 求制 備 要 點(diǎn) 級DD(25)0.2s/cm蒸餾水陽、陰離子交換復(fù)床陽、陰離子交換混合床 級DD(25)1.0s/cm蒸餾水陽、陰離子交換復(fù)床 級DD(25)3.0s/cm蒸餾水再次蒸餾1.2.3 級試劑水供微量成分g/L測定使用，、級試劑水供一般分析測定使用。標(biāo)準(zhǔn)中有特

3、殊要求者不在此限。1.2.4 化學(xué)分析常用試劑水質(zhì)量指標(biāo)： 表23 試 劑 水質(zhì) 量 要 求制 備 要 點(diǎn)除 鹽 水DD(25)0.2s/cmRO出水陽、陰離子交換復(fù)床陽、陰離子交換混合床無 鈉 水Na+1.0g/L除鹽水陽離子交換復(fù)床陽離子交換復(fù)床無 硅 水SiO2230g/L)的水樣。當(dāng)鈉離子選擇電極PNa電極與甘汞參比電極同時(shí)浸入溶液后，即組成測量電池對。其中PNa電極的電位隨溶液中的鈉離子的活度而變化。用一臺高阻抗輸入的毫伏計(jì)測量，即可獲得與水樣中鈉離子活度相對應(yīng)的電極電位，以PNa值表示： 1PNa電極的電位與溶液中鈉離子活度的關(guān)系符合能斯特方程： 2當(dāng)測定溶液的a+10-3mol/

4、L，被測溶液和定位液的溫度為20，式2可簡化為： 3為減少溫度的影響，定為溶液溫度和水樣溫度相差不宜超過5。氫離子和鉀離子對測定水樣中鈉離子濃度有干擾，前者可以通過參加堿化劑，使被測溶液的PH值提高到10.5以上來消除，后者須控制a+CK+至少為101。試劑2.1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2.1.1 PNa2標(biāo)準(zhǔn)貯備液10-2mol/L2.1.2 PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液 10-4mol/L2.1.3 PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液 10-5mol/L2.2 堿化劑2.2.1 二異丙胺母液98%3 儀器3.1 離子計(jì)或性能相似的酸度計(jì)，精度應(yīng)到達(dá)0.01PNa，具有斜率矯正。3.2 鈉離子選擇電極鈉功能玻璃電極PNa電極長時(shí)

5、間不用，以干放為宜，但干放前應(yīng)以級試劑水清洗干凈。當(dāng)電極定位時(shí)間過長，測定時(shí)反響遲鈍，線性變差都是電機(jī)衰老活變壞的表示，應(yīng)更換電極。當(dāng)使用無斜率校正功能的鈉度計(jì)時(shí)，要求PNa電極的實(shí)際斜率不低于理論斜率的98%，新久置不用的PNa電極，應(yīng)用四氯化碳或乙醚的棉花擦凈電極的頭部，然后用水清洗，浸泡在3%的演算溶液中510min，用棉花擦凈在用級試劑水洗干凈。并將電極浸在堿化后的PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液中1h后使用。電極導(dǎo)線有機(jī)玻璃引出局部切勿受潮。3.3 甘汞電極氯化鉀濃度為0.1mol/L或3.3mol/L甘汞電極使用完后，應(yīng)浸泡在與內(nèi)充液濃度一樣的氯化鉀溶液中，不能長時(shí)間的浸泡在純水中。長時(shí)間不用時(shí)應(yīng)

6、干放保存，并套上專用的橡皮套，防止內(nèi)部變干而損壞電極，重新使用前，先在與內(nèi)充液濃度一樣的氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時(shí)。測定中如發(fā)現(xiàn)讀數(shù)不穩(wěn)，可檢查甘汞電極的接線是否結(jié)實(shí)，有無接觸不良現(xiàn)象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，由以上現(xiàn)象可更換電極。3.4 試劑瓶聚乙烯塑料制品所用試劑瓶以及取樣瓶應(yīng)用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗滌劑清洗后用11的熱鹽酸浸泡半天，然后用級試劑水沖洗干凈后才能使用。各取樣及定位用塑料容器都應(yīng)專用，不宜更換不同濃度的定位溶液或互相混淆。4 測定4.1 接通電源，儀器預(yù)熱0.5h。按儀器說明書進(jìn)展校正。使儀器處于備用狀態(tài)。準(zhǔn)備好PNa電極和甘汞電極。 向分析中需使用的PNa4、PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶

7、液，級試劑水和水樣中添加二異丙胺溶液，進(jìn)展堿化，調(diào)整PH大于10。 以PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液定位，將堿化后的標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻。沖洗電極杯數(shù)次，將PNa電極和甘汞電極同時(shí)浸入該標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展定位。定位后重復(fù)校正12次。直至重復(fù)定位誤差不超過以PNa40.02，然后以堿化后的PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗電極和電極杯數(shù)次，再將Na電極和甘汞電極同時(shí)浸入PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待儀器穩(wěn)定后旋動斜率校正按鈕使儀器指示PNa50.020.03，則說明儀器及電極均正常，可進(jìn)展水樣測定。 水樣的測定用堿化后的級試劑水沖洗電極和電極杯數(shù)次，使PNa計(jì)的讀數(shù)在PNa6.5以上。再以堿化后的被測水樣沖洗電極和電極杯2次以上。最后重新取堿化

8、后的被測水樣。搖勻，將電極浸入被測水樣中，搖勻，待儀器穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。假設(shè)水樣鈉離子濃度大于10-3mol/LNa+23mg/L則用級試劑水稀釋后添加二異丙胺使PH大于10然后進(jìn)展測定。4.5 經(jīng)常使用的PNa電極，在測定完畢后應(yīng)將電極放在堿化后的PNa4標(biāo)液中備用。4.6 不用的PNa電極以干放為宜，但在干放前應(yīng)以級試劑水清洗干凈。以防溶液浸蝕敏感薄膜。電極不宜放置過久。4.7 0.1mol/L甘汞電極在測試完后，應(yīng)浸泡在0.1mol/L氯化鉀溶液中，不能長時(shí)間的浸泡在純水中，以防鹽橋微孔中氯化鉀被稀釋，對測定結(jié)果有影響。SS-6-1-84酸 度 的 測 定容量法1 方法摘要水的酸度是指水

9、中含有能承受氫氧離子物質(zhì)的量。在本法測定中，以甲基橙作為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到橙黃色為終點(diǎn)PH約為4.2。測定值只包括較強(qiáng)的酸一般為無機(jī)酸。這種酸度稱為甲基橙酸度。其反響為：H+ + OH- H2O注：本法適用于氫離子交換水酸度的測定。2 試劑2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05或0.1mol/L2.2 0.1%甲基橙指示劑3 測定方法3.1 取100ml水樣注入250ml錐形瓶中。3.2 加2滴甲基橙指示劑，用0.05mol/L或0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙黃色為止，記錄所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積a。水樣酸度SD的數(shù)量mol/L按下式計(jì)算：式中：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的

10、物質(zhì)的量濃度，mol/L V水樣體積，ml a滴定酸度時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml注：水中假設(shè)含有游離氯，可加數(shù)滴硫代硫酸鈉溶液0.1mol/L，以消除游離氯對測定的干擾。GB/T 14419-93堿 度 的 測 定1 方法摘要水中堿度是指水中含有能承受之子H+的物質(zhì)的量。例如氫氧根、碳酸鹽、碳酸氫鹽、磷酸氫鹽、硅酸鹽、硅酸氫鹽、鹽硫酸鹽、亞硫酸氫鹽和氨等都是水中常見的能承受質(zhì)子的物質(zhì)或堿性物質(zhì)。 通常堿度JD可分為理論堿度(JD)理和操作堿度(JD)操。操作堿度又可分為酚酞堿度(JD)酚和全堿度(JD)全。理論堿度定義為：(JD)理 = HCO3-+2CO32-+OH-+H+酚酞堿度

11、是以酚酞作指示劑測得的的堿度，全堿度是以甲基橙或甲基紅-亞甲基藍(lán)作指示劑測得的堿度。酚酞終點(diǎn)的PH約為8.3，甲基橙終點(diǎn)的PH約為4.2，甲基紅-亞甲基藍(lán)終點(diǎn)的PH約為 5.0。第一法以酚酞第一終點(diǎn)和甲基橙第二終點(diǎn)作指示劑；第二法以酚酞第一終點(diǎn)和甲基紅-亞甲基藍(lán)第二終點(diǎn)作指示劑。2 試劑2.1 1% 酚酞指示劑2.2 0.1% 甲基橙指示劑2.3 甲基紅-亞甲基蘭指示劑2.4 氫離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L和0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶淮3 儀器3.1 滴定管酸式，25ml3.2 微量滴定管10ml3.3 錐形瓶200或250ml3.4 移液管100ml4 測定4.1 第一

12、法:量取100ml水樣于錐形瓶中，參加23滴酚酞指示劑，假設(shè)顯紅色，用0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無色，記錄消耗量a，繼續(xù)參加甲基橙指示劑后再滴定至由黃變?yōu)槌赛S為止，記錄此消耗量為b。4.2 第二法:量取100ml水樣于錐形瓶中，參加酚酞指示劑2-3滴，假設(shè)顯紅色，用0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無色，記錄消耗量a。參加2-4滴視堿度而定甲基紅-亞甲基紅指示劑，繼續(xù)滴定到由綠色變?yōu)樽仙?，記錄此消耗量為b。以上兩種方法，假設(shè)酚酞指示劑不顯色，可直接參加甲基橙或甲基紅-亞甲基蘭指示劑后用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄消耗量為b。當(dāng)?shù)味〞r(shí)量取的水樣體積

13、為100ml時(shí)，酚酞堿度(JD)酚和全堿度JD全,按下式計(jì)算：式中:(JD)酚酚酞堿度，mmol/L (JD)全全堿度，mmol/L CH+硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫離子濃度，mol/La第一終點(diǎn)硫酸消耗的體積，mlb第二終點(diǎn)硫酸消耗的體積，mlV所取水樣的體積，mlGB/T 6905.1-86氯 根 的 測 定摩爾法1 方法摘要水樣以鉻酸鉀作為指示劑，在中性和弱堿性條件下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展滴定，出現(xiàn)磚紅色鉻酸銀沉淀時(shí)指示終點(diǎn)到達(dá)。反響如下：Cl- + Ag+ AgCl 白 色CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4- 磚紅色2 試劑2.1 1%酚酞指示劑95%乙醇溶液2.2 10%鉻酸鉀指示劑2

14、.3 0.05mol/L的硫酸溶液2.4 0.1mol/L的氫氧化鈉溶液2.5 0.0282mol/L標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液：對氯根滴定度T=1mg/ml2.6 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液1mg/ml3 測定3.1 量取100ml水樣于250ml錐形瓶中，假設(shè)為PH近7左右生水樣，不必經(jīng)過中和；假設(shè)PH8.3則參加1%酚酞指示劑2滴，以0.1mol/L硫酸溶液中和至紅色恰恰消失；假設(shè)為酸性水樣，則參加酚酞指示劑2滴，先用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴至紅色，再以0.1mol/L硫酸溶液回滴至紅色恰消失后，參加1ml鉻酸鉀指示劑。用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定至橙色，記錄消耗量a。同時(shí)以中性條件下的除鹽水作空白試驗(yàn)，記錄消耗

15、量b。 3.2 氯根含量按下式計(jì)算:式中:a測定水樣消耗標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液體積，ml b滴定空白消耗標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液體積，mlT標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液對氯根滴定度，mg/mlV滴定中所取水樣的體積，ml 10001000ml/LGB/T 6909.1-86硬 度 的 測 定 高硬度1 方法摘要本方法適用于天然水、冷卻水水樣硬度的測定。測定*圍：0.15mmol/L硬度。硬度超過5mmol/L時(shí)，可減少取樣體積，稀釋到100ml后測定。在PH為10.00.1的水溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽簡稱EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，既可算出硬度值。為提高終點(diǎn)指示的靈敏度，可

16、在緩沖溶液中參加一定量的EDTA二鈉鎂鹽。如果用酸性鉻蘭K作指示劑，可不加EDTA鎂鹽。鐵2mg/L、鋁2mg/L、銅0.01mg/L、錳0.1mg/L對測定有干擾，可在加指示劑前用2ml1%L-半胱胺鹽酸鹽溶液和2ml三乙醇胺溶液1+4進(jìn)展聯(lián)合掩蔽消除干擾。2 試劑2.1 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01mmol/ml：標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液2.2 氨-氯化銨緩沖溶液2.3 0.5%鉻黑T指示劑2.4 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液1ml相當(dāng)于0.01 mmol硬度2.5 EDTA鎂鹽溶液2.6 5%氫氧化鈉溶液2.7 鹽酸溶液1+42.8 三乙醇胺溶液1+42.9 1%L-半胱胺鹽酸鹽溶液3 測定：3.1 取100ml

17、水樣，注入250ml錐形瓶中。假設(shè)水樣渾濁，取樣前應(yīng)過濾。注：水樣酸性或堿性很高時(shí)，可加5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液1+4中和后再加緩沖溶液。3.2 加5ml氨-氯化銨緩沖溶液，加23滴鉻黑T指示劑。注：碳酸鹽硬度較高的水樣，在參加緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先參加所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%90%記下滴定體積內(nèi)，否則緩沖溶液參加后，碳酸鈣析出，終點(diǎn)延長。 在不斷搖動下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。 另取100ml級試劑水，按3.2、3.3操作步驟測定空白值。計(jì)算水樣硬度*mmol/L按下式計(jì)算：式中：a滴定水樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml b

18、滴定空白溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml TEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈣硬度的滴定度，mmol/ml V水樣體積，mlGB/T 6909.2-86硬 度 的 測 定 低硬度1 方法摘要本方法適用于軟化水、H型陽離子交換器出水、鍋爐給水、凝結(jié)水水樣的測定。測定*圍： 1100mol/L硬度。在PH為10.00.1的水溶液中，用酸性鉻蘭K作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽簡稱EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，既可算出硬度值。鐵2mg/L、鋁2mg/L、銅0.01mg/L、錳0.1mg/L對測定有干擾，可在加指示劑前用2ml1%L-半胱胺鹽酸鹽溶液和2ml三乙醇胺溶液1+4進(jìn)展聯(lián)合

19、掩蔽消除干擾。2 試劑2.1 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1molCa2+/ml：標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液2.2 硼砂緩沖溶液2.3 0.5%酸性鉻蘭K指示劑2.4 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液1ml相當(dāng)于0.5mol硬度2.5 EDTA鎂鹽溶液2.6 5%氫氧化鈉溶液2.7 鹽酸溶液1+43 測定：3.1 取100ml水樣，注入250ml錐形瓶中。注：水樣酸性或堿性很高時(shí)，可加5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液1+4中和后再加緩沖溶液。3.2 加1ml硼砂緩沖溶液，加23滴0.5%酸性鉻蘭K指示劑。 在不斷搖動下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶液由紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。全過程應(yīng)于5min內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于

20、15。 另取100ml級試劑水，按3.2、3.3操作步驟測定空白值。水樣硬度小于25mol/L時(shí)應(yīng)采用5ml微量滴定管。計(jì)算水樣硬度*mol/L按下式計(jì)算：式中：a滴定水樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml b滴定空白溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml TEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈣硬度的滴定度，mmol/ml V水樣體積，mlGB 12151-89濁 度 的 測 定福馬肼濁度1 方法摘要本標(biāo)準(zhǔn)以福馬肼懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)，采用分光光度法比擬被測水樣透過光和標(biāo)準(zhǔn)懸濁液透過光的強(qiáng)度進(jìn)展定量。水樣帶有顏色對測定發(fā)生干擾時(shí)，可采用0.15m濾膜過濾器過濾，以此溶液為空白，消除干擾。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水和冷卻水的

21、分析，濁度*圍040FTU。2 儀器2.1 分光光度計(jì)附100mm比色皿2.2 濾膜過濾器濾膜孔徑為0.15m3 試劑3.1 無濁水3.2 福馬肼濁度貯備標(biāo)準(zhǔn)液400FTU3.3 硫酸聯(lián)氨溶液3.4 六次甲基四胺溶液3.5 福馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)液100FTU4 測定方法4.1 工作曲線的繪制4.1.1 濁度為540FTU的工作曲線按下表移取濁度貯備液注入一組100ml容量瓶中，用無濁水稀釋至刻度，搖勻，放入100mm比色皿中，以無濁水作參比，在波長為600nm處測定透光度并繪制工作曲線。 濁度標(biāo)準(zhǔn)液配制表540FTU 表27編號01234567取400FTU標(biāo)準(zhǔn)液體積ml01.252.53.755.

22、06.257.510.0水樣濁度FTU05101520253040透光度4.1.2 濁度為05FTU的工作曲線 按下表移取濁度貯備液注入一組100ml容量瓶中，用無濁水稀釋至刻度，搖勻，放入100mm比色皿中，以無濁水作參比，在波長為600nm處測定透光度并繪制工作曲線。 濁度標(biāo)準(zhǔn)液配制表05FTU 表28編號012345678取100FTU標(biāo)準(zhǔn)液體積ml00.51.01.52.02.53.04.05.0水樣濁度FTU00.51.01.52.02.53.04.05.0透光度 水樣的測定：取充分搖勻的水樣，直接注入比色皿中，用繪制工作曲線的一樣條件測定透光度，從工作曲線上求其濁度。對大于40FT

23、U的水樣，可取一定體積水樣，用無濁水稀釋后測定，或采用5025mm比色皿測定。6 分析結(jié)果的計(jì)算水樣稀釋后測定，水樣濁度*(FTU)按下式計(jì)算：式中：a從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的濁度，F(xiàn)TU V1吸取水樣體積，mlV2吸取水樣，稀釋后總體積，mlGB/T 6913.4-93 磷酸鹽的測定磷鉬黃比色法1 方法摘要 根據(jù)在酸性介質(zhì)水樣中的正磷酸鹽與釩鉬酸生成黃色的磷釩鉬酸配合物，然后進(jìn)展分光光度法測定。2 儀器2.1 分光光度計(jì)附30mm比色皿2.2 磷酸根分析儀020mg/L3 試劑3.1 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/ml3.2 磷酸鹽工作溶液0.1mg/ml3.3 磷酸鹽工作溶液1mg/L3.4 磷酸鹽工作

24、溶液10mg/L3.5 鉬釩酸混合顯色溶液4 測定第一法：工作曲線法4.1 工作曲線繪制：根據(jù)待測水樣的磷酸鹽含量*圍，在一組125ml的小口試劑瓶中分別移入按下表添加有磷酸鹽工作溶液0.025mg/ml，并用除鹽水定容于50ml的容量瓶，配制成50ml的磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)色階。在以上一組小口試劑瓶中各參加5ml偏釩酸銨混合顯色溶液，搖勻，2min后，在分光光度計(jì)上以試劑空白為參比，于波長420nm、光程為30mm的比色皿分別測定標(biāo)準(zhǔn)色階的吸光值，并繪制工作曲線。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色階配制表 以V水樣=50ml計(jì)算表29容量瓶編號012345678910工作液體積ml00.51.01.52.02.53.03

25、.54.04.55.0磷酸根濃度mg/L012345678910吸光值4.2 水樣測定：4.2.1 取水樣50ml于125ml小口試劑瓶中，參加偏釩酸銨混合顯色溶液5ml；4.2.2 取除鹽水50ml于125ml小口試劑瓶中，參加一樣上述顯色溶液為試劑空白；2min后以試劑空白為參比，在與繪制工作曲線一樣條件下測定吸光值，從工作曲線上查得水樣磷酸根含量。第二法：磷酸根分析儀4.1 空白校準(zhǔn)在每次測定之前都要做一次空白校準(zhǔn)，以提高測定結(jié)果的精度。在磷酸根分析儀中參加除鹽水，待數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)展空白校正。4.2 曲線校準(zhǔn)在初次使用或更換化學(xué)試劑或長時(shí)間停用后，必須進(jìn)展儀器的曲線校準(zhǔn)。4.1.1 取1m

26、g/L的磷酸鹽工作液100ml注入塑料杯中。4.1.2 取10mg/L的磷酸鹽工作液100ml注入塑料杯中。分別參加10ml鉬釩酸顯色液，混勻后放置3min，然后按儀器提示進(jìn)展曲線校準(zhǔn)。4.3 水樣的測定取水樣50ml注入塑料杯中，參加鉬釩酸顯色液5ml，混勻后放置3min后測定。GB/T 12150-89二氧化硅的測定硅鉬藍(lán)比色法1 方法摘要在PH為1.11.3的條件下，水中的可溶硅與鉬酸銨生成黃色的硅鉬絡(luò)合物，用1-氨基-2-萘酚-3-磺酸簡稱1-2-4酸復(fù)原劑把硅鉬絡(luò)合物復(fù)原成硅鉬藍(lán)，用分光光度法或用硅酸根分析儀測定其含量。本法的靈敏度為2g/L，儀器的根本誤差為滿刻度50g/L的5%，

27、即為2.5g/L。二氧化硅的測定硅鉬藍(lán)比色法按含量分成二種方式進(jìn)展。第一法：適用于化學(xué)除鹽水、鍋爐給水、蒸汽、凝結(jié)水等微量級硅的測定。第二法：適用于鍋爐爐水等常量級硅的測定。第三法：適用于化學(xué)除鹽水、鍋爐給水、蒸汽、凝結(jié)水等微量級硅的測定。2 試劑2.1 硫酸鉬酸銨溶液2.2 10%酒石酸溶液2.3 1-2-4酸復(fù)原劑1-氨基-2-萘酚-3-磺酸2.4 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mg/ml由0.1mg/ml二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液用無硅水稀釋成以下兩種不同溶度的工作溶液。第一法用工作溶液0.025mg/ml將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋4倍。第二法用工作溶液1.0g/ml將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋100倍。第三法用工作溶液10g/L

28、和100g/L3 儀器配置3.1 分光光度計(jì)，附光程長100mm的比色皿供微量級分析用3.2 分光光度計(jì)，附光程長30mm的比色皿 供常量級分析用3.3 硅酸根分析儀0200g/L硅酸根分析儀是為了測定硅而專門設(shè)計(jì)的光電比色計(jì)。為提高儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度，采取特制長比色皿光程長為150mm；利用示差比色法原理進(jìn)展測量。4 測定第一法：二氧化硅含量為0.14.5mg/L鍋爐爐水等常量級的測定 工作曲線的繪制：按下表所列準(zhǔn)確添加二氧化硅工作液0.025mg/ml與25ml的容量瓶中，用二級除鹽水本底二氧化硅約10g/L稀釋至刻度后移入聚乙烯試杯中，繼續(xù)用此容量瓶量入二級除鹽水25ml。如下表配制成

29、一組不同濃度的色階。二氧化硅色階配制表 以V樣=25ml原始水樣計(jì)算表30工作液添加體積ml二氧化硅濃度mg/L吸光值在每一個(gè)上述色階試杯中分別參加硫酸鉬酸銨溶液3ml，搖勻液位不宜搖得太高，待5min后參加10%酒石酸溶液2ml，充分搖勻液位宜搖得高于前次，目的在于防止杯壁上存在磷鉬黃未與酒石酸接觸而干擾以后發(fā)色，1min后參加1-2-4酸溶液2ml，搖勻，等待8min。然后在分光光度計(jì)以二級除鹽水為參比，于波長600nm、30mm比色皿下測得吸光值，不扣除空白直接根據(jù)0.54.5 mg/L的實(shí)測吸光值繪制工作曲線。 水樣的測定 量取爐水水樣于25ml容量瓶中，移入試杯，再量入二級除鹽水25

30、ml于同一試杯中，然后按回執(zhí)工作曲線的發(fā)色步驟進(jìn)展發(fā)色，在分光光度計(jì)上，于波長600nm、30mm比色皿下測得水樣的吸光值。查工作曲線即得爐水二氧化硅的含量。第二法：二氧化硅含量100g/L的水、汽等微量測定 工作曲線的繪制：按下表所列準(zhǔn)確添加二氧化硅工作液1g/ml與50ml的容量瓶中，用無硅水稀釋至刻度，加塞搖勻后，移入聚乙烯試杯中。雙份空白D1則僅量入50ml硅水，如下表配制成一組不同濃度的色階。二氧化硅色階配制表 以V樣=50ml原始水樣計(jì)算表31工作液添加體積ml000.501.502.503.505.00二氧化硅濃度mg/L空白D1空白D210305070100吸光值在每一個(gè)上述色

31、階試杯中分別參加硫酸鉬酸銨溶液3ml，搖勻液位不宜搖得太高，待5min后參加10%酒石酸溶液2ml，充分搖勻液位宜搖得高于前次，目的在于防止杯壁上存在磷鉬黃未與酒石酸接觸而干擾以后發(fā)色，1min后參加1-2-4酸溶液2ml，搖勻，等待8min。然后在分光光度計(jì)以二級除鹽水為參比，于波長600nm、30mm比色皿下測得吸光值，不扣除空白直接根據(jù)0.54.5 mg/L的實(shí)測吸光值繪制工作曲線。 水樣的測定 量取爐水水樣于25ml容量瓶中，移入試杯，再量入二級除鹽水25ml于同一試杯中，然后按回執(zhí)工作曲線的發(fā)色步驟進(jìn)展發(fā)色，在分光光度計(jì)上，于波長600nm、30mm比色皿下測得水樣的吸光值。查工作曲

32、線即得爐水二氧化硅的含量。第三法：硅酸根分析儀0200g/L4.1 空白校準(zhǔn)在每次測定之前都要做一次空白校準(zhǔn)，以提高測定結(jié)果的精度。在硅酸根分析儀中參加除鹽水，待數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)展空白校正。4.2 曲線校準(zhǔn)4.2.1 零點(diǎn)校準(zhǔn)倒加藥溶液：取高純水100ml注入塑料杯中，分別參加1-2-4酸溶液2ml，10%酒石酸溶液2ml，硫酸鉬酸銨溶液3ml，搖勻。在硅酸根分析儀中參加倒加藥溶液，待數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)展零點(diǎn)校正。4.2.2 曲線校準(zhǔn)在初次使用或更換化學(xué)試劑或長時(shí)間停用后，必須進(jìn)展儀器的曲線校準(zhǔn)。4.2.2.1 取10g/L的二氧化硅工作液100ml注入塑料杯中。4.2.2.2 取100g/L的二氧化硅

33、工作液100ml注入塑料杯中。分別參加硫酸鉬酸銨溶液3ml，搖勻，待5min，參加10%酒石酸溶液2ml，充分搖勻，1min后參加1-2-4酸溶液2ml，搖勻，等待8min。按儀器提示進(jìn)展曲線校準(zhǔn)。4.3 水樣的測定 取水樣100ml注入塑料杯中，參加硫酸鉬酸銨溶液3ml，搖勻，待5min，參加10%酒石酸溶液2ml，充分搖勻，1min后參加1-2-4酸溶液2ml，搖勻，等待8min后測定。GB/T 14427-93 鐵 的 測 定鄰菲啰啉分光光度法1 方法摘要水樣先用酸煮沸，使各種狀態(tài)的鐵完全溶解成離子態(tài)，然后將高鐵用鹽酸羥胺復(fù)原成亞鐵，在PH45的條件下，亞鐵與鄰菲啰啉生成淺紅色絡(luò)合物，此

34、絡(luò)合物的最大吸收波長為510nm。本方法測定*圍為5200g/L.大量的磷酸鹽存在對測定產(chǎn)生干擾，可加檸檬酸鹽和對苯二酚加以消除。用溶劑萃取法可消除所有金屬離子或可能絡(luò)合鐵的陰離子所造成的干擾。2 儀器分光光度計(jì)附100mm比色皿3 試劑3.1 10%鹽酸羥胺溶液3.2 0.1%鄰菲啰啉溶液3.3 乙酸-乙酸銨緩沖溶液3.4 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mg/ml3.5 鐵工作溶液1g/L3.6 優(yōu)級純濃鹽酸：比重1.193.7 分析純濃氨水：比重0.903.8 剛果紅試紙4mm4mm4 測定4.1 工作曲線的繪制：按下表取一系列鐵工作溶液，分別以無硅水定容于50ml容量瓶中后，移入125ml錐形瓶中。色

35、階配制表 以V水樣=50ml計(jì)算表32容量瓶編號012345678工作液體積ml00.250.501.002.004.006.008.0010.0水樣含鐵量g/L0510204080120160200吸光值各參加1ml濃鹽酸，加熱濃縮至體積小于25ml，冷卻至許，參加ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，置分鐘，參加ml鄰菲啰啉溶液，搖勻后在每個(gè)錐形瓶中各參加一小塊剛果紅試紙，滴加氨水調(diào)節(jié)至3.84.1試紙恰由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，然后各參?ml乙酸-乙酸銨緩沖溶液，搖勻后分別移入50ml容量瓶中，用無硅水定容至刻度，再移回于各自的錐形瓶中，搖勻后在分光光度計(jì)上于波長510nm、100mm比色皿在無硅水做參比下

36、測定吸光值。將每一相當(dāng)鐵含量色階的測得吸光值減去空白的吸光值后，繪制工作曲線。4.2 水樣的測定：4.2.1 量取按規(guī)定方法酸化后收集的50ml水樣于125ml錐形瓶中，參加1ml濃鹽酸，然后按繪制工作曲線的同樣步驟進(jìn)展?jié)饪s、顯色及測定吸光值。4.2.2 另量取50ml無硅水兩份分別移入125ml錐形瓶中，作單、雙倍試劑的空白試驗(yàn)，以一樣步驟分別測得吸光值。試劑吸光值雙倍試劑單倍試劑4.2.3 測得水樣吸光值減去試劑吸光值后，查工作曲線即得水樣中的含鐵量。SS-8-1-84銅 的 測 定雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法1 方法摘要在堿性溶液中，二價(jià)銅離子與雙環(huán)己酮草酰二腙形成天藍(lán)色絡(luò)合物。此絡(luò)合物的

37、最大吸收波長為600nm。 本法適用于測定鍋爐給水、凝結(jié)水、蒸汽、水內(nèi)冷發(fā)電機(jī)冷卻水和爐水中的銅含量。本方法測定*圍：用751型分光光度計(jì)，100mm比色皿時(shí)，為2200g/L。2 儀器分光光度計(jì)附100mm比色皿3 試劑3.1 雙環(huán)己酮草酰二腙溶液3.2 硼砂緩沖溶液3.3 10%檸檬酸三銨溶液3.4 0.005%中性紅指示劑3.5 氫氧化鈉溶液2mol/L3.6 優(yōu)級純濃鹽酸：比重1.193.7 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mg/ml3.8 銅工作溶液1g/mL4 測定4.1 工作曲線的繪制：按下表取一系列銅工作溶液分別移入100ml容量瓶中，并以無硅水稀釋至刻度，搖勻。銅標(biāo)準(zhǔn)色階溶液配制表 以V水樣

38、=100ml計(jì)算表33編號0123456789工作液體積ml00.51.02.03.04.05.0101520水樣含銅量g/L空白51020304050100150200吸光值將上述配制的一系列銅標(biāo)準(zhǔn)色階溶液分別移入編號一樣的一組200ml錐形瓶中，各參加1ml濃鹽酸，加熱濃縮至體積略小于50ml，冷卻后移入50ml容量瓶中，用無硅水稀釋至刻度，再移回于原錐形瓶中，參加10ml 10%檸檬酸三銨溶液，搖勻，加中性紅指示劑一滴或0.05ml，劑量差異防止過大，用2N氫氧化鈉溶液調(diào)至由紅色變?yōu)槌壬?。參加硼砂緩沖溶液10ml，搖勻后參加1ml雙環(huán)己酮草酰二腙溶液，搖勻后在751型分光光度計(jì)于波長62

39、5nm，100mm比色皿和無硅水作參比下，分別測定吸光值。將每一相當(dāng)銅含量色階的測得吸光值減去空白的吸光值后，繪制工作曲線。4.2 水樣的測定：4.2.1 量取按規(guī)定方法采集的酸化水樣100ml 于200ml錐形瓶中，參加1ml濃鹽酸，加熱濃縮至體積略小于50ml，冷卻后移入50ml容量瓶，然后按繪制工作曲線的同樣步驟參加各試劑進(jìn)展顯色，在一樣條件下測定吸光值。4.2.2 同時(shí)量取100ml無硅水分別移入200ml錐形瓶中，作試劑的空白試驗(yàn)，以一樣步驟分別測得吸光值。4.2.3 測得水樣吸光值減去試劑吸光值后，查工作曲線即得水樣中的含銅量。GB/T 6906-86 聯(lián) 氨 的 測 定比色法1

40、方法摘要在酸性條件下，聯(lián)氨與對二甲基苯甲醛反響生成黃色的偶氮化合物。在測定*圍*色的深度與聯(lián)氨的含量成一定比例，符合朗伯比爾定律。偶氮化合物的最大吸收波長為454nm。聯(lián)氨在堿性條件下容易氧化，渾濁的水樣及有色素的水樣對測定有干擾。2 儀器2.1 聯(lián)氨分析儀0200g/L2.2 751型分光光度計(jì)2.3 100mm比色皿3 試劑3.1 對二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液3.2 聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mg/ml3.3 聯(lián)氨工作溶液1g/ml3.4 聯(lián)氨工作溶液10g/L3.5 聯(lián)氨工作溶液100g/L4 測定第一法：工作曲線法4.1 工作曲線繪制：按下表取一組聯(lián)氨工作溶液分別以無硅水定容于50ml容量瓶，轉(zhuǎn)

41、移于100ml錐形瓶中。在上述錐形瓶中準(zhǔn)確參加5ml對二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混勻后放置3min，在分光光度計(jì)上波長455nm、100cm比色皿，以無硅水參比測定吸光值。在每一色階的吸光值減去空白試驗(yàn)的吸光值后繪制工作曲線。色階配制表 以V水樣=50ml計(jì)算表34比色管編號01234567工作溶液體積ml00.250.51.02.03.04.05.0聯(lián)氨濃度 g/L051020406080100吸光值4.2 水樣的測定：取水樣50ml于錐形瓶中，另一個(gè)錐形瓶中則量入無硅水50ml，然后同繪制工作曲線一樣的步驟、條件顯色后，測定吸光值。水樣的吸光值減去試劑空白值后查工作曲線即得水中聯(lián)氨含量。第二

42、法：聯(lián)氨分析儀0200g/L4.1 空白校準(zhǔn)在每次測定之前都要做一次空白校準(zhǔn)，以提高測定結(jié)果的精度。在聯(lián)氨分析儀中參加除鹽水，待數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)展空白校正。4.2 曲線校準(zhǔn)4.2.1 零點(diǎn)校準(zhǔn)取高純水100ml注入塑料杯中，準(zhǔn)確參加10ml對二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混勻后放置3min，待數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)展零點(diǎn)校正。4.2.2 曲線校準(zhǔn)在初次使用或更換化學(xué)試劑或長時(shí)間停用后，必須進(jìn)展儀器的曲線校準(zhǔn)。4.2.2.1 取10g/L的二氧化硅工作液100ml注入塑料杯中。4.2.2.2 取100g/L的二氧化硅工作液100ml注入塑料杯中。準(zhǔn)確參加10ml對二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混勻后放置3min。按儀器提

43、示進(jìn)展曲線校準(zhǔn)。4.3 水樣的測定 取水樣50ml注入塑料杯中準(zhǔn)確參加5ml對二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混勻后放置3min后測定。GB/T 14424-93余 氯 的 測 定 鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法1 方法摘要水樣中余氯與鄰聯(lián)甲苯胺作用，生成黃色或桔黃色的二鹽酸醌式鄰聯(lián)甲苯胺。根據(jù)顏色的深淺與標(biāo)準(zhǔn)色階比擬，測出水樣中余氯含量。用亞硝酸鈉溶液處理，可區(qū)分別開總余氯、游離性余氯與化合性余氯。EDTMP在10mg/L一下不影響測定。水樣中Fe3+少于0.3mg/L，NO2-少于0.3mg/L不影響測定。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原水、冷卻水中總余氯的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于原水、冷卻水中游離性余氯、總余氯、化合性余氯

44、分析，測定*圍為0.101.00mg/L。2 試劑2.1 鄰聯(lián)甲苯胺溶液2.2 磷酸鹽緩沖貯備液0.5mol/L2.3 磷酸鹽緩沖工作液0.1mol/L2.4 重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液2.5 亞砷酸鈉溶液2.6 永久性剩余氯標(biāo)準(zhǔn)色溶液1.010.0ml3 儀器具塞比色管一套：100ml4 測定方法4.1余氯標(biāo)準(zhǔn)色階的配制按表25所示的比例分別準(zhǔn)確移取重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液以及磷酸鹽緩沖工作液于100ml具塞比色管中，混勻。表35余氯濃度/mg/L0.100.200.300.400.500.600.700.800.901.00重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液/ml1.02.03.04.05.06.07.08.09

45、.010.0磷酸鹽緩沖工作液PH6.5/ml99.098.097.096.095.094.093.092.091.090.0注：余氯標(biāo)準(zhǔn)比色溶液保存在暗處，當(dāng)產(chǎn)生沉淀時(shí)就不能使用。4.2 水樣的測定4.2.1 取三只10ml比色管，在第一只比色管中準(zhǔn)確參加5ml鄰聯(lián)甲苯胺溶液，并加適量的試樣1)含1mg一下余氯Vml，再用級試劑水稀釋至刻度，迅速混合，在暗處放置5min，與余氯余氯標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)展比擬，記下結(jié)果a。注：1)試樣為堿性時(shí)，加鹽酸1+1，用PH計(jì)把PH調(diào)到約7。另外顯色時(shí)溶液的PH常在1.3以下。4.2.2在第二只比色管中準(zhǔn)確參加5ml鄰聯(lián)甲苯胺溶液，并參加與4.2.1的操作一樣量的試

46、樣，迅速密閉混合，在5s內(nèi)加1ml亞砷酸鈉溶液混合，再用級試劑水稀釋至刻度，混合。與余氯余氯標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)展比擬，記下結(jié)果b。4.2.3 吸取1ml亞砷酸鈉溶液于第三只比色管中，參加與4.2.1的操作一樣量的試樣混合，然后再參加5ml鄰聯(lián)甲苯胺溶液，用級試劑水稀釋至刻度，混合。在5s內(nèi)與余氯標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)展比擬，記下結(jié)果c1。 繼續(xù)在暗處放5min后，與余氯標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)展比擬，記下結(jié)果c2。注：當(dāng)不進(jìn)展空白試驗(yàn)時(shí)，假設(shè)含鐵量在0.3mg/L以上，NO2-0.3mg/L，錳含量在0.01mg/L以上干擾測定。每100ml試樣加3ml1%1,2-環(huán)已烷二胺四乙酸溶液可消除鐵及錳的干擾。使用市場上銷售的余氯測

47、定器時(shí)，要事先和余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)展比擬，確認(rèn)無誤后再使用。5 分析結(jié)果的計(jì)算 總 余 氯mg/L= 游離性余氯mg/L= 化合性余氯mg/L=總余氯-游離性余氯式中：a總余氯與干擾物質(zhì)混合5min后產(chǎn)生的顏色所對應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度mg/L；b游離性余氯與干擾物質(zhì)混合5min后產(chǎn)生的顏色所對應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度mg/L；c1干擾物質(zhì)混合5s后產(chǎn)生的假色所對應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度mg/L；c2干擾物質(zhì)混合5min后產(chǎn)生的假色所對應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度mg/L； V試樣的體積，ml。SS-18-1-84化學(xué)耗氧量的測定重鉻酸鉀法1 方法摘要在本法的氧化條件下，大局部有機(jī)物80%以上分解，但芳香

48、烴、環(huán)式氮化合物等幾乎不分解。同時(shí)，亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等復(fù)原性無機(jī)物質(zhì)及一局部氯離子也會被氧化。參加共存氯離子等當(dāng)量以上的硫酸高汞和硫酸銀就能消除干擾。2 儀器回流裝置具有250ml回流瓶3 試劑3.1 硫酸銀-硫酸溶液3.2 鄰菲羅啉-亞鐵溶液試亞鐵靈指示劑3.3 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.4 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液4 測定方法4.1 在250ml回流瓶中，預(yù)先參加0.4g硫酸高汞，取20ml水樣混合。4.2 參加10ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加30ml硫酸銀-硫酸溶液。注意邊加邊攪拌，為了防止爆沸，應(yīng)參加幾粒玻璃球。1裝上回流冷凝器，加熱2h。2冷卻后，用10ml二次蒸餾水洗滌冷卻器，洗液流入

49、回流瓶，加水使總體積約為140ml。冷卻至室溫。3加23滴鄰菲羅啉-亞鐵指示劑，過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定，溶液從藍(lán)綠便為紅棕色即為終點(diǎn)。另取20ml二次蒸餾水進(jìn)展空白試驗(yàn)。水樣重鉻酸鉀耗氧量CODCr的數(shù)量mg/L按下式計(jì)算：式中：a滴定水樣時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml b空白試驗(yàn)消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml V水樣體積，ml 0.21ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧的毫克數(shù)0.0258=0.2SS-18-2-84化學(xué)耗氧量的測定高錳酸鉀法1 方法摘要化學(xué)耗氧量或稱COD是指天然水中可被重鉻酸鉀或高錳酸鉀氧化的有機(jī)物含量。在酸性或堿性條件下，高錳酸鉀具有較高的氧化電位，因此它能將水溶

50、液中*些有機(jī)物氧化，并以化學(xué)耗氧量或高錳酸鉀的消耗量來表示，以比擬水中有機(jī)物總含量的大小。高錳酸鉀測化學(xué)耗氧量有兩種方法：第一法適用于氯離子含量小于100mg/L的水樣；第二法適用于氯離子含量大于100mg/L的水樣。2 儀器250ml錐形瓶水浴鍋3 試劑3.1 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1/5KMnO4 = 0.01mol/L3.2 草酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 1/2H2C2O4 = 0.01mol/L3.3 硫酸溶液1+33.4 10%氫氧化鈉溶液m/v4 測定方法第一法：在酸性溶液中測定耗氧量Cl-100mg/L4.2.1 取適量水樣注入250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100ml。4.2.2 參加2ml10

51、%氫氧化鈉溶液和10ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在沸騰水浴鍋內(nèi)加熱30min水浴鍋的水位一定要超過水樣液面。4.2.3 迅速參加10ml硫酸溶液1+3和10.00ml草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，此時(shí)溶液應(yīng)退色。4.2.4 繼續(xù)用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色并經(jīng)1min不消失為止。記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的二次總消耗量a1。4.2.5 另取100ml蒸餾水與水樣同時(shí)進(jìn)展空白試驗(yàn)。記錄空白試驗(yàn)時(shí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的二次總消耗量a2。水樣高錳酸鉀化學(xué)耗氧量(COD)Mn的計(jì)算同第一法。SS-12-2-84溶 解 氧 的 測 定靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖比色法1 方法摘要在PH為12.5左右時(shí)，靛藍(lán)二磺酸鈉被葡萄糖復(fù)原成淺黃色復(fù)原物，

52、當(dāng)其與水中溶解氧相遇時(shí)，即與溶解氧反響產(chǎn)生紅色半靛醌中間產(chǎn)物。此中間產(chǎn)物在有溶解氧的情況下，還會繼續(xù)被氧化成藍(lán)色的靛藍(lán)二磺酸鈉。其反響為：在高堿性的情況下，復(fù)原型靛藍(lán)二磺酸鈉在氧化過程中會出現(xiàn)紅色半靛醌中間產(chǎn)物，因此就大大提高了在溶解氧測定過程中各色階的變化*圍，更有利于目視比色的測定。其色澤的變化*圍為淺綠黃色、黃色、桔紅色、紅色、絳紅色、紫色、藍(lán)色，最后為藍(lán)綠色。由于有副反響，因此在中間階段的變色*圍內(nèi)，根據(jù)在測試過程中的條件的不同例如試劑的批號、分析時(shí)的水溫以及水樣中雜志等因素，會出現(xiàn)所發(fā)生的色澤與標(biāo)準(zhǔn)色階不甚匹配的現(xiàn)象。本法的測定*圍為0100g/l，假色標(biāo)準(zhǔn)可擴(kuò)大至160g/l。其中

53、以220g/l以及50100g/l區(qū)間為最靈敏。2 儀器2.1 25ml滴定管2.2 專用溶氧瓶2.3 取樣桶3 試劑3.1 靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液3.2 葡萄糖貯備液3.3 氫氧化鉀溶液3.4 靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液3.5 紅色標(biāo)準(zhǔn)液3.6 黃色標(biāo)準(zhǔn)液3.7 藍(lán)色標(biāo)準(zhǔn)液4 測定方法4.1 標(biāo)準(zhǔn)色階的配制取一組250ml專用溶氧瓶，每瓶中參加1.0ml濃鹽酸，分別按表26參加個(gè)假色標(biāo)準(zhǔn)液，然后用蒸餾水裝滿，充分搖勻，并用蠟密封。此標(biāo)準(zhǔn)液如貯存在暗處，可用1個(gè)月。4.2 水樣的測定4.2.1 取樣桶和溶解氧瓶應(yīng)預(yù)先洗干凈，然后將溶解氧瓶放在取樣桶內(nèi)，將取樣管厚壁膠管插入溶解氧瓶底部，使水樣充滿溶氧瓶

54、，并溢流不少于3min。水樣流量約為500600ml/min，其溫度不超過35，最好能比環(huán)境溫度低13。4.2.2 用1只250ml專用溶氧瓶取樣，然后迅速參加1.0ml靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖工作溶液，立即塞緊瓶塞，在水下混勻，放置12min，立即在自然光或日光燈下，以白色為背景同標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)展比擬。 標(biāo)準(zhǔn)色階的配制 表36瓶號溶解氧含量g/L配制溶液的參加體積，ml溶液顏色黃色溶液紅色溶液藍(lán)色溶液123456789101112131405101520253035405060708010026.2515.009.407.504.203.002.602.201.801.200.800.400.200.

55、000.563.754.707.059.6010.8011.2011.4011.8013.6016.6019.8022.0022.401.001.606.0012.6016.4020.0034.00黃帶綠色微綠黃色橙黃色橙黃帶紅色粉紅色桔紅色紅色絳紅色絳紅色絳紅微紫紅紫色淺紅紫色紫色深紫色附錄1：實(shí)驗(yàn)室分析用高純水的制備熱力發(fā)電廠中分析用的高純水主要是指無鈉水和無硅水兩種。通常高純水中的雜質(zhì)含量大致如下：Na1g/LFe5g/LSiO2堿度暫硬+永硬暫硬總堿0硬度=堿度暫硬暫硬總硬=總堿00硬度 2P02PM-2PM 2P2P-M2(M-P)0M = 2P0M0P = 000M注：P用酚酞作指

56、示劑所用取得H2SO4溶液的毫升數(shù)一般為0.1mol/L1/2 H2SO4M在酚酞作指示劑滴定后，繼續(xù)用甲基橙作指示劑時(shí)，所用去的H2SO4溶液的總毫升數(shù)一般為0.1mol/L1/2 H2SO4第三局部 化學(xué)試劑配制規(guī)程1 總則本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水和冷卻水分析。1.1 試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)本規(guī)程主要依據(jù)于鍋爐用水和冷卻水分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)以下稱標(biāo)準(zhǔn)，對于試驗(yàn)方法中計(jì)量單位，全部采用法定計(jì)量單位。具體如下：1當(dāng)量及其單位改成物質(zhì)的量及其單位。2方法中使用的物質(zhì)的量濃度，凡其后未用括號注明根本單元的，即表示以該物質(zhì)的分子作為根本單元。如：0.1mol/L硫酸溶液根本單元為硫酸分子H2SO4，相當(dāng)于從前的0.2N

57、的當(dāng)量硫酸。3但凡在括號中注明根本單元的，則物質(zhì)的量濃度的根本單元即括號中所示，如：c(1/2H2SO4)=0.05mol/L根本單元為硫酸分子H2SO4的1/2，相當(dāng)于從前的0.05N的當(dāng)量濃度。4硬度的根本單元為Ca2+、Mg2+,即YD= Ca2+Mg2+。5濁度的根本單位采用福馬肼濁度。1.2 試劑水1.2.1 試劑水是指配制溶液、洗滌儀器、稀釋水樣以及做空白試驗(yàn)所使用的水。1.2.2 根據(jù)試劑水的質(zhì)量和制備方法不同，試劑水分為三類，如表11所示。 表44試 劑 水質(zhì) 量 要 求制 備 要 點(diǎn) 級DD(25)0.2s/cm蒸餾水陽、陰離子交換復(fù)床陽、陰離子交換混合床 級DD(25)1.

58、0s/cm蒸餾水陽、陰離子交換復(fù)床 級DD(25)3.0s/cm蒸餾水再次蒸餾1.2.3 級試劑水供微量成分g/L測定使用，、級試劑水供一般分析測定使用。標(biāo)準(zhǔn)中有特殊要求者不在此限。1.2.4 化學(xué)分析常用試劑水質(zhì)量指標(biāo)： 表45 試 劑 水質(zhì) 量 要 求制 備 要 點(diǎn)除 鹽 水DD(25)0.2s/cmRO出水陽、陰離子交換復(fù)床陽、陰離子交換混合床無 鈉 水Na+1.0g/L除鹽水陽離子交換復(fù)床陽離子交換復(fù)床無 硅 水SiO215ml，b重量法，因?yàn)楹笳咴趯?shí)際中在濾液*有2mg的二氧化硅。當(dāng)脫水溫度與時(shí)間缺乏，濾液中的殘留量過多而使標(biāo)定結(jié)果明顯偏小。5 SiO2工作溶液的配制0.1mg/ml

59、由1mg/ml二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液用無硅水稀釋成以下兩種不同溶度的工作溶液。1第一法用工作溶液0.025mg/ml, 準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml于200ml容量瓶中，稀釋至刻度。2第二法用工作溶液1.0g/ml, 準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml于1L容量瓶中，稀釋至刻度。3第三法用工作溶液10g/L和80g/L工作液110g/L：移取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mg/ml10ml于1000ml容量瓶中，定容。再沉著量瓶中移取10ml溶液于另一1000ml容量瓶中，定容。工作液2100g/L：移取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mg/ml10ml于1000ml容量瓶中，定容。再沉著量瓶中移取100ml溶液于另一1000ml容量瓶中，定容。

60、GB/T 14427-93 鐵 的 測 定鄰菲啰啉分光光度法1 10%鹽酸羥胺溶液稱取10g鹽酸羥胺,參加少量無鐵水或氫離子交換水，待溶解后用氫離子交換水稀釋至100ml。2 0.1%鄰菲啰啉溶液稱取1g鄰菲羅啉C12H8N2H20溶于100ml無水乙醇中，在1升容量瓶中以級試劑水定容之，貯于棕色試劑瓶，置暗處。3 乙酸-乙酸銨緩沖溶液 稱取100g乙酸銨以無硅水溶解后，參加冰乙酸200ml,用級試劑水定容至1L，搖勻后貯存。 4 優(yōu)級純濃鹽酸：比重1.195 分析純濃氨水：比重0.906 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mg/ml稱取0.1000g純鐵絲含鐵99.99%以上于80100ml1mol/L鹽酸中