電池分析方法匯編下

1、西藏合邦電源科技股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、第1版第0次修改椅膠分析規(guī)程第1頁共1頁QJ/HB07-14-20001、主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛酸蓄電池用榨膠的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于制造鉛酸蓄電池負(fù)極板鉛膏作填加劑的榜膠的分析。2、試驗(yàn)方法細(xì)度的測定儀器a標(biāo)準(zhǔn)篩：100目b白羊毛刷分析方法稱取試樣10g （準(zhǔn)確至0.01g）置于100目標(biāo)準(zhǔn)篩中，振動(dòng)篩使之試樣通過，最后篩中剩余物稱重。測定結(jié)果和計(jì)算細(xì)度以篩余物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X表示，按下式計(jì)算：G1X= G X 100式中：G1篩余物質(zhì)量gG試樣的質(zhì)量g附加說明本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽蓄電池廠技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽蓄電池廠理化檢驗(yàn)室負(fù)責(zé)起草。西藏合邦電

2、源科技股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)第1版第歐修改乙烘黑分析規(guī)程 第1頁共1頁QJ/HB07-15-20001、主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛酸蓄電池用乙快黑的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛酸蓄電池大型陰極板作添加劑的乙快黑的分析。2、試驗(yàn)方法含油量的測定方法原理：在碳黑中存在的有機(jī)物可溶于乙醛中，乙醛揮發(fā)后可在紙上留下油跡，據(jù)此性質(zhì)進(jìn)行定性分 析。試劑和儀器乙醛定性濾紙：快速分析方法將少許乙快黑樣品放在一干燥燒杯中，加入乙醛，攪成糊狀，取出少許糊狀物放在定性濾紙上，待乙醛揮 發(fā)完全后，觀察濾紙，如果有油跡則該乙快黑質(zhì)量不合格。附加說明本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽蓄電池廠技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽蓄電池廠理化檢驗(yàn)室

3、負(fù)責(zé)起草。西藏合邦電源科技股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)第1版第0次修改鉛粉分析規(guī)程 第1頁共2頁QJ/HB07-16-20001、主題內(nèi)容與適用范圍本分析規(guī)程規(guī)定了鉛粉中氧化鉛、吸水量和鐵含量的分析，包括方法原理、試劑和溶液，分析步驟和結(jié)果 的計(jì)算。其它內(nèi)容采用引用標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以電解鉛為原料生產(chǎn)的用于配制鉛膏的鉛粉的分析。2、試驗(yàn)方法氧化鉛含量方法原理鉛粉中的氧化鉛易溶解于稀醋酸溶液中，而金屬鉛不溶，所生成的二價(jià)鉛離子，在PH56的溶液中，以醋酸鈉和六次甲基四胺溶液做緩沖劑，二甲酚橙為指示劑，EDTA絡(luò)合物滴定之。試劑和溶液醋酸：5%溶液，5ml水醋酸鈉與95ml水混合氨水：1+1溶液醋酸鈉：2

4、0%溶液，20g無水醋酸鈉溶于 98ml水中加12ml冰醋酸調(diào)溶液至 PH56六次甲基四胺：20%溶液二甲酚橙：0.5%溶液，加二滴氨水。EDTA : C ( Ci0H14N208Na2 . 2H2O) =0.05mol/l 標(biāo)準(zhǔn)溶液。a配制 稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶解于500ml含有1g氫氧化鈉的水中，用快速濾紙過濾于1000ml容量瓶中或磨口瓶中，用水稀釋至1000ml混勻。b 標(biāo)定 稱取0.4g (準(zhǔn)確至0.0001g)純鉛(含鉛 99.99%以上)于300ml三角杯中，加15ml1+4硝酸溶 液，低溫加熱溶解后蒸發(fā)出去大部分酸，用水洗杯壁，加熱趕盡氮氧化物，取下稍冷加水至

5、 100ml,用1+1氨水調(diào)整至溶液產(chǎn)生氫氧化鉛沉淀又恰好溶解，加5ml20%醋酸鈉溶液，3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲酚橙指示劑，在溶液的PH56用配制的C (Ci0H14N2O8Na2)=0.05mol/l EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。T pbO/EDTA ,按下式計(jì)算:(1)gc計(jì)算 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鉛的滴定度mx 1.0772T=V式中：m稱取純鉛的質(zhì)量V EDTA溶液的用量ml 1.0772鉛換算成氧化鉛的系數(shù)分析步驟稱取0.5g試樣，于加有20ml5%醋酸溶液的250ml三角杯中，輕輕搖動(dòng)溶解10min。用水稀釋至80700ml , 用1+1氨水

6、調(diào)溶液至 PH56,加5ml20%醋酸鈉溶液，3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲酚指示劑，用C (Ci0H14N2O8Na2)=0.05mol/l EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。分析結(jié)果的表述氧化鉛含量Xi以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：T V X 100 TOC o 1-5 h z Xi=m(2)式中：TEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鉛的滴定g/mlV EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量mlm試樣的質(zhì)量g吸水量分析步驟鉛粉分析規(guī)程第1版第0次修改第2頁 共2頁QJ/HB07-16-2000用托盤天平稱取30g試樣，于50ml干燒杯中，在不斷攪拌下用滴定管滴加水約3ml至形成鉛膏，用玻璃

7、棒壓下去鉛膏恰好發(fā)粘而又不粘著玻璃棒為止。分析結(jié)果的表述吸水量X2以1kg鉛粉吸水毫升數(shù)表示，按下式計(jì)算：VX 100 TOC o 1-5 h z X2= m(3)式中：V 水的用量mlm 試樣的質(zhì)量g鐵含量方法原理在PH46的溶液中，二價(jià)鐵與鄰菲啰琳生成橙紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行比色測定。鉛及其他干擾素用 EDTA酒石酸掩蔽。試劑和溶液硝酸：1+4溶液酒石酸：20%溶液EDTA : 30%溶液，每 100ml 中含 15ml 氨水。檸檬酸鈉：30%溶液。鹽酸羥胺：10%溶液，氨水：1 + 1溶液鄰菲啰咻：0.1%溶液，加熱溶解。鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g純金屬鐵絲(含鐵 99.95%

8、以上)于100ml燒杯中，加入10ml1+1硝酸溶液，低溫加熱溶解后，驅(qū)除氮氧化物，取下冷卻移入1000ml容量瓶中，用7%硝酸溶液洗滌并稀釋至刻 度，搖勻，此溶液1ml含0.0001g鐵。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管吸取10ml鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml 含 0.00001g 鐵。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在六個(gè)50ml容量瓶中，依次加入 0.00, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至40ml加3ml10%鹽酸羥胺溶液用1+1氨水調(diào)溶液至PH46,加5ml0.1%鄰菲啰咻溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在 200C以

9、上室溫放置30min。取部分溶液于3cm比色管皿，以試劑空白溶液為參比，在 510nm波長處，依次測量各溶液的吸光度，以 鐵含量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣的測定稱取0.5g試樣，于100ml燒杯中，加1+4硝酸溶液10ml, 2ml20%酒石酸溶液，加熱溶解，用水洗杯壁， 微沸除去氮氧化物，冷卻。力口 5ml30%EDTA溶液，5ml30%檸檬酸鈉溶液，3ml 10%鹽酸羥胺溶液，用1+1氨 水調(diào)溶液至PH46,加5ml0.1%鄰菲啰咻溶液以下操作按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。以試劑空白溶液為參比，測得的吸光 度于標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的鐵含量。分析結(jié)果的表述2.3.2.2鐵含量X3以質(zhì)

10、量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：mM00 TOC o 1-5 h z X3= m(4)式中：m1自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鐵含量gm 試樣質(zhì)量g西藏合邦電源科技股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)第1版第0次修改電解液分析規(guī)程第1頁 共3頁QJ/HB07-17-20001、主題內(nèi)容與適用范圍本分析規(guī)程規(guī)定了硫酸電解液中鐵含量、氯含量和還原高鎰酸鉀物的分析。包括方法原理、試劑和溶液、分析步驟和結(jié)果的計(jì)算，其他分析項(xiàng)目和內(nèi)容采用引用標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛酸蓄電池生產(chǎn)和使用中硫酸電解液的分析。2、引用標(biāo)準(zhǔn)ZBK84003-89鉛酸蓄電池用電解液。3、試驗(yàn)方法鐵含量方法原理在PH45的溶液中，二價(jià)鐵與鄰菲啰咻生成橙紅色絡(luò)合物，借此比

11、色測定鐵。溶液中雜質(zhì)較少，不干擾鐵的分析。試劑和溶液鹽酸羥胺：10%溶液氨水：1+1溶液醋酸鈉醋酸緩沖液：PH4,稱取20gNaAc 3H2O溶于適量水，力口 134m136%醋酸，用水稀釋至500ml,混勻。鄰菲啰咻：0.1%溶液鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml含0.00001g鐵。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制于六個(gè)50ml容量瓶中，依次加入 0.00, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至 35ml, 加2ml10%鹽酸羥胺溶液，用1+1氨水調(diào)溶液至 PH45,加5ml醋酸鈉一一醋酸緩沖液， 5ml 0.1%鄰菲啰咻溶 液，在200C以上室溫放置30min,用水稀

12、釋至刻度，搖勻。取部分溶液于1cm比色皿，以試劑空白溶液為參比，在 510nm波長處，依次測量各溶液的吸光度，以 鐵含量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣的測定吸取1-2ml試樣于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml,加2ml10%鹽酸羥胺溶液，以下操作按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以試劑空白溶液為參比，測得的吸光度于標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的鐵含量。按以上方法同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。分析結(jié)果的表述鐵含量以Xi g/l表示，按下式計(jì)算： mx1000 TOC o 1-5 h z Xi=Vi(1)式中：m一一自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鐵含量gV1試樣體積ml3.2氯含量方法原理在硝酸酸性溶液中，氯離子與銀離子反

13、應(yīng)生成氯化銀膠體混濁微小沉淀，均勻地懸浮于溶液中，借此比濁測定氯含量。試劑和溶液硫酸：密度1.20g/cm3不含氯溶液，用加熱至冒三氧化硫白煙，趕盡氯離子的硫酸配制。硝酸：1+4溶液第1版第0次修改電解液分析規(guī)程 第2頁共3頁QJ/HB07-17-2000硝酸銀：2%溶液。氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.8245g經(jīng)500-80000高溫爐灼燒1h的基準(zhǔn)氯化鈉溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水洗滌并稀釋至刻度，搖勻，此溶液 1ml含0.0005g氯。氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取 10ml氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液 1ml含 0.00005g 氯。分析步驟試樣的測定吸取2

14、5ml試樣于50ml比色管中，力口 2ml1+4硝酸溶液，2ml2%硝酸銀溶液，搖勻，于暗處放置20min。標(biāo)準(zhǔn)比濁液的配制于50ml比色管中，加入25ml與試樣同樣密度的不含氯稀硫酸， 加2ml1+4硝酸溶液，2ml2%硝酸銀溶液， 用移液管滴加氯標(biāo)準(zhǔn)溶液至與試樣比色管體積，濁度一致時(shí)，在暗處放置20min不發(fā)生變化，記下氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。分析結(jié)果的表述氯含量X2以g/l表示，按下式計(jì)算：m1X1000 TOC o 1-5 h z X2=V1(2)式中：m1與試樣相同濁度標(biāo)準(zhǔn)液氯量gV1試樣體積ml3.3還原高鎰酸鉀物質(zhì)方法原理將過量的高鎰酸鉀溶液注入試樣中，以充分氧化還原性物質(zhì)用硫酸亞鐵

15、錢溶液反滴定求還原高鎰酸鉀物質(zhì)含量。試劑和溶液硫酸：密度1.20g/cm3溶液。硫酸亞鐵俊:C(NH 4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l 溶液，稱取 4g(NH 4)2Fe(SO4)2 6H2O 溶解于 100ml 硫酸溶液中 用水稀釋至1000ml混勻。高鎰酸鉀0 (1/5KMnO4)=0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)將此溶液用水稀釋為0 (1/5KMnO 4) =0.01mol/l。a配制 稱取3.3g高鎰酸鉀，溶于1050ml水中緩沖煮沸 2030min于暗處放置7d,用耐酸濾過漏斗(G3) 過濾，濾液保存于棕色具磨口塞瓶中。b 標(biāo)定 稱取0.2g于105-11000干燥2h的基準(zhǔn)草酸

16、鈉，準(zhǔn)確至 0.0001g溶于50ml水中，加8ml濃硫 酸，用C (1/5KMnO4)=0.1mol/l的高鎰酸鉀溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，力口熱至7080C繼續(xù)滴定 TOC o 1-5 h z 至溶液所呈粉紅色保持30S。按以上方法同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。c計(jì)算高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度0 (1/5KMnO4),按下式計(jì)算：m0=VxM(1/2Na 202。4)/1000(3)式中：m稱取草酸鈉的質(zhì)量gV 高鎰酸鉀溶液的用量mlM(1/2Na 202O4)草酸鈉的摩爾質(zhì)量g/mol3.3.3分析步驟比值的校正和計(jì)算0 (1/5KMnO4)=0.01mol/l 高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量( ml),對：0(N

17、H 4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l 的硫酸亞鐵 俊溶液的用量(ml)的比值，以K表示，按以下方法校正和計(jì)算：量取50100ml密度1.20g/cm3硫酸溶液，于250ml錐形瓶中，用滴定管準(zhǔn)確加下 10ml0 (1/5KMnO 4) =0.01mol/l 高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，力口熱至 708000,冷卻至室溫，準(zhǔn)確加入 10ml 0(NH 4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l的硫酸亞鐵俊電解液分析規(guī)程第1版第0次修改第3頁 共3頁QJ/HB07-17-2000溶液，并即用 C (1/5KMnO 4)=0.01mol/l高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紫紅色為終點(diǎn)。 TOC o 1-5

18、h z K=V/V 1(4)式中：V高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量mlVi硫酸亞鐵錢溶液的用量ml3.3.3.2試樣的測定吸取試液50700ml于250ml錐形瓶中，用滴定管準(zhǔn)確加下10mlC (1/5KMnO4) =0.01mol/l高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至7080C。以下操作比值的校正。3.3.3.4分析結(jié)果的表述還原高鎰酸鉀物質(zhì)含量 X3以等摩爾高鎰酸鉀的量克每升(g/l)表示，按下式計(jì)算：0.000316 笆(V KVi) 000 TOC o 1-5 h z X3=0.01 V2(5)式中：V高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量mlVi硫酸亞鐵俊溶1的用量mlV2試樣的體積mlC 高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mo

19、l/l 0.000316相當(dāng)于 1ml C (1/5KMnO4)=0.01mol/l 標(biāo)準(zhǔn)高鎰酸鉀(KMnO 4)的質(zhì)量 g附加說明本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽蓄電池廠技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽蓄電池廠理化檢驗(yàn)室負(fù)責(zé)起草。西藏合邦電源科技股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)第1版第0次修改固化生極板分析規(guī)程第1頁共1頁QJ/HB07-18-20001、主題內(nèi)容與適用范圍本分析規(guī)程規(guī)定了固化生極板中金屬鉛含量的分析。包括方法原理、試劑和溶液、分析步驟和結(jié)果的計(jì) 算。本標(biāo)準(zhǔn)適用于GFD型、汽車型固化后生極板金屬鉛的分析。2、試驗(yàn)方法金屬鉛含量方法原理試樣中大量的氧化鉛、硫酸鉛可溶于醋酸和醋酸俊溶液中，剩余物質(zhì)水洗，干燥后

20、稱量為金屬鉛含量。試劑和溶液醋酸（HG3-1095）氨水（GB631 ）丙酮飽和醋酸錢溶液：1000ml溶液內(nèi)含80ml冰醋酸。分析步驟汽車型固化生極板按極板對角線 取各部位的活物質(zhì)研細(xì)， 以質(zhì)量為0.01g的天平稱取10g于250ml已知質(zhì)量的干燒杯中， 加60ml 36%醋酸。攪拌至氧化鉛完全溶解，用氨水中和至微酸性，放置 3min,小心除去杯中的溶液，用水小 心洗三次（注意避免小鉛粒的走失），再用少量的丙酮沖洗二次，自然干燥后迅速稱量。GFD型固化生極板稱取10g試樣于250ml已知質(zhì)量的干燒杯中，加 60ml飽和醋酸錢溶液，加熱煮沸2030min靜止將上層清液小心倒出（如沒溶解好進(jìn)行二

21、次溶解）用水沖洗34次，除去多余水。將海綿狀鉛同燒杯，于1200c恒溫箱中干燥1h,取出稍冷稱量。分析結(jié)果的表示金屬鉛含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：（m1 m0） x 100m TOC o 1-5 h z 式中：m1金屬鉛與燒杯的質(zhì)量gm0燒杯質(zhì)量gm 試樣質(zhì)量g附加說明本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽蓄電池廠技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽蓄電池廠理化檢驗(yàn)室負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人吳長春。西藏合邦電源科技股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)第1版第0次修改生極板分析規(guī)程 第1頁共3頁QJ/HB07-19-20001、主題內(nèi)容與適用范圍本分析規(guī)程規(guī)定了生極板中氧化鉛、硫酸鉛、金屬鉛含量的分析和腐植酸的定性試驗(yàn)。包括方法

22、原理、 試劑和溶液、分析步驟和結(jié)果的計(jì)算，其他內(nèi)容采用引用標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種型號鉛酸蓄電池生極板的相分析。2、引用標(biāo)準(zhǔn)3、試驗(yàn)方法氧化鉛的含量方法原理生極板中的氧化鉛易溶解于稀醋酸溶液中，所生成的二價(jià)鉛離子，在PH56的溶液中，以醋酸鈉和六次甲基四胺溶液做緩沖劑，二甲酚橙為指示劑，EDTA絡(luò)合物滴定之。試劑和溶液醋酸：5%溶液氨水：1+1溶液醋酸鈉：20%溶液，20g無水醋酸鈉溶于 98ml水中，力口 12 ml冰醋酸調(diào)溶液至 PH56六次甲基四胺：20%溶液二甲酚橙：0.5%溶液，加二滴氨水EDTA : C ( Ci0H14NzOsNaz) =0.05mol/l 標(biāo)準(zhǔn)溶液。分析步驟稱取3

23、g全部通過120目篩試樣，于盛有 60ml5%醋酸的250ml燒杯中，攪拌溶解 30min ,以慢速密濾紙 過濾于250ml容量瓶中，用5%的醋酸溶液洗凈燒杯和殘?jiān)械你U離子(整個(gè)過程殘?jiān)坏帽┞队诳諝庵校?免金屬鉛的氧化)并洗至刻度處，搖勻，殘?jiān)Ａ舴治隽蛩徙U。用移液管吸取 25ml于250ml三角杯中，加水稀釋至 80100ml，用1+1氨水調(diào)溶液至 PH56,力口 5ml20% 醋酸鈉溶液3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴 0.5%二甲酚橙指示劑，用 C (Ci0H14N2 OsNa2) =0.05mol/l EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。分析結(jié)果的表述氧化鉛含量X1

24、以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：T - V VX 100X1= m - V2(1)式中:T 一-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鉛的滴定度，g/mlV EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量mlV1一試液總體積mlV2一分取試液的體積mlm-一試樣質(zhì)量g硫酸鉛含量方法原理硫酸鉛在常溫下可緩慢地溶解于含有較大濃度氯化鈉的溶液中，所生成的二價(jià)鉛離子，采用EDTA絡(luò)合滴定之。試劑和溶液氯化鈉：25%溶液和10%洗液冰醋酸硫月尿：飽和溶液抗壞血酸以下試劑同氧化鉛(3.1.2)的分析第1版第0次修改生極板分析規(guī)程第2頁 共3頁QJ/HB07-19-2000分析步驟分析氧化鉛(3.1.3)保留之殘?jiān)⒓词占谠校?50m125

25、%的氯化鈉溶液，連續(xù)攪拌溶解1h或攪拌后放置過夜。用快速濾紙過濾于250ml容量瓶中，加冰醋酸 5ml,用10%的氯化鈉洗液洗滌燒杯、殘?jiān)翢o鉛離子，并洗至刻度處，搖勻。用移液管吸取25ml試液，于250ml三角杯中加水稀釋至 80700m1，用1+1氨水調(diào)溶液至 PH56 ,加5m120% 醋酸鈉溶液，3 ml20%六次甲基四胺溶液，3ml飽和硫月尿，0.1g抗壞血酸，三滴 0.5%二甲酚橙指示劑，用 C (Ci0H14N2O8Na2)=0.05mol/l EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榱咙S色。分析結(jié)果的表述硫酸鉛含量X2以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。按下式計(jì)算：T V Vi X 100 TOC o 1

26、-5 h z X2=m - V2(2)式中：T EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對硫酸鉛的滴定度， g/mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量mli試液總體積ml2分取試液的體積mlm試樣質(zhì)量g金屬鉛含量方法原理在有選擇助溶劑蔗糖存在下，用氫氧化鈉將氧化鉛、硫酸鉛溶解后分離，用稀硝酸溶解金屬鉛為鉛離子，然后采用EDTA絡(luò)合滴定。試劑和溶液蔗糖氫氧化鈉：16%溶液和4%洗液。乙醇：20%溶液硝酸：1+4溶液EDTA : C (Ci0H14NzOsNaz) =0.02mol/l 標(biāo)準(zhǔn)溶液以下試劑同氧化鉛(3.1.2)的分析分析步驟稱取5g全部通過120目篩試樣，于加有10g蔗糖和50ml16%的氫氧化鈉溶液的 250ml燒杯

27、中，充分?jǐn)嚢?加熱煮沸溶解1075min,加100ml水，加熱至沸以快速濾紙過濾，用熱的4%氫氧化鈉洗液，洗滌燒杯殘?jiān)?次，再以熱的20%的乙醇溶液洗至無鉛離子反應(yīng)。將殘?jiān)芙庥?0ml1+4的熱硝酸中，用快速濾紙過濾于250ml容量瓶中，用水洗滌至濾液中無鉛離子反應(yīng)，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取25ml于250ml三角杯中，加水至體積約 80700ml,用1+1氨水調(diào)整溶液至 PH56 ,加 5ml20%醋酸鈉溶液，3 ml20%六次甲基四胺溶液， 三滴0.5%二甲酚橙指示劑，用C ( Ci0H14N2O8Na2)=0.02mol/l EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榱咙S色。分析結(jié)果的

28、表述金屬鉛含量X3以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。按下式計(jì)算：(3)X3 =T V Vi X 100m V2式中:T-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對金屬鉛的滴定度，g/mlV一EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量mlV1-試液總體積mlV2-分取試液的體積mlm-試樣質(zhì)量g生極板分析規(guī)程第1版第歐修改第3頁 共3頁QJ/HB07-19-2000腐植酸的定性試驗(yàn)方法原理腐植酸可溶于熱的氫氧化鈉稀溶液中，生成黑褐色的腐植酸鈉溶液，從而判斷腐植酸的存在。試劑和溶液氫氧化鈉：2%溶液分析步驟取0.51g試樣于小燒杯中，加 20ml2%氫氧化鈉溶液加熱煮沸 23min ,取下放置澄清后觀察溶液是否呈現(xiàn) 黃褐色或黑色，如果呈現(xiàn)上述顏色即認(rèn)為有腐

29、植酸存在。附加說明本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽蓄電池廠技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽蓄電池廠理化檢驗(yàn)室負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人吳長春。西藏合邦電源科技股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)第1版第0次修改成品極板分析規(guī)程第1頁共1頁QJ/HB07-20-20001、主題內(nèi)容與適用范圍本分析規(guī)程規(guī)定了成品極板中氧化鉛、硫酸鉛、金屬鉛和二氧化鉛含量的分析，包括方法原理、試劑和溶液、分析步驟和結(jié)果的計(jì)算，其他內(nèi)容采用引用標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種型號鉛酸蓄電池成品極板的相分析。2、引用標(biāo)準(zhǔn)GB3102.8物理化學(xué)和分子物理學(xué)的量和單位。QJ/HB07-17-2000電解液中高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。QJ/HB07-19-2000生極板的

30、分析。3、試驗(yàn)方法氧化鉛含量硫酸鉛的含量金屬鉛的含量二氧化鉛的含量方法原理參照生極板中氧化鉛的分析方法，見參照生極板中硫酸鉛的分析方法，見參照生極板中金屬鉛的分析方法，見QJ/HB07-19-2000 中 3.1 條。QJ/HB07-19-2000 中 3.2 條。QJ/HB07-19-2000 中 3.3 條。在硝酸酸性溶液中，二氧化鉛可定量的氧化過氧化氫,鎰酸鉀溶液的用量，計(jì)算出二氧化鉛的含量。試劑和溶液硝酸：1+1溶液過氧化氫：1+40溶液高鎰酸鉀：C (1/5KMnO4)=0.1mol/l 標(biāo)準(zhǔn)溶液分析步驟而剩余之過氧化氫又被高鎰酸鉀定量氧化，根據(jù)高稱取0.4g (準(zhǔn)確至0.0001g

31、),全部通過120目篩試樣，于250ml三角杯中，力口 1 + 1硝酸15ml,用移液管準(zhǔn) 確加入10ml 1+40過氧化氫溶液，在車5輕搖動(dòng)下溶解30min,使試樣溶解完全(試樣中含有活性炭等添加劑不易判斷時(shí)，可仔細(xì)觀察無小氣泡發(fā)生即表示溶解完全)，用C (1/5KMnOJ =0.1mol/l高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)紫紅色。按以上方法同時(shí)同條件做試劑空白試驗(yàn)。3.4.4分析結(jié)果的表述二氧化鉛含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。按下式計(jì)算：C (V0V) X 0.1196X100X=m式中：C 高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度mol/lV0空白高鎰酸鉀溶液的用量mlV試樣高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量mlm試樣質(zhì)量g0

32、.1196與1ml高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 C (1/5KMnO4)=0.1mol/l相當(dāng)?shù)亩趸U的質(zhì)量g附加說明本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽蓄電池廠技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽蓄電池廠理化檢驗(yàn)室負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人吳長春。西藏合邦電源科技股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)一第1版第0次修改隔板分析規(guī)程第1頁共4頁QJ/HB07-21-20001、主題內(nèi)容與適用范圍本分析規(guī)程規(guī)定了鉛酸蓄電池隔板中鐵、氯、還原高鎰酸鉀物質(zhì)、水分、鎰含量和pH值的測定。包括方法原理、試劑和溶液、分析步驟和結(jié)果的計(jì)算，其他內(nèi)容采用引用標(biāo)準(zhǔn)。本分析規(guī)程適用于微孔橡膠隔板和聚氯乙烯樹脂燒結(jié)式成型塑料隔板。2、引用標(biāo)準(zhǔn)JB3385-91鉛酸蓄

33、電池隔板3、試驗(yàn)方法鐵含量方法原理隔板中鐵在常溫下被稀硫酸浸出，用鹽酸羥胺還原，在 PH35溶液中與鄰菲啰咻形成橙紅色絡(luò)合物，用 光度法測定，試樣中所含金屬離子一般不干擾測定。試劑和溶液硫酸：密度1.28g/cm3溶液氨水：1+1溶液鹽酸羥胺：10%溶液醋酸一一醋酸鈉緩沖液：pH=4o稱取20g醋酸鈉（NaAc 3H2。）溶于適量水，力口 134ml36%醋酸，用水稀釋至500ml混勻。鄰菲啰咻：0.1%溶液鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，準(zhǔn)確稱取 0.1000g金屬鐵絲（含鐵 99.95%以上）于100ml燒杯中，加入 10ml1+1硝 酸溶液，加熱溶解，驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻后移入1000ml容量瓶中，

34、用7%硝酸溶液洗滌并稀釋至刻度，搖勻。此溶液1 ml含0.0001g鐵。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管吸取10 ml鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 此溶液1 ml 含 0.00001g 鐵。分析步驟試樣的制備用無鐵銹的側(cè)刀或剪刀，將隔板裁成長5cm寬1cm試樣稱取20 g （ PVC隔板40g）于250 ml三角杯中，準(zhǔn)確加入200 ml密度1.28g/cm3硫酸溶液，蓋上表面皿，在室溫下浸泡 24h,如溶液混濁用干漏斗，于濾紙過 濾于干燒杯中，作為待測液，待測鐵、氯、還原高鎰酸鉀物質(zhì)和鎰含量。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在六個(gè)50 ml容量瓶中，用微量滴管依次加入 0.00, 1.00

35、, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀 釋至30 ml,加3 ml10%鹽酸羥胺溶液，用1+1氨水溶液調(diào)溶液至 PH45,加5 ml醋酸一一醋酸鈉緩沖液，5ml 0.1%鄰菲啰咻溶液，在 200C以上的室溫下放置 2030min，用水稀釋至刻度，搖勻。取部分溶液于3cm比色皿中，以試劑空白溶液為參比，在 510nm波長外，依次測量各溶液的吸光度， 以鐵含量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣的測定吸取570ml按3.1.3.1制備的待測液于50ml容量瓶中，緩慢加入1+1氨水溶液（按每毫升待測液加 1.6ml） 加水稀釋至30ml加3ml 10%鹽酸羥

36、胺溶液，以下操作按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以試劑空白溶液為參比，測得的吸光 度于標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的鐵含量。取原浸泡隔板試樣密度1.28g/cm3硫酸溶液按以上方法同時(shí)做空白試驗(yàn)。分析結(jié)果的表述鐵含量X1以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。按下式計(jì)算：第1版第0次修改隔板分析規(guī)程第2頁 共4頁QJ/HB07-21-2000mi ViX 100 TOC o 1-5 h z Xi=m - V2(1)式中：m1自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鐵含量gV1試液總體積mlV2分取試液的體積mlm試樣質(zhì)量g3.2氯含量方法原理隔板中氯在常溫下被稀硫酸浸出，在硝酸微酸性溶液中，與銀離子生成氧化銀膠體混濁微小沉淀，均勻 地懸浮于溶液中，比濁測定氯含量

37、。試劑和溶液硫酸：密度1.28g/cm3溶液硝酸：1+4溶液硝酸銀：2%溶液氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.8245g經(jīng)5006000c高溫爐灼燒1h的基準(zhǔn)氯化鈉，溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水洗滌并稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1ml含0.0005g氯。氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管吸取10ml氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于 100ml容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含 0.00005g 氯。分析步驟吸取10ml按3.1.3.1制備的待測液，于 50 ml比色管中，于另一同樣的 50 ml比色管中加入10 ml (原浸泡 隔板試樣所用)密度1.28g/cm3稀硫酸溶液為空白液，兩管同時(shí)加入 2 ml1+4硝酸

38、溶液，用水稀釋至 40 ml加2 ml 2%硝酸銀溶液，向空白液比色管滴加氯標(biāo)準(zhǔn)溶液至兩比色管混濁程度，體積一致時(shí)，在暗處放置15min不發(fā)生變化，記下氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。分析結(jié)果的表述氯含量X2以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。按下式計(jì)算：0.00005 XV VX 100 TOC o 1-5 h z X2=m - V2(2)式中：V 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液用量mlV1試液總體積mlV2分取試液的體積mlm試樣質(zhì)量g3.3還原高鎰酸鉀物質(zhì)方法原理在常溫下隔板中被稀硫酸浸泡出的還原性物質(zhì)，在一定的酸度，溫度下，加入過量的高鎰酸鉀使其充分氧化，然后用硫酸亞鐵俊反滴定求還原高鎰酸鉀量。試劑和溶液硫酸：密度1.28g/cm3溶

39、液硫酸亞鐵俊：C (NH4) Fe(SO4)2=0.01mol/l 溶液，稱取 4g ( NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 溶解于 100ml1+1 的 硫酸溶液中，用水稀釋至 1000ml混勻。高鎰酸鉀：C (1/5KMnO4)=0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時(shí)，用滴定管取出此溶液用水準(zhǔn)確稀釋為C(1/5KMnO4) =0.01mol/l。a配制 稱取3.3g高鎰酸鉀，溶于1100ml水中，緩和煮沸 2030min于暗處放置7d,用G3耐酸濾過 漏斗過濾，濾液保存于棕色具磨口塞瓶中。隔板分析規(guī)程第1版第0次修改第3頁 共4頁QJ/HB07-21-2000b 標(biāo)定 稱取0.2g (準(zhǔn)確至0

40、.0001g)于1051100c干燥2h的基準(zhǔn)草酸鈉，溶于 50ml水中，加8ml濃 硫酸，用C (1/5KMnO4)=0.1mol/l的高鎰酸鉀溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加熱至7080C,繼續(xù)滴定至溶液所呈粉紅色保持30S。按以上方法同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。c計(jì)算高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 C (1/5KMnO4),按下式計(jì)算：mV X67.01/1000(3)m-稱取草酸鈉的質(zhì)量gV-高鎰酸鉀溶液的用量ml67.01草酸鈉的摩爾質(zhì)量g/mol分析步驟比值的校正和計(jì)算C (1/5KMnO4)=0.01mol/l 的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量( ml)對 C (NH4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l 硫

41、酸亞 鐵錢溶液的用量(ml)的比值，以K表示，按以下方法校正和計(jì)算：吸取20ml (制備待測液3.1.3.1所用)密度1.28g/cm3硫酸溶1夜,于250ml三角杯中，用滴定管準(zhǔn)確加入20ml C (1/5KMnO4)=0.01mol/l的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在75 20C的恒溫水浴上，嚴(yán)格控制加熱時(shí)間15min。 TOC o 1-5 h z 取下迅速冷卻至室溫，用滴定管準(zhǔn)確加入 20ml C (NH4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l硫酸亞鐵錢溶液并立即用C(1/5KMnO 4) =0.01mol/l的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺粉紅色。K=V/V 0(4)式中：V高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量m

42、lV0硫酸亞鐵錢溶液的用量ml試樣的測定吸取20ml按3.1.3.1制備的待測液，于 250ml三角杯中，用滴定管準(zhǔn)確加入20ml C (1/5KMnO 4)=0.01mol/l的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，以下操作按比值3.3.3.1的校正。分析結(jié)果的表述還原高鎰酸鉀物質(zhì) X3以1g試樣消耗C (1/5KMnO4) =0.01mol/l的高鎰酸鉀毫升數(shù)表示。按下式計(jì)算：(VVoK) Vi TOC o 1-5 h z X3=m - V2(5)式中：V高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量mlo硫酸亞鐵俊溶液用量ml1試樣總體積ml2分取試液的體積mlm試樣質(zhì)量g水分含量分析步驟稱取1.52g (準(zhǔn)確至0.0001g)裁成長1cm寬1cm的隔板試樣置于已知質(zhì)量干燥的稱量瓶中，放入 1001050c恒溫箱中干燥2h取出放入干燥器中，冷卻至室溫稱量，再干燥 30min稱量至質(zhì)量恒定。分析結(jié)果的表述水分含量X4以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：(m-mo) 乂 100 TOC o 1-5 h z X4