綜合化學(xué)實驗——涉及兩個以上二級學(xué)科的實驗

1、綜合化學(xué)實驗 -涉及兩個以上二級學(xué)科的實驗化學(xué)研究的基本路線1. 查閱文獻與調(diào)研2. 實驗設(shè)計3. 實驗的準備和實施4. 新物質(zhì)的結(jié)構(gòu)表征5. 新物質(zhì)的性能 測定與研究6. 功能性新物質(zhì) 的開發(fā)與應(yīng)用1. 查閱文獻與調(diào)研 根據(jù)國家科技戰(zhàn)略和國民經(jīng)濟的需要進行選題； 了解國內(nèi)外研究現(xiàn)狀，研究的意義；2. 實驗設(shè)計 結(jié)合自己的特點和條件進行創(chuàng)新性設(shè)計； 設(shè)計要可行，盡可能簡單； 要考慮到實驗的成本；3. 實驗的準備和實施 根據(jù)設(shè)計做好實驗前必要的儀器設(shè)備和原材料的準備； 根據(jù)設(shè)計進行新物質(zhì)的合成與分離；4. 新物質(zhì)的結(jié)構(gòu)表征 通過各種現(xiàn)代儀器手段對新物質(zhì)進行測定； 根據(jù)儀器測定獲得的信息進行新物質(zhì)

2、組成和結(jié)構(gòu)的推定； 通過各種手段得到的信息要相互印證； 推測出新物質(zhì)的組成和可能結(jié)構(gòu)；分子結(jié)構(gòu)的表征 可見紫外光譜(電子光譜) 紅外光譜(IR)、質(zhì)譜 核磁光譜(NMR)、喇曼光譜 光電子能譜(PER,XPS,ESCA,UPS) 電子順磁共振(EPR) 電導(dǎo)測量 磁性測量 CCD 宏觀結(jié)構(gòu)與組成的表征 ICP測量 元素分析測量 熱分析測量 電子顯微鏡分子光譜分子狀態(tài): 核自旋內(nèi)層電子 外層電子 震動轉(zhuǎn)動（忽略各種狀態(tài)間相互作用)分子能量: E E核自旋+E內(nèi)層電子+E外層電子+E震動+E轉(zhuǎn)動+E外層電子磁+E核自旋磁物理手段:光譜區(qū):射線x射線Mssbauer譜光電子能譜 近紫電子光譜 紅外光

3、譜 微波光譜 順磁共振 核磁光譜 近紫可見紫外紅外微波微波射頻E各種現(xiàn)代物理手段和技術(shù)不同角度獲得分子信息推斷分子結(jié)構(gòu)E = h = hc/ = hc 光的本質(zhì)波粒二項性分子的信息分子的結(jié)構(gòu)物質(zhì)譜圖的形狀、位置、強度、峰的個數(shù)I0 I 5. 新物質(zhì)的性能測定與研究 對新物質(zhì)進行必要的性能測試和研究(光、電、 磁、催化、生物等)；6. 功能性新物質(zhì)的開發(fā)與應(yīng)用 根據(jù)新物質(zhì)的性能進行新材料、新藥品的開發(fā)與 應(yīng)用研究；實驗二、鈷III亞氨基二乙酸配合物的制備、表征、 電化學(xué)性能及其幾何異構(gòu)體分離與鑒別合成：原料(H2O2濃度)；反應(yīng)條件(溫度)； 抽濾和洗滌;分離：從(3)異構(gòu)體分離開始；加樣時不攪

4、動樹脂； 淋洗流速；1. 查閱文獻與調(diào)研；2. 實驗設(shè)計（講義）3. 實驗（合成與分離）注意: ICP測量 金屬元素的含量(%) K, Co 元素分析測量 金屬元素的含量(%) C, H, N (X, S, P)組成 熱分析測量 水的含量(%)4. 化合物的組成和分子結(jié)構(gòu)表征 電導(dǎo)測量 導(dǎo)電性能 (電中性,電解質(zhì)Mxn+Lnx-) 可見紫外光譜(電子光譜) 判別異構(gòu)體結(jié)構(gòu) 紅外 光譜 核磁 光譜 磁性測量 磁化率、判別中心離子的氧化態(tài) 磁性測量 磁化率、判別中心離子的氧化態(tài) eff = 2.828(MT)1/2 eff = n(n+2)1/2實驗測出 M eff n 離子氧化態(tài) (摩爾磁化率)

5、 (有效磁矩) (成單電子數(shù))d軌道能級分裂八面體場中d6配合物的T-S(Tanabe-Sugano)能級圖綜合化學(xué)實驗室安全通道 樓門 樓門 樓門 樓門 樓門1、如圖是本樓層的平面圖，請用“”標出你所在的位置。假設(shè)實驗室有危險，請畫出你的逃生線路。請標出：火警報警按鈕，消火栓的位置。2、在你的頭頂上方有煙霧報警器和緊急噴淋裝置。本室的防火器材有 ，放在 位置，用途是： 。3、本室的洗眼器在 位置，用途是： 。4、做蒸餾或減壓蒸餾時應(yīng)當 ，做好個人防護。5、淋洗器的用途是： 。6、每次（天）進實驗室，做實驗前要做的第一件事是： 。7、你認為在實驗室下列行為是否允許：（1）吃食物（ ）；（2）邊聽錄音邊做實驗（ ）