甲醇車間化驗(yàn)規(guī)程

1、甲醇車間化驗(yàn)崗位平安技術(shù)操作規(guī)程二七年六月目錄甲醇化驗(yàn)崗位職責(zé)1班組長崗位職責(zé)1化驗(yàn)操作人員崗位職責(zé)1甲醇化驗(yàn)室管理制度4庫房藥品管理制度4化驗(yàn)室平安保密制度4化驗(yàn)室衛(wèi)生制度4原始記錄報(bào)表管理制度5樣品驗(yàn)收復(fù)驗(yàn)保管制度5化驗(yàn)儀器使用維護(hù)制度5交接班制度6甲醇化驗(yàn)平安規(guī)程7甲醇化驗(yàn)室通用平安規(guī)程7崗位平安規(guī)程8甲醇化驗(yàn)操作規(guī)程12脫硫液的分析13化工產(chǎn)品采樣總那么13 空分的分析19 精脫硫轉(zhuǎn)化的分析24 合成精餾的分析36 循環(huán)水質(zhì)的分析42 甲醇成品全分析53第一章甲醇化驗(yàn)崗位職責(zé)第一節(jié)班組長崗位職責(zé)在車間主任的領(lǐng)導(dǎo)下，服從上級指揮，負(fù)責(zé)貫徹落實(shí)各項(xiàng)規(guī)章制度，并檢查執(zhí)行情況，全面完本錢組各項(xiàng)

2、工作及上級交辦的任務(wù)。負(fù)責(zé)管理本組各崗位所使用的設(shè)備、玻璃儀器、化學(xué)藥品、備品、備件，確保工作正常運(yùn)行。負(fù)責(zé)向上級匯報(bào)當(dāng)班情況，并聯(lián)工作。組織好交接班，召開班前會和班后總結(jié)。負(fù)責(zé)每日對本組各崗位的原始記錄、日報(bào)表進(jìn)行檢查審核，以確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的指導(dǎo)工藝。負(fù)責(zé)貫徹落實(shí)ISO-9000系列標(biāo)準(zhǔn)，對本組的分析樣品進(jìn)行抽查、抽檢組織技術(shù)學(xué)習(xí)，提高崗位人員素質(zhì)。對本班組出現(xiàn)的各種問題進(jìn)行分析處理，協(xié)調(diào)，合理安排人員，做好人員的思想工作。執(zhí)行逐級匯報(bào)制度。第二節(jié)化驗(yàn)操作人員崗位職責(zé)脫硫液負(fù)責(zé)脫硫液組成分析等各項(xiàng)指標(biāo)的分析。負(fù)責(zé)所用儀器的衛(wèi)生清潔和維護(hù)保養(yǎng)。負(fù)責(zé)本崗位分析數(shù)據(jù)的傳遞準(zhǔn)確及時(shí)。負(fù)責(zé)其他臨

3、時(shí)性工作的完成。所有樣品分析要按標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行，檢驗(yàn)后，樣品不合格時(shí)要復(fù)驗(yàn)。認(rèn)真如實(shí)的填寫原始記錄，并按規(guī)定報(bào)告結(jié)果。各種化驗(yàn)記錄，填寫數(shù)據(jù)時(shí)要按仿宋體填寫，字跡要清楚，整潔。負(fù)責(zé)領(lǐng)取本崗位所需的儀器和藥品。二精脫硫、轉(zhuǎn)化負(fù)責(zé)原料氣、轉(zhuǎn)化氣的氣體組分的全分析以及焦?fàn)t氣中H2S，有機(jī)硫的分析。及廢鍋排污液的分析。負(fù)責(zé)所用儀器的衛(wèi)生清潔和維護(hù)保養(yǎng)。負(fù)責(zé)本崗位分析數(shù)據(jù)的傳遞準(zhǔn)確及時(shí)。負(fù)責(zé)其他臨時(shí)性工作的完成。所有樣品分析要按標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行，檢驗(yàn)后，樣品不合格時(shí)要復(fù)驗(yàn)。認(rèn)真如實(shí)的填寫原始記錄，并按規(guī)定報(bào)告結(jié)果。各種化驗(yàn)記錄，填寫數(shù)據(jù)時(shí)要按仿宋體填寫，字跡要清楚，整潔。負(fù)責(zé)領(lǐng)取本崗位所需的儀器和藥品。三甲醇

4、合成、精餾負(fù)責(zé)甲醇合成入口氣、合成循環(huán)氣的組分的氣體全分析，以及磷酸鹽溶液、稀醇水和汽鍋排污水的分析化驗(yàn)。負(fù)責(zé)粗甲醇、殘液、雜醇等的分析化驗(yàn)，精甲醇的全分析。負(fù)責(zé)所用儀器的衛(wèi)生清潔和維護(hù)保養(yǎng)。負(fù)責(zé)本崗位分析數(shù)據(jù)的傳遞準(zhǔn)確及時(shí)。負(fù)責(zé)其他臨時(shí)性工作的完成。所有樣品分析要按標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行，檢驗(yàn)后，樣品不合格時(shí)要復(fù)驗(yàn)。認(rèn)真如實(shí)的填寫原始記錄，并按規(guī)定報(bào)告結(jié)果。各種化驗(yàn)記錄，填寫數(shù)據(jù)時(shí)要按仿宋體填寫，字跡要清楚，整潔。負(fù)責(zé)領(lǐng)取本崗位所需的儀器和藥品。四空分的化驗(yàn)負(fù)責(zé)空分工段的氧氣、液氧、液空、氮?dú)獾鹊姆治龌?yàn)。負(fù)責(zé)所用儀器的衛(wèi)生清潔和維護(hù)保養(yǎng)。負(fù)責(zé)本崗位分析數(shù)據(jù)的傳遞準(zhǔn)確及時(shí)。負(fù)責(zé)其他臨時(shí)性工作的完成。所

5、有樣品分析要按標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行，檢驗(yàn)后，樣品不合格時(shí)要復(fù)驗(yàn)。認(rèn)真如實(shí)的填寫原始記錄，并按規(guī)定報(bào)告結(jié)果。各種化驗(yàn)記錄，填寫數(shù)據(jù)時(shí)要按仿宋體填寫，字跡要清楚，整潔。負(fù)責(zé)領(lǐng)取本崗位所需的儀器和藥品。五水質(zhì)的分析負(fù)責(zé)循環(huán)水水質(zhì)的檢測、化驗(yàn)工作。嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。負(fù)責(zé)所用儀器的衛(wèi)生清潔和維護(hù)保養(yǎng)。負(fù)責(zé)本崗位分析數(shù)據(jù)的傳遞準(zhǔn)確及時(shí)。負(fù)責(zé)其他臨時(shí)性工作的完成。所有樣品分析要按標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行，檢驗(yàn)后，樣品不合格時(shí)要復(fù)驗(yàn)。認(rèn)真如實(shí)的填寫原始記錄，并按規(guī)定報(bào)告結(jié)果。第二章甲醇化驗(yàn)室管理制度第一節(jié)庫房藥品管理制度化學(xué)藥品存放時(shí)要分類：無機(jī)物按酸、堿、鹽分類；鹽類按周期表金屬元素的順序排列，如鉀鹽、鈉鹽等；有機(jī)物按官能團(tuán)分

6、類，如烴、醇、酚、醛、酮、酸等。另外，也可按應(yīng)用分類，如基準(zhǔn)物、指示劑、色譜固定液等。危險(xiǎn)化學(xué)品必須要分類單獨(dú)保管。易燃易爆試劑應(yīng)儲存于鐵柜厚度1mm以上中，柜的頂部有通風(fēng)口。嚴(yán)禁在化驗(yàn)室存放大于20L的瓶裝易燃液體。易燃易爆藥品不要放在冰箱內(nèi)防爆冰箱除外。腐蝕性試劑宜放在塑料或搪瓷的盤桶中，以防因瓶子破裂造成事故。要注意化學(xué)藥品的存放期限，一些試劑在存放過程中會逐漸變質(zhì)，甚至形成危害物。醚類、烯烴、液體石蠟等在見光條件下假設(shè)接觸空氣可形成過氧化物，放置愈久愈危險(xiǎn)。乙醚、丙酮、丁醚假設(shè)未加阻化劑(對苯二酚，苯三酚，硫酸亞鐵銨等)存放期不得超過一年。藥品柜和試劑溶液應(yīng)防止陽光直曬及靠近暖氣等熱源

7、，要求避光的試劑應(yīng)裝在棕色瓶中或用黑紙，黑布包好放于暗柜中。發(fā)現(xiàn)試劑標(biāo)簽脫落或?qū)⒁：龝r(shí)應(yīng)立即貼制標(biāo)簽。無標(biāo)簽或標(biāo)簽無法識別的試劑都要當(dāng)成危險(xiǎn)品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂扔，以免引起嚴(yán)重后果。劇毒物品應(yīng)鎖在毒品柜中，領(lǐng)用需經(jīng)申請，審批，雙人登記簽字。第二節(jié)化驗(yàn)室平安、保密制度化驗(yàn)員上崗，按規(guī)定穿戴好勞動(dòng)保護(hù)用品?；?yàn)室嚴(yán)禁吸煙，用電加熱要固定地點(diǎn)使用，不準(zhǔn)隨便移動(dòng)?；?yàn)員要掌握一定的消防知識，消防器材要齊全，會操作使用。化驗(yàn)室中與檢驗(yàn)無關(guān)的物品不準(zhǔn)帶入檢驗(yàn)室,檢驗(yàn)室內(nèi)不準(zhǔn)進(jìn)行與檢驗(yàn)無關(guān)的活動(dòng),與檢驗(yàn)無關(guān)的人員未經(jīng)允許不準(zhǔn)進(jìn)入化驗(yàn)室。化驗(yàn)員要自覺遵守保密法和保密守那么,任何人未經(jīng)化驗(yàn)室領(lǐng)導(dǎo)允

8、許,不得向外泄露分析技術(shù)的關(guān)鍵點(diǎn)、分析數(shù)據(jù)和報(bào)告單。第三節(jié)化驗(yàn)室衛(wèi)生制度化驗(yàn)室要保持清潔、安靜,物品放置要做到定制管理。各分析室室外衛(wèi)生區(qū)域及門前三包，每天于交班前一小時(shí)清掃一次，確保墻角，旮旯無殘枝、爛葉、浮灰、積雪等雜物，衛(wèi)生達(dá)標(biāo)。分析室門窗柜等區(qū)域衛(wèi)生每周五由當(dāng)班者于交班前一小時(shí)清洗擦拭，保證光亮，清潔無痕跡。分析室地面、實(shí)驗(yàn)臺、架、試劑瓶、滴管架等由當(dāng)班者每班交班前擦拭一次。分析室、辦公室的各種鏡框、辦公用品、文具柜每天擦拭一次。第四節(jié)原始記錄、報(bào)表管理制度原始記錄、報(bào)表,按其內(nèi)容逐項(xiàng)填寫,不準(zhǔn)漏項(xiàng).字跡清楚、工整,不準(zhǔn)出格.統(tǒng)一用一種顏色的筆填寫,不準(zhǔn)出現(xiàn)不同的顏色.仔細(xì)填寫原始記錄

9、、報(bào)表,不要寫錯(cuò),如寫錯(cuò)后不準(zhǔn)涂改,在寫錯(cuò)的格內(nèi)劃一橫線,將正確的內(nèi)容再寫旁邊.記錄、報(bào)表保持干凈、整齊、不弄臟、不撕壞、不卷邊,交接班時(shí)要檢查。需要復(fù)寫的上下頁對正，復(fù)寫紙要及時(shí)更換，確保復(fù)寫內(nèi)容清晰、工整。原始記錄、報(bào)表按年、月、日保存好，不準(zhǔn)喪失，要保存兩年。記錄、報(bào)表內(nèi)容如不適合實(shí)際要及時(shí)重新繪制。原始記錄不準(zhǔn)干其他用，或隨便送人。原始數(shù)據(jù)未經(jīng)允許不準(zhǔn)隨意外報(bào)，須經(jīng)逐級審核后才能報(bào)出。第五節(jié)樣品驗(yàn)收、復(fù)驗(yàn)、保管制度檢驗(yàn)化驗(yàn)人員要熟知樣品的技術(shù)指標(biāo)及檢化工程數(shù)據(jù)的范圍，發(fā)現(xiàn)超標(biāo)及時(shí)復(fù)驗(yàn)。當(dāng)班甲醇分析結(jié)果出現(xiàn)異常,應(yīng)立即再次取樣,進(jìn)行復(fù)驗(yàn),結(jié)果經(jīng)研究后再報(bào)出。甲醇生產(chǎn)過程中的化驗(yàn)樣保存一天

10、?；?yàn)結(jié)果報(bào)告單,要留底單。樣品存樣柜要及時(shí)清理。第六節(jié)化驗(yàn)儀器使用維護(hù)制度化驗(yàn)室所用的儀器主要主要有色譜儀、電化學(xué)分析儀、光學(xué)分析儀和玻璃儀器等。色譜、電化學(xué)分析儀和光學(xué)分析儀應(yīng)放置在穩(wěn)固的工作臺上,室內(nèi)無腐蝕性氣體等符合該類儀器的適宜工作環(huán)境。要根據(jù)化驗(yàn)儀器的使用說明書,正確使用儀器并有專人進(jìn)行管理,操作人員必須經(jīng)考核合格前方可進(jìn)行操作。儀器的使用應(yīng)根據(jù)測試技術(shù)要求,合理選擇各種儀器。對儀器的使用不應(yīng)粗機(jī)精用或精機(jī)粗用、超負(fù)荷、超測量范圍工作。儀器發(fā)現(xiàn)故障時(shí)應(yīng)停機(jī)檢查,自己不能處理的,及時(shí)通知儀器檢修人員。有方案進(jìn)行儀器的大、中、小修理,使儀器經(jīng)常保持清潔,并按規(guī)定進(jìn)行保養(yǎng)。玻璃儀器種類很

11、多,其特點(diǎn)是容易破損,在使用時(shí)應(yīng)特別小心,并按其儀器的性能和使用方法正確使用,不得亂用和錯(cuò)用。玻璃儀器的維護(hù)特別重要,用于要求較高的分析儀器在存放時(shí)要全部用濾紙包上,以防沾污。滴定管用完后放出管內(nèi)溶液，洗凈后倒置夾在滴定管夾上,比色皿用過后洗凈倒置在墊有濾紙的小瓷盤中,晾干后放回比色盒中,帶有磨口塞的儀器用細(xì)線繩或皮筋套把塞子拴在管口,以免打破塞子或互相混淆。長期保存的磨口儀器要在磨口處墊上紙條,以防日久粘合,不易翻開。成套的儀器,不要拆散放亂,以防喪失零件。溫度計(jì)、比重計(jì)用完洗凈后,放在抽屜的空格內(nèi),最好墊上棉花或碎紙條防止?jié)L碰等。所有計(jì)量、檢測、化驗(yàn)儀器,必須經(jīng)校正合格前方可使用,不合格的

12、要及時(shí)貼上停用標(biāo)志,超檢定周期的儀器不得使用。第七節(jié)交接班制度穿戴好勞保用品,提前15分鐘到崗,參加班前(后)會。當(dāng)班人員必須堅(jiān)守崗位,履行職責(zé),保證各項(xiàng)檢驗(yàn)工作準(zhǔn)確及時(shí)的進(jìn)行。每班必須按時(shí)交接班,在交班前半個(gè)小時(shí)內(nèi)將衛(wèi)生清掃干凈,在接班者未清楚之前,交班者不得離開崗位。當(dāng)班者必須在交班前完成各項(xiàng)工作。處理好用過的物品。遇有特殊情況,必須做詳細(xì)交待,與接班者共同作好工作前方可離開。交接班者必須交清各檢驗(yàn)工程的檢驗(yàn)情況。對尚未完成的工作，也應(yīng)向接班者交待清楚。交接班者共同巡視所在的操作室，是否到達(dá)清潔、整齊的要求及各項(xiàng)制度落實(shí)情況。接班者必須先確認(rèn)儀器設(shè)備和藥品等處于可正常工作狀態(tài)，假設(shè)發(fā)現(xiàn)問題

13、，應(yīng)立即查問接班時(shí)發(fā)現(xiàn)問題，應(yīng)由交班者負(fù)責(zé)，接班后再發(fā)現(xiàn)問題，那么應(yīng)由接班者負(fù)責(zé)。第三章甲醇化驗(yàn)平安規(guī)程第一節(jié)甲醇化驗(yàn)室通用平安規(guī)程一般要求凡從事各種分析化驗(yàn)、試驗(yàn)的工作人員，均應(yīng)熟悉所使用的化學(xué)藥品的物理性質(zhì)，熟悉儀器及設(shè)備的性能以及操作方法、考前須知等。并經(jīng)考試合格后，方準(zhǔn)獨(dú)立操作。進(jìn)行分析化驗(yàn)及實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程，平安技術(shù)規(guī)程進(jìn)行，并掌握對各類事故的處理方案。分析工作間內(nèi)要有充足的照明及通風(fēng)設(shè)施。分析工作間應(yīng)備有橡皮手套，防毒面具等勞保用具，進(jìn)行分析時(shí)，勞保用具應(yīng)穿戴齊全。所有分析試劑、制劑、樣品等必須貼有醒目標(biāo)簽。應(yīng)注明名稱、濃度、配置日期及有效日期等。標(biāo)簽字跡要清楚，仿宋化。禁

14、止直接用手接觸試劑及危險(xiǎn)性物質(zhì)。禁止用口嘗，鼻嗅方法鑒別物質(zhì)，如工作確實(shí)需要時(shí)，可用手微微煽風(fēng)，頭部偏向一側(cè)，并應(yīng)與瓶口保持一定距離。禁止用試驗(yàn)器具作為餐具、飲具使用。工作間內(nèi)嚴(yán)禁進(jìn)餐及存放食物。用移液管移取試劑及液體試樣時(shí)應(yīng)使用移液球洗耳球。嚴(yán)禁用咀代替移液球。使用易燃、易揮發(fā)液體試劑，當(dāng)瓶內(nèi)溫度較高或儲存場所溫度較高時(shí)不應(yīng)立即開瓶，應(yīng)先冷卻前方可開啟。進(jìn)行易燃、有毒、易揮發(fā)性物質(zhì)分析檢驗(yàn)工作必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。頭部不得升入櫥內(nèi)。在器皿中加熱溶液及試劑時(shí)，應(yīng)放置平穩(wěn)，瓶口、管口等不應(yīng)對著人，應(yīng)不時(shí)搖晃以免崩沸傷人。移動(dòng)熱溶液時(shí)應(yīng)使用隔熱護(hù)具輕拿輕放。廢棄的酸堿液，有機(jī)溶劑、有毒、有害以及易燃

15、物質(zhì)等，必須進(jìn)行中和及妥善處理后，方可傾入指定容器內(nèi)，嚴(yán)禁直接傾入水池中。嚴(yán)禁將幾種能相互發(fā)生化學(xué)反響又可能產(chǎn)生有毒或易燃物的試劑或廢液直接混合排放。不同種類的廢液應(yīng)分別存放并及時(shí)加以處理。停電停水時(shí)應(yīng)及時(shí)切斷各種電源，關(guān)閉水閥，作好一切善后工作確保平安。未經(jīng)領(lǐng)導(dǎo)同意不得私自進(jìn)行具有危險(xiǎn)性的研究及分析工作，不得進(jìn)行分析規(guī)程或試驗(yàn)方案以外的任何工程的試驗(yàn)工作。進(jìn)行有危險(xiǎn)性的測試工作時(shí)，應(yīng)采取必要的平安措施。參加人員不得少于二人?？扇?xì)怏w及易燃液體的取樣管線不宜直接引入工作間。如確實(shí)需要應(yīng)引入排風(fēng)櫥內(nèi)，妥加固定以保平安。分析化驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)設(shè)置足夠的砂箱、滅火器等消防器材。當(dāng)確認(rèn)室內(nèi)存在大量易燃易爆氣體

16、時(shí)，不應(yīng)啟動(dòng)非防爆型抽風(fēng)設(shè)備，應(yīng)立即關(guān)閉氣體閥門，翻開門窗進(jìn)行通風(fēng)或強(qiáng)制通風(fēng)。凡參加新試驗(yàn)工程的人員必須熟知所使用各物質(zhì)的性質(zhì)、操作方法及平安考前須知，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行考核前方準(zhǔn)開始工作。分析工作結(jié)束后，應(yīng)對所用儀器設(shè)備進(jìn)行清洗及處理，切斷電源，關(guān)閉水閥。一切儀器、試劑及設(shè)備等應(yīng)放回指定位置。下班時(shí)應(yīng)嚴(yán)格檢查電源是否切斷，水及易燃?xì)忾y門是否關(guān)嚴(yán)，確認(rèn)無問題時(shí)方準(zhǔn)離開。分析化驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)具有必要的急救藥物及器材。第二節(jié)崗位平安規(guī)程玻璃儀器使用玻璃儀器使用前應(yīng)進(jìn)行詳細(xì)檢查，發(fā)現(xiàn)裂紋或損壞時(shí)不準(zhǔn)使用。切割玻璃管棒或玻璃管套接橡皮管時(shí)應(yīng)配戴手套，用力不應(yīng)過猛，不得以手心頂插安裝。攜帶盛有液體一升以上瓶子時(shí)，必

17、須一手托瓶底，一手握頸部，不準(zhǔn)單獨(dú)握頸部、以免瓶子因負(fù)重而崩裂，脫落等。必要時(shí)應(yīng)使用瓶架。當(dāng)高溫加熱，代壓使用或使用玻璃儀器時(shí)，應(yīng)先作承壓或真空度試驗(yàn)。試驗(yàn)時(shí)儀器應(yīng)用布或金屬網(wǎng)罩住。使用中也應(yīng)作好防護(hù)。玻璃儀器常壓下使用溫度不得超過500，指硬質(zhì)玻璃，正壓或負(fù)壓下使用不得超過400，且升降溫度應(yīng)緩慢進(jìn)行。燃燒瓶或爆炸瓶必須設(shè)有金屬保護(hù)網(wǎng)方準(zhǔn)使用。盛裝強(qiáng)堿性液體的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，不得使用玻璃塞，以免腐蝕粘住。清洗裝過腐蝕性，危險(xiǎn)性物品的器具，必須先行處理干凈后，再用水洗凈。并應(yīng)定向使用。電氣設(shè)備使用嚴(yán)格遵守電氣作業(yè)平安規(guī)定，檢修電氣設(shè)備、線路、開關(guān)、照明以及安裝臨時(shí)電源等電氣作業(yè)，均應(yīng)電工擔(dān)任

18、。非電工禁止從事電氣作業(yè)。使用電氣設(shè)備時(shí)，應(yīng)檢查電源是否相符，異線有無破損，平安接地是否可靠。無異議方準(zhǔn)使用。絕緣不合格，導(dǎo)線破損，發(fā)現(xiàn)漏電的電氣設(shè)備、儀器不準(zhǔn)使用。保險(xiǎn)絲容量必須符合規(guī)定，不準(zhǔn)以粗代細(xì)或用其他金屬絲代替。電氣設(shè)備的線路發(fā)熱，溫度超過規(guī)定，電氣設(shè)備發(fā)生故障，應(yīng)立即切斷電源，聯(lián)系電工檢查修理。電氣設(shè)備應(yīng)嚴(yán)防受潮，禁止用濕布擦電源開工。手上有水時(shí)，嚴(yán)禁拉合電閘。在加熱器附近不得放置易燃燒易爆物品，當(dāng)用電爐加熱容器發(fā)生破裂時(shí)，必須先行切斷電源再處理。所有電熱儀器必須放在石棉板上，發(fā)熱量大的儀器還應(yīng)架空并采取隔熱措施。當(dāng)室內(nèi)有易燃易爆氣體和蒸汽時(shí)，必須分析合格后，方可給電氣設(shè)備或儀器送

19、電。在有易燃易爆氣體或粉塵的室內(nèi)，所有電氣設(shè)備及照明措施應(yīng)符合防爆要求。易燃易爆物品的使用凡使用與空氣混合能形成爆炸性混合物的工作,必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,其附近不得有明火.進(jìn)行爆炸性操作,其所用玻璃瓶必須使用軟木塞或膠皮塞.嚴(yán)禁使用磨口瓶塞.禁止將易燃液體(如苯、汽油、二硫化碳、甲醇、乙醇等)在明火上加熱或蒸餾。其沸點(diǎn)低于100者，應(yīng)在水浴上進(jìn)行；其沸點(diǎn)高于100者，可在油浴或水浴上進(jìn)行。且水、油浴均應(yīng)使用封閉式電爐。嚴(yán)禁把油浴加熱至油的著火點(diǎn)溫度附近。蒸發(fā)可燃性液體時(shí),嚴(yán)禁把其蒸汽直接排放于室內(nèi)空間.使用爆炸性物品(如苦味酸、高氯酸、過氧化氫等)應(yīng)禁止振動(dòng)、碰撞或摩擦。易發(fā)生爆炸危險(xiǎn)的操作，應(yīng)

20、采取必要的平安防范措施。取用鉀、鈉、鈣及黃磷時(shí),必須使用專用鉗子,嚴(yán)禁用手接觸.加熱操作或試驗(yàn)過程中,發(fā)生爆炸,著火時(shí)應(yīng)立即切斷電源、熱源以及氣源后,再行滅火。有毒、有害及腐蝕性物質(zhì)使用凡能放出有毒、有害氣體或蒸汽的工作,必須在通風(fēng)櫥內(nèi)工作。排風(fēng)機(jī)應(yīng)正常運(yùn)行至工作結(jié)束。當(dāng)工作尚未結(jié)束而排風(fēng)機(jī)因故障停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，應(yīng)及時(shí)配戴相應(yīng)的防毒面具。凡盛裝有毒物質(zhì)的容器的標(biāo)簽上，應(yīng)注明“有毒或“劇毒標(biāo)識。使用劇毒物品氰化物、砷化物時(shí)，應(yīng)有專人進(jìn)行監(jiān)護(hù)。嚴(yán)禁將劇毒物質(zhì)擅自挪用，或帶出工作間，如發(fā)生喪失、被盜應(yīng)及時(shí)報(bào)告。從事劇毒物質(zhì)工作后應(yīng)立即洗手、淋浴。換下的工作服應(yīng)妥善保管，不得攜帶出實(shí)驗(yàn)室。使用腐蝕性、刺激

21、性物品時(shí)必須配戴膠手套和防護(hù)眼鏡。溶解試樣和稀釋濃溶液時(shí)應(yīng)在耐熱容器和硬質(zhì)玻璃器皿中進(jìn)行。稀釋濃酸、濃堿時(shí)，必須將酸、堿液注入水中并緩慢不停的攪拌。嚴(yán)禁將水注入酸堿液中。當(dāng)稀釋中溶液溫度過高時(shí)應(yīng)冷卻后再繼續(xù)進(jìn)行。當(dāng)酸堿溶液、化學(xué)試劑灼傷皮膚或?yàn)R入眼睛內(nèi)，應(yīng)做如下處理：眼睛灼傷： 應(yīng)立即用水沖洗，沖洗中不應(yīng)讓水直接沖洗眼球。然后用3%碳酸氫鈉溶液，或3%硼酸液處理，并應(yīng)盡快送醫(yī)院進(jìn)一步治療。濃酸、濃堿灼傷其他體位應(yīng)先吸除或拭去灼燒物，然后再用水迅速沖洗，切不可先用水沖洗，以免擴(kuò)大灼傷程度。開啟盛有溴、雙氯水、鹽酸、氫氟酸、發(fā)煙酸等易含壓液體瓶塞時(shí)，瓶口不得對著人。濃硝酸等強(qiáng)氧化劑液體應(yīng)與可燃物隔

22、離擺放。并應(yīng)擺放在石棉板或膠皮板上。溶解、稀釋濃酸時(shí)嚴(yán)防沸騰、濺出，應(yīng)緩慢進(jìn)行，確保平安。帶壓氣瓶使用對使用人員應(yīng)進(jìn)行專業(yè)平安技術(shù)教育與考核，應(yīng)嚴(yán)格遵守有關(guān)規(guī)章制度。以氣瓶供氣時(shí)，應(yīng)配用減壓器，其低壓端應(yīng)備用壓力表。瓶內(nèi)余壓不得低于0.1兆帕。嚴(yán)禁對代壓氣瓶進(jìn)行敲擊，碰撞與火烤。當(dāng)氣瓶閥門凍結(jié)時(shí)，可移入較溫暖處或以潔凈溫水解凍。氣瓶應(yīng)垂直置于有固定的支架上。開啟氣瓶閥門時(shí)應(yīng)小心緩慢進(jìn)行，操作者應(yīng)立于其側(cè)面以免氣傷人。氧氣瓶、氯氣瓶及其減壓器嚴(yán)禁沾染油脂，使用者不得穿戴有油污的工作服與手套。氣瓶貯放地點(diǎn)應(yīng)具有防曬、防雨、防跌落撞擊的裝置。采暖期間與暖氣片距離不應(yīng)少于一米。多種氣瓶同置一室時(shí)瓶體應(yīng)

23、有明顯標(biāo)記?？掌恳矐?yīng)有“空的標(biāo)記。萬一發(fā)生火災(zāi)、必須首先將氣瓶移出火場或以大量水沖淋瓶體。取樣當(dāng)取易揮發(fā)、易燃燒樣品時(shí)應(yīng)使用經(jīng)過壓力試驗(yàn)的耐壓取樣瓶，樣品體積不應(yīng)超過80。在有壓力的設(shè)備、管道上取樣時(shí)應(yīng)盡量緩慢開啟取樣閥。當(dāng)采取有毒、有腐蝕性，有刺激性樣品時(shí)，必須配戴必要的防擴(kuò)用品及防毒面具。取樣時(shí)應(yīng)站在閥門側(cè)面和上風(fēng)側(cè)，取樣后可將閥門關(guān)嚴(yán)。液體樣品不應(yīng)使其灑落于地面。登高取樣或在危險(xiǎn)性較大的現(xiàn)場取樣時(shí)，應(yīng)有人監(jiān)護(hù)，禁止進(jìn)入設(shè)備、管道及陰井內(nèi)取樣。取液體氧、液體空氣等低沸點(diǎn)液體時(shí)，取樣容器不得與有機(jī)物及油脂接觸。必要時(shí)應(yīng)采取冷卻裝置。通往取樣點(diǎn)的道路必須暢通。爬梯、平臺、欄桿、登高設(shè)施必須完好

24、且符合平安要求。夜晚有足夠照明。樣品采集應(yīng)遵守各有關(guān)規(guī)定、確保樣品代表性當(dāng)在較大容器如槽車、車箱及久置罐體取樣時(shí)應(yīng)特別注意其不均勻性、應(yīng)多點(diǎn)、分層采集樣品?；瘜W(xué)試劑儲存禁止將取出的試劑再放回原瓶中，并且不得將瓶蓋蓋錯(cuò)。所有易揮發(fā)、易燃、有毒、有害物質(zhì)都應(yīng)密閉存放、置于空氣流通且符合平安防爆的地方。應(yīng)遠(yuǎn)離熱源，防止日光照射溫度不得超過30?；瘜W(xué)性質(zhì)有抵觸的藥品、試劑應(yīng)分類存放，不得混于一處。易燃、易爆物質(zhì)不得于氧化劑混放，濃酸和固體堿、高濃度堿液等也應(yīng)分別存放。盛有酸、堿的瓶子應(yīng)置于石棉、膠板上，不得直接置于混凝土及木質(zhì)地面上。劇毒品及易爆藥品必須雙人雙鎖保管、專庫專柜貯存，并應(yīng)訂有嚴(yán)格的保管，

25、領(lǐng)用制度。平安監(jiān)督平安分析其取樣時(shí)間不應(yīng)早于動(dòng)火或入塔入罐前30分鐘。檢修、動(dòng)火工作間斷30分鐘以上應(yīng)重新取樣分析。樣品應(yīng)具有代表性、防止死角。當(dāng)被測氣體密度大于空氣時(shí)取中、下部各一氣樣。密度小于空氣時(shí)應(yīng)取其中、上部各一氣樣。取樣管包括軟管插入深度要符合如下要求：在一般設(shè)備及開口管道中取樣、插入深度不得低于兩米。在法蘭間隙或容器管道的小孔取樣，插入深度不得低于一米。在較大容器或較長管道中取樣，其插入深度不得低于三米。在各類氣柜、球罐中取樣，其插入深度不應(yīng)少于四米。動(dòng)火分析、入塔入罐分析樣品必須保存。待動(dòng)火、入塔入罐工作開始30分鐘前方準(zhǔn)排放。平安分析人員應(yīng)對分析結(jié)果負(fù)責(zé)，認(rèn)真做好分析記錄。并應(yīng)

26、在相應(yīng)分析結(jié)果報(bào)告單上簽字。第四章甲醇化驗(yàn)操作規(guī)程第一節(jié)化工產(chǎn)品采樣總那么一.范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化工產(chǎn)品采樣術(shù)語及定義、采樣目的、采樣根本原那么、采樣方案、采樣技術(shù)、采樣平安、采樣記錄和采樣報(bào)告、樣品的容器和保存、計(jì)量一次采樣檢驗(yàn)等。二.標(biāo)準(zhǔn)性引用文件以下文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。但凡注日期的引用文件，其隨后所有的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。但凡不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣平安通那么GB/T 3723-1999，idt ISO3165

27、：1976GB/T 4650 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣詞匯GB/T 4650-1998，idt ISO 6206：1979GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通那么GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通那么GB/T 6681 氣體化工產(chǎn)品采樣通那么三采樣根本原那么采樣的根本原那么是使采锝的樣品具有充分的代表性。當(dāng)采樣的費(fèi)用如物料費(fèi)用，作業(yè)費(fèi)用等較高，在設(shè)計(jì)采樣方案時(shí)可以適當(dāng)兼顧采樣誤差和費(fèi)用。但應(yīng)滿足對采樣誤差的要求。四 物料的采樣一均勻物料的采樣1. 均勻物料的均勻性隨著規(guī)定考察單元大小的不同而可能有變化。例如50kg桶包裝的10t物料，桶間特性平均值沒有顯著差異，因此，這批物料對桶單元來說是均勻

28、物料。假設(shè)桶內(nèi)物料在處理過程中有離析，從桶內(nèi)的不同部位采锝的每份為500g的物料間的特性平均值就會有差異。所以，對500g的物料為考察單元來說物料那么是不均勻的。2. 均勻物料采樣通那么上可以在物料的任意部位進(jìn)行。但要注意：采樣過程中不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì)；防止在采樣過程中引起物料變化如吸水、氧化等二.不均勻物料的采樣 對不均勻物料的采樣除了要注意與均勻物料相同的兩點(diǎn)外，一般采取隨機(jī)采樣。對所锝樣品分別進(jìn)行測定，再匯總所有樣品的檢測結(jié)果，所以得到總體物料的特性平均值和變異性的估計(jì)量。如果從總體物料中隨機(jī)選取假設(shè)干等量樣品或按所代表物料量的比例采锝的不等量樣品合并成大樣，再縮分成最終樣品，那么從它得到的特

29、性平均值的估計(jì)量誤差較大，同時(shí)也不能得到關(guān)于特性值變異性的信息。 根據(jù)已掌握的特性值的變異類型來設(shè)計(jì)采樣方案，可使采锝的樣品更好的代表總體，費(fèi)用也更節(jié)省。第二節(jié)脫硫液的測定一脫硫液中懸浮硫的測定懸浮硫含量高時(shí)，會使填料堵塞，造成塔的阻力大，故要控制懸浮硫含量。液相中單質(zhì)硫能與亞硫酸鈉反響，生成硫代硫酸鈉，過量的亞硫酸鈉被甲醛破壞，生成的硫代硫酸鈉在酸性下，用碘量法測定，求锝硫含量。反響：Na2SO3+SNa2S2O3 OH Na2SO3+HCHO+H2OH2CSO3Na+NaOH 2 Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6回餾冷凝器；抽濾瓶；漏斗；250毫升燒杯；5%亞硫酸鈉；30%醋酸

30、；25%甲醛；0.01N碘；0.5%淀粉4測定手續(xù)：在充分搖動(dòng)的情況下，用移液管吸取25毫升樣品，于50毫升燒杯中，加熱近沸60-80碘35毫升，用 0.01N硫代硫酸鈉滴定，用淀粉做指示劑，滴至蘭色消失為止。計(jì)算： S克/升=V2-V11000/25=V2-V1式中：V2 V132硫的毫克當(dāng)量二脫硫液中栲膠的分析比色法.原理：在PH8-10時(shí),脫硫液中栲膠經(jīng)空氣氧化后產(chǎn)生穩(wěn)定的棕黃色,于440nm波長進(jìn)行比色測定,栲膠含量在0-20mg/50mL范圍內(nèi)遵從比耳定律。2. 栲膠標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 取工藝經(jīng)氧化后新配制的栲膠液，稀至1g/L，吸取此溶液0、2、4、6、8、10mL相當(dāng)于

31、0、2、4、6、8、10mg于50mL容量瓶中，用水稀至刻度，于分光光度計(jì)440nm，1cm比色皿，以蒸餾水作為空白測量消光值，以栲膠含量mg數(shù)為橫座標(biāo)，消光值E為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.式樣分析： 吸取再生后過濾的脫硫液5 mL視栲膠濃度而定，含量在0-20 mg范圍內(nèi)，置于50 mL容量瓶中，用蒸餾水稀至刻度，于分光光度計(jì)，以蒸餾水作空白測量消光值E，從工作曲線查其結(jié)果A。 A 栲膠1g/L= V樣 式中：A從工作曲線查得式樣含栲膠毫克數(shù)。 V樣取式樣體積毫升 注：假設(shè)用72型分光光度計(jì)，可用420 nm波長測定。三脫硫液中懸浮物的測定1.方法原理：將溶液體積測定后，用05#玻璃砂芯漏斗

32、抽濾，沉淀烘干后稱重。2.1量筒，100mL，500 mL各一支2.2抽濾裝置：一套3.操作步驟： 用量筒量取250 mL脫硫液，用預(yù)先在75下恒重的5#玻璃砂芯漏斗抽濾，用冷水洗滌數(shù)次，直至用石蕊試紙檢查濾液不變色為止，把漏斗移入烘箱中，在75下枯燥至恒重一般120min。4.計(jì)算：懸浮物g/L=G2-G11000/G式中：G1空砂芯漏斗的質(zhì)量，g G2砂芯漏斗加沉淀的重量，g G式樣體積，mL5.考前須知：5.1式樣的采取必須有代表性，測定前樣品應(yīng)充分搖勻。為恒重。四脫硫液中“888催化劑的測定1. 原理：“888”為酞菁類化合物，在PH8-8.5下，脫硫液呈淺藍(lán)色，具有吸光能力，于662

33、nm處進(jìn)行比色測定。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 準(zhǔn)確稱取一定量的“888”樣品，置于適當(dāng)?shù)娜萘科恐校谜麴s水稀釋至刻度搖勻備用。 吸取標(biāo)液，分別制成0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10 ppm的標(biāo)液，在662nm波長下分別測定其吸光度A，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 取處理過的脫硫液假設(shè)干毫升，在同標(biāo)液一樣的測定條件，測定其吸光度A，依此從工作曲線上查锝其濃度。五脫硫液中總堿度的測定1.原理：應(yīng)用25型酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定計(jì)，以玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，測量脫硫液的堿度。2.試劑及儀器：2.1 試劑：0.1N HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液2.2 儀器：25型

34、酸度計(jì)；50或100毫升小燒杯3.操作步驟：吸取脫硫液2毫升入100毫升燒杯中，加水約60毫升后，放在磁力攪拌器上，插入電極，在攪拌下，逐滴參加HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液PH=4.0時(shí)，參加溴酚藍(lán)指示劑，由黃色變?yōu)樽仙珵榻K點(diǎn)，記下HCL體積V4.計(jì)算： NV 總堿度：=- V樣式中：NHCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度； VPH=4時(shí)耗用的HCL體積mL； V樣所取脫硫液的體積，mL六.煤氣中硫化氫含量的測定 本規(guī)程規(guī)定了城市燃?xì)庵辛蚧瘹浜康牡獾味y量法 本規(guī)程適用于硫化氫含量在10mg/m3以上的煤氣硫化氫測量的仲裁方法。 本規(guī)程是參照GB 12211-90?煤氣中硫化氫含量的測定?制定。氣樣中的硫化氫被

35、鋅氨絡(luò)合溶液吸收后，形成硫化鋅沉淀，在弱酸性條件下，同碘作用，過量的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定。3.1濕式氣體流量計(jì)：5L，分度值為每格20mL，使用前必須校正3.2筒形氣體洗瓶：250mL3.3碘量瓶：500 mL3.4滴定管：25 mL硫酸鋅：分析純氫氧化鈉：分析純硫酸銨：分析純鹽酸：分析純碘：分析純碘化鉀：分析純硫代硫酸鈉：分析純重鉻酸鉀：基準(zhǔn)試劑可溶性淀粉：分析純4.2 溶液的配制：所用水為蒸餾水或去離子水鋅氨絡(luò)合溶液下稱吸收液稱取5g硫酸鋅溶解于500 mL水中，另稱取6g氫氧化鈉溶解于300mL水中，將其混合，邊攪拌邊參加70g硫酸銨，當(dāng)氫氧化鋅沉淀全部溶解后，用水稀釋至1L。鹽酸1+

36、1水溶液V/V 0.5%淀粉指示劑是一段帶有取樣閥，并焊接在燃?xì)夤艿郎系牟讳P鋼管，其內(nèi)徑為4-6mm。鋼管一般插入燃?xì)庵鞴軘嗝嬷行狞c(diǎn)半徑的三分之一處，伸出主管外的局部用軟質(zhì)聚乙烯管連接取樣口的設(shè)置應(yīng)避開閥門、彎頭和管徑發(fā)生急速變化處。取兩個(gè)洗氣瓶，各參加100mL吸收液，用軟質(zhì)聚乙烯管將各局部連接，通氣前應(yīng)檢查氣密性。 注：從取樣口至第三個(gè)洗氣瓶前必須用聚乙烯管連接，第三個(gè)洗氣瓶后可用膠管連接。轉(zhuǎn)動(dòng)T形三通旋塞通向大氣，再緩緩翻開取樣閥排氣約2分鐘，將管內(nèi)剩余氣體及水分排盡。-1L/min的流量通過洗氣瓶，吸收到0.85-35mg硫化氫的量停止通氣，同時(shí)記錄流量計(jì)讀數(shù)，溫度始末2次平均值及壓力

37、。取下洗氣瓶，用水仔細(xì)沖洗兩個(gè)洗氣瓶的管口及瓶壁，并用中速定性濾紙過濾吸收液。 mol/L碘液于500 mL碘量瓶中，加200 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，待溶液呈淡黃色時(shí)，加1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液蘭色消失為終點(diǎn)。取同樣量吸收液作空白試驗(yàn)7.1煤氣中硫化氫的含量D(mg/m3) C(b-a)D=-100 V0式中:D分析樣氣中硫化氫含量, mg/m3;計(jì)算常數(shù);C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;a樣氣滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液耗用的體積,mL;b空白試驗(yàn)耗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液耗用的體積,mL;V0換算至標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干樣氣體積,L。 P+ b-W 273V0=-Vf101

38、325 273+t式中：V取樣體積f濕式氣體流量計(jì)的校正系數(shù)；b取樣時(shí)煤氣壓力，Pa；P取樣時(shí)大氣壓，Pa；Wt時(shí)飽和水蒸汽壓力，Pa；t-洋氣平均溫度，。 在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一儀器對同一氣樣進(jìn)行平行測定的結(jié)果之差不锝超過：硫化氫含量：10-25mg/m3 mg/m3?？记绊氈?0.1取樣前必須翻開取樣考克，放散五分鐘以上。10.2取樣后參加氯化鋅吸收液的速度要快，并迅速蓋上瓶塞，防止碘揮發(fā)損失。10.3碘液參加量視硫化氫含量而定，如參加氯化鋅吸收液后發(fā)現(xiàn)碘液褪色，應(yīng)重新分析。10.4濕式流量計(jì)應(yīng)經(jīng)常換水和校正。第三節(jié) 空分的分析一.氧氣純度的測定漢普儀法適用范圍適用于空分裝置產(chǎn)品氧的純度分

39、析。 方法概述利用氧能在氯化銨、氫氧化銨混合液中與金屬銅作用生成銅氨絡(luò)合物，底價(jià)銅氨絡(luò)合物還可與氧作用，而高價(jià)銅氨絡(luò)合物又可與金屬銅作用生成底價(jià)銅氨絡(luò)合物，如此循環(huán)作用，到達(dá)吸收氧的目的，根據(jù)氣體體積的減少計(jì)算氧的含量。其化學(xué)反響式如下： NH33Cu + O2 CuO + Cu2OCu2O + 2NH4Cl + 2NH4OH 2Cu(NH3)2Cl + 3H2OCuO + 2NH4Cl + 2NH4OH Cu(NH3)Cl2 +3H2O4Cu(NH3)2Cl + 4 NH4Cl + 4NH4OH + O2 4Cu(NH3)4 Cl2 + 6H2OCu(NH3)4 Cl2 + Cu 2Cu(N

40、H3)4Cl儀器和試劑漢普儀氯化銨AR氨水 AR銅絲: 純度99.99%纏成810mm，長1822mm的銅絲圈氧氣吸收劑的配制: 氯化銨在室溫下配制成飽和溶液,用時(shí)與氨水(3.3)按1:1比例混勻,置于裝有銅絲的吸收瓶內(nèi).操作步驟檢查漢普儀各接頭處是否漏氣接樣品氣將量氣管置換三次用量氣管取樣100ml,送入漢普儀吸收瓶中,充分振蕩三分鐘,然后將殘氣送回量氣管,讀取剩余氣體的體積毫升數(shù)。重復(fù)吸收操作，直至兩次讀數(shù)相差不大于0.1ml。分析結(jié)果的表述氧氣含量以體積百分?jǐn)?shù)表示，其數(shù)值從氣體量管刻度直接讀取。b- aO2% = 100a式中: a -氣體樣品體積mlb-剩余氣體體積ml分析誤差相對誤差

41、0.2% 附注由于氣體量管和水準(zhǔn)瓶都裝有氧氣吸收劑,取樣時(shí)必須注意迅速、準(zhǔn)確，防止樣氣在讀數(shù)前被吸收引入誤差。當(dāng)吸收液有黃色沉淀時(shí)應(yīng)及時(shí)更換, 更換時(shí)應(yīng)保存1/5原吸收液。應(yīng)注意銅絲卷消耗情況及時(shí)予以補(bǔ)充,其銅絲卷高度不底于吸收瓶高度的4/5為宜。此液對CO也有同樣吸收,所以當(dāng)樣氣中有CO存在時(shí)應(yīng)事先加以去除。二.出上塔污氮中氧含量的測定奧式儀法本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類人工燃?xì)饧暗秃垦鹾康臏y定。2.方法概述 主要組分分析是用直接吸收法，測定二氧化碳、氧等物質(zhì)。根據(jù)反響結(jié)果計(jì)算含量。3.儀器和試劑 30%氫氧化鉀:取30g化學(xué)純的氫氧化鉀溶于70mL水中。3.3焦性沒食子酸堿性溶液：取10g焦性沒食

42、子酸，溶于100mL30%KOH溶液中，焦性沒食子酸的堿性吸收液在潛入吸收管后，通大氣的液面上應(yīng)加液體石蠟使其隔絕空氣。4.操作步驟：4.1首先檢查分析裝置嚴(yán)密情況。取樣：可采用取樣瓶的排水集氣法或橡皮袋塑料袋灌氣法。取樣前先以取樣球膽內(nèi)的洋氣置換分析儀梳形管，然后淤量管中吸取稍多于100毫升的氣體洋氣，關(guān)閉梳形管上通樣氣的旋塞，用水準(zhǔn)瓶將氣體體積準(zhǔn)確調(diào)至100毫升，翻開與大氣相通的旋塞，將量管內(nèi)多余氣體排出，然后，將旋塞轉(zhuǎn)向與吸收瓶相通位置。二氧化碳含量的分析：翻開堿液吸收瓶旋塞，使氣體在二氧化碳吸收瓶中往返吸收3-4次或直至讀數(shù)不變?yōu)橹?，記讀數(shù)V1。然后重復(fù)上述操作，再讀取讀數(shù)，復(fù)核吸收讀

43、數(shù)不變即可即為CO2體積。4.4氧含量的分析：用盛有焦性沒食子酸堿性溶液吸收管進(jìn)行分析，操作步驟與CO2相同，讀取V2。5.計(jì)算：CO2%=100-V1 O2%= V1- V26.考前須知：分析器各部件應(yīng)用橡皮管嚴(yán)密連接使之不漏，并使各毛細(xì)玻璃管緊靠在一起，不要留有間隙。6.2吸收劑應(yīng)保持良好的吸收效率，根據(jù)分析頻率，定期更換吸收劑三微量氧的測定1.適用范圍適用于空分裝置氮?dú)狻⑽鄣獨(dú)庵形⒘垦鹾康臏y定，測定濃度為02000PPM。2.方法原理 一定流速下的含氧氣體通過燃料電池產(chǎn)生電流，電流大小于氧含量成正比，從而測得氣體中的氧含量。反響方程式為：陰極:O2+22O +4e4OH 陽極: 4OH

44、- +2Pb -4e =2PbOH2+22O。 總反響：2Pb+ O2 +22O=2PbOH23.儀器及操作條件英國EC92DIS氧分析儀3不銹鋼管或銅管及金屬卡套 校準(zhǔn)氣：氮?dú)鉃榈讱?.操作步驟標(biāo)準(zhǔn)氣校準(zhǔn)：采用于樣品氣相一致的背景氣標(biāo)氣,用不銹鋼管或銅管將標(biāo)準(zhǔn)氣接到儀器入口，調(diào)整流速為50200ml/min。把儀器背后四通選擇閥置于吹掃(Purge)位置,吹掃氣路510分鐘后,再把四通選擇閥置于樣品(Sample) 位置。翻開儀器電源開關(guān),觀察儀器讀數(shù)穩(wěn)定后,如果讀數(shù)與標(biāo)氣有差值,調(diào)整前面板“Cal旋鈕，使儀器讀數(shù)于標(biāo)氣值一致。樣品測定將樣品氣接入儀器, 調(diào)整流速為與標(biāo)準(zhǔn)氣校準(zhǔn)時(shí)相同條件,觀

45、察儀器讀數(shù)穩(wěn)定后,此時(shí)儀器測量讀數(shù)為樣品氣的氧含量值。測量完畢后,把四通選擇閥置于吹掃(Purge)位置。5.分析結(jié)果重復(fù)性同一臺儀器，相同操作者測定其相對偏差小于10%。四露點(diǎn)的測定適用于空分裝置的枯燥空氣、儀表風(fēng)、氮?dú)獾纫磺胁缓性诼饵c(diǎn)前凝聚在冷外表物質(zhì)的氣體。2.方法概述 樣品氣中濕氣露點(diǎn)通過溫度計(jì)靈敏型高壓電容敏感水傳感元件，其濕含量與介電常數(shù)的變化被測量。表的讀數(shù)為露點(diǎn)溫度，通過換算表求得樣品氣中的濕含量ppm。3.儀器及條件英國SHAW自動(dòng)露點(diǎn)濕度計(jì)。校準(zhǔn)方法：室內(nèi)空氣中一分鐘自動(dòng)校準(zhǔn)工作壓力：0.1-1Kpa。露點(diǎn)量程：-80-20，濕度量程01000PPM。4.操作步驟翻開電源

46、,用聚四氟管將儀器入口與樣品氣連接。以510 升/分的氣流對樣管進(jìn)行枯燥5min。儀器測量頭應(yīng)在壓下位置用手堵住輸出管讓進(jìn)樣管壓力翻開測量頭，如果待測樣品流量小，可用手提起測量頭從而使傳感器暴露在樣品氣體中。待指針穩(wěn)定后,記錄讀數(shù)。儀器用完后，將測量頭壓下，如水含量高，需用高純氮?dú)獯祾?，直至讀數(shù)小于1ppm并將出入口兩端聯(lián)結(jié)起來以免空氣進(jìn)入。5.重復(fù)性同一臺儀器，相同操作者測定其相對偏差小于10%。6.附注氣體壓力不能超過0.2Mpa。樣氣管不能用橡膠管和塑料管。儀器不用時(shí),關(guān)掉電源以防干電池失效。儀器放在通風(fēng)枯燥處,過分潮濕會使干電池內(nèi)液體外溢,腐蝕設(shè)備。測定樣品不能含有酸和堿。將儀器擋調(diào)到

47、Bbtt，在綠色范圍，證明有電。五空分中碳?xì)浠衔锏臏y定1.適用范圍適用于空分裝置液氧中微量烴的分析，對乙炔的最小檢測量為0.05ppm。2.方法概述 本方法采用色譜混和多孔聚合物固定相別離樣品中甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、丙烯、丙烷，用氫火焰離子化鑒測器檢測，純樣品對照定性，外標(biāo)法定量。 3.儀器及材料Agilent6820色譜儀氫火焰離子化鑒測器Agilent原裝的Cerity NDS工作站色譜柱: 4m1/8英寸內(nèi)徑不銹鋼管,內(nèi)添充混和多孔聚合物,80100目.自動(dòng)六通氣體進(jìn)樣閥進(jìn)樣,定量管容積2ml高純氮?dú)?、氫氣、空氣：純度大?9.99%標(biāo)準(zhǔn)氣: 以氧氣為底氣, 乙炔含量1ppm 4.測

48、定條件 柱溫： 65進(jìn)樣口：100檢測器: 250輔助: 150載氣氮?dú)? 25ml/min 柱前壓：22psi燃?xì)鈿錃? 35ml/min助燃?xì)饪諝? 400ml/min5.操作步驟定性:參考標(biāo)樣的色譜圖，出峰的順序?yàn)镃H4、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、C4H10。各烴類的峰按保存時(shí)間在校正表中輸入名稱、含量。 定量： 采用外標(biāo)法定量，在建立校正表之前要進(jìn)行一個(gè)標(biāo)樣的色譜分析，然后建立一個(gè)外標(biāo)法的校正表 。所建立的外標(biāo)法校正表連同其他參數(shù)主要是積分參數(shù)一起存入一 個(gè)文件中。樣品分析：按測定條件參數(shù)調(diào)節(jié)使色譜儀處于正常工作狀態(tài)后，用樣品氣置換1分鐘后卡死樣氣入口，使之與大氣瞬間平衡

49、一下，快速按啟始鍵，待一定時(shí)間各組份分別流出。色譜圖 見附圖。 6.分析結(jié)果的表述采用外標(biāo)峰面積定量 Cippm=C標(biāo)i/A標(biāo)iAi 式中：C標(biāo)i -標(biāo)氣中i組分的含量ppm A標(biāo)i -標(biāo)氣中i組分的峰面積cm2 Ai-樣品中i組分的峰面積cm27.分析誤差 相對誤差不大于3%8.附注 色譜柱的老化條件:在230下通載氣老化34小時(shí)(此時(shí),信號值年個(gè) 在1500pa以下)然后在上述色譜條件下進(jìn)行樣品測試. 本方法使用的色譜柱最高使用溫度250。色譜柱和色譜儀在停止使用超過24小時(shí)的情況下,應(yīng)再次老化色譜柱,以獲得穩(wěn)定的基線。每次進(jìn)行定量標(biāo)定,制定校正表時(shí),應(yīng)取樣品瓶中的新鮮氣樣,不要采用殘存在

50、減壓閥中氣樣。每次至少要用50毫升氣樣沖洗定量管, 洗定量管的壓力應(yīng)保持一致,以保證定量體積準(zhǔn)確性。第四節(jié) 精脫硫、轉(zhuǎn)化的分析一微量硫的測定1.適用范圍20mgS/m3。2.方法概述利用色譜別離柱將硫化物別離后，各組份按不同的保存時(shí)間從色譜柱中依次流出。硫化物在富氫火焰中能夠裂解生成一定數(shù)量的硫分子，并且能在該火焰條件下發(fā)出394納米的特征光譜，經(jīng)干預(yù)濾光片除去其他波長的光線后，用光電倍增管把光信號轉(zhuǎn)換成電信號并加以放大，然后經(jīng)微機(jī)根據(jù)開方峰面積和校正系數(shù)計(jì)算出分析結(jié)果并打印。3.儀器及測定條件WDL-94微機(jī)多功能硫分析儀,帶火焰光度檢測器打印機(jī): EPSON LQ-300A 硫色譜拄:TC

51、D柱: 40.5聚四氟乙烯管, ,20%TCP,白色101擔(dān)體,608目 GDX柱: 40.5聚四氟乙烯管, , GDX301,60-80目硫化物滲透標(biāo)樣源100毫升全玻璃注射器 柱溫： 60載氣:氮?dú)?0.04 MPa (40-60ml/min)用4060目5A分子篩脫硫燃?xì)? 氫氣0.04 MPa (60-65ml/min) 助燃?xì)? 氧氣 0.04 MPa (13-15ml/min) 自動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥 ,5ml定量進(jìn)樣管 4.操作步驟定性、定量方法4.1對無機(jī)硫和低沸點(diǎn)有機(jī)硫采用純樣品對照,對高沸點(diǎn)有機(jī)硫采用反吹法分析總硫,基于開方峰面積的標(biāo)準(zhǔn)樣定量。檢查連接線開啟電源開關(guān),儀器通電后

52、,首先在數(shù)碼管最后一位顯示:“A4秒后顯示電子鐘)預(yù)熱約一小時(shí)以上.0.20Mpa。儀器出廠時(shí)，已將儀器的載氣、氫氣、氧氣的壓力調(diào)好，一般情況下無需再調(diào)節(jié)。檢查各參數(shù):柱溫、標(biāo)樣源溫度、量程、噪音、斜率、周期、作圖，按“顯示鍵，再按要查看的參數(shù)對應(yīng)的鍵。檢查設(shè)定方式，按“顯示鍵，再按方式。等待儀器穩(wěn)定檢查零點(diǎn)按“調(diào)零鍵讓儀器調(diào)整基線,觀察數(shù)碼管最前兩位數(shù)(一般小于“20大于“10)如故返回電子鐘并打印出5ERROR，或6ERROR那么儀器零點(diǎn)不對。FPD點(diǎn)火取下高壓電源插頭,取下FPD上遮光罩,在FPD上方用點(diǎn)火槍(聽到一聲響火已電著),然后蓋上 遮光罩,插上高壓電源插頭,按“調(diào)零健，觀察數(shù)碼

53、管顯示最前兩位是否比點(diǎn)火前增加許多，否那么重新點(diǎn)火，點(diǎn)著后，將空氣壓力降回原設(shè)定值。設(shè)定時(shí)間，日期 按“修改 鍵，再按照年月日的順序輸入日期，然后按“日期。年份、月份、日期數(shù)各占兩位，缺乏兩位的前面加零，時(shí)間同樣。標(biāo)定儀器方法見附件-標(biāo)樣源的使用“00”方式，H2S、COS及其它硫化物總硫含量測定在執(zhí)行安裝步驟或結(jié)束其它分析程序后，進(jìn)行以下操作使儀器改為“00方式、使用GDX柱，分析樣品中的H2S、COS及其它硫化物總硫含量，并打印譜圖、結(jié)果。確認(rèn)色譜柱轉(zhuǎn)換到GDX按“修改“00“方式設(shè)定方式為00按“修改“04“周期設(shè)定周期為04按“修改“06“反吹設(shè)定反吹為06檢查其它參數(shù)是否同安裝設(shè)定，

54、假設(shè)不同就修改恢復(fù)用干凈的玻璃注射器取樣，慢慢推入定量管50-100ml，按“啟動(dòng) 開始分析，儀器自動(dòng)進(jìn)樣、打印譜圖、計(jì)算并打印結(jié)果： H2S保存時(shí)間：130 左右 COS保存時(shí)間：200左右 其它硫化物總硫：反吹分析結(jié)果為除H2S、COS外其它硫化物總合。色譜圖 見附圖1?！?6”方式，總硫含量測定 在執(zhí)行安裝步驟或結(jié)束其它分析程序后，進(jìn)行以下操作使儀器改為“06”方式、使用GDX柱，分析樣品中總硫含量，并打印譜圖、結(jié)果。認(rèn)色譜柱轉(zhuǎn)換到GDX“修改“06“方式設(shè)定方式為06按“修改“04“周期設(shè)定周期為04按“修改“50“反吹設(shè)定反吹為50檢查其它參數(shù)是否同安裝設(shè)定，假設(shè)不同就修改恢復(fù)用干凈

55、的玻璃注射器取樣，慢慢推入定量管50-100ml，按“啟動(dòng) 開始分析，儀器自動(dòng)進(jìn)樣、打印譜圖、計(jì)算并打印結(jié)果： 分析結(jié)果為總硫。 色譜圖見附圖2“04”方式，有機(jī)硫含量測定在執(zhí)行安裝步驟或結(jié)束其它分析程序后，進(jìn)行以下操作使儀器改為“04方式、使用TCP柱，分析樣品中的有機(jī)硫化物含量，并打印譜圖、結(jié)果。翻開儀器左箱，將色譜柱轉(zhuǎn)換到TCP按“修改“04“方式設(shè)定方式為04按“修改“20 “周期設(shè)定周期為20分鐘或其他時(shí)間。檢查其它參數(shù)是否同安裝設(shè)定，假設(shè)不同就修改恢復(fù)用干凈的玻璃注射器取樣，慢慢推入定量管50-100ml，按“啟動(dòng) 開始分析，儀器自動(dòng)進(jìn)樣、打印譜圖、計(jì)算并打印結(jié)果：出峰順序：甲硫醇

56、、甲硫醚、二硫化碳、二氧化硫、乙硫醚、二硫化物。 色譜圖見附圖3 “傻瓜方式操作：按檢測鍵,直接進(jìn)入(06)方式分析,不用做任何修改.此時(shí)反吹50秒,周期03分.按汽化鍵,直接進(jìn)入(00)方式分析,不用做任何修改.此時(shí)反吹05秒,周期04分.必要時(shí)按“停止鍵終止分析周期在分析過程中如遇死機(jī),可關(guān)掉電源開關(guān)或復(fù)位按鈕使儀器重新開始微機(jī)初始化:按“上位鍵初始化參數(shù)。關(guān)機(jī)關(guān)閉氧氣、氫氣待檢測器溫度降低后關(guān)閉載氣,電源,打印機(jī)。如果第二天還要使用可以只把氧氣和氫氣關(guān)閉。5.分析誤差平行測定樣結(jié)果之差不大于0.02 ppm 6.附注翻開檢測器遮光罩時(shí)一定要先斷開高壓電源，否那么會損壞光電培增管發(fā)生停電事

57、故后應(yīng)及時(shí)關(guān)閉氫氣、氧氣當(dāng)打印機(jī)卡紙或無紙時(shí),應(yīng)及時(shí)按復(fù)位.否那么容易引起標(biāo)樣源超溫，當(dāng)使用標(biāo)樣源時(shí)有須有人監(jiān)護(hù)，經(jīng)常檢查溫度，防止因故障出現(xiàn)超溫?fù)p壞標(biāo)樣源，不使用時(shí)應(yīng)將標(biāo)樣源取下當(dāng)發(fā)現(xiàn)死機(jī)后按“復(fù)位可解除鎖定，回到前次狀態(tài)樣品應(yīng)該無水、無油、無機(jī)械雜質(zhì)，防止損壞色譜柱分析過程中盡量不要終止程序，如果按“停止或因其它原因終止程序，須等待色譜柱內(nèi)各組份流出后在進(jìn)樣出現(xiàn)重大故障不能排除，可關(guān)閉電源等1分鐘后在啟動(dòng)，按上位鍵，使各參數(shù)回復(fù)到出廠位置，再修改各使用參數(shù)。高含量硫化物一定要稀釋后再進(jìn)樣大于5mg/m3，否那么會污染儀器，污染后要等幾個(gè)小時(shí)才能吹掃干凈。7.附件：標(biāo) 樣 源 標(biāo)樣源分四局部

58、：滲透管、腔體、控溫電路及載氣流路，滲透管是由內(nèi)裝液態(tài)硫化物的容器及與之緊密配合的塑料材質(zhì)為聚四氟乙烯丙烯滲透帽組成；腔體是由金屬材料制成，用聚四氟乙烯墊把滲透管密封在內(nèi)腔中，留有載氣入口和出口；控溫電路采用計(jì)算機(jī)控溫，控制在一恒定溫度，加熱塊緊密的與腔體相連；載氣流路以高純氮?dú)?9.99%做載氣，采用流量計(jì)測量流量準(zhǔn)確要用皂沫流量計(jì)測量見圖A。二微庫侖測氯1.適用范圍500PPm。2.方法原理 試樣由載氣帶入燃燒管與氧氣混合并燃燒，將有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯離子，轉(zhuǎn)化后的樣品進(jìn)入滴定池，在滴定池中與銀離子反響：Ag+ClAgCl消耗的銀離子量可由庫侖計(jì)電解補(bǔ)充，電生銀離子所需的電量既是注入試樣中氯的含

59、量。3.儀器與設(shè)備RPA-200A微庫侖低硫滴定儀定氯系統(tǒng)及附件石英裂解管氯滴定池自動(dòng)進(jìn)樣器微處理機(jī)及打印機(jī)4.試劑及材料冰醋酸(優(yōu)級純)電解液: 700mlHAc和300mlH2O去離子水，其阻值大于2兆歐反響氣: 普氧載氣: 高純氬標(biāo)樣 注射器10ul、5ml，注射器針頭長度要到達(dá)汽化室。5.操作條件氧氣流量 40毫升/分 氬氣流量 55毫升/分汽化溫度 630 燃燒溫度 830 偏壓: 250-270 mv增益: 2400進(jìn)樣量: 10ul6.操作步驟 將干凈的石英燃燒管裝在燃燒爐內(nèi),連接好載氣和反響氣.將電解液加到干凈的滴定池中,(預(yù)先用電解液沖洗2次),液面高于電極約5毫米參考電極臂

60、應(yīng)無氣泡。滴定池裝在電磁攪拌器上,池子進(jìn)口與燃燒管的出口相連接.將指示電極對和電解電極對的引線分別接到庫侖計(jì)的相應(yīng)接線柱上綠線接參比電極、黃線接測量電極、紅線接陽極、黑線接陰極。接通氣路和電源,將爐溫和流速調(diào)到所需要的最正確參數(shù).接通庫侖計(jì)、進(jìn)樣器、電磁攪拌器電源，并調(diào)節(jié)攪拌速度到攪起輕微旋渦，最終使指示電極對間電位差恒定在一定值。7.校正:在每次分析試樣前要用與待測試樣氯含量相近的標(biāo)樣進(jìn)行校正,以測定氯的轉(zhuǎn)化率.用清潔枯燥的10ul微量注射器,吸取8ul標(biāo)準(zhǔn)試樣,擦干針頭,將針頭慢慢拉出,直到液體與空氣交界的彎月面對準(zhǔn)在1ul刻度處,記下針芯所在位置的讀數(shù)(V1), 用自動(dòng)進(jìn)樣器推進(jìn)石英裂解