《糧油檢驗(yàn)技術(shù)》word版

1、糧油檢驗(yàn)技術(shù)一、糧油儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則1 稻谷、小麥、玉米、大豆儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo) 國家糧食局、國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局聯(lián)合頒發(fā) 糧油儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則 （試行）規(guī)定了儲(chǔ)備糧品質(zhì)控制指標(biāo)，（見表3、表4、表5） 表3 稻谷儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)項(xiàng)目秈稻谷粳稻谷宜存不宜存陳化宜存不宜存陳化回歸評(píng)分值，分70707070脂肪酸值，mgKOH/100g2525-32322525-3535粘度，mm2/S4.54.5-2.52.51010-44品嘗評(píng)分值，分7070-60607070-6060色澤氣味正常正常正常正常不正常有異味正常正常正常正常不正常有異味 表4 小麥和玉米儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)項(xiàng)目小麥玉米宜存不宜存陳化宜存

2、不宜存陳化回歸評(píng)分值，分7070脂肪酸值，mgKOH/100g4040-7070粘度，mm2/S44面筋吸水量，%180180品嘗評(píng)分值，分7070-60607070-6060色澤氣味正常正常正常正常不正常有異味正常正常正常正常不正常有異味 表5 大豆儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)項(xiàng)目大豆宜存不宜存陳化粗脂肪酸價(jià)，mgKOH/100g3.53.5-55蛋白質(zhì)溶解比率，%7575-6060色澤氣味正常正常正常正常不正常有異味2 回歸評(píng)分值(Y)計(jì)算公式：Y秈稻=70.7+0.07X發(fā)芽率-0.25X脂肪酸值+1.70X粘度Y粳稻=86.3+0.005X發(fā)芽率-0.61X脂肪酸值Y玉米=80.5+0.10X發(fā)芽

3、率-0.34X脂肪酸值說明：為了計(jì)算回歸評(píng)分值，需要檢驗(yàn)發(fā)芽率3 儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)的使用與宜存、不宜存、陳化的判定3.1 儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)適用于安全水分條件下正常儲(chǔ)存的無污染的糧油。3.2 儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)的劃分把儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)劃分為兩部分：品嘗評(píng)分值作為品嘗指標(biāo)部分，其它指標(biāo)作為理化指標(biāo)部分。3.3 宜存、不宜存、陳化的判定3.3.1 稻谷 有一項(xiàng)儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)符合“不宜存”規(guī)定的，即判定為不宜存稻谷；有一項(xiàng)儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)符合“陳化”規(guī)定的，即判定為陳化稻谷。3.3.2 小麥 有一項(xiàng)理化指標(biāo)符合“不宜存”規(guī)定的，即判定為不宜存小麥；判定小麥?zhǔn)欠耜惢?，則以品嘗指標(biāo)為準(zhǔn)?！耙舜妗焙汀安灰舜?/p>

4、”的品嘗指標(biāo)是參考指標(biāo)，不是判定指標(biāo)。3.3.3 玉米 回歸評(píng)分值是參考指標(biāo)，不是判定指標(biāo)；其它儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)，有一項(xiàng)符合“不宜存”規(guī)定的，即判定為不宜存玉米；判定玉米是否陳化，則以脂肪酸值為準(zhǔn)。3.3.4 大豆 有一項(xiàng)儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)符合“不宜存”規(guī)定的，即判定為不宜存大豆；有一項(xiàng)儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)符合“陳化”規(guī)定的，即判定為陳化大豆。3.3.5 食油 有一項(xiàng)儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)符合“不宜存”規(guī)定的，即判定為不宜存食油；有一項(xiàng)儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)符合“陳化”規(guī)定的，即判定為陳化食油。3.4 除每年兩次常規(guī)性的檢測儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)外，還應(yīng)根據(jù)儲(chǔ)存過程中糧油的具體情況，隨時(shí)扦樣檢測其品質(zhì)，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)問

5、題及時(shí)處理，減少糧油損失。3.5 其它類稻谷的歸屬 其它類稻谷的歸屬由省、自治區(qū)、直轄市糧食部門自行規(guī)定，其中省間調(diào)撥稻谷按調(diào)出方規(guī)定執(zhí)行。二、試驗(yàn)方法(一) 樣品 除執(zhí)行GB5490和GB5491外，對(duì)于稻谷、小麥、玉米、大豆、花生油、大豆油、菜籽油、葵花油等主要糧油品種還要執(zhí)行下述規(guī)定。 1單位代表數(shù)量：以同種類、同批次、同等級(jí)、同貨位、同儲(chǔ)存條件、200T的糧油為一個(gè)扦樣單位，同時(shí)也是一個(gè)檢驗(yàn)單位；同種類、同批次、同等級(jí)、同貨位、同儲(chǔ)存條件、200T的糧油，以200T為一個(gè)扦樣單位，以整個(gè)貨位為一個(gè)檢驗(yàn)單位。 為了保證儲(chǔ)存質(zhì)量，根據(jù)儲(chǔ)存實(shí)際情況，還要考慮扦取糧油品質(zhì)容易變化部位的樣品。若

6、有局部發(fā)熱、潮濕、發(fā)霉、變質(zhì)等情況時(shí)，則須適當(dāng)增加扦樣份數(shù)，及時(shí)采取有效措施處理。 2樣品登記：為準(zhǔn)確反映儲(chǔ)存糧油品質(zhì)變化情況，扦樣時(shí)除扦樣單登記外，還要詳細(xì)記錄其它有關(guān)情況，包括：收獲年度、入庫時(shí)間、原始水分、儲(chǔ)存條件、儲(chǔ)存方式，以及蟲害、發(fā)熱、發(fā)霉、潮濕、藥劑熏蒸、是否經(jīng)過烘干處理等情況。 3樣品保管與處理：樣品應(yīng)裝在玻璃瓶或塑料袋內(nèi)，存放在低溫干燥處，并盡快安排分析測定。粉碎的樣品必須及時(shí)測定，當(dāng)天不能測定(脂肪酸值要當(dāng)天測定)，應(yīng)放置在冰箱內(nèi)暫存。 為確切反映各測定指標(biāo)間的關(guān)系，要求同一樣品的各項(xiàng)指標(biāo)測定工作應(yīng)在同一時(shí)間(3天)內(nèi)完成，其中發(fā)芽率按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)間執(zhí)行。(二) 水分測定法按

7、GB 549785執(zhí)行水分測定法(GB 5497-85) 本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品糧食、油料含水量的測定。1 105恒重法1.1 儀器和用量1.1.1 電熱恒溫箱；1.1.2 分析天平：感量0.001g；1.1.3 實(shí)驗(yàn)室用電動(dòng)粉碎機(jī)或手搖粉碎機(jī)；1.1.4 谷物選篩；1.1.5 備有變色硅膠的干燥器(變色硅膠一經(jīng)呈現(xiàn)紅色就不能繼續(xù)使用，應(yīng)在103140溫度下烘至全部呈藍(lán)色后再用)。1.1.6 鋁盒：內(nèi)徑4.5cm、高2.0cm。1.2 試樣制備從平均樣品中分取一定樣品，按下表規(guī)定的方法制備試樣：試樣制備表糧種分樣數(shù)量，g制備方法粒狀原糧和成品糧3050除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，粉碎細(xì)度通過1.5mm圓孔

8、篩的不少于90%大豆3050除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，粉碎細(xì)度通過2.0mm圓孔篩的不少于90%花生仁、桐仁等約50取凈仁用手搖切片機(jī)或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎花生果、茶籽、桐子、蓖麻籽、文冠果等約100取凈果(籽)剝殼，分別稱重，計(jì)算殼、仁百分比；將殼磨碎或研碎；將仁切成薄片棉子、葵花子等約30取凈籽剪碎或用研缽敲碎油菜籽、芝麻等約30除去大樣雜質(zhì)的整粒試樣甘薯片約100取凈片粉碎，細(xì)度同粒狀糧甘薯絲甘薯?xiàng)l約100取凈絲、條粉碎，細(xì)度同粒狀糧1.3 操作方法1.3.1 定溫：使烘箱中溫度計(jì)的水銀球距離烘網(wǎng)2.5cm左右，調(diào)節(jié)烘箱溫度定在1052。1.3.2 烘干鋁盒：取干凈的空鋁盒，放

9、在烘箱內(nèi)溫度計(jì)水銀球下方烘網(wǎng)上，烘30min至1h取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出稱重，再烘30min，烘至前后兩次重量差不超過0.005g，即為恒重。1.3.3 稱取試樣：用烘至恒重的鋁合(W0)稱取試樣約3g，對(duì)帶殼油料可按仁、殼比例稱樣或?qū)⑷省し謩e稱樣(W1，準(zhǔn)確至0.001g)。1.3.4 烘干試樣：將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上，在105溫度下烘3h(油料烘90min)后取出鋁盒，加蓋，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出稱重后，再按以上方法進(jìn)行復(fù)烘，每隔30min取出冷卻稱重一次，烘至前后兩次重量差不超過0.005g為止。如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量計(jì)算(

10、W2)。1.4 結(jié)果計(jì)算 糧食、油料含量按公式(1)計(jì)算：式中：W0鋁盒重，g； W1烘前試樣和鋁盒重，g； W2烘后試樣和鋁盒重，g。 對(duì)帶殼油料按仁、殼分別測定水分時(shí)，則帶殼油料含水量按公式(2)計(jì)算： 水分(%)=M1A+M2(1-A)(2)式中：M1仁水分百分率，%； M2殼水分百分率，%； A出仁總量百分率，%。 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.2%，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。 采取其他方法測定含水量時(shí)，其結(jié)果與此方法比較不超過0.5%。2 定溫定時(shí)的烘干法2.1 儀器和用具：同1.1。2.2 試樣制備：同1.2。2.3 試樣用量計(jì)算：本法用定量試樣，先計(jì)算鋁盒底

11、面積，再按每平方厘米為0.126g計(jì)算試樣用量(底面積0.126)。如用直徑4.5cm的鋁盒，試樣用量為2g；用直徑5.5cm的鋁盒，試樣用量為3g。2.4 操作方法 用已烘至恒重的鋁盒稱取定量試樣(準(zhǔn)確至0.001g)，待烘箱溫度升至135145時(shí)，將盛有試樣的鋁盒送入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上，在5min內(nèi)，將烘箱溫度調(diào)到1302，開始計(jì)時(shí)，烘40min后取出放干燥器內(nèi)冷卻，稱重。2.5 結(jié)果計(jì)算 定溫定時(shí)法的含水量計(jì)算與1.4同。(三) 發(fā)芽率按GB/T5520-85執(zhí)行。 種子發(fā)芽試驗(yàn)是種子發(fā)芽能力的一種檢驗(yàn)方法。發(fā)芽能力的大小與種子播種后的出苗整齊度的關(guān)系非常密切。發(fā)芽能力的大小是用發(fā)

12、芽率和發(fā)芽勢來表示的。發(fā)芽率是指已發(fā)芽種子粒數(shù)占試樣粒數(shù)的百分率，發(fā)芽率高，表示無生命種子少；發(fā)芽勢是指在發(fā)芽試驗(yàn)初期的一定天數(shù)內(nèi)已發(fā)芽種子粒數(shù)占試樣粒數(shù)的百分率，發(fā)芽勢大，表示種子發(fā)芽較快，出苗的整齊度大。發(fā)芽率和發(fā)芽勢是種子分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)中最重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目。 種子發(fā)芽條件 種子發(fā)芽必須具備的外界條件有水分、溫度和氧氣，三者缺一不可。還有極少數(shù)種子發(fā)芽時(shí)需要光照(如煙草種子)，但是多數(shù)種子在黑暗中或光照中都能正常發(fā)芽。 水分 水分是種子發(fā)芽時(shí)的首要條件，各種種子發(fā)芽時(shí)的吸水量因化學(xué)成分含量不同而各異，通常淀粉含量多的種子吸水量較少，蛋白質(zhì)含量高的種子吸水量較多。稻谷的吸水量(占種子重)約為23%，

13、小麥的為4860%，豌豆的為114186%，大豆的約為126%，菜籽的約為48%。水分進(jìn)入種子后，溶于水的物質(zhì)被溶解，不溶于水的物質(zhì)，在酶的作用下也被轉(zhuǎn)化成供種胚利用的物質(zhì)。種子發(fā)芽需要適量的水分，水量過多與不足，均能影響發(fā)芽。發(fā)芽用水必須清潔，對(duì)吸水量較多的種子可先用水浸泡，在吸足水分后再作發(fā)芽試驗(yàn)。 在豆科種子中有時(shí)混有“硬實(shí)籽”，用水浸泡數(shù)天也不吸水，這可能是由于種皮內(nèi)富含硅酸、石灰質(zhì)和纖維素組成的革狀膠質(zhì)所致，如果把種皮刺傷或擦傷，硬實(shí)籽便能吸水而發(fā)芽。 溫度 種子發(fā)芽必須有適宜的溫度，否則雖有足夠的水分也不能發(fā)芽。適宜的溫度是種子生理活動(dòng)的重要條件之一。各種種子發(fā)芽時(shí)都有其各自的最低

14、、最適和最高三種溫度，低于最低或高于最高溫度時(shí)，種子發(fā)芽則受到抑制(見表1)。有些種子在恒溫下不能很好發(fā)芽時(shí)，可采用變溫處理。變溫的作用是促進(jìn)種子吸水，刺激酶的活動(dòng)加強(qiáng)，從而促進(jìn)發(fā)芽。變溫處理方法，一般是在一晝夜24小時(shí)中先用30溫度處理6小時(shí)，然后立即改用20或10發(fā)芽溫度處理18小時(shí)。表1 種子發(fā)芽時(shí)的溫度范圍種子名稱最低溫度()最適溫度()最高溫度()水稻81230353842高粱6730333045玉米51032354045小麥、大麥1420283840蕎麥3425313744大豆6825303940蠶豆342530豌豆1225303537向日葵5730313740油菜132544 氧

15、氣 種子發(fā)芽必須有足夠的氧氣，因?yàn)檫@時(shí)種子的呼吸作用旺盛，要吸入很多的氧氣，同時(shí)放出很多的CO2，如果缺氧就會(huì)妨礙發(fā)芽，甚至?xí)狗N子悶死。在種子發(fā)芽的環(huán)境中，CO2含量達(dá)到17%時(shí)能抑制種子發(fā)芽，35%時(shí)能使種子死亡。由此可見，發(fā)芽試驗(yàn)箱必須經(jīng)常通風(fēng)換氣，以便滿足種子發(fā)芽時(shí)需要的氧氣。種子發(fā)芽試驗(yàn)(GB5520-85)1 儀器和用具1.1 培養(yǎng)皿；1.2 濾紙；1.3 發(fā)芽箱或電熱恒溫箱；1.4 鑷子。2 發(fā)芽試驗(yàn)技術(shù)規(guī)定（見表1）表1 發(fā)芽試驗(yàn)技術(shù)規(guī)定種子名稱發(fā)芽床溫度條件，發(fā)芽勢天數(shù)發(fā)芽率天數(shù)恒溫變溫秈稻濾紙或砂30310粳稻濾紙或砂30510小麥濾紙或砂2037大麥砂 2037玉米砂 3

16、0203037高粱砂 30203048谷子濾紙30203037大豆砂 2047油菜濾紙2027花生砂 252030410注：水稻先用水浸種h。3 發(fā)芽床的制備按技術(shù)規(guī)定，選用適當(dāng)?shù)陌l(fā)芽床，培養(yǎng)皿或碟子內(nèi)鋪放cm厚經(jīng)過水洗的細(xì)砂或兩層濾紙，注入清水，達(dá)到飽和為止。發(fā)芽試驗(yàn)用的一切用具和發(fā)芽床，均須經(jīng)過蒸汽或水煮沸消毒。4 試驗(yàn)方法4.1 制備試樣：從檢驗(yàn)過凈度的好種子中，隨機(jī)數(shù)取4組試樣：大粒種子如花生、大豆、玉米和豌豆等，以50粒為一組(504)；中、小粒種子如稻谷、麥類、粟、菜子等以100粒為一組(1004)。4.2 擺放種子：把種子按組分別擺放在發(fā)芽床上，種子間距離按粒長的12倍擺放。擺完

17、后(對(duì)砂床可將種子與細(xì)砂壓平)加蓋，但不要妨礙空氣流通。4.3 標(biāo)記后送入發(fā)芽箱：在發(fā)芽皿上貼標(biāo)簽，注明試樣號(hào)數(shù)、品種名稱、試驗(yàn)開始日期。或只把發(fā)芽床編號(hào)，另立發(fā)芽試驗(yàn)記錄。最后把發(fā)芽床送入發(fā)芽箱或恒溫箱內(nèi)，按技術(shù)規(guī)定的溫度和天數(shù)進(jìn)行發(fā)芽試驗(yàn)。4.4 檢查：在發(fā)芽試驗(yàn)開始后除保持發(fā)芽所需的水分和溫度外，每天檢查一次發(fā)芽情況，按規(guī)定的發(fā)芽勢和發(fā)芽率的截止日期，及時(shí)檢查正常下不正常的發(fā)芽種子，作好記錄。4.4.1 正常發(fā)芽種子4.4.1.1 禾谷粒長粒種子的幼根達(dá)種子長，幼芽至少達(dá)粒長的二分之一。4.4.1.2 單子葉圓粒種子的幼根和幼芽達(dá)種子直徑長；雙子葉圓粒種子幼根達(dá)種子直徑長。4.4.1.3

18、 豆類種子有正常的幼根，并至少有一個(gè)子葉與幼根相連或兩片子葉保留三分之二以上。4.4.1.4 禾谷類種子雖無主根，但側(cè)根發(fā)育正常。4.4.2 不正常發(fā)芽種子4.4.2.1 禾谷類種子幼根或幼芽殘缺、畸形或腐爛。4.4.2.2 幼根顯著萎縮，中間呈纖維狀幼根，幼芽水腫狀且無根毛。4.4.2.3 豆類種子兩 片子葉全部脫落或損傷三分之一以上；豆類中的硬實(shí)粒，一般以二分之一列入發(fā)芽種子數(shù)中計(jì)算。4.4.3 測定糧食品質(zhì)陳化程度鑒別發(fā)芽時(shí)，以新鮮幼芽突破籽粒種皮(俗稱露白)即為正常發(fā)芽粒。5 結(jié)果計(jì)算 種子發(fā)芽試驗(yàn)以發(fā)芽勢和發(fā)芽率表示。種子發(fā)芽勢和種子發(fā)芽率分別按公式(1)和公式(2)計(jì)算：式中：M1

19、發(fā)芽勢天數(shù)內(nèi)的正常發(fā)芽粒數(shù)； M2全部正常發(fā)芽粒數(shù)； M供試種子粒數(shù)。 種子發(fā)芽勢和發(fā)芽率用四組試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示。平均值是否可靠要看四份平行測定的最大值與最小值之差是否超過表2所列的允許差范圍內(nèi)。發(fā)芽率的最大值與最小值的允許差及發(fā)芽率平均值見表2。表2發(fā)芽率平均值發(fā)芽率平均值最大值與最小值的允許差 發(fā)芽率平均值發(fā)芽率平均值最大值與最小值的允許差 9925818318201598367880212316974777241796587376252817956971722930189394781067703134189192910116466353719899011121256633845198

20、78813141351554650208486151714如果四份平行結(jié)果最大值與最小值相差小于表中給定范圍，說明平均值是可靠的，可以作為該樣品的發(fā)芽率。如果超過給定范圍，平均值是不可靠的，應(yīng)進(jìn)行第二次試驗(yàn)。 第二次試驗(yàn)的平均值也用相同的方法進(jìn)行可靠性檢查。如果是可靠的，則采用第二次結(jié)果作為樣品發(fā)芽率。如果第二次平均值仍不可靠?？捎玫谝淮魏偷诙蔚钠骄导右员容^，如果其差異不超過表3所給定的數(shù)值，可以加以平均，作為樣品的發(fā)芽率。表發(fā)芽率平均值允許差發(fā)芽率平均值允許差9899232778417246959746360762541791947104515942508859011165 如果超出所給

21、定的數(shù)值，則應(yīng)進(jìn)行第三次試驗(yàn)，取符合表2或表3給定值的結(jié)果作為樣品的發(fā)芽率。(四) 脂肪酸值按GB/T 15684-1995執(zhí)行(含玉米) 糧食脂肪酸值是檢驗(yàn)糧食中游離脂肪酸含量多少而用的，其檢驗(yàn)結(jié)果以中和100克糧食試樣中游離脂肪酸所需要KOH毫克數(shù)來表示。 糧食中脂肪酸含量的增加，是由其所含脂肪的水解而來。糧食在儲(chǔ)藏期間，尤其在糧食含水量大和溫度較高情況下，脂肪容易水解，脂肪酸的增加比較顯著。因此，通過脂肪酸值的測定，可以判斷糧食品質(zhì)的變化情況，脂肪酸不溶于水而溶于有機(jī)溶劑。利用乙醇來浸出試樣中的脂肪酸，然后用KOH或NaOH酒精溶液進(jìn)行滴定，從而求得脂肪酸值。 用乙醇提取脂肪酸比用其它有

22、機(jī)溶劑要好，因?yàn)橐掖既芙庵舅岬哪芰^強(qiáng)，沸點(diǎn)較高，揮發(fā)較慢，而且無毒。谷物制品脂肪酸值測定法(GB/T 15684-1995)1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用無水乙醇提取測定大米、糙米脂肪酸值的方法原理，使用的儀器、試劑，操作步驟及結(jié)果計(jì)算。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米、糙米中脂肪酸值的測定。2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB5497 糧食、油料檢驗(yàn) 水分測定法3 方法原理 在室溫下用無水乙醇提取谷物制品中的脂肪酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液滴定。4 儀器4.1 帶塞錐形瓶：150ml、200ml。4.2 移液管：50ml。4.3 比色管：25ml。4.4 微量滴定管：5ml，最小刻度為0.02ml。4.5 天平：感量

23、為0.01g。4.6 振蕩器。4.7 樣品粉碎機(jī)。4.8 玻璃短頸漏斗。4.9 表面皿。4.10 定性濾紙：中速。5 試劑5.1 無水乙醇：A.R。5.2 1%酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%(V/V)乙醇。5.3 0.01mol/L氫氧化鉀95%乙醇溶液：先配制約0.5mol/L氫氧化鉀水溶液，即稱取約28g氫氧化鉀溶于100ml水中，再取20ml0.05mol/L氫氧化鉀水溶液用95%(V/V)乙醇稀釋至1000ml。5.4 0.01mol/L氫氧化鉀乙醇溶液標(biāo)定：精確稱取經(jīng)105烘2h并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀0.05g(精確至0.0001g)于150ml三角瓶中，加入50m

24、l無二氧化碳蒸餾水溶解，加入1%酚酞指示劑35滴，用配制的未知濃度的氫氧化鉀乙醇溶液滴定至微紅色，以30s不褪色為終點(diǎn)，記下用去氫氧化鉀毫升數(shù)(V1)，同時(shí)作空白試驗(yàn)(不加鄰苯二甲酸氫鉀，同上操作)，記下用去氫氧化鉀毫升數(shù)(V0)，按式(1)計(jì)算：c(KOH)= W 1000(1)(V1-V0)204.23式中：c(KOH)氫氧化鉀乙醇溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L； W稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； V1滴定用去的氫氧化鉀溶液體積，ml； V0空白試驗(yàn)用去的氫氧化鉀溶液體積，ml； 204.23鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol； 1000換算系數(shù)。6 操作步聚6.1 試樣制備：取混合均勻樣

25、品約80g，用粉碎機(jī)粉碎，細(xì)度要求95%通過CQ16篩，磨碎樣品充分混合后裝入磨口瓶中備用。 注：粉碎后的樣品在常溫下，脂肪酸會(huì)逐漸增加，因此樣品經(jīng)磨碎后應(yīng)盡快測定，最好不超過1d。如果不能及時(shí)測定，應(yīng)存放在冰箱(4)中。6.2 提取：稱100.01g試樣于150ml磨口帶塞三角瓶中，并用移液管加入50.0ml無水乙醇，置振蕩器上，振搖10min。6.3 過濾：振蕩后靜置數(shù)分鐘，在玻璃漏斗中放入折疊式的濾紙過濾。棄去最初幾滴濾液，用25ml比色管收集濾液25ml以上，并立即準(zhǔn)確調(diào)節(jié)至25ml。6.4 滴定：將比色管的25ml濾液移入三角瓶中，并用50ml無二氧化碳蒸餾水分三次洗滌比色管(加蒸餾

26、水，使提取液中的醇溶性酶蛋白遇水產(chǎn)生乳白色膠狀物，以消除提取液中醇溶性酶蛋白對(duì)脂肪酸滴定的影響)，將洗滌的溶液一并倒入三角瓶中，加入幾滴酚酞指示劑后用氫氧化鉀乙醇溶液滴定至呈微紅色，30s不褪色為止。記下所耗用氫氧化鉀乙醇溶液毫升數(shù)(V1)。6.5 空白試驗(yàn)：取25ml無水乙醇加50ml無二氧化碳蒸餾水于三角瓶中，加幾滴1%酚酞指示劑，用氫氧化鉀乙醇溶液滴定至呈現(xiàn)微紅色，記下耗用氫氧化鉀乙醇溶液毫升數(shù)(V0)。6.6 測定次數(shù)：同一試樣進(jìn)行兩次測定。7 結(jié)果計(jì)算：7.1 脂肪酸值以中和100g干物質(zhì)試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數(shù)表示。脂肪酸值按式(2)計(jì)算：式中：V1滴定試樣用去氫氧化鉀乙

27、醇溶液體積，ml； V0滴定空白用去氫氧化鉀乙醇溶液體積，ml； 50提取試樣用無水乙醇的體積，ml c氫氧化鉀乙醇溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/l； 56.1氫氧化鉀摩爾質(zhì)量，g/mol； m試樣質(zhì)量，g； 100換算為100g試樣質(zhì)量，g； W試樣水分百分?jǐn)?shù)，即每100g試樣中含水分的質(zhì)量，g。 計(jì)算結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)。7.2 兩次測定結(jié)果差值符合重復(fù)性要求時(shí)，求其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。7.3 重復(fù)性 由同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)或相繼進(jìn)行兩次測定，結(jié)果差值不超過2mgKOH/100g。(五) 粘度按GB/T 5516執(zhí)行。 粘度是液體在外力作用下發(fā)生流動(dòng)時(shí)液體分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦。液體以每

28、秒1厘米的流速，在每平方厘米液面上需要切向力的大小稱為動(dòng)力粘度，所需的力為1達(dá)因時(shí)，其動(dòng)力粘度稱為1“泊”(Poise)，泊的百分之一稱為厘泊。純水在20時(shí)的動(dòng)力粘度為1厘泊。在相同溫度下液體的動(dòng)力粘度與其密度的比值稱為運(yùn)動(dòng)粘度，其單位為“沲”(Stoke)沲的百分之一稱為厘沲，在溫度t。時(shí)的運(yùn)動(dòng)粘度用符號(hào)t表示。米類粘度的大小，由其膠體粒子形成的膠體體系所決定。這種膠體體系主要取決于淀粉及其性質(zhì)，因?yàn)槊最惖幕瘜W(xué)成分中淀粉含量最多。由直鏈淀粉形成的膠體體系，粘度較小，由支鏈淀粉形成的膠體體系，粘度較大。糯性大米中的淀粉全是支鏈淀粉，非糯性大米中的淀粉，約含20%上下的直鏈淀粉和80%上下的支鏈

29、淀粉。不論哪種淀粉，水解后其粘度均變小。粘度隨濃度的增大而增大，膠體體系分子間的支鏈距離隨濃度增大而逐漸縮短，及至形成網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)，網(wǎng)間的介質(zhì)不能流動(dòng)時(shí)，粘度則突增，進(jìn)而變成凝膠，凝膠的網(wǎng)架變粗后則出現(xiàn)陳化或離漿。粘度還隨壓力、溫度和時(shí)間的不同而變化。粘度較大的米類，米飯的粘性也較大。從米類的粘度的大小可以評(píng)定其粘性的大小，粘度可作為研究米類品質(zhì)變化的指標(biāo)。糧食粘度測定法(GB 5516-85)1 毛細(xì)管運(yùn)動(dòng)粘度測定法1.1 儀器和用具1.1.1 恒溫水?。河刹ＡЦ?直徑約35cm，高約40cm)、25W電動(dòng)攪拌器、控溫用電子繼電器(觸點(diǎn)容量不低于5A)，1kWU型電熱管及管架板、電接點(diǎn)溫度計(jì)(

30、2050或100)、精密溫度計(jì)(刻度0.1)及鐵架、架夾等組成，控溫精度可達(dá)0.1；1.1.2 糊化裝置：由電熱套(2000W、體積為500ml)、直管冷凝管、500ml錐形瓶及鐵架、鐵夾等組成；1.1.3 毛細(xì)管粘度計(jì)：常用孔徑有0.8、1.0、1.2、1.5mm四種，出廠時(shí)附有粘度計(jì)常數(shù)檢定證書。如購置的毛細(xì)管粘度計(jì)沒有標(biāo)定常數(shù)或需校正時(shí)，可按下法進(jìn)行標(biāo)定或校正(最好由廠方或有關(guān)科研、鑒定單位協(xié)作進(jìn)行)。標(biāo)定方法：取純凈的20號(hào)或30號(hào)機(jī)器潤滑油，用已知常數(shù)的毛細(xì)管粘度計(jì)在500.1的水浴中測定其運(yùn)動(dòng)粘度(五次測定結(jié)果的偏差應(yīng)少于0.05cSt)，再用該批機(jī)油測定未標(biāo)定毛細(xì)管粘度的流速，測

31、定五次求平均值，計(jì)算毛細(xì)管粘度計(jì)的常數(shù)。毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù)按公式(1)計(jì)算：式中：機(jī)油運(yùn)動(dòng)粘度，cSt； 1機(jī)油流出時(shí)間，s。 粘度計(jì)常數(shù)亦可直接用已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)油進(jìn)行標(biāo)定。1.1.4 粉碎機(jī)及研缽；1.1.5 標(biāo)準(zhǔn)銅絲篩：40目、60目、80目、100目及篩底；1.1.6 定時(shí)鐘表及秒表；1.1.7 天平：感量0.01g；1.1.8 電烘箱；1.1.9 電吹風(fēng)機(jī)；1.1.10 吸耳球、乳膠管等。1.2 操作方法1.2.1 樣品制備：分取糧食試樣約100g，稻谷試樣預(yù)先脫殼并碾成標(biāo)二或標(biāo)一白米。用粉碎機(jī)粉碎、過篩，篩上物再反復(fù)粉碎(或用研缽研磨)至94%以上試樣通過60目篩(玉米通過40目篩)。

32、1.2.2 糊化液的制?。涸嚇酉葴y定含水量，再用1%天平稱取相當(dāng)于7.00g干物質(zhì)的大米粉、小麥粉或8.00g干物質(zhì)的玉米粉。實(shí)稱樣重量為：7.00(或8.00)(100-M)100(M為100g試樣中含水量的克數(shù))。 將樣品放入500ml錐形瓶中，加入預(yù)熱至4050的水200ml，裝上冷凝管置于已預(yù)先開啟的電熱套中加熱，使樣品液在5min左右開始沸騰并立即計(jì)時(shí)，注意隨時(shí)調(diào)節(jié)錐形瓶(連同冷凝管)距離電熱套的高度，嚴(yán)格控制保持樣品液均勻微沸，勿使樣品液沖入冷凝管中，30min后，取下錐形瓶，迅速將全部樣品液倒入100目銅絲篩中過濾，均勻轉(zhuǎn)動(dòng)篩子收集濾液100ml左右，即為糊化測定液。1.2.3

33、粘度測定：將糊化液迅速吸入或倒入干凈的毛細(xì)管粘度計(jì)中(吸入方法：在粘度計(jì)C口接上乳膠管后，將粘度管A口插入糊化測定液中，均勻搖蕩糊化液，然后用手指堵住B口并用吸耳球自C口的乳膠管吸氣，使糊化液緩慢吸入毛細(xì)管粘度計(jì)中，至糊化液上升至蓄液球?yàn)橹?。立即將粘度計(jì)垂直置于500.1恒溫水浴中，并使粘度計(jì)上、下刻度的兩球全部浸入水面下，把乳膠管自C口移接在A口上，恒溫1012min后用吸耳球自A口將糊化液吸起吹下攪勻，然后吸起糊化液使充滿粘度計(jì)上球，再讓糊化液自由落下，15min時(shí)開始測定，測定時(shí)將糊化液吸起充滿上球(不能有氣泡)，停止吸氣，待糊化液自由流下至兩球間的上刻度時(shí)，按下秒表開始計(jì)時(shí)，待糊化液

34、繼續(xù)流至下刻度時(shí)，再按下秒表停止計(jì)時(shí)，記錄糊化液流經(jīng)上下刻度的時(shí)間(秒)。然后同上操作連續(xù)測定23次,流速測定結(jié)果取其平均值。 毛細(xì)管粘度計(jì)孔徑的選擇，以測定糊化液流速在150200s為宜，不要超過300s和低于60s。1.2.4 結(jié)果計(jì)算 運(yùn)動(dòng)粘度按公式(2)計(jì)算： 運(yùn)動(dòng)粘度()=1C(2)式中：運(yùn)動(dòng)粘度，cSt； 1試樣流出時(shí)間，s； C粘度計(jì)常數(shù)，cSt/s。 雙試驗(yàn)結(jié)果(兩次糊化測定結(jié)果)允許差： 粘度平均值在3.0cSt以下，不超過0.2cSt； 粘度平均值在3.16.0cSt，不超過0.5cSt； 粘度平均值在6.110.0cSt，不超過0.8cSt； 粘度平均值在10.1cSt以

35、上，不超過1.0cSt。如不符合上述要求，應(yīng)再測定兩份糊化液，將符合上述要求的測定結(jié)果加以平均，平均值取小數(shù)點(diǎn)后第一位。(六) 面筋吸水量按執(zhí)行。小麥粉干面筋測定法(GB/T 14607-93)1 主題內(nèi)容與適用范圍 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定小麥粉干面筋含量的方法原理及所用的儀器、用具、操作步驟、結(jié)果表示法以及面筋吸水量的計(jì)算。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種小麥粉、全麥粉的干面筋含量測定及面筋吸水量的測定。2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 5497 糧食、油料檢驗(yàn) 水分測定法 GB 14608 小麥粉濕面筋測定法3 方法原理 干燥并稱量在GB 14608規(guī)定的條件下獲得的濕面筋。4 儀器和用具4.1 濾紙： 11cm4.2 電烘

36、箱：能控溫13024.3 干燥器：內(nèi)盛有效干燥劑4.4 天平：感量0.01g4.5 烘干爐(面筋烘干專用設(shè)備)：內(nèi)裝有二塊涂有聚四氟乙烯層的夾板，可控溫1502。5 操作步驟5.1 濕面筋制備 濕面筋是用GB 14608規(guī)定方法獲得的，稱量精確至0.01g。5.2 烘干、稱量5.2.1 濾紙法：將濕面筋放在已烘干稱量(精確至0.01g)的濾紙上，并攤成薄片狀，然后放入130電烘箱內(nèi)30min，取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量干面筋和紙的總量，精確至0.01g，總量減去紙的質(zhì)量即為干面筋質(zhì)量。5.2.2 烘干爐法：烘干爐(4.5)預(yù)熱10min后，將濕面筋球放在烘干爐的夾板中，蓋緊，烘干4min，

37、取出置干燥器冷卻至室溫，稱量，準(zhǔn)確至0.01g。5.3 結(jié)果計(jì)算5.3.1 干面筋含量以每百克含水量為14%的小麥粉含有干面筋的克數(shù)表示，%(m/m)，見公式(1)。式中：W干干面筋質(zhì)量，g； M每百克試樣含水分克數(shù)，g； 86換算為14%基準(zhǔn)水分試樣的系數(shù)； 10試樣質(zhì)量，g。5.3.2 面筋吸水量以每百克面筋含水分的克數(shù)表示，%(m/m)，見公式(2)。式中：W濕濕面筋質(zhì)量，g； W干干面筋質(zhì)量，g。6 重復(fù)性 用同一試驗(yàn)樣品進(jìn)行兩次測定，干面筋兩次測定結(jié)果差不超過0.5%，以平均值作為測定結(jié)果，取小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)。(七) 小麥粉濕面筋測定法按GB/T 14608-93執(zhí)行 小麥面筋主要由麥

38、膠蛋白和麥谷蛋白組成，其中還含有淀粉、糖類、脂肪、灰分和其它蛋白質(zhì)等。麥膠蛋白(約占干面筋的40%)不溶于水、乙醇和無機(jī)鹽溶液，能溶于6070%酒精，濕的麥膠蛋白，粘力甚強(qiáng)，富有延伸性，加入少量食鹽時(shí)粘力則增大，食鹽過量時(shí)粘力反而降低；麥谷蛋白(約占干面筋的40%)不溶于水、乙醚和無機(jī)鹽溶液，能溶于稀堿和稀酸溶液，濕的麥谷蛋白凝結(jié)力甚強(qiáng)，但無粘力。這兩種蛋白質(zhì)之所以能形成面筋，是由于它們不溶于水，吸水力強(qiáng)，吸水后發(fā)生膨脹，分子互相連接形成網(wǎng)絡(luò)狀整體的結(jié)果。因此，面團(tuán)在發(fā)酵過程中產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w能被面筋所保持，致使蒸制的饅頭或烤制的面包疏松多孔，質(zhì)地優(yōu)良。 小麥和小麥粉發(fā)生異常變化時(shí)，對(duì)面筋的

39、含量和性質(zhì)均有影響。面筋的含量和性質(zhì)，是小麥粉品質(zhì)好次的重要標(biāo)志。面筋的延伸性和彈性都不好的小麥粉，則做不成疏松多孔的鏝頭和面包。 通常加工精度高的小麥粉，其面筋含量較高。特制粉的濕面筋含量低于26%，標(biāo)準(zhǔn)粉的不低于24%，普通粉的不低于22%。小麥粉濕面筋測定法(GB/T 14608-33)1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用機(jī)械洗法及手工洗法測定小麥粉濕面筋含量的方法原理及所用的儀器、用具、試劑、操作步驟和實(shí)驗(yàn)結(jié)果表示法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種小麥粉的濕面筋含量測定，也適用于全麥粉濕面筋含量測定。2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 5497 糧食、油料檢驗(yàn) 水分測定法3 方法原理 濕面筋是用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法

40、自小麥粉中獲得的一種主要由麥膠蛋白質(zhì)和麥谷蛋白質(zhì)組成的具有彈塑性的膠狀水合物。 小麥粉樣品用氯化鈉緩沖溶液制成面團(tuán)，再用氯化鈉緩沖溶液洗滌并分離出面團(tuán)中淀粉、糖、纖維素及可溶性蛋白質(zhì)等，再除去多余的洗滌液，剩余膠狀物質(zhì)即為濕面筋。4 試劑4.1 氯化鈉緩沖溶液 20g/L：200g氯化鈉溶于水中，加7.54g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和2.46g磷酸二氫鈉(NaHPO2H2O)，用水稀釋至10L，pH5.96.2。4.2 碘液 0.1g碘和1.0g碘化鉀，用水溶解后再加水至250ml。5 儀器5.1 洗面筋儀(用于機(jī)械洗法)：主要由洗滌器、篩網(wǎng)、攪拌器、攪拌軸、電機(jī)及控制系統(tǒng)、沖洗裝置、定時(shí)控

41、制裝置等部分組成(參見下圖)。主要技術(shù)參數(shù)如下：5.2 塑料杯或玻璃杯(用于機(jī)械洗法接洗滌液)：500600ml。5.3 離心排水機(jī)：帶對(duì)稱篩板，轉(zhuǎn)速3000r/min，轉(zhuǎn)2min自停止或轉(zhuǎn)速6000r/min轉(zhuǎn)1min自停。5.4 天平：感量0.01g。5.5 帶下口的玻璃瓶(盛氯化鈉緩沖溶液用)：5L。5.6 滴定管：1025ml，分刻度0.05ml。5.7 搪瓷碗：1015cm。5.8 玻璃椿或牛角匙。5.9 擠壓板(面筋排水用)：9cm16cm厚35mm，周圍貼0.30.4mm膠布(紙)，共兩塊。5.10 帶篩絹的篩具(用于手洗法)經(jīng)30cm40cm，底部繃緊CQ20篩絹，篩框用木制或

42、金屬制均可。5.11 毛玻璃盤：約40cm40cm。5.12 秒表。5.13 金屬鑷子。6 樣品制備及水分測定6.1 商品小麥粉：從平均樣品分取約100g，備用。6.2 全麥粉：分取小麥試以樣100g，用粉碎機(jī)粉碎使通過CQ16篩的樣品占95%以上。6.3 水分測定：按GB5497測定。7 操作步驟7.1 洗面筋儀洗滌法7.1.1 儀器準(zhǔn)備及調(diào)整：調(diào)整制備面團(tuán)的混合時(shí)間為20s，洗滌時(shí)間為5min。將洗滌器清洗干凈。墊上篩網(wǎng)，用少許氯化鈉緩沖液潤濕篩網(wǎng)。放好接液杯。7.1.2 稱樣及制備面團(tuán)：稱取10.000.01g小麥粉樣品于洗滌皿，加入氯化鈉緩沖溶液4.65.2ml將洗滌皿旋轉(zhuǎn)儀器固定位置

43、上，啟動(dòng)儀器，攪20s和成面團(tuán)后自動(dòng)進(jìn)行洗滌。 測定全麥粉濕面筋或面筋質(zhì)量差的小麥(指按上述操作和面難以成團(tuán)而形成碎塊的小麥粉)：稱樣10.000.01g于小搪瓷碗中，加入約4.5ml氯化鈉溶液，用牛角匙或玻璃棒和成面團(tuán)球，將面團(tuán)球置毛玻璃板(6.11)上，用手將面團(tuán)滾成78cm長條，再疊攏，再滾成長條，重復(fù)5次，然后將面團(tuán)揉成球狀放入洗滌皿中，啟動(dòng)儀器進(jìn)行洗滌。7.1.3 儀器自動(dòng)按5054ml/min的流量用氯化鈉緩沖溶液洗滌5min，自動(dòng)停機(jī)，卸下洗滌皿，取出面筋。大約需用溶液250280ml。7.1.4 將上述洗出的面筋，再用手在自來水水流下洗滌2min以上。洗滌全麥粉面筋適當(dāng)延長。洗

44、滌后用碘液檢查濕面筋的擠出水呈微藍(lán)色時(shí)，洗滌即可結(jié)束。7.1.5 清洗儀器：每天實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，須用蒸餾水洗滌儀器。7.2 手工洗面筋法7.2.1 稱取小麥粉樣品10.000.01g于小搪瓷碗中，加入約4.65.2ml氯化鈉緩沖溶液，同(7.1.2)制備面團(tuán)。7.2.2 洗滌：將面團(tuán)放在手心中，從盛有氯化鈉緩沖液的容器(5.5)中，放出氯化鈉液滴入面團(tuán)，以每分鐘約50ml流量，洗滌8min，洗滌過程不斷用另一只手的手指壓擠面團(tuán)，反復(fù)壓平、卷疊滾團(tuán)。洗滌時(shí)為防止面團(tuán)及碎面筋損失，操作應(yīng)在繃有篩絹的篩具上進(jìn)行，用氯化鈉緩沖液洗滌后，再用自來水揉洗2min以上(測定全麥粉面筋須適當(dāng)延長時(shí)間)，至面筋擠出

45、液用碘液檢查呈微藍(lán)色時(shí)，洗滌即可結(jié)束。7.3 排水7.3.1 離心排水：將洗出的面筋球分成兩半，分別置離心機(jī)的兩個(gè)篩片上，離心脫去表面附著水。7.3.2 擠壓板排水：如沒有離心機(jī)，可用擠壓板排水，將洗出的面筋球放在擠壓板上，壓上另一塊擠壓板壓擠面筋(約5s)，每壓一次后取下一塊擠壓板用干紗布擦干，再壓擠，再擦干，重復(fù)壓擠15次。7.4 濕面筋稱量 用鑷子取出離心排水或擠壓排水后的濕面筋，稱量濕面筋質(zhì)量精確至0.01g。7.5 結(jié)果計(jì)算 以含水量為14%的小麥粉含有濕面筋的百分?jǐn)?shù)表示，%(m/m)。計(jì)算公式如下：濕面筋(%)= W 86 100=W86010100-M100-M式中：W濕面筋質(zhì)量

46、，g； M每百克小麥粉含水分克數(shù)，g； 86換算為14%基準(zhǔn)水分試樣的系數(shù)； 10試樣質(zhì)量，g。8 重復(fù)性 用同一試樣進(jìn)行兩次測定。兩次測定結(jié)果之差不應(yīng)超過1.0%。平均值即為測定結(jié)果，取小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)。(八) 蛋白質(zhì)溶解比率 大豆蛋白質(zhì)溶解比率是指大豆水溶性蛋白質(zhì)含量與大豆粗蛋白質(zhì)含量的比率。先按GB/T5511-85測定大豆粗蛋白質(zhì)含量和水溶性蛋白質(zhì)含量，然后按下式計(jì)算大豆蛋白質(zhì)溶解比率： 糧食中蛋白質(zhì)是人類最重要的營養(yǎng)物質(zhì)之一，一般說來，豆類和油料的蛋白質(zhì)含量比禾谷類糧食的均高，大豆的蛋白質(zhì)含量可高達(dá)50%以上(占干物，以下同)，其它油料的也在30%上下，而禾谷類中小麥的蛋白質(zhì)含量為92

47、5%，糙米為715%，玉米和高粱為915.5%，小米為1021.5%。 測定糧食蛋白質(zhì)含量，其主要目的是用來評(píng)定糧食與油料營養(yǎng)價(jià)值和合理使用糧食與油料。 糧食蛋白質(zhì)的測定，采用凱氏微量定氮法作為基本方法，其原理是將含有蛋白質(zhì)和其它有機(jī)含氮物的試樣在硫酸中加熱消化，使氮變成氨同時(shí)形成銨鹽，在消化液中加過量的堿，再加熱將氨蒸餾出來，并收集于硼酸或硫酸或鹽酸溶液中，最后用酸堿滴定法測定總氮量。將總氮量乘以蛋白質(zhì)系數(shù)，即可換算成粗蛋白質(zhì)含量(因此法所得的總氮量中包括非蛋白質(zhì)中的氮，故其換算結(jié)果稱為粗蛋白質(zhì)含量)。要測定純蛋白質(zhì)時(shí)，須將試樣中非蛋白質(zhì)的有機(jī)含氮物分離出去，然后再采用凱氏微量定氮法測定純蛋

48、白質(zhì)含量。 本法的操作程序包括消化、蒸餾與吸收、滴定。消化過程的主要反應(yīng)如下：RCHNH2COOH+H2SO4CO2+SO2+NH3+H2O蛋白質(zhì)2NH3+H2SO3(NH4)2SO4蒸餾與吸收過程的主要反應(yīng)如下: (NH4)2SO4+2NaOHNa2SO4+2NH4OH 2NH4OH2NH3+2H2ONH3+4H3BO3NH4HB4O7+5H2O硼酸 四硼酸氫銨滴定時(shí)的反應(yīng)如下：NH4HB4O7+HCl+5H2ONH4Cl+4H3BO3粗蛋白質(zhì)測定法(GB5511-85) 本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品糧食、油料中粗蛋白質(zhì)含量的測定。1 儀器和用具1.1 凱氏燒瓶：50ml；1.2 圓底燒瓶：1000ml

49、；1.3 萬用電爐；1.4 錐形燒瓶：100ml；1.5 微量滴定管：5ml、刻度0.01ml；1.6 容量瓶：50ml；1.7 移液管：5ml；1.8 量筒：10ml；1.9 洗耳球；1.10 凱氏微量蒸餾裝置(見下圖)，膠管等。2 試劑2.1 濃硫酸過氧化氫水混合液(213)：在100ml水中緩慢加入濃硫酸200ml，冷卻后再加入30%過氧化氫300ml，混勻備用。此液存放陰涼處可保存一個(gè)月。2.2 混合催化劑：硫酸銅(CuSO45H2O)10g，硫酸鉀(AR)100g，硒粉0.2g，在研缽中研細(xì)使通過40目篩，混勻后備用；2.3 40%氫氧化鈉溶液；2.4 2%硼酸溶液；2.5 0.01

50、N鹽酸溶液；2.6 甲基紅乙醇溶液：0.1g甲基紅溶于75ml95%乙醇中(先在研缽中加乙醇研磨)；2.7 次甲基藍(lán)乙醇溶液：0.1g次甲基藍(lán)溶于80ml95%乙醇中。臨用時(shí)將以上兩液按21比例混合即成，在酸域呈紫紅色，在PH5.5時(shí)溶液無色，在堿域呈綠色。3 操作方法3.1 消化 按照含有1030mg粗蛋白質(zhì)計(jì)算試樣用量，一般可稱取試樣0.20.3g(W，精確到0.0001g)，用蠟光紙卷著倒入50ml凱氏燒瓶中，加混合催化劑1g，同時(shí)加入硫酸過氧化氫水混合液35ml，稍加振搖，斜置于電爐上，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱進(jìn)行消化。開始時(shí)用低溫加熱，勿使瓶中泡沫超過瓶肚的三分之二，待泡沫減少和煙霧變白后再增

51、加溫度保持微沸。消化到溶液呈淺藍(lán)綠色的透明狀時(shí)，再繼續(xù)加熱沸騰10min，取出待消化液冷卻至室溫后，加水1020ml，再待溶液溫度降到室溫后，干凈地轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻備用。3.2 蒸餾按照凱氏微量蒸餾裝置圖的安裝進(jìn)行蒸餾和吸收。 在燒瓶8內(nèi)加水400ml和少量碎玻璃片，加5滴混合指示劑，加幾滴酸液使水呈紫紅色，連接4，1，2，并檢查有無漏氣處。 量取30ml1%硼酸溶液注入錐形瓶3內(nèi)，加混合指示劑2滴，使冷凝管下端插入液面下1cm處。量取稀釋的消化液5ml，由漏斗5注入瓶1內(nèi)，再加水10ml，沖洗漏斗5。量取40%氫氧化鈉溶液1ml，提起活塞注入瓶1內(nèi)，立即用水25ml

52、沖洗漏斗5。施緊活塞，這時(shí)瓶1內(nèi)溶液總體積不要超過其容量的一半。 打開簧夾7，關(guān)閉活塞6，加熱燒瓶8，待瓶1內(nèi)溶液開始沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)，經(jīng)2min降低瓶3，使冷凝管下端露出液面，再蒸餾1min后，用水沖洗管下端。 蒸餾結(jié)束后，掐緊簧夾7，斷絕蒸氣，使瓶1內(nèi)溶液全部吸入管4中，放松簧夾7，從漏斗5加入蒸餾水4050ml，再通蒸氣加熱和回流，將瓶1洗滌一次備用。3.3 滴定 用0.01N鹽酸溶液滴定瓶3中的吸收液，滴至溶液出現(xiàn)淺紫紅色為止。 為消除試劑誤差，除不加試樣外，按照上述操作方法，做一次空白試驗(yàn)。4 結(jié)果計(jì)算粗蛋白質(zhì)的干基含量按下列公式計(jì)算：式中：V蒸餾時(shí)取用稀釋的消化液體積，ml； V1實(shí)

53、驗(yàn)用去的鹽酸溶液體積，ml； V0空白試驗(yàn)用去的鹽酸溶液體積，ml； 14每毫克當(dāng)量鹽酸相當(dāng)于氮的毫克數(shù)； N鹽酸溶液的當(dāng)量濃度，N； P蛋白質(zhì)換算系數(shù)(小麥5.7，其他谷物及豆類6.25)； W試樣重量，mg； M試樣水分百分率，%。 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差：粗蛋白質(zhì)含量在15.0%以下時(shí)，不超過0.2%；粗蛋白質(zhì)含量在15.1%以上時(shí)，不超過0.4%。求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果，測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。 注：消化過程中，若硫酸損失過多時(shí)，可酌量補(bǔ)加硫酸，勿使瓶內(nèi)干涸。 消化液加水稀釋后，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行蒸餾，否則應(yīng)保存消化液，臨用時(shí)加水稀釋。 加入蒸餾瓶1內(nèi)的堿液，必須過量。 也可使用由0.2%甲基紅

54、乙醇溶液1份和0.2%溴甲酚綠乙醇溶液5份配制的混合指示劑(臨用時(shí)混合)，終點(diǎn)為灰紅色。附錄A大豆水溶性蛋白質(zhì)測定法A.1 儀器和用具A.1.1 粉碎機(jī)；A.1.2 磨口帶塞錐形瓶500ml；A.1.3 振蕩器：國際型；A.1.4 容量瓶：250ml；A.1.5 離必機(jī)，附50ml離心管；A.1.6 玻璃漏斗；A.1.7 錐形瓶、移液管；A.1.8 其他儀器和用具與本標(biāo)準(zhǔn)第1章同。A.2 試劑 所用試劑與本標(biāo)準(zhǔn)第2章同。A.3 操作方法A.3.1 試樣制備：將大豆粉碎使90%以上通過60目篩。A.3.2 提?。悍Q取粉碎試樣5g(W，精確至0.01g)于磨口帶塞錐形瓶中，加水200ml，搖混使均

55、勻分散，然后在2530溫度下振蕩2h，取出后將混合液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻后靜置12min，將上層清液倒入離心管中，在每分鐘轉(zhuǎn)數(shù)1500轉(zhuǎn)的離心機(jī)中離心10min，再將離心液用快速濾紙或玻璃纖維過濾，收集清晰濾液于錐形燒瓶中，即為樣品水溶性蛋白質(zhì)測定液。A.3.3 定氮：吸取測定液10ml于50ml或100ml凱氏定氮瓶中，按本標(biāo)準(zhǔn)3.1、3.2、3.3步驟進(jìn)行消化蒸餾、滴定。記下滴定樣品液及空白液消耗鹽酸的數(shù)量。A.4 結(jié)果計(jì)算水溶性蛋白質(zhì)含量按下列公式計(jì)算：式中：V1測定5ml樣品液消耗鹽酸體積，ml； V0測定5ml空白液消耗鹽酸體積，ml； N鹽酸溶液的當(dāng)量濃芳

56、度，N； 0.014每毫克當(dāng)量氮的克數(shù)； 6.25大豆含氮量換算成蛋白質(zhì)系數(shù)； 10吸收提取液進(jìn)行消化的體積，ml； 250總提取液的體積，ml； 5吸收消化液進(jìn)行蒸餾的體積，ml； 50總消化液的體積，ml； W試樣重量，g； M試樣水分百分率，%。 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.4%，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。 注：大豆氮可溶解指數(shù)(%)的計(jì)算方法是：以所測得的大豆水溶性蛋白質(zhì)(%)除以大豆總蛋白質(zhì)(%)，再乘以100即得。本方法采用樣品制備方法及提取方法使測定結(jié)果較為穩(wěn)定，但如因粉碎樣品細(xì)度達(dá)不到要求，則可采用稱取試樣5.00g于研缽中，加5ml水，用手研磨10mi

57、n，將混合物用200ml水轉(zhuǎn)移至250ml磨口瓶中，再在振蕩器上振蕩30min，然后同本標(biāo)準(zhǔn)3.2進(jìn)行定容、離心、過濾、定氮。（九） 粗脂肪酸價(jià)按GB/T14488.1先提取大豆粗脂肪，再按GB/T5530測定大豆粗脂肪的酸價(jià)。 測定脂肪，是為給收購油料時(shí)依質(zhì)論價(jià)、計(jì)算制油出率、研究糧油營養(yǎng)價(jià)值以及合理使用糧油等提供數(shù)據(jù)。 脂肪的測定方法有索氏抽提法、直滴法、另外還有其它快速法。下面只介紹索氏抽提法 根據(jù)脂肪溶于有機(jī)溶劑的特性，將含有脂肪的試樣置于索氏抽提器中，用乙醚或石油醚進(jìn)行反復(fù)的蒸餾與回流，抽提試樣中的脂肪，最后將乙醚蒸發(fā)回收，稱量脂肪重量或稱量試樣中干物質(zhì)損失的重量，即可測得脂肪含量。

58、由于用本法抽提出來的物質(zhì)除脂肪外，尚含有微量的游離脂肪酸、石蠟、磷脂、固醇和色素等脂溶性物質(zhì)，故稱為粗脂肪。 油脂酸價(jià)或稱油脂酸值，是檢驗(yàn)油脂中游離脂肪酸含量多少而用的，其檢驗(yàn)結(jié)果以中和1克油脂中游離脂肪酸所需KOH毫克數(shù)來表示。 油脂酸價(jià)的大小，是油脂的精煉程度和品質(zhì)好次的重要標(biāo)志之一。在制油過程中根據(jù)油脂酸價(jià)可以確定精煉油脂時(shí)所需堿量。新收獲而完熟的油料種子，游離脂肪酸很少，不成熟或已發(fā)芽和生霉的油料種子，游離脂肪酸較多，油脂中水、雜含量過多時(shí)，酸價(jià)則易于增大，油脂容易酸敗，這主要是由于水分和解脂酶的作用使部分油脂被分解為脂肪酸所致。油料種籽含油量測定法(GB/T 14488.1-93)

59、本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO659-1988油料種籽含油量正已烷或石油醚提取物的測定。1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用石油醚測定油料種籽含油量的定義、原理、使用的試劑、儀器、操作方法以及結(jié)果計(jì)算。 本標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)適用于油料種子中含油量的測定。2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB5497 糧食、油料檢驗(yàn) 水份測定法 GB/T14488.2 油料種籽雜質(zhì)含量測定法3 定義 油料種籽含油量是指用石油醚作溶劑進(jìn)行提取所得提取物總量。4 方法原理 利用脂肪溶于有機(jī)溶劑的特性，用石油醚作溶劑，將油料種籽中的石油醚可溶物提取出來，除去溶劑即得到油料種籽的含油量。5 試劑5.1 石油醚(HG3-1003，AR)沸程：3060。

60、5.2 石英砂(C.P)粒度：0.51.0mm。6 儀器與用具6.1 小型搗碎機(jī)或適當(dāng)?shù)哪ニ闄C(jī)：能快速的將中等大小的油料種籽搗碎成均勻的細(xì)顆粒狀(粒度：2mm)。該儀器應(yīng)易于清潔，粉碎時(shí)不發(fā)熱、水分及揮發(fā)物和含油量無明顯變化。6.2 小型電磁碾磨機(jī)：該儀器能夠在短時(shí)間內(nèi)將試樣研磨成顆粒均勻且細(xì)度小于160m，并易于擦凈至研磨容器中不留試樣及油跡。 儀器主要部件：不銹鋼容器(容量經(jīng)35ml)，內(nèi)置不銹鋼活動(dòng)撞管(內(nèi)徑20mm，外徑30mm，高48mm)，加蓋后可密封緊固，容器外有冷卻水裝置。在電磁場作用下，容器內(nèi)的活動(dòng)撞管可連續(xù)上下撞擊試樣，撞擊速度為3000次/min以上。6.3 瓷研缽或玻璃