萃取試驗報告

1、實驗名稱：萃取實驗實驗?zāi)康牧私廪D(zhuǎn)盤萃取塔的結(jié)構(gòu)和特點；掌握液一液萃取塔的操作；掌握傳質(zhì)單元高度的測定方法，并分析外加能量對液液萃取塔傳質(zhì)單元 高度和通量的影響。實驗器材萃取實驗裝置三、實驗原理萃取是利用原料液中各組分在兩個液相中的溶解度不同而使原料液混合物 得以分離。將一定量萃取劑加入原料液中，然后加以攪拌使原料液與萃取劑充分混合， 溶質(zhì)通過相界面由原料液向萃取劑中擴散， 所以萃取操作與精儲、吸收等過程一 樣，也屬于兩相間的傳質(zhì)過程。與精儲，吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級 和級效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對于轉(zhuǎn)盤塔，振動塔這類微分接觸的 萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元

2、數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。 傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離 難易的程度。對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示：Norxidx一*x2 x x式中 N or-萃余相為基準的總傳質(zhì)單元數(shù)；x-萃余相中的溶質(zhì)的濃度，以摩爾分率表示；x* 與相應(yīng)萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度，以摩爾 分率表示。xi、x2-分別表示兩相進塔和出塔的萃余相濃度傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示: TOC o 1-5 h z Hor-H-N orKxa-LH OR式中 H OR-以萃余相為基準的傳質(zhì)單元高度，m;萃取塔的有效接觸高度，m;Kxa萃余相為基準的總傳質(zhì)系數(shù)，kg/(m 3?h?*A x);萃余相的質(zhì)量

3、流量，kg/h;塔的截面積,m2;已知塔高度H和傳質(zhì)單元數(shù)NOr可由上式取得HOr的數(shù)值。HO反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，山越大，設(shè)備效率越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能Rr的因素很多,主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)因素，兩相物質(zhì)性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。四、實驗裝置、水泵1、流程說明:本實驗以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。煤油相為分散相，從塔底 進，向上流動從塔頂出。水為連續(xù)相從塔頂入向下流動至塔底經(jīng)液位調(diào)節(jié)罐出。水相和油相中的苯甲酸的濃度由滴定的方法確定。由于水與煤油是完全不互溶 的，而且苯甲酸在兩相中的濃度都非常低， 可以近似認為萃取過程中兩相的體積 流量保持恒定。2、要設(shè)備技術(shù)參數(shù)：塔經(jīng)：

4、50mm.,塔高：750mm，有效高度：600mm，轉(zhuǎn)盤數(shù)：16,轉(zhuǎn)盤間距： 35mm ,轉(zhuǎn)盤直徑：34 mm,固定環(huán)內(nèi)徑：36mm 五、實驗內(nèi)容及步驟.實驗內(nèi)容以水萃取煤油中的苯甲酸為萃取物系 以煤油為分散相，水為連續(xù)相，進行萃取過程的操作；測定不同流量下的萃取效率（傳質(zhì)單元高度）；測定不同轉(zhuǎn)速下的萃取效率（傳質(zhì)單元高度）。.實驗步驟在水原料罐中注入適量的水，在油相原料罐中放入配好濃度（如kg苯甲酸/kg煤油）的煤油溶液。全開水轉(zhuǎn)子流量計，將連續(xù)相水送入塔內(nèi)，當塔內(nèi)液面升至重相入口和 輕相出口中點附近時，將水流量調(diào)至某一指定值（如 4 L/h ）,并緩慢調(diào)節(jié)液面 調(diào)節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定。將轉(zhuǎn)盤

5、速度旋鈕調(diào)至零位，然后緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至設(shè)定值。將油相流量調(diào)至設(shè)定值（如 6 L/h ）送入塔內(nèi)，注意并及時調(diào)整罐使液 面保持穩(wěn)定的保持在相入口和輕相出口中點附近。操作穩(wěn)定半小時后，用錐形瓶收集油相進出口樣品各40 mL&右，水相出口樣品50 mL左右分析濃度。用移液管分別取煤油溶液 10 mL,水溶液25 mL以酚猷為指示劑，用mol/L的NaO廂準溶液滴定樣品中苯甲酸的含量。 滴定時， 需加入數(shù)滴非離子表面活性劑的稀溶液并激烈搖動至滴定終點取樣后，可改變兩相流量或轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速，進行下一個實驗點的測定。.注意事項： 在操作過程中，要絕對避免塔頂?shù)膬上嘟缑嬖谳p相出口以上。 因為這樣 會導(dǎo)致水相混入油相

6、儲槽。由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯留很大，改變操作條件后，穩(wěn)定時間 一定要足夠長，大約要用半小時，否則誤差極大。 煤油的實際體積流量并不等于流量計的讀數(shù)。 需用煤油的實際流量數(shù)值 時，必須用流量修正公式對流量計的讀數(shù)進行修正后方可使用。七、實驗數(shù)據(jù)及處理.原始記錄NaOH勺濃度 cNaOH 0.0imol / LT煤初19.0 CT煤末19.7 CT水初 20.3 CT水末19.7 C123平均原溶液q水=4 q油二4 n=300萃取相萃余相q水=8 q油二4 n=300萃取相萃余相q水=4 q油=4 n=500萃取相萃余相66表-1原始記錄數(shù)據(jù)表XryEXryEXryE表-220 C苯甲酸

7、在水和煤油中的平衡濃度xr：苯甲酸在煤油中的濃度，kg苯甲酸/kg煤油yE：對應(yīng)的苯甲酸在水中的平衡濃度，kg苯甲酸/kg水.數(shù)據(jù)處理以第一組數(shù)據(jù)為例計算：T煤初19.0 CT煤末19.7 CT水初20.3 CT水末19.7 C（1）轉(zhuǎn)子流量計的刻度標定（油流量校正）而水流量即為讀取值。將原始記錄中的20c苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度繪制成圖像，并簡化為一過原點的直線，如圖-1圖-120 C苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度從上圖中找到與yE相對應(yīng)的苯甲酸在煤油中的平衡濃度 x*得:Ye 6.802 10 4時，x*1.0393 10-4kg苯甲酸 / kg煤油x2 0計算得T煤19.4 CT水20

8、 C ,故取T煤20 C 水20 C20c 時，水 998kg/m3,33油 840 kg /m ,轉(zhuǎn)子 7850kg/m（2）進塔萃余相消耗NaOF#積Vi15.25m出塔萃余相消耗NaOF#積V210.33mL出塔萃取相消耗NaOF#積Ve4.683RL水（轉(zhuǎn)子q油qv油廠-（ 油（轉(zhuǎn)子4998(7850 840 (78504.41L/h6.802 10-4kg苯甲酸/kg煤油油）水）840)998)15.25 0.01 12210 8402.214 10-3kg苯甲酸/kg煤油1.500 10-3kg苯甲酸/kg煤油V E CNaOH M苯甲酸10 8404.683 0.01 12210

9、 840V 1 CNaOH M苯甲酸10 84010 84010.33 0.01 12210 840V 2 CNaOH M苯甲酸0.00090.0008y = 0.6545x0.00070.00060.00050.00040.00030.00020.0001026824400.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.001 0.001系歹線性（系歹” 1）傳質(zhì)單元數(shù)為Norx1 dxXiX2、，丁 HYPERLINK l bookmark8 o Current Document X2X XXm(X1 X1) (x2 x2)(2.214 10Xm戛-3 1.0393 10-4

10、) (1.500 10-3 0)故N ORX1X1In *X2X2X1X2Xm傳質(zhì)單元高度H塔的截面積10總傳質(zhì)系數(shù)k Xa2.214 10-3In . _ -41.0393 101.500 10-32.214 10-3 1.500 10 331.798 100.783OR7d21.79810 3Nor 0.7830.60.766m0.052 1.96 10 3m2 4334.41 840 103.7kg /h3.7一3HoRn 0.937 1.963 1033.01 103.0110 kg /(m h)同理可得其他原始數(shù)據(jù)的處理結(jié)果列表如下:CNaOH 0.01moI/L 塔有效圖度 H=水

11、轉(zhuǎn)子流量L/h688煤油流量L/h444攪拌轉(zhuǎn)速rad/min300300500塔底輕相NaO用量 V3mL樣品體積mL101010塔頂輕相NaOFffl 量 V2樣品體積mL101010塔底重相NaObffi 量 Ve樣品體積mL252525Xkg苯甲酸/kg煤油2.214 10-32.214 10-32.214 10-3X2 kg苯甲酸/kg煤油31.500 10 332.326 10 331.287 10 3yE kg苯甲酸/kg煤油_46.802 104一一一-42.311 104一一 一一 45.348 104X*1 kg苯甲酸/kg煤油1.0393 1040.78 10-40.96 10-4AXmkg苯甲酸/kg煤油1.798 10 32.237 10 31.601 10 3校正煤油流量L kg/h水流量kg/h688NorHOr mKxa kg/(33.01 103_26.81 10232.91 103表-3實驗結(jié)果處理數(shù)據(jù)表八、實驗結(jié)論及誤差分析.實驗結(jié)論本實驗利用轉(zhuǎn)盤萃取塔做液液萃取實驗。從表 -3