實(shí)驗(yàn)原子熒光光度法測(cè)定水體中的鋅

1、原子熒光光度法測(cè)定水體中的鋅一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解雙道原子熒光光度計(jì)的大體構(gòu)造和原理。（2）學(xué)習(xí)儀器的大體操作。二、實(shí)驗(yàn)原理原子熒光是原子蒸汽受具有特征波長(zhǎng)的光源照射后，其中一些自由原子被激 發(fā)躍遷到較高能態(tài)，然后去活化回到某一較低能態(tài)（一般為基態(tài)）而發(fā)射出特征 光譜的物理現(xiàn)象。當(dāng)激發(fā)輻射的波長(zhǎng)與產(chǎn)生熒光波長(zhǎng)相同時(shí)，稱為共振熒光，它 是原子熒光分析中最主要的分析線。另外還有直躍線熒光、階躍線熒光、敏化熒 光等。各類元素都有其特定的原子熒光光譜，按照原子熒光強(qiáng)度的高低可測(cè)得試 樣中待測(cè)元素含量。這就是原子熒光光譜分析。原子熒光強(qiáng)度與試樣濃度和激發(fā)光源的輻射強(qiáng)度等參數(shù)存在以下函數(shù)關(guān)系：If =I理

2、想情形下：If = QI0AK01N = Kc三、儀器與試劑1儀器：原子熒光光度計(jì)（北京吉天儀器有限公司AFS-820）2試劑：（1）Zn標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1mg/mL）:準(zhǔn)確稱取1.000甘高純鋅粉，用20mL1:1（V/V） HNO低溫加熱溶解后，去離子水定容至1000mL，搖勻，此溶液濃度為 31mg/mL。Zn標(biāo)準(zhǔn)利用液（阿/mL）:移取10mL 1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用1%（V/V） HCl定容至10mL，此溶液Zn濃度為100院/mL;再移取5mL 100g/mL標(biāo)準(zhǔn)液，用 去離子水定容至100mL，此溶液即為院/mL的標(biāo)準(zhǔn)利用液。還原劑：稱取0.5g KOH (分析純)放入去離子水中

3、，待完全溶解后再 加入2甘KBH4，溶解后搖勻(現(xiàn)用現(xiàn)配為宜，配置順序不可倒置)。載流液：即與標(biāo)液基體相一致的等濃度酸溶液，用于推動(dòng)樣品至反映 系統(tǒng)參與反映并清洗整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)。2%HCl (V/V):量取20mL濃鹽酸(優(yōu)級(jí)純)，用去離子水定容至1000mL(酸的純度達(dá)不到要求時(shí)可適當(dāng)降低濃度)。四、主要儀器條件參數(shù)負(fù)高壓：300-320V；燈電流：60-80mA;原子化器高度：8mm；原子化器溫度：200C；載氣流量：600mL/min;屏蔽氣流量：600mL/min;讀數(shù)時(shí)刻：； 延遲時(shí)刻：；進(jìn)樣量：mL五、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與測(cè)定1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：標(biāo)準(zhǔn)系列序號(hào)加入7” Rg/mL)標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(

4、mL)加入濃鹽酸體積(mL)加入%Zn專用2號(hào)試劑(mL)去離子水最終定容體積(mL)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(Rg/mL)S0S1S2S3S4S52溶液測(cè)定(儀器操作)：（1）打開燈室蓋，將待測(cè)元素的空心陰極燈插頭仔細(xì)插入燈座;（2）開啟氣瓶，使次級(jí)壓力為之間；（3）在確認(rèn)電源正確后，按微機(jī)，主機(jī)順序開啟電源；（4）微機(jī)進(jìn)AWindows后，點(diǎn)擊AFS操作系統(tǒng)；（5）將調(diào)光器放在石英爐原子化器上，調(diào)節(jié)原子化器高度旋鈕，使調(diào)光器 平面十字線中心與光電倍增管光欄中心位置一致（目測(cè)），然后將調(diào)光器平面別 離對(duì)準(zhǔn)A、B燈源，觀測(cè)陰極燈光斑是不是照射在調(diào)光器的垂直線上，用燈位調(diào) 整鈕調(diào)節(jié)燈位，取下調(diào)光器，將原子化器調(diào)到適當(dāng)高度；（6）點(diǎn)燃點(diǎn)火爐絲，預(yù)熱30min；（7）設(shè)定儀器工作參數(shù)；（8）預(yù)備好標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品，按軟件操作進(jìn)行測(cè)量。六、注意事項(xiàng)1在開啟儀器前，必然要注意開啟載氣。2檢查原子化器下部去水裝置中水封是不是適合。可用注射器或滴管添加蒸 餾水。3實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液進(jìn)A原子化器。4在測(cè)試結(jié)束后，必然在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加A蒸餾水，運(yùn)行儀器 清洗管道。關(guān)閉載氣，并打開壓塊，放松泵管。5改換元素?zé)魰r(shí)，必然要在主機(jī)電源關(guān)閉的情形下。不能帶電拔燈。6元素?zé)舻念A(yù)熱必需是在進(jìn)行測(cè)量時(shí)點(diǎn)燈的情形下才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)固的作