實(shí)驗(yàn)六 二組份合金體系步冷曲線的繪制

1、實(shí)驗(yàn)六二組份合金體系步冷曲線的繪制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠脽岱治龇ǎú嚼淝€法）測繪Bi-Sn二組分金屬步冷曲線。了解固液相圖的特點(diǎn)，進(jìn)一步學(xué)習(xí)和鞏固相律等有關(guān)知識。3 .掌握SWKY數(shù)字控溫儀和KWL-08可控升降溫電爐的基本原理和使用。二、實(shí)驗(yàn)原理較為簡單的二組分金屬相圖主要有三種；一種是液相完全互溶，凝固后，固 相也能完全互溶成固熔體的系統(tǒng)，最典型的為Cu-Ni系統(tǒng)；另一種是液相完全 互溶而固相完全不互溶的系統(tǒng)，最典型的是Bi-Cd系統(tǒng)；還有一種是液相完全 互溶，而固相是部分互溶的系統(tǒng)，如PbSn系統(tǒng)，本實(shí)驗(yàn)研究的BiSn系統(tǒng) 就是這一種。在低共熔溫度下，Bi在固相Sn中最大溶解度為21%（質(zhì)量百

2、分?jǐn)?shù)）。熱分析法（步冷曲線法）是繪制相圖的基本方法之一。它是利用金屬及合金在 加熱和冷卻過程中發(fā)生相變時，潛熱的釋出或吸收及熱容的突變，來得到金屬或 合金中相轉(zhuǎn)變溫度的方法。通常的做法是先將金屬或合金全部熔化，然后讓其在一定的環(huán)境中自行冷 卻，畫出冷卻溫度隨時間變化的步冷曲線（見圖1）。圖1步冷曲線圖2步冷曲線與相圖當(dāng)熔融的系統(tǒng)均勻冷卻時，如果系統(tǒng)不發(fā)生相變，則系統(tǒng)的冷卻溫度隨時間 的變化是均勻的，冷卻速率較快（如圖中ab線段）；如果在冷卻過程中發(fā)生了相 變，由于在相變過程中伴隨著放熱效應(yīng)，所以系統(tǒng)的溫度隨時間變化的速率發(fā)生 改變，系統(tǒng)的冷卻速率減慢，步冷曲線上出現(xiàn)轉(zhuǎn)折（如圖中b點(diǎn)）。當(dāng)熔液繼

3、續(xù)冷 卻到某一點(diǎn)時（如圖中c點(diǎn)），此時熔液系統(tǒng)以低共熔混合物的固體析出。在低共 熔混合物全部凝固以前，系統(tǒng)溫度保持不變.因此步冷曲線上出現(xiàn)水平線段（如 圖中cd線段）；當(dāng)熔液完全凝固后，溫度才迅速下降（如圖中de線段）。由此可知，對組成一定的二組分低共熔混合物系統(tǒng)，可以根據(jù)它的步冷曲線 得出有固體析出的溫度和低共熔點(diǎn)溫度。根據(jù)一系列組成不同系統(tǒng)的步冷曲線的 各轉(zhuǎn)折點(diǎn)，即可畫出二組分系統(tǒng)的相圖（溫度一組成圖）。不同組成熔液的步冷曲 線對應(yīng)的相圖如圖62所示。用熱分析法（步冷曲線法）繪制相圖時，被測系統(tǒng)必須時時處于或接近相平衡 狀態(tài)，因此冷卻速率要足夠慢才能得到較好的結(jié)果。三、實(shí)驗(yàn)儀器 TOC o

4、 1-5 h z SWKY數(shù)字控溫儀1臺KWL-08可控升降溫電爐1臺爐1個樣品管6個0%，25%，50%，75%，100%的錫，鉍混合物四、實(shí)驗(yàn)步驟（雙頭爐）SWKY數(shù)字控溫儀與KWY-08可控降溫電爐連接好，接通電源。將電爐置于 外控狀態(tài)。將傳感器放入爐內(nèi)，加熱，電壓調(diào)到150V，冷風(fēng)為0V，直到290度時。加熱至290度時，將傳感器放入樣品管，溫度下降，維持加熱，電壓為50V， 溫度升高到290度。關(guān)閉加熱電壓，調(diào)節(jié)冷風(fēng)電壓為6V,至270度，調(diào)節(jié)冷風(fēng)電壓為4V,調(diào)節(jié) 計(jì)時器，設(shè)定30秒，記錄溫度，30秒記錄一次溫度，至溫度降至100度。根據(jù)所測數(shù)據(jù)，繪出相應(yīng)的步冷曲線。注意事項(xiàng)加熱時，

5、將傳感器置于爐內(nèi)，冷卻時，將傳感器放入玻璃試管中，以防溫度 過高。設(shè)定溫度不能過高，一般不超過金屬熔點(diǎn)30-50度，以防止石蠟油炭化，而 使金屬氧化。冷卻速度不宜過快，以防曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)不明顯。五、數(shù)據(jù)處理步冷曲線的繪制：下表：二組分金屬體系溫度隨時間的變化關(guān)系時間/sT/r時間/sT/r時間/sT/r時間/sT/r步冷曲線的制作:當(dāng)金屬混合物加熱熔化后冷卻時，由于無相變發(fā)生，體系的溫度隨時間變化 較大，冷卻較快（AB段）。若冷卻過程中發(fā)生放熱凝固，產(chǎn)生固相，將減小溫 度隨時間的變化，使體系的冷卻速度減慢（BC段）。當(dāng)融熔液繼續(xù)冷卻到某一 點(diǎn)時，由于此時液相的組成為低共熔物的組成。在最低共熔混合物完全凝固以前 體系溫度保持不變，步冷曲線出現(xiàn)平臺，（如圖CD段）。當(dāng)融熔液完全凝固形