物化實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)資料

1、純液體飽和蒸汽壓的測定TOC o 1-5 h z1純液體飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系：克勞修斯-克拉佩龍方程：dnm不定積分：In（）n:作圖為一直線，斜率=-,-P*=PoPPo為實(shí)驗(yàn)時(shí)大氣壓，為飽和蒸汽壓測定儀上獨(dú)處的壓力差，Po為101.325KPa時(shí)，對應(yīng)的溫度為液態(tài)的正常沸點(diǎn)。測定寶盒蒸汽壓常用的方法有動(dòng)態(tài)法、靜態(tài)法和飽和氣流法；本實(shí)驗(yàn)采用精態(tài)法，此法適用于蒸汽壓較大的液體，使用的主要儀器是：飽和蒸汽壓測定儀，讀取壓力差數(shù)據(jù)。靜態(tài)法即將北側(cè)物質(zhì)放在一個(gè)密閉的體系中在不同的溫度下直接測量其飽和蒸氣壓。對易燃液體加熱時(shí)通常使用水浴加熱、油浴加熱、直接加熱方法。本實(shí)驗(yàn)采用水浴加熱方法進(jìn)行加熱，為

2、了使溶液受熱均勻，恒溫水浴必須攪拌。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：由原始數(shù)據(jù)做出lnP*:1/T圖，通過直線斜率求平均摩爾汽化熱，求正常沸點(diǎn)。5實(shí)驗(yàn)原理：a.飽和蒸氣壓即一定溫度下，液體與其蒸氣達(dá)到平衡的壓力；b內(nèi)液體平均摩爾汽化熱的求算；外推法求正常沸點(diǎn)；一。下，液體蒸氣壓與外壓相差時(shí)的。注意事項(xiàng)：裝置嚴(yán)實(shí)，趕凈空氣，抽氣緩慢，嚴(yán)防空氣倒灌。平衡管的作用：封閉和平衡壓力的作用。問題：在停止抽氣時(shí)，若先拔掉電源插頭會出現(xiàn)什么情況？答：會出現(xiàn)真空泵油倒灌。能否在加熱情況下檢查裝置是否漏氣，對結(jié)果有何影響？答;不能，加熱過程中溫度不能恒定，氣-液兩相不能達(dá)到平衡，壓力也不恒定，漏氣會導(dǎo)致在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中體系內(nèi)部壓

3、力的不穩(wěn)定，氣-液兩相無法達(dá)到平衡，從而造成縮測結(jié)果不準(zhǔn)確。壓力計(jì)讀數(shù)為何在不漏氣時(shí)也會時(shí)常跳動(dòng)？答：因?yàn)轶w系未達(dá)到平衡狀態(tài)?？?克方程在什么條件下才使用？答;克-克方程的適用條件：一是液體的摩爾體積V羽氣體的摩爾體積Vg相比可略而不計(jì)；二是忽略溫度摩爾蒸發(fā)熱AH的影響，在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)可視其為常數(shù)，三是氣體視為理想氣體。本實(shí)驗(yàn)所測得的摩爾氣化熱數(shù)據(jù)是否與溫度有關(guān)？答：有關(guān)。本實(shí)驗(yàn)主要誤差來源是什么？答：裝置的密閉性是否良好，水本身是否含有雜質(zhì)等。測定前和測定時(shí)應(yīng)注意什么？測定純液體的飽和蒸汽壓前，首先要對測定裝置檢漏，如果真空計(jì)示值在數(shù)分鐘內(nèi)基本保持不變，表示不漏氣，才可進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)；讀書

4、時(shí)b、c兩管液面必須水平，讀取三次數(shù)據(jù)，取平均值；所讀取的數(shù)據(jù)為液體的飽和蒸汽壓與實(shí)驗(yàn)大氣壓之差，若為負(fù)值，表示液體的飽和蒸汽壓比實(shí)驗(yàn)大氣壓小。燃燒熱的測定實(shí)驗(yàn)的測定方法是量熱法，使用的熱量計(jì)是氧彈熱量計(jì)，氧彈熱量計(jì)的基本原理是能量守恒定律，測定的條件是恒容，直接測定的熱效應(yīng)是恒容燃燒熱，要獲得恒壓熱效應(yīng)，必須進(jìn)行轉(zhuǎn)換，轉(zhuǎn)換公式：Qp=Qv（T2氧彈熱量計(jì)的基本原理是能量守恒定律：-（m樣/M）Qv1Q水水計(jì)忽略引燃鐵絲燃燒放出的熱量，固定水的用量和熱量計(jì)，上式改寫為：-（m樣/M）Qv上少一橫），通過已知燃燒熱的物質(zhì)求出直接測出一定質(zhì)量樣品燃燒反應(yīng)前后熱量計(jì)中水的溫度，獲得實(shí)際上，熱量計(jì)與周

5、圍環(huán)境的熱交換無法避免，這種影響在本實(shí)驗(yàn)中用雷諾溫度校正圖校正。制作樣品時(shí)要將樣品壓片，是避免樣品燃燒時(shí)飛濺，確保樣品燃燒完全，樣品稱量使用分析天平。5為確保實(shí)驗(yàn)成功，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是什么?應(yīng)注意什么？答：a.關(guān)鍵是樣品點(diǎn)燃及燃燒完全與否。b.樣品壓片得當(dāng)；引燃鐵絲安裝位置合適，螺絲部分緊貼樣品表面；充入充足氧氣；確保點(diǎn)火時(shí)間4-5s。測定的步驟，加入的水如何稱量？實(shí)驗(yàn)的目的是測量鄰苯二甲酸的燃燒熱，為什么要測苯甲酸？作用是什么？答：作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，求出水的當(dāng)量。數(shù)據(jù)處理：-（m樣/M）Qv上少一橫注意各符號的意義和單位。實(shí)驗(yàn)儀器：壓品機(jī)、氧彈熱量計(jì)、數(shù)字式精密溫差測量儀、氧氣鋼瓶、氧氣減壓閥。問題：

6、本實(shí)驗(yàn)中，那些是系統(tǒng)？那些是環(huán)境？系統(tǒng)與環(huán)境有無熱交換？這些熱交換對本實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？如何矯正？答：盛水桶內(nèi)部物質(zhì)及空間為系統(tǒng)，除盛水桶內(nèi)部物質(zhì)及空間的熱量計(jì)其余部分為環(huán)境，系統(tǒng)和環(huán)境之間有熱交換，熱交換的存在會影響燃燒熱測定的準(zhǔn)確值，可通過雷諾校正曲線校正來減小其影響。固體樣品為什么要壓成片狀？苯和苯甲酸的用量是如何確定的？答：是避免樣品燃燒時(shí)飛濺，確保樣品燃燒完全；苯和苯甲酸的用量太少測定誤差較大，量太多不能充分燃燒，可根據(jù)氧彈的體積和內(nèi)部氧的壓力來確定樣品的用量。是分析樣品然不著，燃不盡的原因有哪些？答：壓片太緊，燃燒絲陷入藥片內(nèi)會造成然不著；壓片太松，氧氣不足會造成燃不盡。是分析測量

7、中影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素有哪些？本實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵一因素是什么？答：能否保證樣品充分燃燒，系統(tǒng)和環(huán)境間的熱交換是影響本實(shí)驗(yàn)的主要因素，本實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵：藥品的量合適，壓片松緊合適，雷諾溫度校正。使用氧氣鋼瓶和氧氣減壓器時(shí)要注意哪些事？答：課本P217-220.6開始加入內(nèi)筒的水溫為什么要選擇比環(huán)境低1C左右，否則有何影響？答：本實(shí)驗(yàn)是測定熱效應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，所以希望在盡可能接近絕熱條件下進(jìn)行，燃燒熱測定實(shí)驗(yàn)中樣品重量的選擇使實(shí)驗(yàn)時(shí)溫差在1.5-2.0C之間，因而選擇起始水溫低于環(huán)境1C左右，使實(shí)驗(yàn)前半期環(huán)境向體系放熱，后半期體系向環(huán)境放熱，正負(fù)偏差盡量接近，如果不這樣做，就會由于熱交換引進(jìn)較大的誤差。

8、7燃燒熱測定試實(shí)驗(yàn)中，為使點(diǎn)火成功，操作中應(yīng)注意什么問題（即注意事項(xiàng)）？答：a.樣品需壓成片狀并適度；b.點(diǎn)火絲兩端要系緊在電極上；c.點(diǎn)火絲中間螺旋部分要與樣品表面緊密接觸，但點(diǎn)火絲不能與燃燒皿接觸；d.充氧要充足夠，氧彈不能漏氣。為什么要用雷諾溫度校正圖？答：因?yàn)闊崃坑?jì)與周圍環(huán)境的熱交換是無法完全避免的。雙液系的氣-液平衡相圖二組分系統(tǒng)的相律表達(dá)式，二組分系統(tǒng)相圖的類型，本實(shí)驗(yàn)要繪制的是哪種相圖？本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)方法是蒸餾法，使用測量儀是沸點(diǎn)測定儀。使用的阿貝折光儀測平衡液相和氣相冷凝液的折光率即組成成分。本實(shí)驗(yàn)直接測定的是不同組分讓溶液在實(shí)驗(yàn)壓力下的沸點(diǎn)、兩相樣品的折光率，測定折光率使用的儀

9、器時(shí)阿貝折光儀，為了獲得兩相樣品的組成，先要通過已知組成的溶液的折光率制得工作曲線。加入測定儀圓底燒瓶中的溶液量如何確定？答：以完全浸沒電熱絲為準(zhǔn)，加熱時(shí)通過調(diào)壓變壓器逐漸加大電壓，使溶液緩慢加熱，讀取沸點(diǎn)數(shù)據(jù)時(shí)要在溫度計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定后再維持3-5分鐘。在溶液沸騰期間，要不時(shí)地將沸點(diǎn)測定儀中承接氣相凝聚液的小球中的液體傾入燒瓶。沸點(diǎn)校正公式：C（C+X（）t沸=1人t壓，P為實(shí)驗(yàn)壓力，tA為實(shí)驗(yàn)壓力下測得的沸點(diǎn)，t沸為校正后的沸點(diǎn)。8操作要點(diǎn)：a.工作曲線繪制：條恒溫至30C，在阿貝折光儀上測定11份小瓶溶液的折光率，記錄其組成與nb.沸點(diǎn)儀的安裝：沸點(diǎn)儀需潔凈干燥，取溶液為40ml，電熱絲泉浸

10、入液中；c.測定溶液的沸點(diǎn)：打開冷凝水，通電源，逐漸調(diào)電壓至15v,液體充分沸騰后（70C）,再調(diào)電壓為13v左右，穩(wěn)定維持4-5分鐘（不是將小球內(nèi)液體凝聚液體傾入燒瓶中），記下溫度即為tA，記下室內(nèi)壓力P;d.取樣測定：先關(guān)掉電源，用自來水冷卻液相，取氣相凝聚液冊折光率ng,再測液相的nc；e.測定：由稀到濃，不用洗，要回收；f.繪制工作曲線及相圖并在圖上確定最低沸點(diǎn)和混合物的組成。問題：本實(shí)驗(yàn)在測環(huán)己烷加異丙醇體系時(shí)，為什么沸點(diǎn)儀不需要洗凈、烘干？答：實(shí)驗(yàn)只要冊不同組成下的沸點(diǎn)，平衡時(shí)氣相及液相的組成即可。體系具體的組成沒必要精確。體系平衡時(shí)，兩相溫度應(yīng)不應(yīng)該一樣？實(shí)際呢？怎樣插置溫度計(jì)的

11、水銀球在溶液中，才能準(zhǔn)確冊的沸點(diǎn)呢？答：兩相溫度應(yīng)該一樣，但實(shí)際是不一樣的，一般將溫度計(jì)的水銀球插入溶液下1/3校好。收集氣相冷凝液的小槽體積大小對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無影響？為什么？答：有影響，氣相冷凝液的小槽大小會影響氣相和液相的組成。阿貝折光儀的使用應(yīng)注意什么？答：不能測定酸、強(qiáng)堿等對儀器有強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)。討論本實(shí)驗(yàn)的主要誤差來源。答：影響溫度測定的：溫度計(jì)的插入深度，沸騰的程度等。影響組成測定的：移動(dòng)沸點(diǎn)儀時(shí)氣相冷凝液倒流回液相中、測定的速度慢等。在雙液系的氣液平衡相圖實(shí)驗(yàn)中，蒸餾時(shí)因儀器保溫條件欠佳，在氣相達(dá)到半球狀前，沸點(diǎn)較高的組分hi發(fā)生部分冷凝，T-X圖將怎樣變化？答：此時(shí)沸點(diǎn)低的組分在

12、氣相中的組成偏高，氣相線將向低沸點(diǎn)組分一段偏移，液相線向高沸點(diǎn)端組分偏移，對形成最低恒沸物的體系TX圖在靠近高沸點(diǎn)組成的半支變“胖”，而另半支變瘦，對形成最高恒沸物的體系，結(jié)果相反。請用手工方法分別繪制環(huán)己烷-乙醇體系的氣液平衡相圖和鉛-錫體系的固液相圖，并說明最低特征點(diǎn)的名稱和對應(yīng)的組成。比較測繪氣液相圖和固液相圖的異同。答：相同點(diǎn)：都需要加熱，都是確定與的關(guān)系，兩者的數(shù)據(jù)都是熱力學(xué)平衡下的結(jié)果。不同點(diǎn)：方法不同，前者是蒸餾法，后者是熱分析法；測定的相變不同，前者的是非典溫度，后者是熔點(diǎn)溫度。二組分金屬相圖的繪制定壓下額二組分系統(tǒng)的相律表達(dá)式：f*=2CC（是斜線，你是）最大自由度為本實(shí)驗(yàn)的

13、實(shí)驗(yàn)方法是熱分析法，首先要繪制步冷曲線，通過步冷曲線的拐點(diǎn)和平臺，獲得熔液的熔點(diǎn)（凝固點(diǎn)）。步冷曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)表示有一種金屬析出，兩相共存，此時(shí)：f*=2C2溫度可以繼續(xù)下降步冷曲線出現(xiàn)平臺，此時(shí)有兩種金屬析出，系統(tǒng)以三相共存（二組分系統(tǒng)）或兩相共存（單組分系統(tǒng)），f*=2C（是斜線，你是）單組分系統(tǒng)和低共熔點(diǎn)混合物步冷曲線無拐點(diǎn)，只有平臺，二組分系統(tǒng)步冷曲線有拐點(diǎn)也有平臺。要繪制鉛錫相圖，需要獲得哪些數(shù)據(jù)？答：純的熔點(diǎn)；樣品的準(zhǔn)確組成與開始析出純的溫度；樣品的準(zhǔn)確組成與開始析出純的溫度；樣品的準(zhǔn)確性組成與、同時(shí)析出的溫度；純的熔點(diǎn)。為保證樣品完全熔融，加熱的溫度控制在樣品融化后再咼C熔融混合物

14、的冷卻溫度不宜過快，以每分6-8為宜，步冷曲線的斜率及平臺的長短與冷卻速率有關(guān)，冷卻速率小斜率?。焕鋮s速率大斜率大。本實(shí)驗(yàn)作圖時(shí)橫坐標(biāo)是，縱坐標(biāo)，而實(shí)驗(yàn)所使用的樣品組成是質(zhì)量分?jǐn)?shù)，測得的溫度是C，如何換算？實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。問題：1作.相圖還有哪些方法？答：作相圖的方法還有溶解法、沸點(diǎn)法等。通常認(rèn)為，體系發(fā)生相變時(shí)地?zé)嵝?yīng)很小，則用熱分析法很難測得準(zhǔn)確相圖，為什么？在含Bi30和80的二個(gè)樣品的步冷曲線第一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)哪個(gè)明顯？為什么？答：因?yàn)闊岱治龇ㄊ峭ㄟ^步冷曲線來繪制相圖的，主要是通過步冷曲線上的拐點(diǎn)和水平段（斜率的改變）來判斷新相的出現(xiàn)。如果體系發(fā)生相變的熱效應(yīng)很小，則用熱分析法很難產(chǎn)生拐點(diǎn)和水

15、平段。30%樣品的步冷曲線中第一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)明顯，熔化熱大的先析出，所以當(dāng)發(fā)生相變時(shí)可以提供更多的溫度補(bǔ)償，使曲線斜率改變較大。有時(shí)在出現(xiàn)固相的冷卻記錄曲線凹陷的小彎，是什么原因造成的？此時(shí)應(yīng)如何相圖轉(zhuǎn)折溫度？答：這是由于出現(xiàn)過冷現(xiàn)象造成的，遇到這種情況可以通過做延長線的方式確定相圖的轉(zhuǎn)折溫度。金屬熔融系統(tǒng)冷卻時(shí)，冷卻曲線為什么出現(xiàn)折點(diǎn)？純金屬、低共熔金屬及合金等轉(zhuǎn)折點(diǎn)各有幾個(gè)？曲線形狀為何不同？答：因?yàn)榻饘偃廴谙到y(tǒng)冷卻時(shí)，友誼金屬凝固放熱對體系散熱發(fā)生一個(gè)補(bǔ)償，因而造成冷卻曲線上的斜率發(fā)生改變，出現(xiàn)折點(diǎn)。純金屬、低共熔金屬各出現(xiàn)一個(gè)水平段，合金出現(xiàn)一個(gè)折點(diǎn)和一個(gè)水平段。由于曲線的形狀與樣品熔點(diǎn)溫

16、度和環(huán)境溫度、樣品相變熱的多少，保溫加熱爐的保溫性能和樣品的數(shù)量均有關(guān)系，所以樣品的步冷曲線是不一樣的。對于純金屬和低共熔金屬來說只有一個(gè)熔點(diǎn)，所以只出現(xiàn)平臺。而對于合金來說，先有一種金屬析出，然后2種再同時(shí)析出，所以會出現(xiàn)一個(gè)折點(diǎn)和一個(gè)平臺。友誼失去標(biāo)簽的合金樣品，用什么方法可以確定其組成？答：可以通過熱分析法來確定其組成，首先通過熱分析法繪制的二組分相圖，然后再繪制該合金樣品的步冷曲線，與的二組分相圖對照即可得出該合金的組成。6有如果用熱分析法或差示掃描法來繪制相圖，是否可行？答：可行。在很多情況下，隨物相變化而產(chǎn)生的熱效應(yīng)很小，步冷曲線上轉(zhuǎn)折點(diǎn)不明顯，甚至不能出現(xiàn)。在這種情況下需要用腳靈

17、敏方法進(jìn)行，上兩種方法就其中之二。影響步冷曲線各段斜率及水平段的長短因素分析。答：步冷曲線的斜率即溫度變化的速率決定于體系與環(huán)境的溫度差，體系的熱容和熱導(dǎo)率，相變情況等因素，若步冷體系的熱容，散熱情況等基本相同，體系溫度降低的速率可表示為一dT/dt=k（T體常T環(huán)），式中：T溫度，t時(shí)間，k與熱容、散熱情況有關(guān)的常數(shù)。當(dāng)有固體析出時(shí)，放出相變熱，因而步冷曲線發(fā)生折變。折變是否明顯，決定于放出的箱變熱能抵消散失熱量的多少。若物質(zhì)餓箱變熱大，放出的箱變熱大，放出箱變熱能抵消大部分散失的能量，則折變明顯，否則折變不明顯，故在試問較低時(shí)，在降溫過程中需給電爐加以一定的電壓（約），來減緩冷卻速度，以使

18、這邊明顯。簡述熱分析法及用熱分析法繪制固液想吐的概念？答：熱分析法是相圖繪制工作中常用的一種繪制方法。按一定比例配成均勻液相體系，讓它緩慢冷卻，以體系溫度對時(shí)間作圖，則為步冷曲線。曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)表明了某一溫度下發(fā)生相變的信息。由體系的組成了相圖上的一些相線，并構(gòu)成若干相區(qū)。絡(luò)合物的磁化率的測定1有本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)方法是古埃法，使用儀器是古埃磁天平。2有物質(zhì)按磁性分類，分為逆磁性物質(zhì)、順磁性物質(zhì)和鐵磁性物質(zhì)。逆磁性物質(zhì)：物質(zhì)的相對磁導(dǎo)率V,摩爾磁化率V順磁性物質(zhì)：物質(zhì)的相對磁導(dǎo)率,摩爾磁化率根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果判斷（）中未成對電子數(shù)計(jì)鍵和絡(luò)合物的類型。4有洋品管的填裝；樣品管底部正好與磁極中心線齊平；樣品管正好放在兩磁極中間，不能與磁極相撞。樣品的填裝；樣品管必須清潔、干燥；樣品必須研細(xì)；管內(nèi)樣品應(yīng)均勻填實(shí)；樣品高度約。稱量樣品在磁場中的質(zhì)量時(shí)：勵(lì)磁電流由小到大再由大到小，目的是抵消磁場剩磁現(xiàn)象的影響。.實(shí)驗(yàn)直接測量的是什么物理量？如何獲得物質(zhì)的摩爾磁化率？如何獲得物質(zhì)的未成對電子數(shù)？答：實(shí)驗(yàn)直接測量的物質(zhì)是：在有無磁場作用下的質(zhì)量，通過公式：樣管/，求出物質(zhì)的摩爾磁化率，其中通過已知磁化率的莫爾鹽求出，再根據(jù)公式根號（）求出永久磁矩，然后根據(jù)公式根號求出未成對電子書問題：在不同的勵(lì)磁電流下，測得的樣品的和是否相同？為什么？答：不相同，摩爾磁化率相同。因?yàn)榇烹娏鞑煌?/p>