水的總硬度定義課件

1、電子分析天平的基本參數(shù)精度：指每次讀數(shù)的誤差最大值！ 微量/超微量天平：d0.001 mg 分析天平：d=0.1 mg（ ）；d=0.01 mg 精密天平（有時亦稱臺秤）：d1 mg天平精度越高，對稱量條件要求越高!每次稱樣需兩次讀數(shù)，最大稱樣誤差為2d!最大允許承載質(zhì)量mmax：嚴禁超過！天平的選擇：由稱量允許誤差及稱樣量決定！ 例如：常量分析中通常要求稱量誤差E0.1%，使用d=0.1 mg的分析天平，每次稱樣質(zhì)量m0.2/0.1%=200 mg天平室及天平操作臺的基本要求天平室的基本要求：避免日光照射，室內(nèi)溫度不能變化太大，保持在2030范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度4560%范圍為宜（

2、應備溫度計和濕度計）；電源要求相對穩(wěn)定；除存放與稱量有關(guān)的物品外，不得存放或轉(zhuǎn)移其他有腐蝕性或揮發(fā)性的液體和固體。天平操作臺的基本要求：稱重臺應為天平專用；應具有抗磁性（非鐵板制品）及抗靜電保護（非塑料或玻璃制品），以混凝土結(jié)構(gòu)為好；臺面應水平光滑，牢固防震，有合適的操作高度和寬度；應避免陽光和照明燈直射，也不得在空調(diào)或帶風扇的裝置附近，以避免熱量及強烈氣流產(chǎn)生對稱重的影響。電子分析天平操作規(guī)程電子天平放置后不可隨意移動（移動后需重新調(diào)節(jié)水平并校準）； 水平調(diào)節(jié)：調(diào)節(jié)天平底部螺絲使水平儀內(nèi)空氣泡位于圓環(huán)的中央；接通電源，預熱30 min（經(jīng)常使用時，最好一直保持通電狀態(tài)）；開機：按“ON/OF

3、F”鍵，天平進行自檢通過后顯示“0.0000 g”，進入工作狀態(tài)；校準：可利用內(nèi)置或外置標準砝碼和“CAL”鍵對天平進行校準（定期校準即可，無需每次開機都校準）；稱量：根據(jù)情況采用增量或減量的方式進行稱量；稱量結(jié)束后，按“ON/OFF”鍵關(guān)閉顯示器，套好防塵罩并在登記本上登記后方可離開（若馬上有其他同學使用，只需登記后即可離開）天平使用注意事項 稱重前應顯示“0.0000”，否則按“TARE”鍵，以防零點誤差放在稱盤上的實驗器皿必須潔凈干燥且質(zhì)量輕，體積??；實驗器皿或樣品應放在秤盤中間（避免四角誤差）；盡量避免樣品灑落在天平內(nèi)，若灑落按規(guī)定及時清理；稱量時應取出干燥劑，完畢后再放入；稱量固體樣

4、品時只需開關(guān)防風罩側(cè)門，動作要輕，讀數(shù)時必須關(guān)閉側(cè)門等待數(shù)據(jù)穩(wěn)定；容器及樣品必須與天平溫度相近；稱取腐蝕性或吸濕性（揮發(fā)）樣品需在密閉容器中進行。稱量方法（1）直接法操作：天平顯示“0.0000 g”（必要時按“TARE”鍵），然后將被稱物直接放在秤盤上，穩(wěn)定后讀數(shù)即所稱樣品質(zhì)量.適用對象：潔凈干燥的器皿、棒狀或塊狀金屬及其他整塊不易潮解或升華的固體樣品（除此之外的樣品不能直接放在秤盤）注意事項：不能用手直接取放被稱取物練習：稱量紙的質(zhì)量（ ）稱量方法（2）減量法操作：準確稱量裝有試樣的稱量瓶質(zhì)量m1，轉(zhuǎn)移所需稱取量的樣品至錐形瓶等實驗器皿中，再次準確稱量m2，兩次質(zhì)量差即所稱樣品質(zhì)量m1-m

5、2。可連續(xù)稱取多份樣品m2-m3、m3-m4.適用對象：一般的顆?；蚍勰顦悠罚ǚQ量條件下穩(wěn)定，不易升華）；略易吸潮的樣品可采用該法；轉(zhuǎn)移質(zhì)量較難精確控制，不能進行指定質(zhì)量的稱?。ㄈ?.2034 g ZnO）注意事項：必須用紙條套住稱量瓶的瓶身及瓶蓋；過量需重稱練習：分別稱量0.20.3 g樣品三次稱量方法（3）增量法操作：將潔凈干凈的實驗器皿如小燒杯或稱量紙等放在秤盤上，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“TARE”鍵使讀數(shù)為“0.0000”，然后將所需樣品轉(zhuǎn)移到實驗器皿內(nèi)（通常采用藥勺），讀數(shù)所示質(zhì)量即所稱樣品質(zhì)量。適用對象：性質(zhì)穩(wěn)定的顆粒或粉末狀樣品；若顆粒足夠小且操作仔細，可進行指定質(zhì)量的稱?。ㄈ?.20

6、34 g ZnO）注意事項：放入秤盤的器皿必須潔凈干燥，質(zhì)量盡可能小練習：分別稱量0.2034 g樣品三次分析化學實驗要求實驗課開始之前，請務(wù)必自學教材第一章內(nèi)容（p1-p25）每次實驗之前，必須對本次實驗內(nèi)容及相關(guān)知識做好充分預習，完成實驗預習報告（包括實驗題目、目的、原理、試劑、步驟并繪制好實驗數(shù)據(jù)記錄表格，報告格式參見實驗教材p160）實驗時必須準時達到實驗室；每次實驗均計入最終成績，無必要理由不允許請假；請假耽誤的實驗必須補做，若因特殊原因無法補做，當次實驗成績記為0分；無故缺席實驗一次，總成績記為0分實驗過程中應遵守課堂紀律，嚴禁大聲喧嘩；應嚴格按照教師要求的規(guī)范動作操作，并如實、正

7、確地將每一個原始實驗數(shù)據(jù)直接記錄在實驗預習報告中預先繪制好的實驗數(shù)據(jù)記錄表格中（不能使用鉛筆，記錄有誤時須按規(guī)范操作進行修改）實驗完成后需將實驗數(shù)據(jù)給教師檢查，合格后將數(shù)據(jù)登記在冊，然后收拾好臺面，待教師簽字后方可離開（值日生則需等所有同學完成實驗后打掃實驗室衛(wèi)生）完成實驗報告，即數(shù)據(jù)處理及思考題部分，于下次實驗課前上交儀器清點實驗前清點（損壞或不足馬上補充）；實驗結(jié)束后清洗干凈，并在塑料筐內(nèi)擺放整齊（滴定管洗凈倒置），臺面清理干凈。塑料筐外器皿名稱規(guī)格數(shù)量滴定臺1滴定管夾1酸式滴定管50 mL1堿式滴定管50 mL1塑料筐內(nèi)器皿名稱規(guī)格數(shù)量移液管25 mL1容量瓶250 mL1量筒100、1

8、0 mL各1錐形瓶250 mL3燒杯400、250、100 mL各1塑料試劑瓶500 mL1洗瓶500 mL1洗耳球1膠頭滴管1玻璃棒1實驗室基礎(chǔ)知識（1）實驗用水：分析化學實驗洗滌器皿的最后一步、溶解或稀釋樣品必須使用“純水”制備：蒸餾、離子交換、電滲析、反滲透等評價：電導率等分級：一級水、二級水、三級水使用：常量分析（三級水），微量分析（二級或一級水），不同情況對水的要求不同存放：聚乙烯容器實驗室基礎(chǔ)知識（2）實驗試劑：標準試劑、一般試劑、高純試劑、專用試劑一般試劑的規(guī)格和適用范圍等級名稱符號適用范圍標簽顏色一級優(yōu)級純GR精密分析實驗綠二級分析純AR一般分析實驗紅三級化學純CP一般化學實驗

9、藍生化試劑BR or CR咖啡色試劑的使用和保存：基準物質(zhì)或待測試樣需經(jīng)處理后放入干燥器備用；其它試劑可以直接從試劑瓶中取用。實驗室基礎(chǔ)知識（3）玻璃器皿的洗滌潔凈標準：內(nèi)壁能為水均勻地潤濕且不掛水珠洗滌步驟：洗滌液洗去污物自來水沖凈洗滌液純水潤洗三次洗滌方法：燒杯、錐形瓶、量筒、試劑瓶等可用毛刷蘸洗滌劑刷洗；滴定管、移液管、容量瓶等用洗滌劑浸泡后沖洗。不能用刷子刷洗！若不能洗凈，用鉻酸洗液潤洗或浸泡）實驗室基礎(chǔ)知識（4）滴定量具的使用酸式滴定管堿式滴定管移液管（吸量管）容量瓶滴定分析量器的使用及滴定操作練習實驗目的掌握酸/堿式滴定管、移液管的規(guī)范操作方法；掌握滴定的規(guī)范操作；學習和掌握以酚酞

10、（PP）、甲基橙（MO）為指示劑的滴定終點判斷。滴定分析量器的使用移液管檢查外觀洗滌待移取溶液潤洗取液放液堿式滴定管檢查外觀查漏及解決洗滌待裝入溶液潤洗裝液排氣泡調(diào)節(jié)零點酸式滴定管檢查外觀查漏及解決洗滌待裝入溶液潤洗裝液排氣泡調(diào)節(jié)零點滴定操作實驗內(nèi)容NaOH滴定HCl（指示劑：PP）移取25.00 mL 0.1 mol/L HCL置于250 mL錐形瓶中，加入25 mL水和2-3 滴PP（此時為無色），搖勻后用0.1 mol/L NaOH滴定至微紅色即為終點（30 s內(nèi)不褪色 ），平行滴定三次。HCl滴定NaOH（指示劑：MO）移取25.00 mL 0.1 mol/L NaOH置于250 mL

11、錐形瓶中，加入25 mL水和1-2滴MO（此時為黃色），搖勻后用0.1 mol/L HCl滴定至橙色（ ）即為終點，平行滴定三次。食醋中總酸度的測定實驗目的熟練掌握酸式滴定管、移液管和容量瓶的規(guī)范操作；掌握NaOH標準溶液的配制與標定方法；學習食醋中總酸度的測定方法；了解強堿滴定弱酸的反應原理及指示劑的選擇。實驗原理（1）NaOH標準溶液的配制與標定配制：由飽和NaOH上清液稀釋（ ）；在較濃NaOH溶液中加入Ba2+沉淀CO32-，取上清液稀釋；直接稱取NaOH固體配制 標定：化學計量點pH9.1酚酞變色范圍（常規(guī)用量）pH：8.09.19.7H2C2O42H2O也常用，但與NaOH按1:2

12、反應且分子量較小，當NaOH溶液濃度較小時，為減小稱量誤差，通常采用“稱大樣”的方式。實驗原理（2）食醋中總酸度的測定食醋中主要成分為醋酸，含少量其他有機弱酸，總酸度可用醋酸表示，通常為35 g/100 mL。 實驗中采用0.1 mol/L的NaOH溶液滴定，因此需對待測食醋試樣稀釋10倍；紅醋等存在顏色干擾的試樣需預先脫色（活性炭等）?；瘜W計量點pH8.7 指示劑：酚酞（無色微紅）實驗步驟（1）0.1 mol/L NaOH標準溶液的配制與標定用10 mL量筒量取飽和NaOH溶液_mL，傾入_mL聚乙烯試劑瓶中，用新煮沸并冷卻的水洗滌量筒數(shù)次，洗滌液并入試劑瓶中，稀釋至_mL，搖勻后備用。用減

13、量法準確稱取_ g的KHC8H4O4置于三個已編號（ ）的錐形瓶中，分別加入2030 mL新煮沸并冷卻的水，小心搖動使其溶解（慎用玻棒！ ），然后加入_滴酚酞指示劑，用所配NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色且30 s內(nèi)不褪色即為終點。記錄消耗NaOH的體積，計算所配NaOH溶液的準確濃度，平行測定三次。實驗步驟（2）食醋試液總酸度的測定用移液管移取待測試液_mL至_mL容量瓶中，用新煮沸并冷卻的水定容后搖勻。用25 mL移液管移取上述稀釋后的試液至250 mL錐形瓶中，滴加_滴酚酞指示劑，用NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色并且30 s內(nèi)不褪色即為終點。記錄消耗NaOH的體積，根據(jù)NaOH標準溶液

14、的濃度和滴定時消耗的體積以及稀釋倍數(shù)，求算原食醋試樣中的總酸量HAc（單位為：g100 mL-1 ）?；旌蠅A的組成及各組分含量的測定實驗目的掌握HCl標準溶液的配制與標定；掌握雙指示劑法測定混合堿組成及各組分含量的原理及方法；進一步練習滴定分析操作技能和正確判斷滴定終點的方法。雙指示劑法實驗原理（1）HCl標準溶液的配制與標定配制：由濃HCl稀釋至所需濃度（粗配）標定：用基準物質(zhì)標定其準確濃度無水Na2CO3（pKb1=3.7；pKb2=7.6）sp：飽和H2CO3溶液約0.04 mol/L，pH3.9指示劑：MO（黃色橙色）滴定突躍小，顏色變化不夠敏銳實驗原理（2）混合堿的分析混合堿成分：N

15、aOH+Na2CO3；Na2CO3+NaHCO3雙指示劑法原理（PP+MO）方法特點：簡單方便，但準確度略低，采用BaCl2或改用其他指示劑可提高準確度。根據(jù)V1、V2即可判斷組成并求含量實驗步驟（1）0.1 molL-1 HCl標準溶液的配制與標定用10 mL量筒量取6 molL-1 HCl溶液_mL，傾入500 mL的試劑瓶中，稀釋至500 mL后搖勻備用；用減重法稱取無水Na2CO3 _g于小燒杯中，加入約50 mL水，用玻棒攪拌至完全溶解后轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，稀釋至刻度后搖勻備用；用移液管移取25.00 mL上述Na2CO3 溶液于250 mL錐形瓶中，加入12滴MO，用待標定

16、HCl溶液滴定至溶液由黃橙色即為終點。記錄所消耗HCl的體積，計算所配制HCl溶液的濃度。終點前需劇烈搖動溶液，以免終點提前到達！實驗步驟（2）混合堿組成的測定移取25.00 mL混合堿試液于250 mL錐瓶中，加入23滴PP，搖勻后用所配制的HCl標準溶液滴定。當溶液顏色由深紅微紅時，滴定速度要減慢并且搖動要均勻，繼續(xù)滴定至剛好無色，此為第一終點，記錄消耗HCl標準溶液的體積VPP（V1）；加入2滴MO，繼續(xù)用HCl標準溶液滴定至溶液從黃橙色，此為第二終點，記錄消耗HCl標準溶液的總體積VMO可得V2（VMO -VPP）；根據(jù)V1和V2判斷混合堿組成并計算各組分含量及總堿度。水泥熟料中SiO

17、2、Fe2O3、Al2O3含量的測定實驗目的以水泥熟料為例，了解并學習實際樣品的處理及分析方法；（水泥等硅酸鹽樣品通常需要熔融法處理）學習重量法測定水泥熟料中SiO2含量的原理和基本操作；學習并掌握綜合利用配位滴定中多種測定方法分析水泥熟料中Fe2O3和Al2O3等組分含量的原理、方法和操作技術(shù)。實驗原理（1）硅酸鹽水泥熟料：石灰石、黏土、鐵礦粉按一定比例混合與1450C煅燒而得。溶于強酸！水泥熟料的主要成分及含量（%）：SiO2:1922、Fe2O3:35、Al2O3:58、CaO:6266、MgO:1水泥成分分析的意義水泥熟料占成品90%左右，其各成分含量直接影響水泥等級！實驗原理（2）S

18、iO2含量的測定:重量法：準、慢NH4Cl-HCl處理SiO2xH2O過濾洗滌、灼燒至恒重稱量容量法：較準、分析時間短HNO3分解樣品SiO32-K2SiF6過濾洗滌水解為HFFe3+、Al3+含量的測定（配位滴定）lgKFeY-lgKAlY5 and lgKAlY-lgKCaY5 and lgKCaYlgKMgY控制酸度Fe3+的測定：pH1.82.2，磺基水楊酸指示劑，6070CAl3+的測定：返滴定！pH4.2，PAN指示劑，Cu2+標準溶液實驗步驟（1）試樣處理準確稱取0.50.01g水泥熟料至干燥小燒杯中，加入3-4 g NH4Cl后用玻棒混勻；蓋上表面皿后沿燒杯嘴滴加3 mL濃HC

19、l至樣品全部潤濕，再加2滴濃HNO3，用玻棒小心壓碎塊狀物使樣品充分分解；然后將燒杯置于沸水浴蒸發(fā)近干。加入20 mL熱的稀HCl，攪拌使可溶性鹽類溶解，采用中速定量濾紙，采用傾瀉法過濾，濾液收集在250mL容量瓶中，用水定容后搖勻備用（貼標簽寫上名字后集中放置）。用熱的稀HCl洗滌沉淀、玻棒及燒杯3-4次，然后用熱水充分洗滌沉淀直至無Cl-檢出。SiO2的測定將所得沉淀疊成沉淀包后置于已恒重的磁坩堝中（事先稱重并記錄），然后在酒精噴燈上灼燒至恒重，稍冷卻后放到干燥器中冷卻至室溫，稱重。自來水總硬度的測定實驗目的掌握EDTA標準溶液的配制與標定方法；熟悉金屬指示劑的變色原理和使用原則，掌握對滴

20、定終點的判斷；掌握 EDTA法測定水的硬度的原理和方法；了解水硬度的測定意義和常用硬度的表示方法。實驗原理（1）水的總硬度定義：水中鈣、鎂離子的總濃度測定方法：在pH10的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T（EBT）為指示劑，用EDTA（Y）標準溶液測定鈣鎂總量表示： 等適用范圍：飲用水、鍋爐水、冷卻水、地下水及沒有嚴重污染的地表水。實驗原理（2）EDTA標準溶液的配制與標定乙二胺四乙酸（EDTA）EDTA標準溶液的配制直接法配制：國標編號GB12593-90標定法配制：用分析純EDTA粗配至所需濃度，在用Zn、ZnO CaCO3等基準物質(zhì)標定出準確濃度。在可選擇的情況下，應使標定和測定條件盡可能接近配

21、位滴定實驗所用“純水”應為去離子水a(chǎn). 可與大多數(shù)2價及以上金屬離子穩(wěn)定配位b. 配位比通常為1:1（MY）c. MY穩(wěn)定性不同，有可能實現(xiàn)分別測定d. 實際中采用EDTA二鈉鹽提高其溶解度實驗原理（3）金屬指示劑變色原理：基本要求：A、B顏色不同（合適的pH）；反應快，可逆性好；穩(wěn)定性適當，KMIn KMY （ ）鉻黑T（EBT）：三元弱酸，pKa1-3=3.9、6.3、11.6游離EBT顏色：H3In紫紅、H2In-紫紅、HIn2-藍、In3-紅M-EBT顏色：紫紅（適用pH范圍：7-11）實驗內(nèi)容（1）0.01 mol/L EDTA標準溶液的配制與標定0.01 mol/L EDTA溶液的

22、配制：稱取1.5 g EDTA（ ）至500 mL燒杯中，加水溶解后稀釋至400 mL，攪拌混勻。0.01000 mol/L Zn2+標準溶液的配制：準確稱取0.2034 g ZnO于小燒杯（盡可能干燥）中，加入23 mL（不許多加！ ） 6mol/L HCl溶液，用玻棒小心研磨攪拌至ZnO全部溶解，加少量水稀釋后定量轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，用水定容后搖勻備用（注意操作！）。實驗內(nèi)容（2）0.01 mol/L EDTA溶液的標定移取25.00 mL上述Zn2+標準溶液于250 mL錐形瓶中，不斷搖動下滴加1:1的氨水至剛產(chǎn)生白色沉淀（或渾濁），繼續(xù)滴加至沉淀恰好溶解（ ），然后加入10 m

23、L pH10的氨性緩沖溶液和適量（ ）EBT指示劑（此時溶液成紫紅色），用待標定EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色剛變至純藍色為終點（藍紫色為中間色，不是終點）。記錄消耗EDTA溶液的體積，平行滴定三份。氨易揮發(fā)，加入氨性緩沖溶液后應馬上測定！實驗內(nèi)容（3）自來水中總硬度的測定準確移取澄清自來水樣100.0 mL于250 mL錐形瓶中（需要用純水潤洗嗎？ ），加入10 mL pH=10的氨性緩沖溶液及適量鉻黑T指示劑，搖勻后立即用上述EDTA標準溶液滴定，臨近終點時要慢滴多搖，試液顏色由紫紅色剛變?yōu)榧兯{色即為終點，記錄消耗EDTA標準溶液的體積。平行測定三次，根據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)計算自來水樣總硬度，以Ca

24、CO3的質(zhì)量濃度（mg/L）表示。若自來水樣中Mg2+含量過低，則需加入少量MgY若存在Fe3+、Al3+等干擾需加入三乙醇胺等進行消除市售雙氧水中H2O2含量的測定實驗目的掌握KMnO4溶液的配制與保存方法；掌握KMnO4溶液的標定原理及方法；掌握以自身指示劑指示滴定終點的判斷；掌握KMnO4測定H2O2的原理和方法。實驗原理（1）KMnO4標準溶液的配制粗配：標定：略多于計算量濾去MnO2溶于水后微沸0.5-1 h玻璃砂漏斗棕色玻璃瓶避光保存使用前稀釋標定滴定條件：1 molL-1 H2SO4介質(zhì)（HCl? HNO3? /其他pH?），70-80（煮沸？）滴定速度先慢后快（?）終點確定（3

25、0 s不褪色）實驗原理（2）H2O2含量的測定反應方程式測定條件1 mol/L H2SO4介質(zhì)滴定速度先慢后快終點確定（30 s不褪色）注意事項實驗內(nèi)容（1）0.02 mol/L KMnO4標準溶液的配制與標定量取_mL_mol/L KMnO4溶液于500 mL棕色試劑瓶中，稀釋至_mL后搖勻備用；準確稱取_ _g Na2C2O4至250 mL錐瓶中，加入30 mL水和15 mL 3 mol/L H2SO4，溶解后加熱至7080C（剛好冒出蒸氣），趁熱用KMnO4溶液進行滴定至溶液呈微紅色（30 s內(nèi)不退色）即為終點。平行滴定三份，計算所配制KMnO4溶液的準確濃度。自催化反應！開始滴定時要慢

26、且均勻搖動（前一滴KMnO4的紅色完全褪去后再滴入下一滴），隨著滴定的進行，速度可適當加快！整個過程中溫度應該保持在60C以上。實驗內(nèi)容（2）市售雙氧水中H2O2含量的測定用吸量管吸取1.00 mL 市售雙氧水（約30 %） 于250 mL容量瓶中，用水定容后充分搖勻。用移液管移取25.00 mL上述稀釋后的試液于250 mL錐形瓶中，加入15 mL 3 mol/L H2SO4，用KMnO4 標準溶液滴定到溶液呈微紅色（30 s內(nèi)不退色）即為終點。平行測定3次，計算市售雙氧水中H2O2的含量（以g/100 mL表示）。滴定速度先慢后快！不能加熱！KMnO4用酸式滴定管！讀數(shù)時以液面兩側(cè)最高點為

27、準！H2O2有腐蝕性！KMnO4染色后如何處理？分光光度法測定水中微量鐵實驗目的掌握分光光度法測定鐵的基本原理和方法；掌握分光光度計的基本結(jié)構(gòu)及操作；掌握儀器分析中最常使用的定量方法標準曲線法；可熟練運用orign或Exel等軟件繪制簡單曲線及線性擬合。提供orign的簡單使用說明供大家參考。實驗原理（1）現(xiàn)象：物質(zhì)呈現(xiàn)出各種顏色，而且深淺不同。解釋：物質(zhì)吸收了可見光（400-800 nm）中不同波長/顏色的光（如黃光），從而呈現(xiàn)出其互補光顏色（藍色）。不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)吸收不同波長的光，因此呈現(xiàn)出不同的顏色。物質(zhì)吸光能力強弱及含量的多少決定顏色的深淺。物質(zhì)還可以吸收其他波段的光（如紫外、紅外等）

28、基于物質(zhì)對光的吸收現(xiàn)象可建立起用于物質(zhì)分析的方法如紫外-可見分光光度、紅外光譜法等。實驗原理（2）物質(zhì)為什么可以吸收光？物質(zhì)吸收光的本質(zhì)是因為分子（原子）內(nèi)部存在量子化的能級如電子能級、振動能級和轉(zhuǎn)動能級，當E=hv時，就會產(chǎn)生物質(zhì)對該波長光的吸收（宏觀現(xiàn)象，即對應波長的光強減弱）并同時引發(fā)對應能級躍遷（微觀現(xiàn)象）。當發(fā)生躍遷的能級是外層電子能級時，其能量間隔所對應波長的光處在紫外-可見區(qū)（200-800 nm）；物質(zhì)對不同波長的光吸收能力不同，吸光能力可用吸光度A=lgI0/It or 透過率T=It/I0表示。吸收光譜：吸光度A（或透光率T）隨波長變化的曲線。實驗原理（3）定性基礎(chǔ)Uv-V

29、is的吸收峰數(shù)目、吸收峰位置及強度、譜帶形狀與物質(zhì)分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，因此可用物質(zhì)的定性及結(jié)構(gòu)解析。但Uv-Vis譜圖簡單，特征性不強，多為輔助作用。實驗原理（4）定量基礎(chǔ)420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 6401.00.50標準曲線標準加入樣品池任意波長下，吸光度A與待測試樣濃度c均存在正比關(guān)系，應該如何選擇測定波長？實驗原理（5）標準曲線法將試樣中待測物質(zhì)提取并稀釋至適當?shù)臐舛萩x；用標準物質(zhì)配制待測物質(zhì)的標準濃度系列cs1 cs2csn；必須保證cs1 cxcsn。（n一般等于5）；在相同條件下分別測定相應的吸光度A1、A2An和A

30、x；建立濃度（cs1、cs2csn）和信號A1、A2An的線性關(guān)系；由Ex和所得線性關(guān)系求出cx；由cx計算出原試樣中待測物質(zhì)的含量用Origin或Excel等處理實驗原理（6）顯色反應：Fe3+（210-5 molL-1）+SCN-（血紅色）Fe3+的含量并沒有改變，但是因為生成了配合物而使吸收曲線的形狀和吸收強度發(fā)生了改變（顯色反應）；可以提高靈敏度和選擇性（但反應條件如pH、顯色劑用量、溫度及時間對測定有影響，需要事先確定）實驗原理（7）儀器結(jié)構(gòu)框圖光源單色器吸收池檢測系統(tǒng)穩(wěn)壓電源光電管、光電倍增管二極管陣列、CCD石英：紫外，可見玻璃：可見棱鏡光柵紫外：氘燈可見：碘鎢燈紫外可見：氙燈有

31、各種類型和檔次的儀器可供選擇實驗步驟（1）標準系列及待測水樣的配制50 mL容量瓶編號01234567100 mg/L Fe2+標樣/mL00.300.600.901.201.501.001.0010%鹽酸羥胺溶液/mL11111111搖勻后放置2 min0.2%鄰菲啰啉/mL1.51.51.51.51.51.51.51.5pH4.6 HAc-NaAc/mL55555555稀釋至50 mL并放置10 min 以0號瓶中溶液為參比，測定5號瓶溶液在入射波長分別為480、490、500、505、510、515、520、530、550和580 nm時的吸光度A，并據(jù)此確定max。吸收曲線的繪制實驗步

32、驟（2）標準系列及待測水樣的測定在選定max下，以0號瓶中溶液為參比，分別測定標準系列（1-5號瓶）和試樣（6-7號瓶）的吸光度A。數(shù)據(jù)處理使用origin或Excel繪制吸收曲線（采用折線圖，不要人為進行擬合）和標準曲線，根據(jù)擬合方程及水樣稀釋倍數(shù)計算待測水樣中Fe的含量（mg/L）直接電位法測定含氟牙膏中游離氟的含量實驗目的：掌握直接電位法的基本原理和基本操作；掌握標準曲線法和標準加入法這兩種儀器分析中常用的定量方法；了解總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）的組成及作用；了解測定氟含量的意義。缺氟：齲齒病，用含氟牙膏（NaF或Na2PO3F）解決；多氟：氟斑牙、氟骨病直接電位法儀器裝置待測

33、溶液測定不同的物質(zhì)（通常為離子）需選擇相應的指示電極，本實驗的指示電極為F-選擇電極，它只對待測液中的游離氟F-響應。2.303RT/F是理論值，具體數(shù)值與電極有關(guān)，但相差不大總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液（1）若該值已知，就可由試樣的E（可測定）直接計算出cF實際工作中，可采用標準溶液（即含F(xiàn)-已知）來求上值。但這個數(shù)值與所測體系的離子強度（影響）、pH及組成（影響）密切相關(guān)，如何能保證標準樣品與實際樣品的和相同呢？可在標準和待測溶液中同時加入等量的總離子強度調(diào)節(jié)溶液（TISAB）以保證其有相同的離子強度（相同）并抑制副反應（=1）總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液（2）F-測定時TISAB的組成：NaCl：惰

34、性電解質(zhì)，控制離子強度；HAc-NaAc：控制pH5-7，消除F-與H+的副反應以及OH-對F-測定的影響；檸檬酸：掩蔽樣品中可能存在的能與F-配位的干擾陽離子TISAB的組成與所測離子相關(guān)，但其作用相同。定量方法（1）：標準曲線法將試樣中待測物質(zhì)提取并稀釋至適當?shù)臐舛萩x；用標準物質(zhì)配制待測物質(zhì)的標準濃度系列cs1 cs2csn；必須保證cs1 cxcsn。（n一般等于5）；在相同條件下分別測定相應的電動勢E1、E2En和Ex；建立濃度（cs1、cs2csn）和信號E1、E2En的線性關(guān)系；由Ex和所得線性關(guān)系求出cx；由cx計算出原試樣中待測物質(zhì)的含量。用Origin或Excel等處理定量

35、方法（2）：一次標準加入法先測體積為Vx的待測液的電動勢：于試液中加入體積為Vs（1%Vx）、濃度為cs（100cx）的標準樣，再測其電動勢：S：極差，標準曲線的斜率 理論值為S與E單位要保持一致需要知道待測樣品的體積!實驗步驟（1）F-系列標準溶液的配制：容量瓶編號12345100 mgL-1氟標準溶液2.0 mL4.0 mL6.0 mL8.0 mL 10.0mLTISAB10 mL10 mL10 mL10 mL10 mL定容至50 mL，搖勻待測牙膏樣品的處理：稱取0.5-0.6 g牙膏樣品（準確至0.01 g）置于小燒杯，加入10 mLTISAB，用玻璃棒攪拌使其分散均勻后轉(zhuǎn)移至50 m

36、L容量瓶，定容后搖勻待測。（平行處理2份，對應6號、7號容量瓶）實驗步驟（2）F-標準系列溶液電動勢的測定：按由稀到濃的順序，依次測定F-標準系列溶液的電動勢。注意：電極一定要浸泡在溶液中；開動攪拌器至電位恒定后讀數(shù)；每次測量后要清洗電極并擦干。牙膏試樣電動勢的測定：將處理好的試樣完全轉(zhuǎn)移至燒杯中，插入電極測定其電動勢；然后加入1.00 mL1000 mgL-1氟標準溶液，待電位恒定后讀取加標后的電動勢。實驗結(jié)束后將電極清洗干凈，浸泡在純水中；收拾實驗臺面。氣相色譜實驗實驗目的掌握氣相色譜法的基本原理；掌握氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和基本操作；了解色譜柱溫對氣相色譜分離度的影響趨勢及原因掌握色譜分析定量方法中的歸一化法氣相色譜法流程及結(jié)構(gòu)示意圖氣路系統(tǒng)進樣氣化系統(tǒng)分離系統(tǒng)（填充柱）檢測系統(tǒng)（TCD）控溫系統(tǒng)數(shù)據(jù)記錄與處理系統(tǒng)H2orHeorN2氣相色譜柱由玻璃、石英或不銹鋼制成的圓管，內(nèi)裝固定相載體/擔體固定液氣液色譜柱固定液熱導檢測器TCD原理：基于樣品與載氣的導熱系數(shù)差異當R2、