水體中銅的原子吸收法測(cè)定課件

1、水體中銅的原子吸收法測(cè)定基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)IV （儀器分析實(shí)驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn)原子吸收光譜儀的使用（第一次訓(xùn)練）火焰原子化器的使用（第一次訓(xùn)練）標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量和計(jì)算方法（加強(qiáng)訓(xùn)練）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)儀器簡(jiǎn)介四、實(shí)驗(yàn)步驟五、結(jié)果處理六、思考題七、實(shí)驗(yàn)延伸一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私庠游辗止夤舛扔?jì)的結(jié)構(gòu)、性能及操作 方法了解實(shí)驗(yàn)條件對(duì)測(cè)定靈敏度、準(zhǔn)確度和干擾情 況的影響及最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇了解火焰型原子吸收分光光度計(jì)的性能及基本 操作技術(shù)掌握原子吸收分析樣品的基本分析方法二、實(shí)驗(yàn)原理原子吸收光譜法是一種基于待測(cè)氣態(tài)的基態(tài)原子對(duì)特征譜線的吸收而建立的一種分析方法?？招年帢O燈火焰棱鏡光電倍增管二、實(shí)

2、驗(yàn)原理1、原子吸收光譜的產(chǎn)生當(dāng)有輻射通過自由原子蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)（一般情況下都是第一激發(fā)態(tài)）所需要的能量頻率時(shí)，原子就要從輻射場(chǎng)中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，同時(shí)伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。2、原子吸收光譜的測(cè)量峰值吸收 積分吸收亦可用峰值吸收替代,即中心吸收與基態(tài)原子數(shù)呈正比，因此只要用一個(gè)固定波長(zhǎng)的光源，在o處測(cè)量峰值吸收，即可定量。 oK0（1）銳線半寬很小，銳線可以看作一個(gè)很“窄”的矩形；（2）二者中心頻率相同，且發(fā)射線寬度被吸收線完全包含銳線光源 光源原子化器單色器檢測(cè)器處理與控制數(shù)據(jù)處理和控制系統(tǒng)火焰原子化器單色器光電倍增

3、管霧化器和霧化室空心陰極燈三、實(shí)驗(yàn)儀器簡(jiǎn)介1. 空心陰極燈1. 空心陰極燈組成：陽(yáng)極用鎢棒支撐，上部用鈦絲或鉭片等金屬做成空心圓筒形（圓筒內(nèi)壁附上或熔入被測(cè)元素）陰極（W + 待測(cè)元素）低壓惰性氣體（2-3mmHg譜線簡(jiǎn)單、背景?。?。工作過程： 高壓直流電（300V）-陰極電子-撞擊隋性原子-電離(二次電子維持放電)-正離子-轟擊陰擊-待測(cè)原子濺射-聚集空心陰極內(nèi)被激發(fā)-待測(cè)元素特征共振發(fā)射線。1. 空心陰極燈2. 火焰原子化器由火焰提供能量，實(shí)現(xiàn)被測(cè)元素原子化。由四部分組成：噴霧器霧化室燃燒器火 焰預(yù)混合型燃燒器火焰類型（氧化還原性、溫度）燃?xì)?助燃?xì)獗壤郎y(cè)量高度火焰原子化器原子化條件的選擇

4、： 分析線的選擇 (Cu, 324.7 nm) 3. 儀器最佳條件的選擇 狹縫寬度選擇 (光譜通帶 0.4 nm) 燈電流選擇 (3.0 mA) 原子化條件 (空氣壓力大于0.2 MPa; 乙炔流量2.0 L min-1)四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 標(biāo)準(zhǔn)銅溶液的配置 準(zhǔn)確稱取0.3929克CuSO45H2O用水溶解，然后加入2.0 mL 1.0 mol L-1鹽酸，最后定容于100mL容量瓶中，其Cu濃度為 1.0 mg mL-1 。使用時(shí)將該溶液稀釋成20 g mL-1 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 于6支25mL比色管中加入 1.0 mL 1.0 mol L-1鹽酸，然后分別加入0, 20, 40, 60, 80,

5、 100微克銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，待測(cè)。四、實(shí)驗(yàn)步驟3. 開儀器，調(diào)整儀器工作的參數(shù)(見前頁(yè)）4. 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，繪制校準(zhǔn)曲線5. 測(cè)定樣品溶液的吸光度值6. 關(guān)閉儀器（注意關(guān)機(jī)的順序）2. 樣品溶液的配置 準(zhǔn)確移取5.0 mL 水樣，然后加入1.0 mL 1.0 mol L-1鹽酸，然后定容于25mL容量瓶中。五、結(jié)果處理1.根據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù)繪制測(cè)定銅的校準(zhǔn)曲線2.根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算水中銅的含量六、思考題1. 簡(jiǎn)述空心陰極燈的工作原理。2. 如何選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件? 實(shí)驗(yàn)時(shí)，若條件發(fā)生變化， 對(duì)結(jié)果有何影響?七、實(shí)驗(yàn)延伸原子吸收光譜分析背景校正技術(shù)的新進(jìn)展 自1965 年Koir

6、tyohann提出連續(xù)光源背景校正方法以來，背景校正技術(shù)已經(jīng)較為完善，具體表現(xiàn)為背景校正方法已由一個(gè)發(fā)展為多個(gè)，商品儀器的背景校正裝置也有了氘燈校正背景、塞曼效應(yīng)校正背景、自吸收校正背景和組合方式校正背景四種。背景校正性能也得到不斷的改進(jìn)與提高，但到2003年前為止，所有商品儀器背景校正都是通過兩次測(cè)量完成的，第一次測(cè)量的光束稱為樣品光束，用于測(cè)量原子吸收與背景吸收二者之和，第二次測(cè)量的稱為參比光束，測(cè)量(部分) 原子吸收與背景吸收之和。兩次測(cè)量的時(shí)間差為背景校正帶來的誤差成了影響背景校正的主要因素。七、實(shí)驗(yàn)延伸 多元素同時(shí)測(cè)定原子吸收光譜分析技術(shù)在近20年的發(fā)展，德國(guó)Analytik jena AG 公司在上海“慕尼黑上海分析生化展”及“第二屆中國(guó)國(guó)際分析、生化技術(shù)、診斷和實(shí)驗(yàn)室技術(shù)博覽會(huì)暨Analytica China 國(guó)際研討會(huì)” 上展出的ContrAA 3