電子顯微鏡-課件

1、第十二章 掃描電子顯微鏡電子束與固體樣品相互作用掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理主要性能指標(biāo)二次電子圖象襯度原理及其應(yīng)用 背散射電子圖象襯度原理及其應(yīng)用 其它信號(hào)圖象掃描電鏡操作 樣品制備 7/25/20221主要優(yōu)點(diǎn)：放大倍數(shù)大、制樣方便、分辨率高、景深大等目前廣泛應(yīng)用于材料、生物等研究領(lǐng)域掃描電子顯微鏡的成象原理和光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡均不同，它不是以透鏡放大成象，而是以類似電視攝影顯象的方式、用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)產(chǎn)生的某些物理信號(hào)來調(diào)制成象，近年掃描電鏡多與波譜儀、能譜儀等組合構(gòu)成用途廣泛的多功能儀器。7/25/20222HNU-ZLP掃描電鏡原理JEOL動(dòng)畫演示7/25/20223H

2、NU-ZLP第一節(jié) 電子束與固體樣品相互作用 如圖，當(dāng)高能電子束轟擊樣品表面時(shí)，由于入射電子束與樣品間的相互作用，99以上的入射電子能量將轉(zhuǎn)變成熱能，其余約1的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，它們包括：7/25/20224HNU-ZLP一、二次電子二次電子是被入射電子轟擊出來的核外電子，它來自于樣品表面100左右(50500)區(qū)域，能量為050eV，二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，主要決定于表面形貌。二次電子是指背入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程

3、發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。7/25/20225HNU-ZLP二、背散射電子是指被固體樣品原子反彈回來的一部分入射電子，它來自樣品表層0.11m深度范圍，其能量近似于入射電子能量，背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，如圖。利用背散射電子作為成象信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成份分析。7/25/20226HNU-ZLP7/25/20227HNU-ZLP三、透射電子當(dāng)樣品足夠薄時(shí)(0.1m)，透過樣品的入射電子即為透射電子，其能量近似于入射電子的能量。7/25/20228HNU-ZLP

4、四、吸收電子殘存在樣品中的入射電子。若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測(cè)得樣品對(duì)地的信號(hào)，這個(gè)信號(hào)是由吸收電子提供的。7/25/20229HNU-ZLP五、俄歇電子從距樣品表面幾個(gè)深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子，能量在501500eV之間。俄歇電子信號(hào)適用于表面化學(xué)成份分析。7/25/202210HNU-ZLP六、特征X射線樣品中原子受入射電子激發(fā)后，在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射，其發(fā)射深度為0.55m范圍。7/25/202211HNU-ZLP七、陰極熒光入射電子束轟擊發(fā)光材料表面時(shí)，從樣品中激發(fā)出來的可見光或紅外光。7/25/20221

5、2HNU-ZLP八、感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)入射電子束照射半導(dǎo)體器件的PN結(jié)時(shí)，將產(chǎn)生由于電子束照射而引起的電動(dòng)勢(shì).。7/25/202213HNU-ZLP上述信息，可以采用不同的檢測(cè)儀器，將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉糯蟮碾娦盘?hào)，并在顯象管熒光屏上或XY記錄儀上顯示出來，這就是掃描電鏡的功能。7/25/202214HNU-ZLP第二節(jié) 掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理結(jié)構(gòu)組成掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別成象原理7/25/202215HNU-ZLP一、結(jié)構(gòu)組成組成：電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)接受處理顯示系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)。結(jié)構(gòu)原理圖如圖。7/25/202216HNU-ZLP7/25/202217HNU-ZLP二、掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別1.

6、 掃描電鏡電子光學(xué)部分只有起聚焦作用的會(huì)聚透鏡，而沒有透射電鏡里起成象放大作用的物鏡、中間鏡和投影鏡。這些電磁透鏡所起的作用在掃描電鏡中是用信號(hào)接受處理顯示系統(tǒng)來完成的。2. 掃描電鏡的成象過程與透射電鏡的成象原理是完全不同的。透射電鏡是利用電磁透鏡成象，并一次成象；掃描電鏡的成象不需要成象透鏡，它類似于電視顯象過程，其圖象按一定時(shí)間空間順序逐點(diǎn)形成，并在鏡體外顯象管上顯示。7/25/202218HNU-ZLP三、成象原理在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來的電子束，一般經(jīng)過三個(gè)電磁透鏡聚焦后，形成直徑為0.0220m的電子束。末級(jí)透鏡（也稱物鏡，但它不起放大作用，仍是一個(gè)會(huì)聚透鏡）上部的掃描線圈能使

7、電子束在試樣表面上作光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成份和晶體取向，置于試樣附近的探測(cè)器和試樣接地之間的高靈敏毫微安計(jì)把激發(fā)出來的電子信號(hào)接收下來，經(jīng)信號(hào)處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯象管柵極以調(diào)制顯象管的亮度。7/25/202219HNU-ZLP由于顯象管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯象管上各點(diǎn)的亮度是由試樣上各點(diǎn)激發(fā)出來的電子信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，即由試樣上任一點(diǎn)所收集來的信號(hào)強(qiáng)度與顯象管熒光屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度是一一對(duì)應(yīng)的。通常所用的掃描電鏡圖象有二次電子象和背散射電子象。7/25/202220HNU-ZLP第三節(jié) 主要性能指標(biāo)分辨本

8、領(lǐng)與景深放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)主要儀器7/25/202221HNU-ZLP一、分辨本領(lǐng)與景深掃描電鏡的分辨本領(lǐng)有兩重含義：對(duì)于微區(qū)成份分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)于成象而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。兩者主要取決于入射電子束的直徑，但并不等于直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑，如圖。入射電子激發(fā)試樣內(nèi)各種信號(hào)的發(fā)射范圍不同，因此各種信號(hào)成象的分辨本領(lǐng)不同（如下表）。7/25/202222HNU-ZLP7/25/202223HNU-ZLP表5-1 各種信號(hào)成象的分辨本領(lǐng)信號(hào)分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子510550背散

9、射電子502001001000吸收電子1001000透射電子0.510感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)3001000陰極熒光3001000X射線10010005005000俄歇電子5100.527/25/202224HNU-ZLP掃描電鏡的景深是指在樣品深度方向可能觀察的程度。在電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡中，掃描電鏡的景深最大，對(duì)金屬材料的斷口分析具有特殊的優(yōu)勢(shì)。7/25/202225HNU-ZLP二、放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍數(shù)M取決于顯象管熒光屏尺寸S2和入射束在試樣表面掃描距離S1之比，即： MS2S1 由于熒光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍數(shù)的變化是通過改變電子束在試樣表面掃描距離S1來實(shí)現(xiàn)的。一

10、般放大倍數(shù)在2020萬倍之間，且連續(xù)可調(diào)。將樣品細(xì)節(jié)放大到人眼剛能看清楚（約0.2mm）的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)M有效： M有效人眼分辨本領(lǐng)儀器分辨本領(lǐng)7/25/202226HNU-ZLP三主要儀器7/25/202227HNU-ZLP第四節(jié) 二次電子圖象襯度原理二次電子成象原理二次電子形貌襯度的應(yīng)用7/25/202228HNU-ZLP一、二次電子成象原理二次電子圖象反映試樣表面狀態(tài)，二次電子產(chǎn)額強(qiáng)烈地依賴于入射束與試樣表面法線之間的夾角: 二次電子產(chǎn)額 1/cos 即角大的地方出來的二次電子多，呈亮象；角小的地方出來的電子少，呈暗象，如圖。7/25/202229HNU-ZLP7/25/202

11、230HNU-ZLP7/25/202231HNU-ZLP二次電子象是一種無影象，這對(duì)觀察復(fù)雜表面形貌是有益的。如果樣品是半導(dǎo)體器件，在加電情況下，由于表面電位分布不同也會(huì)引起二次電子量的變化，即二次電子象的反差與表面電位分布有關(guān)。這種由于表面電位分布不同而引起的反差，稱為二次電子象電壓反差，利用電壓反差效應(yīng)研究半導(dǎo)體器件的工作狀態(tài)（如導(dǎo)通、短路、開路等）是很有效的。7/25/202232HNU-ZLP二、二次電子形貌襯度的應(yīng)用斷口分析沿晶斷口韌窩斷口解理斷口纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口表面形貌分析材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位觀察7/25/202233HNU-ZLP第五節(jié) 背散射電子圖象襯度原理背散射電

12、子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子檢測(cè)器工作原理7/25/202234HNU-ZLP一、背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子能量較高，多數(shù)與入射電子能量相近。在掃描電鏡中通常共用一個(gè)檢測(cè)器檢測(cè)二次電子和背散射電子，通過改變檢測(cè)器加電情況，可實(shí)現(xiàn)背散射電子選擇檢測(cè)，由于背散射電子基本上不受收集柵電壓影響而直線進(jìn)入探測(cè)器，所以有明顯的陰影效應(yīng)，呈象時(shí)顯示很強(qiáng)的襯度，但會(huì)失去圖象的許多細(xì)節(jié)。如圖。7/25/202235HNU-ZLP7/25/202236HNU-ZLP二、背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多，如圖。在進(jìn)行圖象分析時(shí)，樣品中重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量較

13、多，呈亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。7/25/202237HNU-ZLP三、背散射電子檢測(cè)器工作原理背散射電子檢測(cè)器的工作原理如圖。A和B表示一對(duì)半導(dǎo)體硅檢測(cè)器，將二者收集到的信號(hào)進(jìn)行處理：二者相加，得到成份象；二者相減，得到形貌象。7/25/202238HNU-ZLP7/25/202239HNU-ZLP第六節(jié) 其它信號(hào)圖象掃描電鏡圖象還有吸收電子象、掃描透射電子象、陰極熒光象和電子感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)象，以及X射線顯微分析等。吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反，樣品的原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸收電子越多；反之樣品的原子序數(shù)越大，背散射電子越多，吸收電子越少。因此，吸收電子象的襯度是與背散射電子和二次電子象的襯度互補(bǔ)的。如圖為球墨鑄鐵的背散射電子和吸收電子象。電子感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)象是半導(dǎo)體器件所特有的，常