無機(jī)合成與制備技術(shù)考試重點(diǎn)知識講解

1、1怎么獲得高溫，電阻發(fā)熱材料有哪些，測量高溫儀器，使用電阻發(fā)熱體注意事項(xiàng)？ 高溫獲得的方法電阻爐：是最常用的加熱爐，優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡單、溫度控制精確幾種重要的電阻發(fā)熱材料石墨發(fā)熱體：在真空下可以獲得相當(dāng)高的溫度（2500C）,但吸附、和周圍氣體結(jié)合形成揮發(fā)性物質(zhì)，使加熱物質(zhì)污染，石墨本身在使用中損耗。金屬發(fā)熱體：在真空和還原性氣氛下，鉭、鎢、鉬適用產(chǎn)生高溫（16501700 C）。在惰性氣氛下鎢管的工作溫度可達(dá)3200 C。氧化物發(fā)熱體：氧化物發(fā)熱體是最理想的加熱材料，但存在發(fā)熱體和通電導(dǎo)線連接問題。使用電阻發(fā)熱體注意事項(xiàng)1、根據(jù)不同的需要選擇發(fā)熱體、數(shù)目設(shè)計(jì)電阻爐2、氧化物發(fā)熱體的電阻溫度系數(shù)是

2、負(fù)的3、 若各發(fā)熱體并聯(lián)使用，其中的發(fā)熱體電阻值不同，電阻稍低的發(fā)熱體會產(chǎn)生更多熱量， 被燒毀。因此，每個發(fā)熱體盡量分開使用。測溫儀表的主要類型：熱電偶高溫計(jì)：體積小、重量輕、結(jié)構(gòu)簡單、易裝配維護(hù)、使用方便熱惰性很小、熱感度良好可與被測量物體直接接觸，不受環(huán)境介質(zhì)影響，誤差可控制在預(yù)期范圍內(nèi)測量范圍較廣，2 0 0 0 C左右測量信號可遠(yuǎn)距離傳送，能自動記錄和集中管理注意環(huán)境氣氛避免侵蝕、污染和電磁干擾不能在較高溫度環(huán)境中長時間工作光學(xué)高溫計(jì)：利用受熱體的單波輻射強(qiáng)度隨溫度升高而增加原理進(jìn)行高溫測量。不須與被測物質(zhì)接觸，不影響被測物質(zhì)的溫度場測量溫度高，范圍廣，7006000 C精確度高，土

3、10C使用簡便、測量迅速2、高溫固相反應(yīng)影響因素？反應(yīng)物固體表面積和反應(yīng)物間接觸面積生成物相的成核速率相界面間特別是通過生成物相層的離子擴(kuò)散速率3、溶膠凝膠合成法？溶膠-凝膠合成是近期發(fā)展起來的能替代高溫固相合成反應(yīng)制備陶瓷、玻璃和許多固體材料的方法。中心化學(xué)問題：反應(yīng)物分子（離子）在水（醇）溶液中進(jìn)行水解（醇解）和聚合分子狀態(tài) 一一 聚合體 一一 溶膠 一一 凝膠 一一 晶態(tài)（非晶態(tài)）溶膠-凝膠法起始反應(yīng)物前驅(qū)物通常是金屬鹽溶液或金屬有機(jī)化合物應(yīng)用：復(fù)合材料的制備、薄膜材料的制備、陶瓷材料的制備溶膠-凝膠法制備多孔陶瓷膜、溶膠-凝膠法制備超細(xì)粉體4、怎么制備沸石，制備沸石影響因素，沸石合成規(guī)

4、律水熱合成沸石有三個基本步驟：硅鋁酸鹽（或其它組分）水合凝膠的生成水合凝膠溶解生成飽和溶液硅鋁酸鹽產(chǎn)物晶化影響因素：試劑的性質(zhì)設(shè)備的性能密封的要求和密封材料的性能反應(yīng)器的清洗晶體的洗滌5、介孔材料孔徑大小舉例說明孔徑在1.530.0nm范圍為介孔25nm,不同鏈長的表面活性劑作為模板劑27nm，高溫合成47nm，二次合成410nm，帶電表面活性劑和中性有機(jī)物230nm，聚合物作為模板劑6、水熱合成，哪些控制程序（壓力、溫度）概念：水熱與溶劑熱合成是指在一定溫度（1001000 C）和壓強(qiáng)（1100MPa）條件下利用溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進(jìn)行的合成。合成程序：選擇反應(yīng)物料確定合成物料的配方配料程序

5、探索，混合攪拌裝釜，封釜確定反應(yīng)時間、溫度、狀態(tài)（動或靜態(tài)）取釜，冷卻開釜，取樣過濾，干燥分析控制系統(tǒng)：溫度控制、壓力控制、密封控制表征方法：傳統(tǒng)的水熱或溶劑熱反應(yīng)的表征方法是快速終止反應(yīng)后，應(yīng)用光學(xué)等物理 手段測試體系或產(chǎn)物的變化和結(jié)構(gòu)。7、低溫測量 低溫?zé)犭娕?電阻溫度計(jì) 蒸汽壓溫度計(jì)8、真空劃分，獲得粗真空105 103pa水泵、機(jī)械泵低真空103 10-1機(jī)械泵、油或機(jī)械增壓泵、冷凝泵咼真空10 1 106擴(kuò)散泵、吸氣劑離子泵超咼真空10 6 10 12擴(kuò)散泵加阱、吸氣劑離子泵、渦輪分子泵極咼真空10 12深冷泵、擴(kuò)散泵加阱9、制備超細(xì)粉體的方法、表征濕化學(xué)方法共沉淀法溶劑去除法醇鹽水解法配合物法溶膠一凝膠法表征：物相組成粒子表面積分析粒子形狀與形貌觀測：一般將其分散于乙醇中用透射電鏡或場發(fā)射掃描電鏡來觀察。 粒子尺寸及其分布燒結(jié)活性功能性質(zhì)表征：對于不同的功能陶瓷，具有不同的功能性質(zhì)電、光、聲學(xué)性能等需要表 征，視具體情況而定。10、11、溶膠一凝膠法制備粉體的特點(diǎn)高度的化學(xué)均勻性，這是因?yàn)槿苣z是由溶液制得，交替顆粒間以及膠體顆粒內(nèi)部化學(xué)成分完全一致；高純度，同其它化學(xué)法一樣，過程中無任何機(jī)械步驟；超微尺寸顆粒，膠體顆粒尺寸小于0.1 m；不僅可以制得復(fù)雜組分的氧化物陶瓷粉體，而且可以制備