(工藝技術)2020年己內酰胺合成工藝(實習報告)

1、- - -1、目的與要求目的生產(chǎn)實習是理論聯(lián)系實際的重要課堂。通過生產(chǎn)實習，培養(yǎng)學生理論聯(lián)系實際的作風，加深理解化工生產(chǎn)的基本原理、生產(chǎn)工藝過程與設備的基礎理論、基礎知識、生產(chǎn)過程的設計與原理，培養(yǎng)我們化工生產(chǎn)技術經(jīng)濟分析與生產(chǎn)組織管理的能力，提高學習收集和整理生產(chǎn)技術資料的能力和分析與解決問題的能力，進一步培養(yǎng)我們具有材料新產(chǎn)品、新工藝、新設備、新技術的研究與開發(fā)的初步能力。經(jīng)過大學三年的理論性教育，使我們對生物制藥這門學科有了理論上的大體認識，在大三下半年學校安排了我們實習。實習是在校大學生唯一一次接觸工廠大規(guī)模生產(chǎn)的機會,是學生走上社會的良好過渡,走向工作崗位的入門之課.實習讓我們了解到

2、理論和實踐之間的差異,找到了工廠大規(guī)模生產(chǎn)和實驗室小量操作的異同.加深我們對所學知識的理解和消化,同時也學習到各工廠的許多技術細節(jié),掌握了生產(chǎn)的基本工藝原理.這次實習提高了自己培養(yǎng)發(fā)現(xiàn),分析,解決問題的能力,受益非淺,達到了實習的效果。要求通過本次實習，我們應達到以下要求:（1）了解實習工廠生產(chǎn)的主要產(chǎn)品品種、性能、生產(chǎn)規(guī)模和主要原料消耗定額；（2）詳細了解指定實習車間的生產(chǎn)工藝流程、工藝管道布局、控制點、主要工序操作控制方法和操作條件；（3）了解各主要設備的結構、尺寸、性能；（4）了解生產(chǎn)流程中采用的耐腐蝕性材料和使用情況；（5）了解實習車間所用原材料的技術要求和規(guī)格；（6）了解生產(chǎn)過程控制

3、分析和原料產(chǎn)品的分析項目，大致了解主要項目的分析方法；（7）了解工廠的生產(chǎn)組織和技術管理，安全生產(chǎn)制度；（8）了解指定實習車間曾出現(xiàn)過的和現(xiàn)在存在的問題，曾采取或打算采取什么改進措施（含生產(chǎn)過程本身以及三廢治理及綜合利用等方面的問題）。2、實習指導思想指導思想學生在實習期間應積極貫徹和遵守黨和政府的各項方針、政策和法令，嚴格遵守實習工廠的安全措施和各項規(guī)章制度，尊敬師傅、團結同學；對具體的產(chǎn)品工藝要十分熟悉，操作手續(xù)，工藝指標清楚，數(shù)據(jù)齊全，對所涉及的設備構造及工作原理要有一定的了解；繪制出車間布置及工藝流程草圖。對實習工廠組織結構、產(chǎn)品內容、生產(chǎn)過程及生產(chǎn)組織管理體制有比較全面的概括性的了解

4、。實習進度安排（1）廠況介紹，安全教育，生產(chǎn)管理情況介紹，1天；（2）產(chǎn)品性能與生產(chǎn)原理，工藝流程與指標，設備結構與參數(shù)等技術講座，2天；（3）生產(chǎn)車間現(xiàn)場跟班實習，3天；（4）分組討論及與分廠技術工程師交流討論，1天；（5）整理實習報告，考核，1天。2.3實習地點：巴陵石化分公司己內酰胺事業(yè)部。3、實習內容入場教育安全教育實習伊始，巴陵石化分公司己內酰胺事業(yè)部的工作人員提醒我們無論走到那個車間先找好安全出口，全廠最大的安全隱患是苯泄露及反應釜爆炸，萬一遇到這種突發(fā)事故，要逆風向高處跑，最好能找到濕毛巾捂住鼻子。在車間參觀實習的時候要聽指導老師的安排，不可以擅自動儀器設備，遇到緊急事故要聽從指

5、導老師，由指導老師處理緊急情況。己內酰胺事業(yè)部簡介巴陵分公司生產(chǎn)己內酰胺是以苯為原料，采用荷蘭斯達米卡本公司專利技術HPO法，即磷酸羥胺肟化生產(chǎn)己內酰胺。引進主裝置環(huán)己酮、羥胺肟化、己內酰胺及廢液焚燒的專利技術和專利設備。1992年投料試車，94年5月初第三次開車成功，全線打通流程生產(chǎn)出合格產(chǎn)品并轉入正常生產(chǎn)。99年產(chǎn)品部與國內高校聯(lián)合自主開發(fā)新技術，將原年產(chǎn)五萬噸己內酰胺擴能至年產(chǎn)七萬噸己內酰胺。2003年又和北京石科院共同合作，投產(chǎn)一套氨肟化裝置及配套擴改設施，將己內酰胺擴能至14萬噸/年。己內酰胺分子式：C6HnOH在液態(tài)下為無色，在固態(tài)下為白色（片狀），具有吸濕性，易溶于水和苯，并具有

6、特殊的氣味，凝固點為69C。己內酰胺應在適中的溫度下貯存，要與水、光和空氣隔絕，否則易變質。己內酰胺主要用于生產(chǎn)尼龍-6，由尼龍-6又可加工為：民用紡絲制作內衣、睡衣、襯衫、套服，地毯、毛毯等。工業(yè)紡絲用于制作帳篷、汽車輪胎、電纜、繩索、魚網(wǎng)、絕緣材料等。工程塑料用于制作注射成型和擠壓成型的貯器及薄膜。行為要求十不準進入己內酰胺事業(yè)部要求做到以下十不準：（1）不準在生產(chǎn)車間抽煙、喝酒、吃零食；（2）在廠參觀學習時間內不準做與工作無關的事情；（3）實習期間不準打探、收集事業(yè)部商業(yè)及生產(chǎn)技術機密；（4）參觀期間不準隨便進入生產(chǎn)裝置；（5）下車間參觀不準操作任何生產(chǎn)裝置設備；（6）每參觀完一個車間必

7、須離開，不準逗留；（7）入廠期間不準偷盜事業(yè)部的財物；（8）不準損壞公共財物和財產(chǎn)；（9）不準大聲喧嘩、吵鬧；（10）不準攜帶易燃易爆危險品進入事業(yè)部。主要危險化學品危害及相應的安全控制措施（1）大部分化學產(chǎn)品易燃易爆，因此不要隨身攜帶鑰匙，女士不要佩戴耳環(huán)、項鏈等首飾，隨身攜帶的手機需關機；（2）整個生產(chǎn)流程中涉及到的有毒有害物品主要是苯，遇到苯泄露事故時，應逆風向高處跑。（3）生產(chǎn)中一些原料和產(chǎn)品是具有強腐蝕性的酸堿液，車間里很多輸送管道位于上空，很多管道由于使用已久，可能存在漏液危險，所以在車間內參觀時要帶安全帽，且不要長時間仰頭，盡量保持平視。環(huán)己酮工藝車間制氫裝置工藝車間一概述環(huán)己酮

8、車間制氫裝置是以石腦油為原料，采用脫砷、脫硫氯除去石腦油中的有害雜質，然后與過熱蒸汽混合，經(jīng)預轉化反應生成甲烷等有機物，經(jīng)轉化爐對流段加熱至500C，在總水比4.8以上780C的溫度下轉化為大部分的氫氣和剩余的甲烷，以及二氧化碳、一氧化碳。轉化器中的一氧化碳采用中溫變換和低溫變換轉化為二氧化碳和氫氣，變換氣中的二氧化碳采用苯菲爾特溶液脫碳法予以脫除，粗氫氣中的剩余二氧化碳和一氧化碳經(jīng)甲烷化反應精制，以生產(chǎn)純度為92.00%（干基）以上的工業(yè)氫直接提供給苯加氫，另一部分工業(yè)氫送至變壓吸附裝置提純到99.5%以上供羥胺肟化裝置使用。制氫裝置原設計生產(chǎn)能力為每小時產(chǎn)工業(yè)氫13000標立方米，“五改七

9、”擴能改造后達到每小時產(chǎn)工業(yè)氫18500標立方米。正常生產(chǎn)時，每小時供苯加氫裝置約8500標立方米的工業(yè)氫，變壓吸附裝置入口10000標立方米的工業(yè)氫，另外有少量的氫氣供己內酰胺裝置使用。苯加氫裝置的尾氣經(jīng)過尾氣壓縮機返回至脫硫入口，一方面可回收尾氣中的氫氣和甲烷，另一方面可提供鈷鉬加氫反應的氫氣。變壓吸附提高羥胺用氫的純度，減少了羥胺反應的尾氣，變壓吸附的解吸氣經(jīng)甲烷壓縮機送至轉化入口，作為制氫的原料。本裝置采用了DCS控制系統(tǒng)，使制氫的生產(chǎn)穩(wěn)定，安全可靠，操作靈活。本裝置各種催化劑都已國產(chǎn)化，催化劑升溫還原流程單獨進行，大部分的催化劑可在不停車的情況下進行更換和升溫還原。本裝置分為脫硫、預

10、轉化和轉化、脫碳、壓縮、司爐以及變壓吸附六個部分。二原料及產(chǎn)品的主要技術規(guī)格制氫裝置主要原料為輕油（石腦油），并回收苯加氫尾氣、PSA解吸甲烷氣。（1）輕油輕油原料均為外購。以其中一批油為例分析結果如下：表3.2.1.21項目單位數(shù)量密度Kg/m3704HKC3810%C64.550%C10990%C157KKC168組成表表3.2.1.22NCNPIPONA30.0740.670.2252.151.670.6564.093.742.750.5576.744.797.421.39810.058.177.973.0899.433.937.122.77103.673.210.670.91111.0

11、60.76120.130.17總計38.0626.6626.588.70注：NC：碳數(shù)；NP：正構烷烴;；IP：異構烷烴；O：烯烴；N環(huán)烷烴；A：芳烴。（2）苯加氫尾氣進裝置溫度40C進裝置壓力2.4MPa（G）流量800-1500Nm3/h組成表表3.2.1.23序號項目V%1H2972CH433苯0.54環(huán)己烷0.55S0.1ppm6Cl0.1ppm7水飽和水8合計100.00（3）PSA解吸甲烷氣流量600-1200Nm3/h組成CH68.6%H31.4%42（4）主要原輔材料及公用工程規(guī)格表3.2.1.24序號名稱規(guī)格或型號1石腦油干點205C烯烴0.5%,芳烴12%,硫250ppm2

12、燃料油石腦油甲醇3脫砷劑JT-2（鎳鉬催化劑）4鈷鉬加氫催化劑T201（鉆鉬催化劑）5氧化鋅脫硫劑T305（氧化鋅）6預轉化催化劑CN-14（鎳催化劑）7轉化催化劑Z417-Z418（鎳催化劑）8中變催化劑B113（鐵催化劑）9低變催化劑B205（銅催化劑）10甲烷化催化劑J105（鎳催化劑）11耐火球50/25序號名稱規(guī)格或型號12絲網(wǎng)絲維0.56網(wǎng)號19.813扁環(huán)填料QH-13814活性炭3*1015碳酸鉀99%16二乙醇胺98.4%17五氧化二釩99.6%18消泡劑UCON50HB-510019磷酸三鈉99.6%20電低壓：380V高壓：6KV21氮氣低壓:0.4Mpa高壓:3.5Mp

13、a純度:99.9%22空氣儀表用：0.7Mpa（含水：-40C）工業(yè)用：0.7Mpa23新鮮水PH8O0.03ppmSiO92.0099.5CH4V%80.5CO+CO2V%20ppm20ppm合計V%100.00100.00（6）物料平衡制氫裝置擴能后的物料平衡表3.2.1.26項目單位（kg/h）數(shù)量（104t/a）備注輕石腦油33772.701350nm3/h苯加氫尾氣1200.0961200nm3/h原料PSA解吸甲烷氣工藝熱蒸汽2322118.58合計2701721.63工業(yè)氫16461.3218500nm3/h產(chǎn)品二氧化碳放空106388.51工藝冷凝水1431511.47合計27

14、01721.63三裝置各崗位工藝控制指標（1）司爐崗位表3.2.1.31項目名稱單位指標備注1燃料油罐壓力Mpa1.4-1.62燃料油罐液位%40-703燃料油流量m3/hr1.2-3.104轉化燒嘴前燃料油壓力Mpa0.5-0.785輕油加熱爐燃料油壓力Mpa0.3-0.76霧化蒸汽總管壓力Mpa0.97轉化燒嘴霧化蒸汽壓力Mpa0.45-0.68輕油加熱爐霧化蒸汽壓力Mpa0.3-0.79霧化蒸汽流量Kg/hr1000-3000表3.2.1.32序號名稱單位指標備注表3.2.1.32序號名稱單位指標備注- - #-1）轉化崗位1輕油加熱爐爐膛溫度TIR3113C15011中變入口溫度C36

15、0-38012中變廢鍋出口氣體溫度C27013轉化爐煙道氣出口溫度C18014預轉化入口溫度C380-40015低變入口溫度C190-20016輕油泵出口壓力Mpa3.4-3.917循環(huán)氫氣總管壓力Mpa2.7-3.918燃料柴油總管壓力Mpa1.6-1.819霧化蒸汽總管壓力Mpa0.920中壓氮氣總管壓力Mpa2.5-3.721低壓氮氣總管壓力Mpa0.3-0.522低壓蒸汽總管壓力Mpa0.923循環(huán)冷卻水上水總管壓力Mpa0.4-0.524輕油出加熱爐壓力Mpa2.925入轉化原料氣壓力Mpa2.926汽包出口蒸汽壓力Mpa4.4表3.2.1.33序號名稱單位指標注備- - -序號名稱

16、單位指標備注27入轉化爐蒸汽壓Mpa4.028汽包安全閥定壓Mpa4.4829入轉化蒸汽管安全閥定壓Mpa4.6230入轉化燒嘴空氣壓力mmHO2831轉化爐膛壓力mmHO2-2-532輕油灌液位%50-7033汽包液位%45-6534低變氣分離器液位%40-6035入轉化爐輕油流量KG/H2.3-4.036入轉化過熱蒸汽流量T/H3-637入轉化飽和蒸汽流量KG/H6000-1000038預轉化入口蒸汽流量KG/H8000-950039轉化水碳比4.5-5.540預轉化水碳比2.0-2.541氫油比（體積）80-20042入轉化爐空氣流量NM3/H12570-3318743過路循環(huán)水泵出口流

17、量T/H13844脫鹽水出貧液冷卻器溫度C70-8045除氧器內溫度C10446入汽提體塔冷凝液溫度C41047入汽提體塔蒸汽溫度C15048入除氧器脫鹽水壓力Mpa0.4-0.649入除氧器蒸汽壓力Mpa0.450鍋爐給水泵出口壓力Mpa3.8-5.351送苯加氫鍋爐水壓力Mpa2.5-2.852冷凝液灌安全閥定壓Mpa2.153除氧器液位%50-702）脫碳壓縮崗位1低變氣入吸收塔壓力Mpa2.42吸收塔底壓力Mpa2.393吸收塔壓力Mpa0.03-0.054再生塔壓力Mpa0.14-0.165再生塔上塔壓力Mpa0.10-0.136再生塔下塔壓力Mpa0.027貧液泵出口壓力Mpa4.

18、08半貧液泵出口壓力Mpa4.09貧液入吸收塔溫度C50-7010低變氣入吸收塔溫度C12711再生塔下塔底部溫度C11612再生塔上塔底部溫度C105-10813再生塔氣體出口溫度C9614再生塔氣體出口壓力Kpa20-3015貧液入塔流量T/H35-4516半貧液入塔流量T/H180-22017再生塔上塔液位%40-7018再生塔下塔液位%40-7019再沸器后分離器液位%30-5020凈化器分離罐液位%30-5021C02氣液分離灌液位%60-8022貧液泵電機電流A96.223半貧液泵電機電流A36.924開工壓縮機K-350225工況I、II26進氣壓力Mpa0.327排氣壓力Mpa

19、1.0序號名稱單位指標注備28進氣溫度C4029排氣溫度C13530排氣量m3/min28進氣狀況31工況III32進氣壓力Mpa1.833排氣壓力Mpa2.834進氣溫度C4035排氣溫度C9536排氣量m3/min1.7進氣狀況37潤滑油溫度C7038潤滑油壓力Mpa0.339循環(huán)機K-3501A/B40進氣壓力Mpa2.041排氣壓力Mpa3.742進氣溫度C4043排氣溫度C10944潤滑油溫度C6045尾氣循環(huán)機K-3501C46進氣壓力Mpa1.7-2.047排氣壓力Mpa2.5-3.748進氣溫度C4049排氣溫度C11050排氣量m3/min1.37進氣狀況51潤滑油溫度C99

20、.54甲烷壓縮機入口壓力Kpa20-405K-3801現(xiàn)場電流量A330（4）分析指標頻率表3.2.1.35序號項目控制指標分析頻率備注原料輕油每批一次比重（d2）0.73每批一次初餾點50C-60C每批一次干點200C每批一次烯烴68.16%（干）每兩小時一次一氧化碳9.98%（干）每兩小時一次7二氧化碳17.43%（干）每兩小時一次甲烷4.43%（干）每兩小時一次- - -序號項目控制指標分析頻率備注8中變出口CO3.0%每兩小時一次9低變出口CO0.3%每兩小時一次10甲烷化出口CH48%每兩小時一次CO+CO220ppm每兩小時一次11堿洗氣CO220.2%每兩小時一次脫碳溶液組成KC

21、O2325%-30%(W)每兩小時一次DEA3%(W)每周一次12VO250.5%(W)每周一次KVO30.75%(W)每周一次V+5/V+41每周一次Fe3+100ppm抽測13貧液再生度0.25每周一次半貧液再生度0.42每周一次溶液起泡鑒定14泡高6cm抽測消泡時間10s抽測15鍋爐給水、爐水及蒸汽指標項目給水爐水蒸汽分析頻率PH78.5-10.5每天一次溶解氧0.03ppm每天一次SiO20.2ppm25ppm0.1ppm每天一次電導10uv/cm(25C)200uv/cm(25C)10uv/cm(25C)每天一次含鹽RH+HO+MoONi(As)/AlO2223加氫轉化反應：硫醇：R

22、SH+H=RH+HS22硫醚：RSR+2H=RH+RH+HS22二硫化物：RSSR+3H=RH+RH+2HS22噻吩：(CH)S+4H=CH+HS424102硫氧化碳：COS+H=CO+HS22上式中的R及R代表烷基。影響反應的因素：有機硫轉化為無機硫的反應是體積縮小，吸熱的可逆反應，提高壓力，有利于反應的進行，設計壓力為3.15Mpa,反應溫度主要取決于催化劑的活性溫度，適當提高溫度可使反應加快，但反應不完全且催化劑容易被破壞，設計溫度為380-420C。同時輕油比也對反應產(chǎn)生影響，輕油比增大，可以降低出口硫含量和減少結焦，設計值為80-120(體積)。此外，催化劑硫化的程度也對反應產(chǎn)生影響

23、。氧化鋅脫硫反應(R3003A/B/C)氧化鋅脫硫反應爐有三個，可以根據(jù)需要進行串、并聯(lián)或單獨使用。其反應平衡常數(shù)在200-400C范圍內都很大，是目前工業(yè)上采用的脫硫效率較好的一中方法。反應原理：ZnO+HS=ZnS+HO22影響反應的因素：溫度：根據(jù)催化劑的活性溫度范圍，設計其進口溫度為380-400C。硫容：硫容是指單位體積或重量的脫硫劑可吸收硫的數(shù)量，新催化劑的硫容基本上是固定的，但原料氣含有較多的硫化物或不飽和烴時，可提前是催化劑失效。蒸汽轉化反應(R3007/F3001)原料輕油是由各種烴組份所組成的(包括飽和烴、不飽和烴和芳烴)，蒸汽轉化反應就是烴類蒸汽轉化反應。n反應原理：CH

24、+mHOTmCO+(m+)Hmn222同時，還伴有裂解、變換和甲烷化等反應：CH+口hT如CH+口COn2n+2224442CH+HO=CO+3H422CO+HO=CO+H222影響反應因素：溫度：提高反應溫度可以提高轉化率，但溫度過高，催化劑的使用壽命會縮短，且烴類易裂解析碳，所以在控制轉化出口甲烷含量的前提下，溫度應盡可能低一些。壓力：提高壓力將使轉化出口甲烷含量增加，且易生成游離碳，但加壓的影響可通過適當提高反應溫度和水碳比的辦法來彌補，而且加壓可以提高轉化反應速率和單位體積設備的生產(chǎn)能力。水碳比：增加水碳比可以降低轉化氣中甲烷含量，防止催化劑結碳；水碳比過大又增加阻力，降低設備生產(chǎn)能力

25、，導致熱能消耗增加。本裝置設計值為5.0。催化劑的活性：高活性的催化劑可以加速轉化反應，而且氫分迅速提高，有利于避免結碳。催化劑的活性與許多因素有關。除了制造、運輸、保管外，裝填、升溫還原和操作維護等方面也直接影響催化劑的活性。變換反應(R3004/R3005A/B)變換反應是將CO與水蒸氣反應生成CO和H，反應分別在中溫和低溫變換22爐里進行。反應原來：CO+HO二CO+H222影響反應因素：溫度：溫度的高低對反應的影響很大。溫度低反應速度慢，反應平衡常數(shù)高，變換率高。溫度高反應速度快，反應平衡常數(shù)低，變換率低。為了解決這一矛盾，反應分兩步走，第一步先進行中溫變換，即反應在較高的溫度下進行，

26、以較快的反應速度將大部分的CO變換為CO；第二部則進行低溫變換，即反應在較低溫度2下進行，把殘余的CO變換成co。2水蒸氣與CO的比例：同一溫度下，HO/CO比值增加，變換率就增加，反應速2度加快；但當真氣濃度增加到一定數(shù)量時，這種作用就減弱，所以，應控制好適宜HO/CO比。2壓力：變換反應是體積不變的反應，壓力對平衡無影響，但加壓下可加速化學反應速度，有利于變換。氣體成分：變換反應是放熱反應，如果入口CO含量太高，低變催化劑會應超溫而燒壞，因此，低變入口CO含量需嚴格控制。甲烷化反應甲烷化反應就是將堿洗氣中少量的CO和CO通過甲烷化催化轉化為甲烷的2過程。反應原理：CO+4H二CH+2HO2

27、242CO+3H=CH+HO242影響反應因素：溫度：甲烷化反應是一個強放熱反應，進氣中每1%(V)的CO和CO的理論溫2升分別為72c和60C，為避免超溫，必須嚴格控制變換和脫碳的工況，使甲烷化入口的CO和CO含量符合指標。2壓力：甲烷化反應是體積縮小的反應，適當提高壓力對反應有利，設計值為2.30Mpa。脫碳反應本裝置采用本菲爾特法脫碳，吸收劑為KCO，反應方程：23KCO+CO+HO=2KHCO23223這是一個可逆反應，在吸收塔內發(fā)生吸收反應，再在生成塔內發(fā)生再生反應。吸收反應通常按下列步驟進行：HOTH+OH-AAAAAA2KCOt2K+CO2-AAAAAII233CO+OH-tHC

28、OAAAAAIII23H+CO2-tHCO-AAAAAIV33III是上述過程中最難的一步，是起控制作用的一步，為加快反應速度，在KCO添加活性劑二乙醇胺（DEA）來提高吸收的活性。23為防止脫碳溶液對設備的腐蝕，往脫碳溶液中家務緩蝕劑VO.25影響反應因素：溶液的組成：脫碳溶液中含有KCO、DEA、VO,KCO是溶液的主要成分，太低，232523則影響吸收效率；太高，則家具腐蝕或易結晶而堵塞管道設備。DEA為活性劑，可提高溶液的吸收能力，太低，則活化效果不明顯；太高，活化作用的增長也不顯著。VO為緩蝕劑，它能使系統(tǒng)內設備的碳鋼表面生成一層致密的釩化膜，它25在溶液中以KVO的形式存在，隨著運

29、行時間的增長，V+5將逐漸還原為V+4應即使3補加。為防止塔內溶液氣泡，減少雜質的影響，需往系統(tǒng)加入一定量的消泡劑。溫度和壓力：低溫、高壓有利于吸收反應，高溫低壓有利于再生反應的進行，吸收塔通過中部加入半貧液，頂部加入冷卻后的貧液保證CO被充分吸收。再生2塔底是利用低變氣熱源來提供高溫，充分脫除CO。2溶液循環(huán)量：循環(huán)量主要取決于低變氣中CO的含量和溶液的吸收能力。循環(huán)2量大則吸收的推動力增加，還可以防止氣量波動引起C3001出口CO含量超標，2但太大時水、電、汽消耗都要增加，易造成攔液和夾帶，反而使凈化度下降。溶液再生度：再生度是指再生后的堿溶液中所含CO和KO的摩爾數(shù)之比。其22比值越小，

30、再生就越好，吸收能力就越強，氣體的凈化度就越好。再生度主要取決于再生塔的壓力、溫度和循環(huán)量。溶液中KCO和KHCO存在著一定的平衡，所233以溶液不可能完全再生，但要求再生度必須在一定的范圍內。（7）變壓吸附提純氫氣的原料氣中主要組份是H，其他雜質組份是：CH、CO、CO和HO2422等，經(jīng)過變壓吸附從原料氣中出去雜質提純氫氣。變壓吸附技術是以吸附載體（多孔固體物質）內部表面對氣體分子的物理吸附為基礎，利用其吸附等溫線斜率的變化和彎曲度的大小在系統(tǒng)壓力變化后被吸附劑吸附分離，將原料氣在較高壓力下通過吸附劑床層，相對于氫的雜質CH、4CO、CO和HO等組份唄選擇性吸附，氫不易被吸附還通過吸附劑床

31、層，達到氫22和雜質的分離。然后再減壓解吸唄吸附的雜質組份使吸附劑獲得再生，以利于下一次進行吸附分離雜質，在這種壓力下吸附雜質提純氫氣，減壓下解吸雜質使吸附劑再生的循環(huán)便是變壓吸附過程。在變壓吸附過程中媳婦床內吸附劑解吸是依靠低雜質分呀來實現(xiàn)的，本裝置采用的方法是：降低吸附床壓力（泄壓）；對吸附床層抽真空。影響變壓吸附因素：壓力：提高壓力可增加吸附劑的吸附量，對提高產(chǎn)品氫氣純度有利；降低壓力解吸時，壓力越低吸附劑再生效果越好。溫度：溫度低可增加吸附劑的吸附能力，對提高產(chǎn)品氫氣純度有利；溫度低對解吸不利。吸附時間：提高吸附時間產(chǎn)品氫的純度下降，解吸氣量減少，降低吸附時間，產(chǎn)品氫的純度上升，解吸氣

32、量增加。五工藝流程敘述（1）脫毒工序來自原料罐區(qū)的輕油進入輕油灌（T3001）,經(jīng)過輕油泵（P3001）加壓后，與來自氫氣循環(huán)壓縮機（K3501A/B）的氫氣或來自尾氣壓縮機（K3501C）的苯加氫尾氣混合進入輕油加熱爐，溫度約400C的輕油、氫混合氣一次進入鉆鉬加氫反應器（R3002）、脫硫反應器（R3003A/B/C）分別將原料輕油中的砷和硫氯脫至小于1ppb和0.5ppm后，送預轉化工序。（2）與轉化和轉化工序由脫毒處理工序來的合格輕油氣體，按HO/SC等于2.0-2.5的比例添加過2熱蒸汽進入預轉化反應器，在450-490C生成大量的甲烷、部分氫氣、二氧化碳和少量一氧化碳，與甲烷壓縮機

33、回收的變壓吸附裝置解吸氣尾氣以及汽包來的飽和蒸汽和多熱蒸汽混合在總水碳比5.0-5.5經(jīng)轉化爐對流段的原料氣加熱500-520C左右，然后進入轉化爐（F3001）的輻射段轉化管進行轉化反應從轉化管出來約780C，甲烷含量為4.4%（V）的轉化氣進入轉化氣鍋爐（E3001）回收熱量，并得到副產(chǎn)物中壓飽和蒸汽。該副產(chǎn)蒸汽與轉化爐對流段副產(chǎn)蒸汽和中變過路副產(chǎn)搶旗一并由汽包（V3001）進入轉化爐對流段的蒸汽過熱到420C,過熱蒸汽的一部分經(jīng)減壓后配入原料氣中入轉化管，其余過熱蒸汽一部分去預轉化,一部分飽和蒸汽去預轉化出口原料氣中進入轉化管。（3）變換工序由轉化氣鍋爐出來的溫度約370C的轉化氣進入中

34、變爐（R3004）進行變換反應，反應后溫度約400C,一氧化碳含量為3.0%（V）的中變氣依次通過中變氣-甲烷化換熱器（E3002）,中變氣廢鍋（E3003）和中變氣鍋爐水加熱器（E3004）,使中變氣溫度降低到200C后進入低變爐（R3005A/B），進行低溫變換但應。中變氣的熱量分別用于加熱脫碳氣、副產(chǎn)中壓飽和蒸汽和加熱鍋爐水，由低變爐出來的溫度約210C,一氧化碳含量為0.4%（V）的低變氣依次通過低變氣鍋爐水預熱器（E3005）和低變氣再沸器（E3008）,此時低變氣溫度將至127C后再進入脫碳吸收塔（C3001）。低變氣的熱量分別用于加熱鍋爐水和苯菲爾溶液。（4）脫碳工序由變換來的低

35、變氣依次經(jīng)過低變氣鍋爐水預熱器和低變氣再沸器后，溫度將至127C進入吸收塔（C3001）塔底，與來自塔上部和中部的苯菲爾溶液逆流相遇，以出去其中的二氧化碳。脫除了二氧化碳的粗氫從吸收塔頂部出來進入凈化氣分離器（S3003）,分離后去甲烷化。吸收了二氧化碳的苯菲爾溶液經(jīng)降壓后送至再生塔頂部，再生后的半貧液經(jīng)半貧液泵（P3003A/B）加壓送到吸收塔中部循環(huán)使用。再生后的貧液經(jīng)冷卻器（E3010/02）、貧液泵（P3004A/B）和貧液過濾器（FI3002）后進入吸收塔上部循環(huán)使用。再生塔頂部出來的氣體經(jīng)水冷器（E3009）和分離器（S3005）后直接放空和送至普萊克斯公司干冰廠，從分離器排出的冷

36、凝液經(jīng)冷凝水泵（P3007）大部分送回再生塔頂部，多余的排入化學污水系統(tǒng)。經(jīng)脫碳工序脫除二氧化碳后的脫碳氣（溫度為71C,二氧化碳含量為：0.1%（V），依次通過粗氫-工業(yè)氫換熱器（E3006）和中變氣-甲烷化換熱器（E3002）后，使氣體溫度加熱到300C后進入甲烷化爐（R3006）進行甲烷化反應，反應后的工業(yè)氫氣（溫度為343C，C0+C0230ppm）依次通過粗氫-工業(yè)氫換熱器(E3006)和工業(yè)氫水冷器(E3007),使其溫度降到40C后，送出制氫裝置，一部分直接供苯加氫使用，另一部分經(jīng)變壓吸附之后將純度提高至99.5%以上供羥胺裝置使用。鍋爐水工序脫鹽水經(jīng)(E3010)換熱后，進入除

37、氧器(T3020)上部，與下部來的蒸汽逆流相遇，將脫鹽水里的氧氣除至0.3ppm以下。除氧后的脫鹽水經(jīng)過鍋爐給水泵(P3021)，般送低變氣-鍋爐水預熱氣(E3005)、中變氣-鍋爐水換熱器(E3004)、轉化對流股至汽包(V3001)和另一股中變廢鍋(E3003)及苯加氫，脫鹽水也可經(jīng)水泵(P3020)直接送苯加氫。變壓吸附工序經(jīng)甲烷化出來的92%的工業(yè)一路送至苯加氫裝置，另一路送至變壓吸附裝置。工業(yè)氫氣在2.05Mpa、40C下進入水分離器(V3801)除去原料中夾帶水，再進入吸附塔(T3801A-G)提純,提純后的氫氣(99%)再進入產(chǎn)品氫緩沖罐(V3803)送至羥胺裝置。變壓吸附系統(tǒng)的

38、解吸氣來自逆放、抽空步驟。解吸氣逆放至解吸氣緩沖罐(V3804)，再通過真空泵(P3801)抽空混合后至混合罐(V3805),送至甲烷壓縮機加壓后直接送至轉化入口。六制氫裝置原材料消耗一覽表表3.2.1.61序號項目單位數(shù)量備注1原料輕油Kg/10000m3H2980石腦油2燃料油M3/10000m3H21620石腦油3電度/10000m3H2961.54中壓蒸汽T/10000m3H216.95低壓蒸汽T/10000m3H20.856鍋爐給水T/10000m3H219.27脫鹽水Kg/10000m3H7.78循環(huán)水T/10000m3H2908.59新鮮水T/10000m3H27.7序號項目單位

39、數(shù)量備注10工藝空氣NM3/10000m3H246.211儀表空氣NM3/10000m3H2369.212氫氣NM3/10000m3H240013中壓氮氣NM3/10000m3H23.814低壓氮氣NM3/10000m3H241.515Ni-Mo催化劑T/Y1.2使用壽命3年16鈷鉬催化劑T/Y1.2使用壽命3年17氧化鋅T/Y20使用壽命1年18轉化催化劑T/Y4.2使用壽命2年19中變催化劑T/Y8.8使用壽命3年20低變催化劑T/Y9.3使用壽命3年21甲烷化催化劑T/Y3.1使用壽命4年22碳酸鉀Kg/10000m3H1.223二乙醇胺Kg/10000m3H0.1324五氧化二釩Kg/

40、10000m3H0.03625預轉化催化劑T/Y2.5使用壽命2年26磷酸鈉Kg/10000m3H0.0127活性炭M3/Y328氧化鋁球T/Y829脫氯劑T/Y4制氫裝置主要設備一覽表表3.2.1.71序設備位號設備名稱規(guī)格介質工藝參數(shù)單位重主體材號容積m3直徑mm總高設計設計量Kg料mm溫壓力度。CMpa一反應器類1R-3002鈷鉬加氫反18.71863*348634原料氣4803.615CrMo應器2R-3003aZnO脫硫槽18.71863*348634原料氣4303.58550015CrMo3R-3003bZnO脫硫槽18.71863*348634原料氣4303.53550015Cr

41、MoR-3003cZnO脫硫槽18.71863*348634原料氣4303.53550015CrMo4R-3004中變爐24.522672*307340中變氣4502.84564116MnR5R-3005低變爐21.12460*368262低變氣2802.63548216MnR6R-3006甲烷化爐9.851852*267224脫碳氣4202.51544715CrMo7R-3007預轉化反應6.571512*369880原料氣4953.521040515CrMo器8FI-3001活性炭過濾21016*88425堿液1800.452640AR器9FI-3002溶液過濾器0.42624*12211

42、8堿液1003.2474516MnR10FI-3501a氫循環(huán)機入PN25DN50氫氣口過濾器11FI-3501b氫循環(huán)機入PN25DN50氫氣口過濾器12FI-3502開口壓縮機PN25DN100氫氡氣入口過濾器表3.2.1.72表3.2.1.72- - -規(guī)格工藝參數(shù)序設備位設備名稱全容直徑mm圓筒部介質設計實際主體號號積m3分高或溫壓力材質長mm度。CMpa分離器類1S-3001低變氣分離器4.31234*173000低變氣2002.616MnR2S-3002再沸氣后分離器5.81440*203500低變氣1272.516MnR3S-3003凈化器分離器1.5824*1224500脫碳氣

43、1002.516MnR4S-3004精制氣分離器4720*102000CO2552.316MnR5S-3005CO氣液分離器26.71420*103800油氣560.3A36S-3006開工分離器2.921028*143300氫氣603.135A37S-3501a氫循環(huán)機入口分離器0.21420*101660氫氣1103.7A38S-3501b氫循環(huán)機入口分離器0.21420*101660氫氣1103.7A39S-3502a氫循環(huán)機出口分離器0.21420*101660氫氣1103.9A310S-3502b氫循環(huán)機出口分離器0.21420*101660氫氣1103.9A311S-3503開工壓

44、縮機入口分離0.36520*101800氫氮氣1203.1A3器12S-3504開工壓縮機出口分離0.36520*101800氫氮氣1203.116MnR器13V-3001汽包8.11472*363400水、水蒸氣2624.416MnR14V-3002化鹽桶0.6812*61166NaPO溶液33100常壓A315V-3020除氧器202520*104680水A316V-3030取樣水冷卻器0.02254425除氧水規(guī)格工藝參數(shù)序號灌類設備位號設備名稱全容積m3直徑mm圓筒部分介質高或長mm設計溫度。C實際壓力Mpa主體材質1T-3001輕油灌42.983028*145000輕油600.451

45、6MnR2T-3002溶液貯罐1525518*86400K2CO3溶液75常壓AF3T-3003溶液制備槽7.62216*82000K2CO3溶液100常壓A34T-3004冷凝液4.61440*202700工藝冷凝水1602.116MnR5V-3801分水灌2824*125202氫氣402.3116MnR6V-3802均壓灌20.42224*129304氫氣400.216MnR7V-3803產(chǎn)品氣緩沖罐201844*229245氫氣502.3120R/16MnR8V-3804解吸氣緩沖罐502428*1412316甲烷、氫氣400.1116MnR9V-3805解吸氣混合罐502428*141

46、0170甲烷、氫氣400.120R/16MnRT-3801AG吸附塔8.51656*286437氫氣402.3120R表3.2.1.74序號泵類設備位號設備名稱技術參考配用電機型號流量m3/h揚程工作溫度主要材質功率Kw轉速RPM數(shù)量1P-3001輕油泵LMV-3225.548030298012P-3002鍋爐水GSJH4*6*18/4142173254ZG18NiLL2MO2Ti9029701循環(huán)泵L-G3P-3003半貧液150哪-150*2180300108ZGcr5Mo31529741泵表3.2.1.75表3.2.1.75序設備位號設備名技術參考配用電機- #- - -號稱型號流量m3

47、/h揚程工作溫度主要材質功率Kw轉速RPM數(shù)量泵類4P-3004貧液泵80哪-50*645292117ZGcr5Mo90297015P-3005溶液制50VB-2514.42580ZG1cr8Ni9Ti428801備泵6P-3006溶液補65FB-2528.82560ZG1cr8Ni9Ti5.529001充泵7P-3007冷凝液IH65-40-3152512540ZG1cr8Ni9Ti3029501泵8P-3010除氧泵ZJ-1.2/63-I12L630常溫Zc-3008磷酸鹽ZJ-1.2/63-I12L630常溫Zcr1310928001泵10P-3020鍋爐給ZG

48、C-5*810256104水泵11P-3021鍋爐給DG36-50*1032.4524104水泵風機類12BL-3001空氣鼓風機9-19NO125右9021383-330187837常溫碳鋼1101490113BL-300a引風機Y4-78-11NO1141998-80570248150碳鋼7514901右9014BL-300b引風機15P3801A/E真空泵WWY30010800.140碳鋼30980216P-3801D真空泵2BE303-OBY1328800.140碳鋼9059012序設備位設備名規(guī)格材料號號稱輻射室：長*寬*高=10510*7120*24600mm.MP-50MOD轉化

49、管規(guī)格：120*10*136148mm，數(shù)量80根4排，每排20根Cr20Ni32n6布置，材料為HP-50MO-P,爐頂布置燒咀35個5排，每排7個，耐熱合金鋼燒咀布置在爐風道內，爐頂、爐墻均為高鋁陶纖折疊塊結構，爐LncOy800H頂折疊塊厚240mm，爐墻折疊塊厚200mm，背材料均為40mm，普LCr18Ni9Ti1F-3001轉化爐通陶纖氈爐管由上下豬尾管各80根與上下集氣管鏈接。低合金鋼對流室：長*寬*高=17640*5850*9170mm分一下幾個不分：碳鋼混合原料氣加熱段：76*4*4050,Krl8Ni9Ti光管；ST針刺氈蒸熱汽過熱段：98/60*4*3940,20g翹片管

50、；STD針刺氈煙道氣廢鍋爐：98/60*4*4580,20g翹片管；耐火磚空氣預熱器為熱管式空氣預熱器，總重18230Kg,過渡和對流室口處內襯耐火澆注料，后半部分內襯輕質耐火混凝土預制塊。燒咀：爐頂QDQII型耐火澆注材料煙道：48-0406型輕質耐火混凝土催化劑Z417&4182F-3002輕油加1：輻射室材質規(guī)格數(shù)量碳鋼熱爐爐管Cr5Mo102*6L=60040Cr5Mo保護管20102*6L=29819輕質粘土磚吊管2070*6L=39818巖棉板彎頭Cr5Mo180-102*8-17639輕質耐火混凝土彎頭Cr5Mo90-102*8-861導向管Cr5Mo32*4L=1501爐體外徑

51、：3370*4高9082mm2：對流室材質規(guī)格數(shù)量- - -序設備位設備名規(guī)格材料號號稱爐管Cr5Mo102*6L=202860接管Cr5Mo102*6L=4721接管Cr5Mo102*6L=644.51彎頭Cr5Mo180-102*8-17259彎頭Cr5Mo90-102*8-863導向管Cr5Mo32*4L=1501爐體外徑：3370*4高9082mm對流室：長*寬*高=1698*1326*2616mm3F-3003開工加1634/712*6378熱效率：60%熱爐爐管：89*6*5236TP321燒嘴：WY-Z-D100燒油量：20Kg/H表格3.2.1.76號壓力Mpa溫度。Cm3/m

52、in壓力Mpa溫度C功率KW轉速RPM1K3501A氫氣循環(huán)壓縮機2Z35-05/20-37氫氣2400.53.7109307302K3501B氫氣循環(huán)壓縮機2Z35-05/20-37氫氣2400.53.7109307303K3502A開工壓縮機D-28/3-10氫氮氣0.340281.01353204484K3502B開工壓縮機DW-102/10-20氫氮氣1.04010.22.01351604485K3501C尾氣壓縮機Z-1.37/20-37氫氣2.0401.373.7110553706K3801A/B甲烷壓縮機2D5.5-15.6/34甲烷常壓4015.63.41301604957K3

53、801C甲烷壓縮機DW-7/34甲烷常壓4073.413076590序位號設備名稱型號介質進氣狀態(tài)排氣狀態(tài)配用電機環(huán)己烷氧化高壓裝置車間一裝置狀況及特點（1）裝置狀況環(huán)己烷氧化裝置是己內酰胺事業(yè)部的核心裝置之一，它的任務是以苯加氫裝置來的環(huán)己烷作為原料，生產(chǎn)環(huán)己酮產(chǎn)品供給肟化裝置作原料。環(huán)己烷氧化裝置為引進裝置，專業(yè)商為斯達米卡本公司，負責工藝包裝設計，日本千代田化工株式會社負責基礎設計，蘭州石油化工設計院負責詳細設計。本裝置土建工程由省建五公司承擔，安裝由中石油五公司承擔。九七年至九九年，氧化高壓裝置進行了“五改七”的改造，氧化高壓裝置氧化反應器的擴能由浙江大學提供技術，熱回收、吸收系統(tǒng)的擴

54、能改造由天津大學提供技術，烷塔的改造由華東理工大學提供技術，巴陵設計院負責具體設計。二零零六年裝置進行擴能改造，中石化工程公司負責氧化高壓裝置的改造設計。環(huán)己烷氧化按生產(chǎn)特點分為氧化高壓和氧化低壓兩套裝置。這一劃分，僅僅是針對兩套裝置中大多數(shù)設備的相對操作壓力而言的。氧化高壓裝置（也稱5H裝置）的生產(chǎn)目的是為了獲得粗醇酮；氧化低壓裝置（也稱5L裝置）是將粗醇酮經(jīng)過一系列精制，獲得環(huán)己酮，并將另一有效組份環(huán)己醇通過脫氫轉換成環(huán)己酮。本裝置采用集散控制系統(tǒng)進行集中監(jiān)視和控制。為了保證安全生產(chǎn)，根據(jù)斯達米卡本規(guī)定，界區(qū)內的安全聯(lián)鎖系統(tǒng)“SSS與DCS系統(tǒng)分開設計和安裝，但“SSS”的重要閥門的開關則

55、在DCS顯示。本裝置的工藝介質主要有：環(huán)己烷、環(huán)己酮、環(huán)己醇、氫氧化鈉以及在氧化反應和分解反應中產(chǎn)生的有機酸等。設備管道采用的材質：凡與有機酸介質接觸的設備，氧化系統(tǒng)、分解系統(tǒng)的設備和冷凝、吸收以及廢堿液分離系統(tǒng)中的設備均采用316L復合鋼板，僅與環(huán)己烷、環(huán)己酮、環(huán)己醇等無腐蝕介質接觸的設備和管道均采用碳素鋼。（2）裝置規(guī)模環(huán)己烷氧化裝置經(jīng)改造后生產(chǎn)能力為年產(chǎn)8萬噸環(huán)己酮，裝置要求達到“兩年一修”的生產(chǎn)水平。（3）環(huán)己酮產(chǎn)品的技術規(guī)格a:外觀：無色透明油狀液體，有丙酮氣味。b:相對密度：相對密度：d令0.9644；d150.951；d200.9478；d250.9421。4444c:與空氣的相

56、對蒸汽密度：3.4。d:沸點：155.650.5C。e:熔點：-26C。f：折光率：n201.4507。Dg：粘點：耳152.45X10-3PaS,1.803X10-3Pa-S,耳6591.01X10-3Pah:比熱：液體（15-18C時）1.803J/gC。i：蒸發(fā)潛熱:4.18X(114-0.141t)KJ/Kg。j：閃點：43C。k:自然點：430C。1：爆炸極限:1.19.4vo1%。m:溶解度：表3.2.2.11水在酮中溫度10C20C50C(wt%)溶解度5.6%5.7%6.5%酮在水中溫度10C20C50C(wt%)溶解度10.5%9.0%6.15%n：蒸汽壓：表3.2.2.12

57、溫度C1426.438.752.567.8壓力Pa1.333X1026.665X1021.333X1032.666X1035.332X103溫度C77.590.4110.3132.5155.6壓力Pa7.998X1031.333X1042.666X1045.332X1041.013X104化學性質：a：分子式：CHO610b:結構式：/=0c:分子量：98.15d:化學特性：環(huán)己酮的結構式中，具有羰基（C=0）,羰基中的碳氧雙鍵由氧的2P軌道和碳的SP2雜化軌道重疊形成一個b鍵，兩原子的2P軌道右側面重疊成一個兀鍵一起組成雙鍵。C=0鍵能為176179千卡/摩，比兩個C-0鍵的鍵能（2X86千

58、卡/摩）還大，而酮分子的羰基，由于氧原子的電負荷性比碳原子大，故其有相當大的極性，對酮的某些化學性質起著決定性作用，其易與氫、氫氰酸、亞硫酸氫鈉、格式試劑、羥胺、苯胺等物質起加成反應，能發(fā)生醇、醛縮合反應。質量標準a：中華人民共和國標準（GB/T10669-2001）表3.2.2.13項目名稱優(yōu)質品指標一等品合格品色度（Hazen）1525（Pt-Co色號）密度Pg/cm3200.9460.9470.9440.9480.9440.948在101.3kPa下餾程153157153157152157范圍。C水分（m/m）0.080.150.20酸度%（以乙酸計）0.010.01純度的質量分數(shù)%99

59、.899.599.00b：產(chǎn)品規(guī)格（巴陵分公司規(guī)定供6000裝置環(huán)己酮裝格）：環(huán)己酮=99.90wt%二原輔材料規(guī)格及動力消耗定額（1）原輔材料規(guī)格a：環(huán)己烷:表3.2.2.21a：環(huán)己烷:表3.2.2.21- - #-項目指標外觀單位優(yōu)等品在18.3-25.6一等品合格品下無沉淀、無渾濁透明液體餾程（102.3Kpa壓力下包括80.7C）W11.52正烷烴mg/KgW200500800顏色Pt-Co標W度101520密度g/cm3(20C)0.777-0.782純度%(m/m)三99.9099.7099.50苯mg/KgW50100800非揮發(fā)物mg/100lmW1510總流量mg/KgW1

60、25甲基環(huán)戊烷mg/KgW150400800甲基環(huán)己烷mg/KgW200500800b：氫氧化鈉：表3.2.2.22項目單位控制指標分析方法氫氧化鈉含量(m/m)%測定值DSM794碳酸鈉含量mg/Kg6000DSM794氯化鈉含量mg/KgW840貢量法氯酸鈉（NaClO3）(m/m)%0.1鐵代叩mg/Kg150比色法鈣+鎂mg/Kg25原子吸收法硫酸鹽（以SO計）4mg/Kg700比濁法二氧化硅mg/Kg100-200分光比色法重金屬重量（Pb）mg/Kg30DSMcop206氯酸鈉mg/Kg100MEROK- - -2）原輔材料及動力定額表3.2.2.23序號名稱及規(guī)格單位每噸環(huán)己酮產(chǎn)