試驗(yàn)水溶液電位窗口的測(cè)定

1、華南師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告1933年級(jí)、班級(jí)2014實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目水溶液電位窗口的測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)間2016年4月18日實(shí)驗(yàn)評(píng)分學(xué)號(hào)學(xué)生姓名專業(yè)新能源材料與器件課程名稱電化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)類型它驗(yàn)證口設(shè)計(jì)口綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師呂東生實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握電位窗口的意義.掌握陰極極化曲線和陽(yáng)極極化曲線的使用方法.測(cè)量波碳電極在酸性，中性和堿性溶液中的陽(yáng)極和陰極極化曲線實(shí)驗(yàn)原理水溶液電位窗口 ：水溶液中，電極的析氧電位與析氫電位的差值， 稱為該電 極在水溶液中的電位窗口（Potential Window）。研究水溶液電位窗口的意義：電化學(xué)窗口越大，特別是陽(yáng)極析氧過電位越高， 對(duì)于在高電位下發(fā)生的氧化反應(yīng)和合成具有強(qiáng)氧化性的中間體更有

2、利。另外,對(duì)于電分析性能來說，因?yàn)殡姌O上發(fā)生氧化還原反應(yīng)的同時(shí)， 還存在著水電 解析出氧氣和氫氣的競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)，若被研究物質(zhì)的氧化電位小于電極的析氧電 位或還原電位大于電極的析氫電位， 在電極達(dá)到析氧或者析氫電位前，被研 究物質(zhì)在陽(yáng)極上得以電催化氧化或者還原，可以較好的分析氧化或還原過程。但若氧化或還原過程在電極的電勢(shì)窗口以外發(fā)生，被研究物質(zhì)得到的信息會(huì)受到析氫或析氧的影響，得不到最佳的研究條件甚至根本無法進(jìn)行研究。電位窗口的測(cè)定：電極的電位窗口可以應(yīng)用陰極極化曲線和陽(yáng)極極化曲線來 測(cè)定。圖1是某惰性電極在水溶液中的陰極極化（析氫）曲線）和陽(yáng)極極化（析 氧）曲線示意圖。其中析氫或析氧電位使用切線法

3、估求（如圖2）。圖1是某惰性電極在水溶液中的陰極極化（析氫）曲線）和陽(yáng)極極化（析氧）曲線示意圖。0電位析氨生桁域電位圖2,切線法估求析氫或析氧電位三.實(shí)驗(yàn)器材CHI電化學(xué)工作站；飽和甘汞電極（中性溶液）；Hg/HgO電極（堿性溶液）； Hg/Hg2SO4電極（酸性溶液）；鋁電極；玻碳電極；三口電解槽；O.2MK2SO4 溶液；0.2MH2SO4溶液；0, 2M NaOH 溶液四.實(shí)驗(yàn)步驟1,預(yù)處理波碳電極，珀電極，同時(shí)用去離子水和濾紙清洗參比電極。2.在電解槽中倒入其體積1/4的預(yù)先配好的K2SO4溶液，在電解槽適當(dāng)位 置放入玻碳電極，懸空放置鋁電極，和飽和甘汞電極。3,打開CHI電化學(xué)工作站

4、，并將其接線與電解槽中三電極接好。綠接玻碳 電極（工作電極），白色接飽和甘汞電極（參比電極），紅色接柏電極（對(duì)電極）。打開測(cè)試軟件測(cè)量并記錄開路電壓“open circuit voltage選擇“Linear scanning voltage!俞人參數(shù)，13素為5mV/s。從開路電壓掃描 到析氫（初始電壓為開路電壓0.1044V,終止電壓為2V,選擇Auto打 勾）。完成后以txt格式保存結(jié)果并命名。4,取出鋁電極，輕輕甩動(dòng)（不用斷開與電化學(xué)工作站的連接），并用濾紙 輕輕擦拭以除去表面的氣泡，放回電解槽中；取出玻碳電極，用去離子 水稍微潤(rùn)后在砂紙上打磨以去除雜質(zhì)，在用濾紙擦干，重新放回電解槽

5、15,等待5min之后，重新測(cè)量開路電位至穩(wěn)定，并記錄電極開路電位。選擇 “LSVM試功能，輸入?yún)?shù)（終止電壓為 2.5V,其余參數(shù)不變），從開 路掃到析氧，掃素為5mV/s,完成后以txt格式保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果。6.更換溶液，重復(fù)步驟2-5。H2SO4中用Hg/Hg2SO4電極作為參比電極； NaOH溶液中用Hg/HgO作為參比電極。7,清洗電極和電解槽，珀電極要用濃鹽酸洗液浸洗，關(guān)閉儀器和電腦，清 理桌面，將實(shí)驗(yàn)物品放回原處。五.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及分析.對(duì)于同一種溶液，將陰極極化曲線和陽(yáng)極極化曲線作在同一張圖中。共 三張圖0圖1.玻碳電極(vs.甘汞電極)在0.2M K2SO4溶液中的陰極極化曲線和

6、陽(yáng)極極化曲線-1.78 1.84VWJeJtw圖2.玻碳(vs.Hg/Hg2SO4)電極在0.2MH 2SO4溶液中的陰極極化曲線和陽(yáng)極極化曲線0 001 -I圖3.玻碳電極（vs.Hg/HgO電極）在0.2M NaOH溶液中陽(yáng)極極化曲線和陰極極化曲線.使用切線法估求玻碳電極在每種溶液中的析氫和析氧電位，并比較它們 的大?。ū容^前需要將這些電位換算為相對(duì)氫標(biāo)電位）（飽和甘汞電位 0.244V, Hg/HgO 電極電位 0.114V, Hg/Hg2SO4 電極電位是 0.614V）.1）飽和甘汞電極的電位是0.244V。由圖1可得玻碳電極在0.2MK2SO4 相對(duì)飽和甘汞電極：析氫電位 必=1.

7、78V;析氧電位 g=1.84V可求出相對(duì)于氫標(biāo)電極：析氫電位（|）a=-1.78V+0.244V=-1.536V析氧電位（tb=1.84V+0.244V=2.084V2） Hg/HgSO4電極電位是0.614V。根據(jù)圖2由切線法得出玻碳電極在0.2MH2SO4溶液中，相對(duì) Hg/HgSO4：析氫電位 必=-1.455丫;析氧電位 M=1.611V可求出相對(duì)于氫標(biāo)電極：析氫電位（ta=-1.455V+0.614V=-0.841V析氧電位（|）b=1.611V+0.614V=2.225V3）Hg/HgO電極電位為0.114V。根據(jù)圖3由切線法得出玻碳電極在 0.2MNaOH溶液中相對(duì)于Hg/HgO電極：析氫電位 加=-1.787V;析氧電位（|b-1.333V可求出相對(duì)于氫標(biāo)電極：析氫電位：（|a=-1.787V+0.114V=-1.673V析氧電位：如=1.333V+0.114V=1.447V比較可得 壯（酸）煙（中）煙（堿）如（酸加（中）出（堿）3.計(jì)算玻碳電極在三種溶液中的電位窗電位窗二(Jb-加玻碳電極在0.2MK 2SO4溶液中的電位窗為：(|f