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文檔簡介
1、專題1 物質(zhì)的分離和提純海帶中碘元素的分離及檢驗一、物質(zhì)的分離與提純 天然的和人工合成的物質(zhì)往往不是純凈物,而在生產(chǎn)、生活和科學(xué)研究中往往要求使用較純的物質(zhì),因此需要對物質(zhì)進行分離和提純。二、分離與提純的區(qū)別 分離的對象不分主體物質(zhì)和雜質(zhì),其目的是得到混合物中各種純凈的物質(zhì)。(保持原來的化學(xué)成分和物理狀態(tài)) 提純的對象分主體物質(zhì)和雜質(zhì),其目的是凈化主體物質(zhì),不必考慮提純后雜質(zhì)的化學(xué)成分和物理狀態(tài)。三、物質(zhì)分離提純的基本原則(1)不增 (不引入新雜質(zhì))(2)不減 (不減少被提純物)(3)易分離 (被提純物與雜質(zhì)易分離)(4)易復(fù)原 (被提純物易復(fù)原)四、分離提純的注意事項 (1)除雜試劑需過量(
2、2)過量試劑需除去(3)要考慮加入試劑的順序以及選擇最佳的除雜途徑五、物質(zhì)分離提純的常用方法 人們通常根據(jù)混合物中各物質(zhì)的性質(zhì)差異,采取適當(dāng)?shù)姆椒ê蛯嶒炑b置進行分離和提純。溶解過濾法分離不溶固體和溶液 結(jié)晶和重結(jié)晶法 各組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化不同的性質(zhì)而分離 升華法 分離易升華和不升華固體混合物 分餾法 幾種互溶的液體沸點的差異較大而蒸餾分離 萃取或分液法 物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同分離 滲析法 分離膠體和溶液 鹽析法 混合物中某物質(zhì)在加入某些鹽后溶解度改變分離 層析法混合物中各物質(zhì)被同一物質(zhì)吸附能力的差異液化法 根據(jù)混合氣體的沸點不同液化分離 洗氣或吸收法根據(jù)不同氣體
3、在某種液體中的溶解程度或反應(yīng)能力不同分離 分離、提純方法選擇的思路通常是根據(jù)樣品的性質(zhì)和狀態(tài)來確定的,具體如下:1)固體樣品:加熱(灼燒、升華、熱分解),溶解,過濾(洗滌沉淀),蒸發(fā),結(jié)晶(重結(jié)晶),電解精煉。2)液體樣品:分液,萃取,蒸餾。3)膠體樣品:鹽析,滲析。4)氣體樣品:洗氣。物質(zhì)分離、提純方法選擇的思路六、海帶中碘元素的分離及檢驗1、方法指導(dǎo): 分離、檢測植物樣品中的某些元素時,應(yīng)先將樣品高溫灼燒灰化,以除去其中的有機物,然后再在殘留的灰分中加水或酸,使灰分溶解,過濾后,濾液用于分離和鑒定。2、實驗原理:(1)查資料知海帶中碘元素主要以I-形式存在,少量以有 機碘和IO3- 存在。
4、(2)可使用某些氧化劑(如H2O2、新制氯水)將I-氧化為 I2,然后檢驗I2的存在,并分離。 有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為: 2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O 2I- + Cl2 = 2Cl- + I2(3)可使用淀粉溶液檢驗I2,用CCl4萃取并分液來分離I2。 稱取樣品灼燒灰化溶解過濾氧化檢驗萃取分液3、實驗流程:從海帶中提取碘的實驗方案干海帶灰 燼濁 液濾 液混合液上 層下 層碘單質(zhì)濾 渣灼燒水浸過濾H2SO4酸化H2O2或Cl2 淀粉溶液CCl4萃取分液蒸餾藍色(1)稱取樣品操作要點:用托盤天平稱取約2g干燥的海帶,放入坩堝中。實驗注意事項: 強調(diào)托盤天平的正確使用
5、。4、實驗步驟及注意事項:(2)灼燒灰化操作要點:在通風(fēng)處加熱灼燒干海帶,待海帶完全灰化后,冷卻,再將灰分轉(zhuǎn)移到小燒杯中。實驗現(xiàn)象:灼燒灰化的過程大約需要5-6分鐘,干海帶逐漸變的更干燥、卷曲,最后變成黑色粉末或細小顆粒。期間還會產(chǎn)生大量白煙,并伴有焦糊味。灼燒操作需要用到的實驗儀器有哪些? 實驗注意事項:應(yīng)在通風(fēng)處加熱灼燒,或使用通風(fēng)設(shè)備去除白煙和難聞的氣味。應(yīng)邊加熱邊攪拌,用坩堝鉗夾持坩堝,玻璃棒小心攪拌,使海帶均勻受熱,加快灰化的速度。 移動坩堝必須使用坩堝鉗,避免燙傷。灼燒完畢,應(yīng)將坩堝和玻璃棒放在石棉網(wǎng)上冷卻,不可直接放在冷的實驗臺上,防止溫度很高的坩堝驟冷而破裂。(3)溶解過濾操作
6、要點:向小燒杯中加入約15ml蒸餾水,煮沸 2-3min,過濾,并用約1ml蒸餾水洗滌沉淀得濾液。實驗現(xiàn)象:煮沸時固體未見明顯溶解,過濾后得到 黃色的溶液。為何要煮沸?過濾操作應(yīng)注意什么隔著石棉網(wǎng)加熱小燒杯應(yīng)不斷攪拌一貼、二低、三靠實驗操作要點(4)氧化及檢驗在濾液中加入12mL2molL-1H2SO4溶液,再加入35mL6%的H2O2溶液,或在濾液中加入1mL新制飽和氯水。取出少許混合液,用淀粉溶液檢驗碘。為何酸化?可否加過量氯水?(5)萃取分液將氧化檢驗后的余液轉(zhuǎn)入分液漏斗中,加入2mLCCl4,萃取分液。 實驗現(xiàn)象:加入CCl4振蕩后,液體分層,且下層液體顯紫紅色,上層液體幾乎無色??捎?/p>
7、酒精、裂化汽油、植物油代替嗎?分流漏斗的使用1、檢查玻璃塞和旋塞芯是否與分液漏斗配套。用紙或干布擦凈旋塞或旋塞孔后,在旋塞芯上涂一層薄薄的潤滑脂(或凡士林),將旋塞芯塞進旋塞內(nèi),旋轉(zhuǎn)數(shù)圈使?jié)櫥鶆蚍植己髮⑿P(guān)閉好,再在旋塞芯的凹槽處套上合適的橡皮圈,以防旋塞芯在操作過程中松動。 2、向分液漏斗中加少量水,檢查旋塞芯處是否漏水。將漏斗倒轉(zhuǎn)過來,檢查玻璃塞是否漏水,待確認不漏水后方可使用。 3、分液漏斗中液體的總體積不得超過其容量的3/4。盛有液體的分液漏斗應(yīng)正確地放在支架上。萃取與分液的操作用右手壓住分液漏斗的玻璃塞,左手握住旋塞,將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來,用力振搖。開始時,振搖速度要慢,振搖幾次后,將漏斗上口向下傾斜,下部支管斜向上方,左手仍握住旋塞,用拇指和食指旋開旋塞放氣,放氣時支管口不能對著人,也不能對著火。經(jīng)幾次振搖并放氣后,將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上,靜置片刻。打開上口玻璃塞或使塞上的凹槽或小孔對準(zhǔn)漏斗口上的小孔,使漏斗內(nèi)外空氣相通。打開
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